制药工艺1102讲解.docx

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制药工艺1102讲解

制药工程课程设计

日产7吨乙酸丁酯夹套反应器设计

学院：

生物工程学院

专业：

制药工程（药物合成与设计）

班级：

120461

姓名：

段慧鑫

学号：

12046102

指导教师：

戴玉杰

完成日期：

2016.1.4

前言…………………………………………………………………………………1

1.设计任务书……………………………………………………………………3

2.乙酸丁酯生产工艺流程………………………………………………4

3.物料衡算………………………………………………………………………5

3.1.计算反应器有效容积V

……………………………………………5

3.2.计算反应器总容积V

…………………………………………………6

4.釜体主要结构设计与选型…………………………………………………7

4.1.反应釜的釜体设计……………………………………………………7

4.2.反应釜的搅拌装置……………………………………………………9

4.3.反应釜的传送装置和轴封装置……………………………………10

5.釜体其他附件设计与选型…………………………………………………10

5.1支架和底座………………………………………………………………11

5.2人孔选型…………………………………………………………………11

5.3接管及其法兰选型………………………………………………………11

6.热量和载荷衡算………………………………………………………………13

6.1传热面积计算……………………………………………………………13

6.2反应釜总重载荷计算…………………………………………………13

心得体会…………………………………………………………………………14参考文献…………………………………………………………………………15

前言

乙酸丁酯基本信息：

乙酸正丁酯，简称乙酸丁酯。

无色透明有愉快果香气味的液体。

较低级同系物难溶于水;与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。

易燃。

急性毒性较小，但对眼鼻有较强的刺激性，而且在高浓度下会引起麻醉。

乙酸正丁酯是一种优良的有机溶剂，对乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂、氯化橡胶以及多种天然树胶均有较好的溶解性能。

密封阴凉干燥保存。

物理化学性质：

沸点126℃，凝固点-77.9℃，相对密度0.8825，折射率1.3951[1]，闪点，33℃凝固点-73．5℃，沸点126．11℃，闪点（开口）33℃，燃点421℃，折射率1.3941，比热容（20℃）1.91KJ/（kg?

K），粘度（20℃）0.734mPas，溶解度参数δ=8．5。

相对分子质量116。

用途：

常用有机溶剂。

检定铊、锡和钨。

测定钼和铼。

抗生素萃取剂。

1、是优良的有机溶剂，广泛用于硝化纤维清漆中，在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂，也用于香料工业

2、GB2760一96规定为允许使用的食用香料。

作为香料，大量用于配制香蕉、梨、菠萝、杏、桃及草莓、浆果等型香精。

亦可用作天然胶和合成树脂等的溶剂。

3、偶用于果香型香精中，主要取其扩散力好的性能，更适宜作头香香料使用，但用量宜少，以免单独突出而影响效果。

可大量用于如杏子、香蕉、桃子、生梨、凤梨、悬钩子、草莓等食用香精中。

4、优良的有机溶剂，对醋酸丁酸纤维素、乙基纤维素、氯化橡胶、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂以及许多天然树脂如栲胶、马尼拉胶、达玛树脂等均有良好的溶解性能。

广泛应用于硝化纤维清漆中，在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂，在各种石油加工和制药过程中用作萃取剂，也用于香料复配及杏、香蕉、梨、菠萝等各种香味剂的成分。

5、用于火棉胶、硝化纤维、清漆、人造革、医药、塑料及香料工业中.是一种优良的有机溶剂，能够溶解松香、聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、氯化橡胶、杜仲胶、聚甲基丙烯酸甲酯等。

6、用作分析试剂、色谱分析标准物质及溶剂

生产方法：

由乙酸与正丁醇在硫酸存在下酯化而得。

将丁醇、乙酸和硫酸按比例投入酯化釜，在120℃进行酯化，经回流脱水，控制酯化时的酸值在0.5以下，所得粗酯经中和后进入蒸馏釜，经蒸馏、冷凝、分离进行回流脱水，回收醇酯，最后在126℃以下蒸馏而得产品。

