三年高考化学试题分项版解析专题20 物质的制备和定量实验.docx

三年高考化学试题分项版解析专题20 物质的制备和定量实验.docx

《三年高考化学试题分项版解析专题20 物质的制备和定量实验.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《三年高考化学试题分项版解析专题20 物质的制备和定量实验.docx（46页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。

三年高考化学试题分项版解析专题20物质的制备和定量实验

【三年高考】（2015-2017）化学试题分项版解析

1．【2017新课标1卷】（15分）

凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。

已知：

NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。

回答下列问题：

（1）a的作用是_______________。

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。

f的名称是__________________。

（3）清洗仪器：

g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。

（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。

铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。

打开k1，加热b，使水蒸气进入e。

①d中保留少量水的目的是___________________。

②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。

（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L–1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。

【答案】

（1）避免b中压强过大

（2）防止暴沸直形冷凝管（3）c中温度下降，管路中形成负压

（4）①液封，防止氨气逸出②

+OH−

NH3↑+H2O保温使氨完全蒸出

（5）

【解析】

（1）a中导管与大气相连，所以作用是平衡气压，以避免b中压强过大。

（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L–1的盐酸VmL，根据反应NH3·H3BO3+HCl＝NH4Cl+H3BO3，可以求出样品中n（N）＝n（HCl）＝cmol·L–1×V×10–3L＝0.001cVmol，则样品中氮的质量分数为

，样品中甘氨酸的质量≤0.001cV×75g/mol，所以样品的纯度≤

。

【名师点睛】明确相关物质的性质和实验原理是解答的关键，注意掌握解答综合性实验设计与评价题的基本流程：

原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。

具体分析为：

（1）实验是根据什么性质和原理设计的？

实验的目的是什么？

（2）所用各物质名称、状态、代替物（根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择）。

（3）有关装置：

性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。

（4）有关操作：

技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。

（5）实验现象：

自下而上，自左而右全面观察。

（6）实验结论：

直接结论或导出结论。

实验方案的设计要点：

（1）设计要点：

实验方案的设计要明确以下要点：

①题目有无特殊要求；②题给的药品、装置的数量；③注意实验过程中的安全性操作；④会画简单的实验装置图；⑤注意仪器的规格；⑥要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施；⑦同一仪器在不同位置的相应作用等；⑧要严格按照“操作（实验步骤）＋现象＋结论”的格式叙述。

2．【2017新课标2卷】（14分）

水泥是重要的建筑材料。

水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2，并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。

实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：

回答下列问题：

（1）在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需加入几滴硝酸。

加入硝酸的目的是__________，还可使用___________代替硝酸。

（2）沉淀A的主要成分是_________________，其不溶于强酸但可与一种弱酸反应，该反应的化学方程式为____________________________________。

（3）加氨水过程中加热的目的是___________。

沉淀B的主要成分为_____________、____________（写化学式）。

（4）草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后，用KMnO4标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的含量，滴定反应为：

+H++H2C2O4→Mn2++CO2+H2O。

实验中称取0.400g水泥样品，滴定时消耗了0.0500mol·L−1的KMnO4溶液36.00mL，则该水泥样品中钙的质量分数为______________。

【答案】

（1）将样品中可能存在的Fe2+氧化为Fe3+H2O2

（2）SiO2（或H2SiO3）SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O（或H2SiO3+4HF=SiF4↑+3H2O）

（3）防止胶体生成，易沉淀分离Fe（OH）3Al（OH）3（4）45.0%

（3）加热可以使胶体聚沉，防止胶体生成，易沉淀分离；pH为4～5时Ca2+、Mg2+不沉淀，Fe3+、Al3+沉淀，所以沉淀B为Fe（OH）3、（OH）3。

（4）草酸钙的化学式为CaC2O4，

作氧化剂，化合价降低5价，H2C2O4中的C化合价由＋3价→＋4价，整体升高2价，最小公倍数为10，因此

的系数为2，H2C2O4的系数为5，运用关系式法：

5Ca2+～5H2C2O4～2KMnO4

n（KMnO4）=0.0500mol/L×36.00×10−3mL=1.80×10−3mol

n（Ca2+）=4.50×10−3mol

水泥中钙的质量分数为4.50×10−3mol×40.0g/mol÷0.400g×100%=45.0%。

【名师点睛】化学工艺流程题是高考的热点内容，每年都会涉及，体现了化学知识与生产实际的紧密联系；工艺流程题一般由多步连续的操作组成，每一步操作都有其具体的目标、任务；解答时要看框内，看框外，里外结合；边分析，边思考，易处着手；先局部，后全盘，逐步深入；而且还要看清问题，不能答非所问。

