药物分析复习提纲.docx
《药物分析复习提纲.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《药物分析复习提纲.docx（25页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
药物分析复习提纲
第一章
1．《中国人民共和国药典》（中国药典，Ch.P）是我国用于药品生产和管理的法典。
药典自新中国成立到2010年，先后有9版，分别为1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010年版，2010年版的是自2010.7.1开始实施，由一部、二部、三部及其增补本组成，内容包括凡例、正文和附录。
2．
（1）美国药典（简称USP）：
1820年出第一版，1950年以后每5年出一次修订版，到2009年已出至第32版，最新版本为2011年版的USP34-NF29版（2011年5月1日实施）
（2）英国药典（简称BP）：
1864年开始，现在的最新版本为2012年版。
（3）日本药局方（JP）：
第一版于1886年6月出版，1887年实施，最新版本为JP15，自2006年4月1日起实施。
3.温度：
以摄氏度（℃）表示。
“水浴温度”：
98-100℃；“热水”：
70-80℃；“微温或温水”：
40-50℃；“室温”：
10-30℃；
“冷水”：
2-10℃；“冰浴”：
0℃；“放冷”：
冷至室温。
4．常用的比例符号：
用“℅”表示百分比，系指重量的比例。
（1）%（g/g）表示溶液100g中含有溶质若干克；%（ml/ml）表示溶液100ml中含有溶质若干毫升；%（ml/g）表示溶液100g中含有若干毫升；%（g/ml）表示溶液100ml中含有若干克。
（2）缩写“ppm”和“ppb”分别表示百万分比和十亿分比，系指重量或体积的比例。
（3）溶液后记的“（1→10）”等符号，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml等的溶液；未指明用何种溶剂时，均系指水溶液；两种或两种以上液体的混合物，名称间用“-”隔开，其后括号内所列的“：
”符号，系指各液体混合时的体积（重量比例）
（4）乙醇未指明浓度时，均系指95%（ml/ml）的乙醇。
5.精确度：
试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，以阿拉伯数字表示,精确度根据数值的有效数位来确定。
（1）称取“0.1g”，系指称取重量可为0.06-0.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.5-2.5g；称取“2.0g”，系指称取重量可为1.95-2.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995-2.005g。
（2）精密称定:
称取重量准确至所取重量千分之一；称定:
称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”:
所取量不得超过规定量±10%；精密量取：
量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求；量取：
可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。
6.控制药品质量的三大步骤：
①鉴别②杂质检查③含量分析
第二章
1.一般鉴别试验：
依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪，此类鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪种具体药物。
仅供确认药物质量表中单一的化学药物，若为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，除另有规定外，一般不适用。
2.专属鉴别试验：
专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。
是证实某一种药物的依据，在一般鉴别试验的基础上，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体。
3.一般鉴别试验与专属鉴别试验的区别：
一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质特性不同，以区别不同类别的药物。
而专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验胡基础上，利用各种药物的化学结构差异，来鉴别药物，以区别同类药物1
或具有相同化学结构部分的各个药物单体，以达到最终确证药物真伪的目的。
第三章杂质：
任何影响药品纯度的物质1.①有毒副作用的物质②本身无毒副作用，但影响药物的稳定性和疗效的物质③本身无毒副作用，也不影响药物的稳定性和疗效，但影响药物的科学管理的物质。
2.药品杂质的来源：
碱的金属工具所带来的①生产过程的引入。
如生产中所用金属器皿、装置以及其他不耐酸、杂质。
②贮藏过程中的产生。
杂质来源于水解、氧化、分解、异构化、晶形转变、聚合、潮解和发，如阿托品水解生成莨菪醇和莨菪酸；麻醉乙醚氧化为醛和有毒的过氧化物；利血平霉等
光氧化产物；）一般杂质：
自然界分布广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质，它3.（1们含量的高低与生产工艺水平密切相关。
所以也常称为信号杂质。
）特殊杂质：
是指在特定的药物生产和贮藏过程中引入的杂质，也称有关物质。
这类（2杂质随药物不同则不同。
如乙酰水杨酸在生产和储存过程中会引入水杨酸。
（3）检查一般杂质的意义（如检查硫化物的意义）：
评价药品生产工艺是否合格。
重金属检查法：
4.作用显色的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、S2-:
指在实验室条件下与重金属]
年版）共收载四法。
中国药典（2010铋等.[使用范围方法溶于水、稀酸、乙醇的药物硫代乙酰胺法第一法含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸炽灼后的硫代乙第二法、乙醇的药物酰胺法溶于碱性水溶液而难于溶于稀酸或硫化钠法第三法在稀酸中生成沉淀的药物微孔滤膜法重金属含量低的药物（2～5μg）第四法
5.砷盐检查法：
（1）古蔡氏法：
（ChP、BP和JP采用）
①原理：
金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的标准砷斑比较，判断供试品中砷盐是否符合限量规定。
②适用范围：
适用于不含Sb或含Sb量小于100?
