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CS800操作手册

CS800操作手册

1557040811起

 

CS-800操作手册

适用于序列号1557040811之后

1安装

1.1安装

仪器重为85kg,所以应放置在牢固的平台上。

而天平为防止振荡应离仪器远点,它可以放置在任何位置,但为方便称量样品,一般放在仪器的右边,平稳的台子上比较合适。

打印机和计算机的放置没有特殊要求,一般的台子就可以。

下面是摆放位置示意图

:

尽管仪器的操作环境不一定需要空调,但是房间里的温度应该保持在18°C--30°C。

分析器不应放置在阳光直接照射的地方!

避免放在空调直吹或窗户或者门的风口上。

1.2前面板说明

1.水陷阱

9.三氧化硫陷阱

2.二氧化碳/水陷阱

10.流量调节阀电流指示表(正常30-70µA)

3.载气流量计180l/h

11.动力气压力表(正常5bar)

4.红外冲洗流量计10l/h

12.炉子外罩

5.红外冲洗流量调节器

13.炉子外罩固定钮

6.氧气压力表(正常1.5bar)

14.灰尘过滤器

7.主电源开关

43.检漏开关

8.催化炉

1.3主电源连接

由于红外池需要1-2小时稳定时间,才能达到工作时需要的温度,所以在作下一步安装之前,首先要连接分析器主电源,并将开关扳到1位置。

仅仅在安装仪器时才需要等待。

因为仪器通常处在待机状态,它可以维持在工作温度。

1分析仪

2计算机主机

3显示器

4打印机

5天平

6欧标线板

7分析仪主电源插头

首先连接分析仪主电源并打开,然后将前面板上的主电源开关置于1档。

1.4数据接口

 

UNI1.4板背部说明:

1天平备用串口

2计算机连接(串口)

3模拟信号输入/输出

4数字信号输入/输出

5自动进样器连接

当所有单元都接通后,可以接数据连接。

每个插头都互不相同,所以不会插错。

如果添加附加设备,则需要专门数据电缆。

在仪器出厂前调试时各接口已连接好。

当天平与计算机连接实现重量传输时,天平必须先编程。

随仪器配带的计算机带操作系统和分析软件。

注意:

软件的所有操作说明请参阅软件自带的帮助。

1.5

气路连接

1动力气(4-6bar)

2氧气输出

3氧气输入(2-4bar)

4保险20A

分析器需要连接两种气体,输送两种气体需要相应的输送管子(见上图所示)。

管(3)是一种输送氧气的透明的软管。

(1)是一种输送动力气的不透明的硬管。

为了连接减压表,这两种管子都配有螺纹接头,并配有内径为1/4"的铜垫圈。

安装在(3)处的管子,通过减压表与氧气瓶连接,因为工作压力为1.5巴,所以这种连接必需很牢固。

(1)连接的气体是提供炉子关闭,打开和感应圈冷却用的压缩空气。

(2)是连接废气排放管,一般情况下不用连接,因为样品燃烧分析过程中产生的CO2、SO2量很少,而SO2又通过催化剂炉转变为SO3后被吸收掉。

当分析仪的主开关打到位置2时,一个电磁阀打开,氧气通过输送管道进入分析仪,几秒钟内达到180l/h的稳定流量,这可以从面板右下方的流量计上看到。

1.6

气体净化炉连接

原来接到稳压阀的管子接到净化炉的下端,净化炉的上端接到稳压阀的输出,如上图所示。

1.7自动进样器

CS-800可以安装自动进样系统,而且它可以在仪器使用后任何时间添加。

不像其它进样器,ELTRA的进样器可以加载130个样品长时间无人照顾操作,而且坩埚的数量还可以根据用户的要求改变。

进样器不占用任何附加空间,它可以架在天平、显示器的上方,操作者甚至坐着就能获得坩埚的位置。

带进样器的CS-800的操作需要配置计算机,用于存储样品重量和顺序。

进样器的安装和操作请参阅“进样器安装,维修和操作手册”。

2分析

2.1工作过程

CS800是为钢和其它材料如水泥,煤,橡胶,塑料,土壤等材料的分析而设计的。

样品称量的量,加入的助熔剂种类,以及分析的灵敏度是随着样品燃烧时的特性的不同而不同。

以钢的分析为例说明如下:

打开压缩空气和氧气,正常情况下气瓶阀门是不关闭的。

主电源开关扳到位置2,振荡管加热,同时冷却风扇打开,氧气阀打开,氧气流入分析仪。

在分析之前,最好通入氧气几分钟,以便仪器内温度稳定。

在简短工作间歇期间氧气不需要关闭,主电源开关仍然处在2位置。

添加化学试剂(请见3.3)。

坩埚放置在天平上按去皮键去皮。

警告:

坩埚必需用干净的坩埚钳夹取,不要用手拿!

称量1.5g钨粒,去皮,称量样品。

钢、铸铁一般称500mg。

重量被输送到计算机,在显示屏上可以看到。

注意:

关于计算机软件操作的所有说明请参阅软件帮助。

警告:

只称样品重量,不包含助熔剂质量。

坩埚放在坩埚托上,分析开始,炉子关闭。

“分析”显示在软件的状态面板上,指示分析的当前状态。

分析可以自动进行,不需要更多的人工操作。

释放曲线显示在软件的图形面板上,分析结束结果显示在屏幕上。

当分析范围超出,此通道将关闭。

如果低量程超出,则自动切换到高通道。

如果高通道超出,则结果显示星号。

下一个分析开始时,超量程的通道自动打开。

警告:

当状态面板显示“分析”时,主开关不能改变位置,否则将出现分析错误,点击“中断”按钮结束分析,重新输入样品重量,重新开始分析。

注意:

点击“中断”前,应先记录样品重量,因为必须再次手动输入样品重量才能重新分析。

打到2档后,应先等待10-15分钟,因为氧气和风机刚打开,会引起红外池温度的漂移。

分析例子。

通常分析钢和铸铁,样品量500mg(屑状),钨助熔剂1.5g。

燃烧非常迅速,释放曲线如下图所示:

双峰意味着燃烧不完全。

原因可能是样品不含有足够的铁或者样品是金属粉末。

这种情况下应加2g钨粒,代替1.5g钨粒。

如果曲线还是双峰或者坩埚外表面有黄色灰尘,加1g钨粒,500mg纯铁,500mg样品。

在做金属分析时,每100次分析或最少两天清扫灰尘过滤器和水陷阱一次。

看3.1。

燃烧管不需要操作员清理,因为每次分析系统都会自动清扫。

2.2工作间歇

在工作间隙期间,如午餐时间要暂时停止工作,主电源开关照常放在2档。

一天工作结束后,比较长时间停止工作,应该放置在1档,使分析器连续保持恒定温度,下次重新开机分析时就不用等待很长时间。

待机状态下所消耗的能量和电的损失是可以忽略不计的。

将主开关扳到2档后,开始分析第一个样品前,,需要等待10-15分钟。

进入仪器的空气和水汽被氧气排出。

通入的氧气对红外池温度的轻微影响是可以补偿的。

当数日或一星期不工作时,分析仪可以关闭(开关设到0位置)。

分析仪的设计可长期连续运转,而不会损坏。

停止工作期间,炉子应该是关闭的状态。

这样水汽不会进入分析系统。

当分析仪开关处于0位置时应将炉子打开,为安全起见坩埚托应放置到底部。

注意:

主电源开关扳到0位置之前,要手动将炉子打开,将炉子里的氧气放掉。

否则,会因为炉内的气体因突然打开炉子而喷出,造成大量灰尘突然排泄。

2.3坩埚预处理

上面的炉子用来预处理坩埚,它是ELTRA的附加设备,如果需要可以从ELTRA购买。

当分析低碳硫含量的样品时(<1000ppm)坩埚必须进行预处理。

坩埚本身含有一定的碳含量,从20到几百ppm不等,这要依据坩埚的质量而定。

此外,这个空白值不是恒定的,坩埚与坩埚不同。

这些问题都要影响分析精度,因此坩埚必须进行预处理,使它里面的空白大大地降低。

残存在坩埚当中的空白比较低和相当均衡是非常重要的。

预热炉操作:

B=炉子的高温区

警告!