要求用理论回答的试题应采用“四段论法”：

本题改变了什么条件（或是什么条件）→根据什么理论→所以有什么变化→结论；化学工艺流程一般涉及氧化还原反应方程式的书写、化学反应原理知识的运用、化学计算、实验基本操作等知识，只要理解清楚每步的目的，加上夯实的基础知识，此题能够很好的完成。

3．【2017新课标2卷】（15分）

水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。

某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。

实验步骤及测定原理如下：

Ⅰ．取样、氧的固定

用溶解氧瓶采集水样。

记录大气压及水体温度。

将水样与Mn（OH）2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO（OH）2，实现氧的固定。

Ⅱ．酸化、滴定

将固氧后的水样酸化，MnO（OH）2被I−还原为Mn2+，在暗处静置5min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2

+I2=2I−+

）。

回答下列问题：

（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。

（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。

（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。

配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和

____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。

（4）取100.00mL水样经固氧、酸化后，用amol·L−1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L−1。

（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。

（填“高”或“低”）

【答案】

（1）使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差

（2）O2+2Mn（OH）2=2MnO（OH）2（3）量筒氧气

（4）蓝色刚好褪去80ab（5）低

【解析】本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。

（1）取水样时，若搅拌水体，会造成水底还原性杂质进入水样中，或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低而逸出。

（2）根据氧化还原反应原理，Mn（OH）2被氧气氧化为MnO（OH）2，Mn的化合价由＋2价→＋4价，化合价升高2，氧气中O的化合价由0价→−2价，整体降低4价，最小公倍数为4，由此可得方程式O2+2Mn（OH）2=2MnO（OH）2。

【名师点睛】本题考查滴定实验、溶液的配制、化学计算等，本题的难点是问题（4）和（5），本题弄清楚实验的目的和原理，围绕这两项展开，实验目的是测定水中溶解的氧的量，实验原理是

2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2，MnO（OH）2把I−氧化成I2，本身被还原成Mn2＋，2

+I2=2I−+

，计算氧的含量采用关系式进行，即O2～2MnO（OH）2～2I2～4Na2S2O3，得出已知物和未知物之间的关系，从而得出结果，误差的分析是建立在正确的关系式的基础上，进行分析，主要考查学生分析问题、解决问题以及化学计算能力。

4．【2017天津卷】（18分）用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c（I−），实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。

Ⅰ．准备标准溶液

a．准确称取AgNO3基准物4.2468g（0.0250mol）后，配制成250mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。

b．配制并标定100mL0.1000mol·L−1NH4SCN标准溶液，备用。

Ⅱ．滴定的主要步骤

a．取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。

b．加入25.00mL0.1000mol·L−1AgNO3溶液（过量），使I−完全转化为AgI沉淀。

c．加入NH4Fe（SO4）2溶液作指示剂。

d．用0.1000mol·L−1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。

e．重复上述操作两次。

三次测定数据如下表：

实验序号

1

2

3

消耗NH4SCN标准溶液体积/mL

10.24

10.02

9.98

f．数据处理。

回答下列问题：

（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。

（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。

（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是___________________________________。

（4）b和c两步操作是否可以颠倒________________，说明理由________________________。

（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL，测得c（I−）=_________________mol·L−1。

（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。

（7）判断下列操作对c（I−）测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）

①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_______________。

②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果____________________。

【答案】

（1）250mL（棕色）容量瓶、胶头滴管

（2）避免AgNO3见光分解

（3）防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3+的水解）

（4）否（或不能）若颠倒，Fe3+与I−反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点

（5）10.000.0600（6）用NH4SCN标准溶液进行润洗（7）偏高偏高

（5）根据所提供的三组数据，第一组数据误差较大，舍去，第二、三两组数据取平均值即可，所以所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为10.00mL。

