气相色谱质谱联用仪操作规程.docx
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气相色谱质谱联用仪操作规程
气相色谱质谱联用仪操作规程(定性部分)
1.开机
①打开高纯氦气钢瓶的阀门,调节出口压力为7kgf/cm2左右,然后依次打开GC电源和MS电源,点击软件[GCMSRealTimeAnalysis],选择用户名,登录后进入。
②点击
设定系统的配置。
③点击[VacuumControl]
,在随即出现的对话框中点击[AutoStartup],启动真空系统。
2.调谐
①点击[GCMSRealTimeAnalysis]辅助栏中的[Turing],打开调谐窗口。
②真空稳定后,点击[PeakMonitorView],进行泄漏检验。
确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气:
通常m/z18>m/z28,
表示不漏气;如果m/z28的强度同时大于m/z18,m/z69的两倍,表明漏气。
③点击[AutoTuningCondition],设置调谐条件。
通常使用默认的条件。
④点击[StartAutoTuning],进行自动调谐。
⑤结束后,输出调谐报告。
在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。
一般的要求如下:
峰形:
没有明显的分叉,峰形对称
半峰宽:
m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1
基峰:
在质谱图中,m/z28的强度在m/z69的50%以下
检测器电压:
要求小于1.5Kv
m/z502的丰度:
大于2%
质量数准确性:
质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内
⑥点击[File],选择[SaveTuningFileAs],保存调谐文件。
⑦关闭调谐画面。
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注:
检查漏气的方法如
1.点击Tuning之中的PeakMonitorView
2.在MonitorGroup菜单里选择[water,air],同时确认检测器的电压是0.7Kv。
3.打开灯丝,观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。
如果需要比较m/z69的强度,请先关闭灯丝,选择打开PFTBA,等待10秒钟以上,再打开灯丝。
将m/z32改成m/z69。
如果发现有漏气的情况,将m/z69改成m/z43。
4.使用石油醚,在怀疑有漏气的部位检查,如果有漏气,则m/z43的峰会非常大。
5.确认漏气的部位,进行相应的处理。
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3.分析条件的设定
点击File》》NewMethodFile,建立分析方法文件(如果使用现有的分析方法,点击File》》NewMethodFile,调出所需方法文件):
根据分析的要求输入GC和MS的分析条件。
GC参数设定:
设定色谱柱温度、程序升温、进样模式、流量控制方法、流量控制参数、色谱柱参数。
质谱参数设定:
设定离子源温度、接口温度、溶剂切除时间、检测器电压、数据采集方式(SCAN,SIM),阈值、扫描时间和速度、扫描范围(SCAN)、选择离子(SIM)。
保存方法文件:
选择[File]菜单中的[SaveMethodFileAs],输入方法文件名,点击[Save]。
4.数据采集
①点击[SampleLogin],输入数据文件名等信息,进行单次分析。
②点击[Standby]
,传输数据至主机。
③等待状态指示灯显示Ready,进样,点击[Start],开始数据采集。
数据采集过程中,可点击
观察采集的图谱。
5.数据处理
5.1定性部分
数据采集完成后,在桌面上点击软件[GCMSPostrunAnalysis]
,进入后处理窗口,点击File》》OpenDataFile,打开需要处理的文件:
TIC/MIC的放大:
在色谱图上需放大的范围用鼠标拖动(只需按左键移动)。
选择的范围被放大显示。
质谱的显示:
移动光标到色谱图上的峰并双击,即可显示此处的质谱图。
背景扣除:
在MC窗上,点击右键,选择“SubtractSpectrum”,然后在色谱图上的背景位置上双击。
谱库相似度检索:
显示需要检索的质谱,在质谱画面上点击右键,选择“SimilaritySearch”,显示检索结果。
在辅助栏中点击
[PeakIntegrationforAllTICs],对数据谱图积分。
在辅助栏中点击
[QualitativeTable],打开定性处理表。
也可以进行手动积分,方法如下:
点击
(ManualPeakIntegrateforTIC/MIC),然后点击峰的两端,同样对所有的峰进行积分,再点击辅助栏中的“QualitativeTable”。
6.日常关机:
.日常关机:
在实时分析界面,点击Tools→Dailyshutdown,降低温度和气体流量,点击“OK”。
2.完全关机:
在实时分析界面,点击左侧的Vacuumcontrol图标,在随即出现的界面上点击“Autoshutdown”,待泵自动停止,依次关闭软件、电脑、各仪器电源开关和气体阀门。
5.2定量分析
以13种混合农残样品的定量分析为例,详细说明如何使用GCMS做定量分析。
样品:
样品1:
13种混合农残标样,浓度各100μg/L
样品2:
13种混合农残标样,浓度各500μg/L
样品3:
13种混合农残标样,浓度各1000μg/L
样品4:
13种混合农残试样,浓度未知
13种混合农残标样包含:
Dichlorvos,Fenobucarb,Simazine,Propyzamide,Diazinon,TPN,
Iprobenfos,Fenitrothion,Thiobencarb,Isoprothiolane,Isoxathion,CNP,EPN。
5.2.1首先,以scan方式分析一个较高浓度的标样,得到一个数据存为[scan-pest.qgd]。
分析完成后,点击[GCMSPostrunAnalysis],进入后处理窗口
点击辅助栏中的[Qualitative],
打开数据文件[scan-pest.qgd],对每一个需要的峰定性,做谱库检索(参考上一章节),根据其标准质谱图,选择合适的定量离子和参考离子,并根据保留时间,编制SIM表。