生产工艺有连续法及间歇法，视生产规模不同而定。

原料消耗定额：

乙酸（98%）540kg/t、正丁醇650kg/t。

近年来，开发应用固体酸、杂多酸等代替硫酸催化剂，以减轻设备腐蚀的科研报导日见增多，但尚未见成功用于工业生产的报道。

关键字间歇反应釜式反应器；物料衡算：

热量衡算：

壁厚

1.设计任务书

日产量：

7吨釜个数：

1个每天生产1批

设计参数及要求

设计压力

釜体内

0.40MPa

夹套内

0.51MPa

设计温度

釜体内

<130℃

夹套内

<145℃

介质

釜体内

有机溶剂

夹套内

冷却水或蒸汽

腐蚀情况

微弱

传热面积

38.1m2

搅拌型式

框式搅拌器

转速

80r/min

功率

4kw

单釜操作容积

91.66m3

单釜设备容积

114.58m3

筒体壁厚

釜体

12mm

夹套

11.5mm

采用材料

不锈钢0Cr13材料（GB4237）

2.乙酸丁酯生产工艺流程

1.反应釜选择不锈钢0Cr13材料（GB4237），因为反应物有轻微腐蚀性；反应釜为带有搅拌轴的夹套式反应釜，搅拌装置为闭式弯叶涡轮式，夹套采用整体式夹套。

2.操作条件：

①间接蒸汽加热；

②塔顶压强：

：

0.30MPa（绝对压强）

③进料状况：

两管同时进料，一管为乙酸，另一管为正丁醇。

均由泵从塔底输送至进料口。

3.工艺流程图

3.物料衡算

查阅文献，整理有关物性数据

乙酸：

理化性质

相对密度（水为1）：

1.050

凝固点（℃）:

16.7沸点（℃）：

１１８．３

粘度（Pa.s）：

１．２２20℃时蒸气压（KPa）：

1.5

外观及气味：

无色液体，有刺鼻的醋味。

溶解性：

能溶于水、乙醇、乙醚、四氯化碳及甘油等有机溶剂。

材料：

稀释后对金属有强烈腐蚀性，316＃和318

正丁醇分子量:

74.12熔点:

-88.9℃沸点：

117.25

相对密度:

d（20,4）=0.8908；

蒸汽压:

35℃（蒸汽压：

0.82kPa/25℃）

溶解性:

微溶于水，溶于乙醇、醚多数有机溶剂稳定性:

稳定外

观与性状:

无色透明液体，具有特殊气味危险标记:

7（易燃液体）

用途:

用于制取酯类、塑料增塑剂、医药、喷漆，以及用作溶剂无色液体，有酒味.燃烧热（kJ/mol）:

2673.2

临界温度（℃）:

287临界压力（MPa）:

4.90

饱和蒸气压:

0.82（25℃）

闪点:

35℃（闭口），40℃（开口）

粘度:

2.95mPa.s（20℃）

乙酸正丁酯：

分子量：

116.16。

FEMA：

2174。

CAS：

123-86-4。

密度：

0.8764

熔点（℃）：

-77.9

沸点（℃）：

126.1

闪点（℃）：

22（闭杯）折射率：

1.3907（19℃）色状：

无色液体。

溶解情况：

溶于醇、醚、醛等有机溶剂，溶于180份水。

每天生产乙酸丁酯7吨，已知反应速度常数k为1.04m·kmol·h，投料摩尔比乙酸：

丁醇=1：

4.97，反应前后物料的密度为750kg·m，乙酸、丁醇及乙酸丁酯的相对分子质量分别为60、74和116。

乙酸转化率为50%，辅助操作时间为0.5h。

釜内物料类型为不起泡、不沸腾的物料，装料系数取0.8。

设反应时间为0.55h。

3.1计算反应器有效容积

每天生产9t乙酸丁酯，则每天乙酸需要用量为:

116为乙酸丁酯相对分子质量

因此可以算出

W总=120.7×60+120.7×4.97×74=51633kg

60为乙酸相对分子质量：

74位丁酯相对分子质量

故反应器的有效容积为:

3.2计算反应器总容积V

反应器总容积V

为：

式中

—装料系数，起泡、沸腾的物料，装料系数

可取0.7--0.9

，

取装料系数

为0.8。

4. 釜体主要结构设计与选型

4.1.反应釜的釜体设计

4.1.1 确定筒体的直径和高度

对液-液相类型选取高径比1-1.3，在这取H/Di=1.2,估算筒体的内径为；

将计算结果圆整至公称直径标准系列，选取筒体直径Di=5000mm，查《化工机械设计指导书》附录4,Di=5000mm标准椭圆封头曲面高度h1=800mm,直边高度