g的供试品。
③古蔡氏法检查所用的溶液为强酸性溶液
④酸性KI-SnCl的作用：
25+3+A.还原As为As，加快反应速度
--2+B.KI被氧化生成的I又可被氯化亚锡还原为I，I与反应中生成的Zn能形成稳定的配位离2子，有利于生成砷化氢的反应不断进行；
C.SnCl与锌作用，在锌表面形成锌锡齐，使氢气均匀而连续地发生；2D.可抑制微量Sb的干扰，在实验条件下，100gSb存在也不干扰测定。
⑤Pb（AC）棉的作用:
消除供试品可能含有的少量的硫化物。
醋酸铅棉花60mg装管高度60～280mm
2
Sb药物中砷盐的检查，如葡萄糖酸锑钠
（2）白田道夫法：
含采用）：
）Ag-DCC（二乙基二硫代氨基甲酸银）法（USP（3g/40ml10μ①线性范围：
1～②含锑药物不干扰测定③用于砷盐的限量检查和微量砷盐的含量测定BP采用）4）次磷酸法：
（（①用于硫化物、亚硫酸盐以及含锑药物的砷盐检查，不产生干扰。
②灵敏度较古蔡法低。
。
有常压恒温干燥法，减压干燥干燥失重测定法：
主要检查药物中水分及其挥发性物质6.法与恒温减压干燥法、干燥剂干燥法。
所再经高温炽灼，炽灼残渣检查法：
7.系指有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，炽灼残渣检查法用于控制有机药物经炭化或挥发无机药产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。
物中非挥发性无机杂质。
方法：
取供试品1.0～2.0g或各药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。
如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。
第四章
1.经历湿法破坏的有机含氮化合物中氮的检测方法---凯氏定氮法
（1）原理：
①有机物中的氮在强热和CuSO4，浓HSO作用下，消化生成（NH4）SO4242反应式为：
HSO==SO+HO+[O]；R.CH.COOH+[O]==R.CO.COOH+NH32224R.CO.COOH+[O]==nCO+mHO；2NH+HSO==（NH4）SO4
222243②在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3，收集于HBO溶液中。
33+-+-
反应式为:
2NH+OH==NH+HO；NH+HBO==NH+HBO343342323③再用已知浓度的HCI标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量。
-反应式为：
HBO+H+==HBO3323
（2）操作过程：
样品与浓硫酸共热。
含氮有机物即分解产生氨（消化），氨又与硫酸作用，变成硫酸氨。
经强碱碱化使之分解放出氨气，用水蒸气蒸馏法，将氨蒸至硼酸液中，氨与酸液中的氢离子结合成铵离子，溶液中氢离子浓度降低，加强酸滴定至溶液中原来的氢离子浓度，所用强酸的摩尔数即相当于被测样品中氨的摩尔数。
①常量法：
相当于含氮量25-30mg;半微量法：
相当于含氮量1.0-2.0mg
②优点：
准确、精密
缺点：
操作复杂，其它含氮物质有干扰
（3）适用范围：
ChP主要应用于测定含氨基或酰氨（胺）结构的药物含量。
2.准确度：
系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。
3.精密度：
系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之接近的程度。
4.专属性：
指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性。
5.检测性：
指药物能被检出的最低浓度（μg/ml），常用方法有目视法，信噪比法S/N=3
标准偏差法。
6.耐用性：
指在测定条件有小变动时，测定结果不受影响扽承受程度。
影响因素有被测溶液3
的稳定性，流动相的组成和pH，商品柱的品牌，柱温等
7.药品质量标准分析方法验证内容选择：
（1）非定量分析方法：
如鉴别试验和杂质的限度检查法，一般需要验证方法的“专属性”、“检测限”和“耐用性”三项内容。