不要一次放入炉子超过4个坩埚,否则燃烧管会因为温度的骤然变化而损坏。

每5分钟加入下一次的4个坩埚(C)。

燃烧管内可存放22个坩埚。

(B)是炉子的高温区。

最后,处理完的坩埚将从炉子的出口处掉落(A)。

2.4应用

材料种类/

分析时间(s)

样品+助熔剂

校正

典型结果

50s.

1.5g±0.2g钨粒

700mg±50mg样品

0.7g±0.1g镍

LC

0.1%C钢

60ppmC

HC

2.0%C钢

3%C

LS

0.1%S钢

0.2%S

HS

50s.

1.6g±0.2g钨粒

120mg±50mg样品

0.5g±0.1g铁

LC

0.1%C钢

HC

2.5%C钢

3.5%C

LS

0.1%S钢

HS

BaCO3

50s.

1.7g±0.2g钨粒

110mg±30mg样品

0.8g±0.2g铁

LC

HC

6.08%CBaCO3

6.08%C

LS

HS

BaSO4

50s.

1.0g±0.2g钨粒

200mg±100mg样品

1.0g±0.2g铁

LC

HC

LS

HS

13.7%SBaSO4

13.7%S

铅屑

100s.

比较水平=1

2.5g±0.2g钨粒

2.0g±0.1g样品

LC

0.1%钢

60ppmC

HC

LS

0.1%S钢

100ppmS

HS

铅粉

100s.

比较水平=1

2.5g±0.2g钨粒

800mg±100g样品

LC

0.1%钢

60ppmC

HC

LS

0.1%S钢

100ppmS

HS

土壤

60s.

1.8g±0.2g钨粒

250mg±50mg样品

0.7g±0.1g铁

LC

0.048%C钢

0.03%C

HC

1.03%C钢

3.0%C

LS

0.13%S铸铁

1.0%S

HS

0.336%S钢

2.0%S

CaCO3

50s.

1.7g±0.2g钨粒

110mg±30mg样品

0.8g±0.2g铁

LC

HC

12%CCaCO3

12%C

LS

HS

CaO

60s.

1.7g±0.1g钨粒

370mg±20mg样品

0.8g±0.1g铁

LC

0.048%C钢

HC

1.33%C钢

0.192%C

LS

0.13%S铸铁

0.017%S

HS

0.336%S钢

铸铁

50s.

1.2g±0.2g钨粒

400mg±100mg样品

0.3g±0.1g铁

LC

HC

1.33%C钢

0.192%C

LS

3.0%S铸铁

0.017%S

HS

0.1%S铸铁

陶瓷

60s.

2.2g±0.2g钨粒

150mg±50mg样品

0.7g±0.1g铁

LC

HC

12%CCaCO3

5.98%C

LS

0.103%S

HS

0.336%S铸铁

2.57%S

水泥

60s.

0.8g±0.1g钨粒

200mg±50mg样品

0.8g±0.1giron

LC

HC

12%CCaCO3

LS

HS

13.7%SBaSO4

水泥

60s.

200mg±50mg样品

1.1g±0.1g铁

LC

1%C水泥

HC

2%C水泥

LS

1%S水泥

HS

70s.

1.5g±0.2g钨粒

200mg±50mg样品

0.8g±0.1g铁

LC

0.048%C钢

0.003%C

HC

1.33%C铸铁

LS

0.13%S铸铁

0.001%S

HS

氧化铬

50s.

1.5±0.2g钨粒

220mg±50mg样品

0.6g±0.1g铁

LC

0.1%C钢

0.02%C

HC

LS

0.1%S

0.025%S

HS

Limestone

60s.

1.8±0.1gTungsten

250mg±50mgSample

0.8g±0.1gIron

LC

0.048%CSteel

HC

1.3%CSteel

1.5%C

LS

0.13%S

0.11%S

HS

50s.