加入的AgNO3物质的量：

n（AgNO3）=0.1000mol·L−1×25.00mL。

根据Ag++SCN−

AgSCN↓，反应后剩余的AgNO3物质的量：

n（AgNO3）=0.1000mol·L−1×10.00mL。

则与NaI反应的AgNO3物质的量：

n（AgNO3）=0.1000mol·L−1×15.00mL。

根据Ag++I−

AgI↓，则c（I−）=0.0600mol·L−1。

【名师点睛】本题以沉淀滴定为载体，考查溶液的配制、滴定操作、数据处理、误差分析等，注意把握实验原理、实验技能以及物质性质的分析。

5．【2017江苏卷】

1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36g·cm−3。

实验室制备少量1−溴丙烷的主要步骤如下：

步骤1：

在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。

步骤2：

如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。

步骤3：

将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。

步骤4：

将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。

（1）仪器A的名称是_____________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。

（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。

（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。

（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是______________________________。

（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：

向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液，振荡，____________，静置，分液。

【答案】

（1）蒸馏烧瓶防止暴沸

（2）丙烯、正丙醚（3）减少1-溴丙烷的挥发

（4）减少HBr挥发（5）将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体

（5）萃取的操作：

装液，振荡，将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体，静置，分液。

将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体目的是要使分液漏斗内外大气体压强平衡，防止内部压强过高，将活塞冲开，使液体漏出。

【名师点睛】本题分别从实验条件的控制与分析、实验仪器的选用、实验原理的理解、产品的分离和提纯等方面，综合考查学生对化学实验原理、实验方法和实验技能的掌握和运用水平，重点考查学生在真实的化学实验情境中解决问题的能力。

解题时可分为三步：

整体了解实验过程、准确获取题示信息、认真解答题中设问。

备考时要注意以下几个方面：

①熟悉实验室常见仪器的使用方法和主要用途。

②掌握常见物质的分离和提纯方法。

③了解典型物质制备的实验原理、操作步骤、条件控制及注意事项。

④掌握重要的定量实验原理和操作。

6．【2016新课标1卷】氮的氧化物（NOx）是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。

某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。

回答下列问题：

（1）氨气的制备

①氨气的发生装置可以选择上图中的_______，反应的化学方程式为________。

②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：

发生装置→______（按气流方向，用小写字母表示）。

（2）氨气与二氧化氮的反应

将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2（两端用夹子K1、K2夹好）。

在一定温度下按图示装置进行实验。

操作步骤

实验现象

解释原因

打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中

①Y管中_____________

②反应的化学方程式

____________

将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温

Y管中有少量水珠

生成的气态水凝集

打开K2

③_______________

④______________

【答案】

（1）①A；2NH4Cl+Ca（OH）2

2NH3↑+CaCl2+2H2O（或B；NH3·H2O

NH3↑+H2O）；②dcfei；

（2）①红棕色气体慢慢变浅；②8NH3+6NO2

7N2+12H2O；

③Z中NaOH溶液产生倒吸现象；④反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压。

根据反应方程式可知反应现象是：

Y管内看到红棕色气体慢慢变浅，同时在注射器的内壁有水珠产生；②根据①分析可知发生该反应的方程式是8NH3+6NO2

7N2+12H2O；③反应后由于容器内气体的物质的量减少，所以会使容器内气体压强减小。

当打开K2后，烧杯内NaOH溶液在大气压强的作用下会倒吸进入Y管内；④溶液进入Y管内的原因是由于该反应是气体体积减小的反应，反应发生导致装置内压强降低，在外界大气压的作用下而发生倒吸现象。

【考点定位】考查化学实验原理分析、气体收集、装置连接等基本操作及实验方案的设计的知识。

【名师点睛】制取气体的装置与反应物的状态有关，由固体混合物加热制取气体可以用略向下倾斜试管进行；固体混合或固体与液体混合不加热制取气体可以在锥形瓶中进行，也可以在烧瓶中进行。