（2）定量分析方法：
如原料药或制剂的含量测定及含量均匀度、溶出度或释放度的测定方法，除用于验证方法灵敏度的“检测限”和“定量限”外，其余六项内容均需验证。
（3）微量定量分析：
如杂质的定量检测方法，除“检测限”视情况而定外，其余七项内容均需验证。
注：
验证内容有：
准确度、精密度（包括重复性、中间密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
8.分析项目验证示例：
（以阿斯匹林及其片剂的药品标准分析为例）详细见课本
（1）专属性：
通过分离测定阿司匹林、阿斯匹林混合水杨酸，合成粗品，阿司匹林的高温、强酸、强碱、氧化降解产物，验证方法的专属性。
要求在所选的色谱条件下均能够获得良好的分离。
当用于其制剂中游离水杨酸的检查时，还应验证制剂辅料及其降解产物对测定的干扰。
（2）定量限：
通过配制不同浓度的水杨酸溶液，进样分析，以信噪比（S/N）为10时的浓度为定量限。
（3）准确度与精密度：
取阿司匹林对照品9份，每份0.1g，分置10ml量瓶中，分别精密加入0.1mg/ml的水杨酸对照品溶液0.8、1.0和1.2ml（相当于水杨酸限度的80%、100%和120%）各三份，用规定溶剂溶解并稀释至刻度，照拟定方法测定。
根据水杨酸峰面积，按外标标准溶液加入法，计算水杨酸的回收率（即为准确度）、相对标准偏差（RSD，即为重复性）。
另由不同人员于不同时间使用不同仪器测定，测得RSD即为中间精密度。
9.分析项目与验证内容：
杂质测定含量测定及溶出鉴别项目内容量测定限度定量
＋-＋准确度-
＋-－-精密度
＋-＋重复性-
＋①＋①-中间精密度-
＋＋专属性②＋＋
－检测限＋－③＋－＋定量限--
＋＋线性--
＋范围--＋＋＋＋耐用性＋
注：
①已有重现性验证，不需验证中间精密度
②如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充
③视具体情况予以验证
4
第六章1.阿司匹林：
）合成：
（1得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，鉴别：
阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，
（2）加稀盐并产生醋酸的臭气。
双水杨酸酯与氢氧化钠试液煮沸后，则生成白色水杨酸沉淀，酸，即生成白色水杨酸沉淀；沉淀在醋酸铵试液可溶解。
（水解法、红外分光光度法等））杂质检查：
阿司匹林片、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片及栓剂均照原料药方法与色谱条3（。
杂质为苯酚及其副产物，3.0%、1.0%、3.0%和件检查水杨酸，限量分别为：
0.3%、1.5%如醋酸苯酯、水杨酸苯酯、水杨酸酐等。
，BODS色谱柱，以检查“游离水杨酸”的流动相为流动相A、乙腈为流动相HPLC法：
使用）为对照，除）的稀释液（276nm。
以供试品溶液（10mg/ml0.5%梯度洗脱，检测波长为水杨酸峰外，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。
（4）含量分析：
①直接滴定法：
ASA；防止ASA在水溶液中滴定过程易水解A.乙醇作用：
溶解滴酚酞指示液，,取乙醇加入2B.中性乙醇：
对指示剂（酚酞）而言为中性，可消除滴定误差8左右值为用稀氢氧化钠溶液滴至溶液刚好呈粉红色，即可。
PH的药物要用非水溶液滴定法，为6~9的药物溶于中性醇,可直接用NaOH滴；pKaC.pKa为3~6不合格，不宜采用本法。
若SA；酸性杂质干扰（如水缺点：
酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定）D.优点：
简便、快速
）杨酸
适用范围：
不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定E.②两步滴定法：
O；水解产物ASA+NaOHASA-Na+HSA+NaOHSA-Na+HO第一步：
22酸性稳定剂+NaOH中性盐
第二步（水解后剩余滴定）：
COONaCOONaOCOCHOH3+NaOH+CHCOONa3?