1.8±0.2g钨粒

350mg±50mg样品

0.3g±0.1g铁

LC

0.048%C钢

HC

1.3%C钢

1.5%C

LS

0.13%S

0.11%S

HS

煤和焦炭

50s.

1.5±0.2g钨粒

50mg±10mg样品

0.5g±0.1g铁

LC

HC

3.0%C铸铁

70%C

LS

0.1%S钢

5%S

HS

50s.

5g样品

LC

HC

LS

15ppmS铜

10ppmS

HS

铜粒

50s.

2.0g±0.2g钨粒

1.0g±0.1g样品

0.1g±0.01g铁

LC

HC

LS

0.1%S钢

10ppmS

HS

Cu-Ni

50s.

2.0g±0.2g钨粒

0.7g±0.1g样品

LC

0.048%C钢

0.036%C

HC

1.03%C钢

LS

0.1%S钢

40ppmS

HS

50s.

2.0g±0.2g钨粒

0.8g±0.1g样品

0.8g±0.1g铁

LC

0.048%C钢

HC

1.03%C钢

LS

0.1%S钢

17ppmS

HS

Fe-Cr

50s.

2.5g±0.2g钨粒

450mg±50mg样品

0.2g±0.1g铁

LC

0.1%C钢

0.2%C

HC

1.03%C钢

6%C

LS

0.1%S钢

0.3%S

HS

Fe-Mn

Fe-Mo

50s.

1.5g±0.2g钨粒

250mg±50mg样品

0.4g±0.1g铁

LC

0.1%C钢

0.2%C

HC

3.0%C铸铁

6%C

LS

0.1%S钢

0.3%S

HS

Fe-Ni

50s.

1.7g±0.2g钨粒

700mg±100mg样品

LC

0.1%C钢

0.2%C

HC

3.0%C铸铁

6%C

LS

0.1%S钢

0.3%S

HS

Fe-Si

50s.

1.5g±0.2g钨粒

250mg±50mg样品

0.9g±0.1g铁

LC

0.1%C钢

0.2%C

HC

3.0%C铸铁

6.0%C

LS

0.1%S钢

0.3%S

HS

飞尘

60s.

2.2g±0.1g钨粒

100mg±20mg样品

0.3g±0.05g铁

LC

0.048%C钢

HC

6.08%CBaCO3

10%C

LS

0.13%S铸铁

0.3%S

HS

石膏

60s.

0.8g±0.1g钨粒

200mg±50mg样品

0.8g±0.1g铁

LC

HC

12%CCaCO3

LS

HS

13.7%SBaSO4

18%S

矿石

60s.

1.0g±0.2g钨粒

130mg±30mg样品

1.0g±0.2g铁

LC

HC

12%CCaCO3

10%C

LS

0.1%S钢

3%S

HS

13.7%SBaSO4

30%S

铁矿石

60s.

2.0g±0.2g钨粒

250mg±50mg样品

0.5g±0.1g铁

LC

HC

12%CCaCO3

10%C

LS

0.1%S钢

3%S

HS

13.7%SBaSO4

30%S

岩石

60s.

2.2g±0.2g钨粒

150mg±50mg样品

0.7g±0.1g铁

LC

HC

12%CCaCO3

5.98%C

LS

0.103%S钢

HS

0.336%S钢

2.57%S

橡胶

60s.

1.5g±0.2g钨粒

40mg±10mg样品

0.5g±0.1g铁

LC

HC

3.0%C铸铁

60%C

LS

0.1%S钢

1.9%S

HS

60s.

1.7g±0.2g钨粒

80mg±20mg样品

0.4g±0.1g铁

LC

HC

12%CCaCO3

LS

0.1%S钢

0.02%S

HS

碳化硅

70s.

2.0g±0.2g钨粒

60mg±10mg样品

0.7g±0.1g铁

LC

HC

12%CCaCO3

30%C

LS

0.1%S钢

0.02%S

HS

矿渣

60s.

1.0g±0.2g钨粒

500mg±100mg样品

1.0g±0.2g铁

LC

0.1%C钢

HC

2.0%C铸铁

LS

0.1%S钢

0.8%S

HS

50s.