H2=40mm,封头容积Vh=6.0558m3，表面积Fh=5.8231m2，每一米高的筒体容积V1=19.6350m3，表面积F1=16.27m2。

取H=5600mm，

复核结果基本符合原定范围1-1.3

4.1.2 确定内筒的材料和壁厚

反应釜的工作压力为水的饱和蒸汽压，应为在几个反应物中，水的沸点最低。

查表得在t=130℃时，饱和蒸汽压为0.27兆帕。

所以反应釜设计压力p=0.4MPa

材料为不锈钢0Cr13材料，设计温度下许用应力为112MPa。

采用双面焊。

所以，不锈钢腐蚀余量为0，查表钢板负偏差为0.6mm,

所以

查《化工设备设计基础》得，在内径为5000mm时，最小壁厚为12mm，所

以这个反应釜的壁厚为12mm

4.1.3 确定夹套的直径和高度

夹套材料选取16MR钢。

反应釜内径为5000mm，所以查得夹套内径5200mm。

夹套选择U型夹套，夹套与反应釜体之间为不可拆式的焊接。

载热介质入口在上端，出口在下端。

夹套高度：

4.1.4 确定夹套的材料和壁厚

夹套壁厚：

考虑成本及压力因素，夹套材料选取16MR钢。

反应釜内径为5000mm，所以查得夹套内径200mm。

工作压力为145℃水蒸气饱和蒸汽压加上大气压=0.51MPa

封头形式与材料

综合考虑，封头采用椭圆形封头，反应釜内径5000mm，查表得对应封头。

得：

封头曲面高度为900mm，直边高度40mm。

下封头与反应釜体连接形式为焊接。

采用双面焊。

上封头采用法兰连接。

封头材料选用碳素钢，查表得，内径为5000mm时，厚度为11.50mm，质量为7632kg。

4.2.反应釜的搅拌装置

4.2.1搅拌轴直径的设计

电机的功率P=4KW,搅拌轴的转速n=80r/min，文献[4]235表11-1取用材料为1Cr18Ni9Ti，τ=40MPa，剪切弹性模量G=8.1×104MPa，许用单位扭转[θ]=1º/m。

由

得；

利用截面法得：

由

得：

搅拌轴为实心轴，则：

取

4.2.1搅拌轴刚度的校核

由

得：

因为最大单位扭转角:

所以圆轴的刚度足够。

若考虑到圆轴与联轴器配合，d=40mm可能要进一步调整。

4.2.3搅拌轴转速校核

由于反应釜搅拌轴搅拌速率n=80r/min<200r/min，故不做临界转速校核。

4.2.4搅拌轴尺寸的设计

搅拌轴的长度L近似由釜外长度L1，釜内未浸入液体的长度L2,浸入液体的长度L3三部分组成。

即；L=L1+L2+L3

其中L1=H-M（H-釜体筒体的长度；M-减速机输出轴长度）

L1=825-180=645（mm）

液体装料高度Hi的确定;

Ve-操作容积（m3）;VF-釜体封头容积（m3）；Di-筒体的内径（m）

液体总装料高度：

Hi=H1+h1+h2=4200+700+40=4940（mm）

L3的确定，搅拌桨的搅拌效果与起在釜体的位置和液体高度有关，搅拌桨进入液体的最佳高度为S=2Hi/3

故L3=2/3×4940=3293mm

4.2.5联轴器的型式及尺寸设计

由于选用摆线针齿形星减速器，所以联轴器的型式选用立式夹克联轴器（D型）。

标记为DN40HG21570-95，结构看图。

4．3反应釜的传动装置和轴封装置

4.3.1电动机的选型

由于反应釜李的物料具有易燃性和一定的腐蚀性，故选用隔爆型三相异步电机（防爆标志d

AT4）.根据电机的功率p=4kw，转速n=1440r/min有文献（6）16-52页表16-1-28选用的电机型号为：

YB112.

4.3.2减速器的选型

根据电机的功率p=4kw，搅拌轴的转速n=80r/min传送比i为1440/80=18选用直连摆线针轮减速器（JB/T2982-1994）,标记ZLD2.2-4A-23.由文献（16）1218页表9-2-35确定其安装尺寸，安装尺寸看图。

4.3.3反应釜的轴封装置设计

反应釜中应用的轴封结构主要有两大类，填料箱密封和机械密封，考虑到釜内的物料具有易燃性和一定的腐蚀性因此选用机械密封。

根据Pw=0.51mpa，t=135℃，n=80r/mind=40mm选用d型（双端面小弹簧LB型）釜用机械密封。

解构尺寸见图。

5.釜体其他附件设计与选型

5.1支架和底座

反应搅拌轴转速较小，轴径也不大，所以选用单支点机架。

本反应釜为立式容器，选用耳式支座，简单轻便，但会对壁产生局部应力，所以在支座与器壁间加一垫板。

应为壁外有夹套，所以选用B型耳式支座。

即长臂带垫板。

5.2.人孔选型

采用不锈钢制人孔，采用回旋盖快开人孔。

零件包括人孔接管，法兰，回旋盖连接管，销钉，人孔盖，手柄，可旋转的链接螺栓，密封垫片。

查国标得，人孔直径d=600mm，可承受最大压力位0.6MPa。

可用！

5.3.接管及其法兰选型

反应釜体内径1600mm，所以与封头的法兰连接选择对焊法兰。

公称压力取0.6MPa，法兰材料选择16MnR。

反应压力小于2.5MPa，所以选择平面型压紧面。

垫片材料橡胶石棉板。

筒体上的管法兰：

采用甲型平焊法兰。

按公称压力0.6MPa下选择，材料还是16MnR。

全平面密封。

垫片为橡胶石棉板。

螺母选择对应尺寸的GB41Ⅰ型六角螺母——C级，螺栓也为对应的C级螺栓。

水进口接管采用Φ45×2.5无缝钢管罐内的接管与夹套内表面磨平，配用突面板式平焊管法兰；HG20592法兰PL25-0.6RFOCr18Ni10Ti。

温度计接口采用Φ45×2.5无缝钢管，配用突面板式平焊管法兰；HG20592法兰PL25-0.6RFOCr18Ni10Ti。

工艺物料进口采用Φ45×2.5无缝钢管，管的一段切成45º，伸入罐内一定长度。