（定量过量）?
A.水解：
B.剩余滴定：
2NaOH（过量）＋HSO＝NaSO＋2HO，反应摩尔比1：
1，24422注：
本法消除了酸性杂质的干扰，降低了酯键水解的干扰
5
水解后剩余滴定直接滴定两步滴定法法法
结果准确，避免游优点水杨酸干扰少操作简便离SA及片剂中稳定游离SA偏高缺点不能完全排出干扰时结果偏高
2.CPC-UV法（USP采用此法同时测定ASA胶囊中ASA和SA。
判断谁先被洗脱）
第七章
1.非水溶液滴定法：
（1）原理：
弱碱B：
pKb<10则在水溶液中无法进行滴定，以高氯酸滴定弱碱为例，在冰醋
酸中：
因此，要根据不同情况采用相应测定条件。
-8
（2）适用范围：
主要用于Kb＜10的有机碱盐的含量测定。
对碱性较弱的杂环类药物，只要选择合适的溶剂、滴定剂和终点指示的方法，可使pKb为8～13的弱碱性药物采用本法-8-10-10-12滴定。
一般来说：
药物的K为10～10时，宜选冰醋酸作为溶剂；Kb为10～10时，b-12宜选用醋酸与醋酐的混合溶液；Kb＜10时，应用醋酐作为溶剂。
原因：
醋酐有利用增加碱性药物的碱性。
（3）影响因素：
A.酸根的影响：
无机酸类，在醋酸介质中的酸性以下列排序递减：
高氯酸＞氢溴酸＞硫酸＞盐酸＞硝酸
消除HX干扰的方法：
加Hg（Ac）量不足终点不明显，结果偏低。
过量（1～3倍）不影响测定2结果2B·HX+Hg（Ac）→B·HAc+HgX22B.温度和储存条件影响滴定剂的浓度，由于该法所采用的溶剂为醋酸，具有挥发性，膨胀系数大。
2.亚硝酸钠法（芳伯胺或潜在的芳伯胺药物：
Ar-NH;Ar-NHCOR;Ar-NO均可采用此法）：
226
+6[HNN+221）原理：
（
）测定的主要条件：
（2增加反应速度①加KBrHNO3＞HCl＞H2SO4②加过量HCl加速反应：
在不同酸中重氮化反应的速度为：
HBr＞防止生成氨基偶氮化合物重氮盐在酸性介质中稳定；C.A.重氮化速度加快；B.N-ArAr-N=N-NH-Ar+HCl
+Cl-+HAr-N22（3）我国药典主要采用永停滴定法指示终点
3.肾上腺素的变质及检查：
（1）变质:
（2）鉴别：
加盐酸溶液（9~1000）2~3滴溶解后，加水2ml与三氯化铁试液1滴，即显翠绿色；再加氨试液1滴，即变紫色，最后变成紫红色。
第八章
1.盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？
盐酸普鲁卡因为氨基甲酸二乙氨基乙酯盐酸盐，结构中有酯键和芳伯氨基，其水溶液在pH值的作用下，易被氧化水解，使麻醉作用降低。
芳伯氨基的存在是盐酸普鲁卡因易变色的原因，水解产物为对氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇。
对氨基苯甲酸在pH值的高温的作用下可进一步脱羧生成有毒的苯胺，苯胺在光线的影响下氧化生成有色物质。
这就是盐酸普鲁卡因注射液变黄的主要原因。
2.盐酸普鲁卡因与盐酸丁卡因的区别：
（乳白色）
（盐酸丁卡因）
第九章
二氢吡啶的结构（具有还原性）：
7
第十章司可巴比妥、苯巴比妥、硫喷妥钠、巴比妥的鉴别方法：
1.