1.5g±0.2g钨粒

500mg±100mg样品

LC

0.1%C钢

0.1%C

HC

3.0%C铸铁

6%C

LS

0.1%S钢

0.3%S

HS

50s.

1.4g±0.2g钨粒

500mg±100mg样品

0.6g±0.1g铁

LC

0.1%C钢

0.016%C

HC

LS

0.1%S钢

10ppmS

HS

氧化钛e

60s.

2.2g±0.2g钨粒

300mg±50mg样品

0.6g±0.1g铁

LC

0.048%C钢

HC

LS

0.013%S铸铁

23ppmS

HS

氧化钛

60s.

2.0g±0.2g钨粒

220mg±20mg样品

LC

0.048%C钢

0.230%C

HC

LS

HS

碳化钨

70s.

1.7g±0.2g钨粒

200mg±50mg样品

0.6g±0.1g铁

LC

HC

6.14%CWC

6.14%C

LS

HS

50s.

1.0g±0.1g钨粒

800mg±100mg样品

0.5g±0.1g铁

LC

0.1%C钢

0.50%C

HC

LS

0.1%S钢

0.07%S

HS

LC–低碳通道

HC–高碳通道

LS–低硫通道

HS–高硫通道

3维护

3.1一般信息

每100次分析或至少一个月一次:

⏹更换金属过滤器后的高氯酸镁。

看3.3,清扫过滤器3.6。

每500次分析:

⏹用超声波清洗金属过滤器,看3.4。

每1000次分析或1/3试剂变色:

⏹更换纸制过滤器,看3.3,更换所有管子的高氯酸镁。

⏹更换碱石棉,看3.3。

每2000次分析:

⏹更换催化炉中的氧化铜,看3.3。

⏹更换炉子清扫刷,看3.5。

⏹更换脱脂棉,如果它的上半部变黑时应提前更换,看3.3。

提示:

上面是指钢的分析,用的是99.5%的氧气。

强调:

吸水剂,碱石棉,氧化铜,钨粒,纯铁,铜粒等等要用专门仪器分析用的,普通的试剂所起作用不明显或根本不起作用。

⏹高氯酸镁会引起记忆效应,所以不可以回收再利用。

典型的现象是分析拖尾,是由于高氯酸镁饱和引起的。

⏹专用的碱石棉在室温下能完好的吸收CO2,而且带有颜色指示,普通的碱石棉在室温下吸收效果不好。

⏹试剂管和密封圈要用高真空硅脂润滑,不要用普通的硅油。

用户可以试验其它的试剂,不会损坏仪器。

如果出现问题,用户再更换回仪器提供的试剂。

使用完试剂后应立即拧紧瓶盖,避免其吸收空气当中的水分和CO2。

3.2

安装和拆卸试剂管

拆卸试剂管:

首先将试剂管提起来,然后偏向一边,再斜向下方拔出。

强调:

试剂的填装看3.3,任何情况下都应严格执行。

例如,玻璃管下端应该有一部分石英棉,它是起阻止高氯酸镁的颗粒进入分析仪,污染红外池的作用。

注意:

在装试剂管之前,两端的密封圈,还有试剂管的内测都要涂有微量的高真空硅脂润滑。

对于催化炉,每2000次分析更换一次氧化铜,看3.3。

为了安全起见,更换时关闭仪器。

安装时按相反的顺序即可。

注意:

应当记住,炉子的氧化温度大约450℃,所以拆卸时必须戴防护手套。

抓住炉子外边护罩,拿住石英管底部即可。

如图示:

B:

提起炉子(2/3)中石英管

(1)直到离开。

C:

抓住炉子(2/3)与石英管一起倾斜移动开。

D:

将石英管

(1)斜向拔出。

E:

将炉子

(2)和外边护罩(3)一起移开

按照相反的顺序将炉子复位。

3.3添装试剂

化学试剂作用:

高氯酸镁(吸水剂)

用于吸水

氢氧化钠(碱石棉)

用于吸收CO2

稀土氧化

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