液体可以通过分液漏斗或长颈漏斗加入；若是液体与固体混合物加热制取气体，要在烧瓶中进行，同时为了受热均匀，应该垫上石棉网；装置的连接顺序一般是：

制取气体、除杂、干燥、收集、尾气处理。

要根据除杂原则，选取适当的试剂除杂、干燥，根据物质的物理性质或化学性质进行气体的收集和尾气处理。

对于极易溶于水或某溶液的气体，尾气处理要注意防止倒吸现象的发生。

要会根据物质的性质判断反应现象。

7．【2016新课标3卷】过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。

以下是一种制备过氧化钙的实验方法。

回答下列问题：

（一）碳酸钙的制备

（1）步骤①加入氨水的目的是_______。

小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于____。

（2）下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是______（填标号）。

a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁

b．玻璃棒用作引流

c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁

d．滤纸边缘高出漏斗

e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度

（二）过氧化钙的制备

（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈____性（填“酸”、“碱”或“中”）。

将溶液煮沸，趁热过滤。

将溶液煮沸的作用是___________。

（4）步骤③中反应的化学方程式为________，该反应需要在冰浴下进行，原因是_________。

（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_______。

（6）制备过氧化钙的另一种方法是：

将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。

该工艺方法的优点是______，产品的缺点是_______。

【答案】

（1）调节溶液pH使Fe（OH）3沉淀；过滤分离；

（2）ade；（3）酸；除去溶液中溶解的CO2；

（4）CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl；温度过高时过氧化氢分解；（5）去除结晶表面水分；（6）工艺简单、操作方便；纯度较低。

（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，溶液中有二氧化碳生成，因此溶液呈酸性。

溶液中含有二氧化碳，而过氧化钙能与酸反应，因此将溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的CO2。

（4）根据原子守恒可知反应中还有氯化铵和水生成，则步骤③中反应的化学方程式为CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O；双氧水不稳定，受热易分解，因此该反应需要在冰浴下进行的原因是防止过氧化氢分解。

（5）过氧化钙不溶于乙醇，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面的水分。

（6）制备过氧化钙的另一种方法是：

将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。

该工艺方法的优点是原料来源丰富、操作方便，产品的缺点是得到产品的纯度较低。

【考点定位】考查物质制备实验设计

【名师点睛】本试题考查物质的制备、实验基本操作、盐类水解、实验方案的设计与评价、元素及其化合物的性质等知识，这些问题属于基础知识的应用，意在考查考生的知识运用能力。

制备碳酸钙，需要除去石灰石中的杂质，铁的氧化物和盐酸反应产生铁离子，然后利用过氧化氢，把Fe2＋氧化成Fe3＋，利用氢氧化铁在pH=2出现沉淀，当pH=3.7时沉淀完全，加入氨水调节pH，让Fe3＋转化成Fe（OH）3，然后进行过滤，除去杂质。

做题过程中注意题目中信息，信息会告诉你解题的思路，“沉淀颗粒长大”，便于得到沉淀，便于过滤分离；实验操作中实验获得成功，一定要注意操作的规范性，如过滤的注意事项：

“一贴”“二低”“三靠”；物质的制备为了得到纯净的物质，一定要把杂质除去，但不能引入新的杂质，把有可能引入杂质的情况考虑进去。

CaCO3＋2HCl=CaCl2＋CO2↑＋H2O，但CO2能溶于水，会有一部分CO2溶解，加入氨水时会产生（NH4）2CO3，制备的过氧化钙不纯净，所以需要除去溶解CO2，加热煮沸，即可除去溶解CO2。

在实验题目中往往以元素及其化合物的性质为基础进行考查，过氧化氢不稳定受热易分解，在冰浴中进行，为防止过氧化氢的分解；在物质的制备中也要注意题给信息，因为这往往解某题的关键，如“过氧化钙微溶于水”，用蒸馏水洗涤中会有部分溶解，为了减少溶解，利用过氧化钙难溶于乙醇进行洗涤，本试题难度适中。

8．【2016浙江卷】无水MgBr2可用作催化剂。

实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：

步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴。

步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。

步骤3反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。

步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。

已知：

①Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。

②MgBr2+3C2H5OC2H5

MgBr2·3C2H5OC2H5

请回答：

（1）仪器A的名称是____________。

实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是___________。

（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是___________。

（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是___________。

（4）有关步骤4的说法，正确的是___________。

A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗涤晶体可选用0℃的苯

C．加热至160℃的主要目的是除去苯D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴

（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式：

Mg2++Y4-＝MgY2-

①滴定前润洗滴定管的操作方法是__________。

②测定时，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点，