来进行鉴别，Pb，甲醛-硫酸，Br和四种物质主要是R1R2取代基不同，采用CuSO24——溴水褪色——司可巴比妥Br甲醛-硫酸苯巴比妥————玫瑰红色环——2+Pb2硫苯妥钠——————PbS
巴比妥————————
2.巴比妥的银量分析法：
（1）巴比妥类药物在适当的碱性溶液中,易与重金属离子反应,并可定量地形成盐,因而可用银量法进行滴定.在滴定过程中,可以通过生成沉淀进产生的混浊指示滴定终点.但容易出现误差.
（2）原理：
反应摩尔比（1∶1）
（3）溶剂系统：
甲醇+3%无水碳酸钠
（4）终点指示：
电位法指示（Ag电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极）；自身指示
（5）优点：
操作简便，专属性较强。
缺点：
受温度影响较大；滴定终点以溶液出现浑浊为终点指示难以观察。
第十一章
1.吩噻嗪类的结构：
R':
-H、-Cl、-CF3、-COCH3、-SCH2CH3
R:
具有2～3碳链的二甲或二乙胺基，或含氮杂环如哌嗪和哌啶的衍生物
2.吩噻嗪类结构中硫元素还原性的鉴别：
（1）易被硫酸、硝酸、过氧化氢、三氯化铁氧化呈色，可用于鉴别和含量测定，过程与产物比较复杂。
（2）利用分子结构中未被氧化的硫与金属钯离子络合形成有色络合物，如与癸氟奋乃静形8
成红色络合物。
HNO3盐酸氯丙嗪?
淡黄色?
?
?
?
?
红色）3（
第十二章
绿奎宁反应：
（6-位含氧喹啉衍生物的特殊反应，奎宁和奎尼丁有此反应；环丙沙星无）
取其水溶液加溴试液2～3滴和氨试液1ml，即显翠绿色；加酸至中性显蓝色；酸性则呈紫红色；翠绿色可转溶于醇、氯仿中不溶于醚。
（翠绿色-----蓝色-------紫红色）
第十三章
酸性染料比色法：
（1）基本原理：
在一定的pH条件下，某些生物碱药物可与某些酸性染料结合而呈色，进而可用分光光度法进行测量
（2）适用范围：
适用于紫外吸收弱、标示量低的有机碱性药物（生物碱）制剂的含量或含量均匀度测定。
如ChP中硫酸阿托品片、氢溴酸东莨菪碱片、氢溴酸山莨菪碱片等的测定。
不能用于原料药的测定，只能用于制剂的分析。
（3）过程：
①.水相中反应
②.有机溶剂提取：
离子对BH+·In-被有机溶剂提取，使有机相呈色。
剩余的酸性染料留于水相
③.比色法测定
A.定量分离出有机提取液，脱水后，测定A，求出有机碱含量
-B.定量分离出有机提取液，脱水后，碱化，则水相呈色，测定水相中In的吸收度，间接求+--出有机碱的含量:
BHIn+OH-→B+HO+In2C.定量分离出有机提取液，脱水后，酸化，则水相呈色，测定水相中HIn的吸收度，间接求+-+出有机碱的含量:
BHIn+H+→BH+HIn
（4）影响因素：
+-①水相最佳pH值的选择（使得BH和In最多）：
如果水相pH值过小，酸性染料几乎仍以分子状态存在；如果水相pH值过大，生物碱几乎全部以游离碱形式存在
②酸性染料及其浓度（定量结合，产物溶解性好；可稍过量）：
A.常用酸性染料：
溴麝香草酚蓝、甲基橙、溴甲酚绿等
B.对酸性染料的要求：
能够与有机碱性药物定量地结合、生成的离子对在有机相中的溶解度大、生成的离子对在其最大吸收波长处有较高吸收度、染料在有机相中要不溶或很少溶解
C.酸性染料浓度，对测定影响不大，有足够量即可酸性染料浓度太大，易产生严重的乳化层，不易去除
③有机溶剂的选择：
提取效率高，氯仿最理想
④水分的影响：
严防水分混入有机溶剂中，水相中有过量有色酸性染料，而影响测定结果。
水分的混入使氯仿混浊，而影响比色测定。
9
例子：
氢溴酸东莨菪碱片的含量测定：
精密量取对照品溶液和供试品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液4ml，振摇提取后，静置使分层；分取三氯甲烷液，照紫外-可见分光光度法，在420nm波长处分别测定吸光度，计算，即得。
第十四章
1.用紫外光谱法鉴别维生素A时紫外吸收光谱为什么会出现3个吸收峰：
维生素A分子中含有5个共轭双键，其无水乙醇溶液在326nm的波长处有最大吸收峰。
当在盐酸催化下加热，则发生脱水反应而生成脱水维生素A。
后者比维生素A多一个共轭双键，故其最大吸收峰向长波长位移（红移），同时在350~390nm的波长之间出现3个吸收峰。
2.三点校正法中波长的选择：
（等波长差法以及等吸收比法，等波长差法重要）
等波长差法计算方法：
（测定对象:
纯度较高的VitA醋酸酯，）
（1）S?
?
?
915IU/ml?
Ai300nm316nm比收等吸改用nm328法nm340否nm360是?
之间求算A判断是否在326～329nmA并与规定值比较max328i/
（2）
?
0.02?
0.02，则计算A328，若有一个超过（校正）；若无）判断差值是否超过规定值的（3?
?
A?
A2?
.?
3A52A002.?
，用A328计算。
超过?
?
340328328316
（4）
（4）求：
为混合样C，（10
品浓度）
（5）求效价（每克供试品中所含VitA的国际单位数IU/g）：
1IU的VitA=0.300?
g维生素A醇=0.344?
g维生素A醋酸酯
===
2907000?
（溶剂环己烷）VitA醋酸酯：
换算因数=1900
1530）求标示量：
（5
平均丸重%?
100效价（IU/g）?
标示量%?
标示量平均丸重%1%?
100E?
换算因数?
?
cm1
标示量
平均丸重?
换算因数A%?
100?
?
标示量100W?
稀释度?
平均丸重A?
换算因数?
?
?
100%标示量100稀释度?
W?
量取体积稀释体积
第十五章
1.氢化可的松、可的松、黄体酮、雌二醇与炔诺酮的鉴别：
氢化可的松棕色至红色并显绿色荧光
可的松黄色至微带橙色加水稀释后颜色变化硫酸黄体酮-----
雌二醇黄绿色荧光，加三氯化铁后显草绿色
炔诺酮------
黄至橙黄色，微带绿色荧光，有少量絮状沉淀——
硝酸银——颜色消失溶液澄清
——————
红色——
————白色沉淀
__
__亚硝基铁氰化钠蓝紫色
__
__
2.四氮唑比色法：
（采用无醛乙醇为溶剂）
（1）原理：
皮质激素C17-ａ-醇酮基（-CO-CHOH）具有还原性，在强碱溶液中能将四2氮唑盐定量地还原为甲瓒，而自身失去2e被氧化为20-酮-21醛。
生成的颜色随所用的试剂和条件的不同而不同。
升级会员 