药物分析试题.docx

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药物分析试题

1．下列药物中，能与氨制硝酸银产生银镜反应的是（）。

A、异烟肼B、地西泮

C、阿司匹林D、苯佐卡因

2．用直接电位法测定水溶液的pH值,目前都采用（）为指示电极.

A、玻璃电极B、甘汞电极C、金属基电极D、银-氯化银电极

3．下列关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。

A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量

B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑

C、杂质限量通常只用百万分之几表示

D、检查杂质，必须用标准溶液进行对比

4．衡量色谱柱效能高低的指标是（）。

A、相对保留值B、分离度C、分配比D、有效塔板数

5．药物中属于信号杂质的是（）。

A、氰化物B、氯化物C、重金属D、砷

6．用色谱法分离非极性组分，应选用（）固定液。

A、强极性B、中等极性C、非极性D、氢键型

7．下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（）。

A、坂口反应B、茚三酮反应

C、有N-甲基葡萄糖胺反应D、硫酸-硝酸呈色反应

8．盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有（）。

A、重氮化-偶合反应B、氧化反应

C、磺化反应D、碘化反应

9．甾体激素类药物最常用的鉴别方法是（）。

A、荧光分析法B、红外光谱法

C、衍生物测定熔点法D、电位滴定法

10．四氮唑比色法可用于测定的药物是（）。

A、醋酸可的松B、甲睾酮

C、雌二醇D、黄体酮

11．硫喷妥钠在碱性溶液中与铜盐反应的生成物显（）。

A、紫色B、兰色C、绿色D、黄色

12．下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是（）。

A、巴比妥B、苯巴比妥

C、含硫巴比妥D、司可巴比妥

13．下列药物中加稀盐酸呈酸性后，再与三氯化铁试液反应即显紫红色的是（）。

A、苯甲酸钠B、氯贝丁酯

C、布洛芬D、对氨基水杨酸钠

14．用古蔡氏法检查药物中砷盐时，砷化氢气体遇（）试纸产生黄色至棕色砷斑。

A、氯化汞B、溴化汞C、碘化汞D、硫化汞

15．硫酸—亚硝酸钠与（）反应生成橙色产物，随即转为橙红色，可用于巴比妥类药物的鉴别。

A、司可巴比妥B、硫喷妥钠

C、苯巴比妥D、异戊巴比妥

16．黄体酮在酸性溶液中可与（）发生呈色反应。

A、四氮唑盐B、三氯化铁C、重氮盐D、2，4-二硝基苯肼

17．对乙酰氨基酚中的特殊杂质是（）。

A、对氨基酚B、间氨基酚

C、对氯酚C、对氨基苯甲酸

18．下列药物中，能与茚三酮缩合成兰紫色缩合物的是（）。

A、四环素B、链霉素

C、青霉素D、金霉素

19．下列药物中，能发生硫色素特征反应的是（）。

A、维生素AB、维生素C

C、维生素B1D、维生素E

20．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（）。

A、8.806mgB、88.06mg

C、176.1mgD、17.61mg

21．四氮唑比色法测定甾体激素含量，用（）做溶剂。

A、冰醋酸B、水C、95%的乙醇D、无水乙醇

22．下列药物中，加氨制硝酸银能产生银镜反应的是（）。

A、阿司匹林B、异烟肼

C、地西泮D、苯佐卡因

23．青霉素具有下列哪类性质（）。

A、旋光性

B、无紫外吸收

C、不与氨制硝酸银作用

D、碱性

24．对氨基水杨酸中必须检查的特殊杂质是（）。

A、对氨基苯甲酸B、对氨基酚

C、邻氨基苯甲酸D、间氨基酚

25．下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是（）。

A、肾上腺素B、盐酸普鲁卡因

C、盐酸丁卡因D、苯佐卡因

26．下列药物分子中含有手性碳原子，因而具有旋光活性的是（）。

A、青霉素B、链霉素C、庆大霉素D四环素

27．戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪中药物（）

A、盐酸氯丙嗪B、尼可刹米

C、盐酸异丙嗪D、奋乃静

28．下列反应中，（）属于链霉素的特有鉴别反应。

A、印三酮反应B、麦芽酚反应C、重氮化反应D、硫酸-硝酸呈色反应

29．Kober反应可用于含量测定的药物为（）。

A、链霉素B、皮质激素

C、维生素CD、雌激素

30．酸性染料比色法适用于（）制剂的定量分析。

A、甾体类激素B、抗生素

C、维生素D、生物碱

31．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，应加入一定量的醋酸汞冰醋酸溶液，醋酸汞的用量应为理论量的（）倍不影响滴定结果。

A、1-3B、3-5

C、5-7D、7-9

32．维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（）。

A、IUB、IU/mlC、IU/gD、ml

33．药物中的杂质限量是指药物中所含杂质的（）。

A、最大允许量B、最小允许量

C、准确量D、最佳允许量

34．迄今为止，我国共出版了（）版药典。

A、5B、6C、7D、8

35．药物制剂含量占标示量百分率的允许波动范围通常在（），小剂量的制剂允许范围更宽。

A、85.0%90.0%B、90.0%95.0%

C、95.0%105.0%D、105.0%115.0%

36．坂口反应是（）的特有反应。

A、青霉素B、链霉素

C、庆大霉素D、四环素

参考答案

1.A2.A3.A4.D5.B6.C7.A8.A9.B10.A11.C12.C13.D14.B15.C16.D17.A18.B19.C20.A21.D22.B23.A24.D25.A26.A27.B28.B29.D30.D31.A32.C33.A34.C35.C36.B

《药用分析化学》期末综合练习二

填空题

1．丙二酰脲的反应是巴比妥类药物母核的反应，包括和反应。

2．阿司匹林在生产中，由于乙酰化不完全或贮藏中水解产生对人体有害的物质。

3．药物分子结构中含基，均可与三氯化铁发生反应，产生有色的配位化合物，以示鉴别。

4．提取中和法适合于一些碱性较强的类药物的分析。

5．巴比妥类药物的含量测定主要有四种方法：

酸碱滴定法、、溴量法

及紫外分光光度法。

6．生物碱类药物大部分都含有结构，因此，在其紫外光谱中常有一个或几个特征峰，可作为鉴别的依据。

7．药物中的杂质来源包括。

8．药物中的杂质按其性质分类，可分为信号杂质和。

9．药物中的杂质按其来源分类，可分为一般杂质和。

10．巴比妥类药物的环状结构中含有基团，易发生酮式-烯醇式互变异构，在水溶液中发生二级电离，因此，本类药物的水溶液显酸性。

11．化学结构中含有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物均可发生反应。

12．生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或醋酐等非水酸性介质中，用滴定液直接滴定。

13．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪先失去个电子显红色，失去个电子，红色消褪。

14．药物分子结构中含有基，均可发生重氮化-偶合反应。

15．用酸碱滴定法测定阿司匹林含量，为使供试品易于溶解及防止酯在滴定时水解，使用做溶剂溶解样品。

16．维生素E在酸性或碱性条件下水解生成，故常作为特殊杂质进行检查。

17．硫色素反应是的特有反应。

18．肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素药物的结构中含有，能与三氯化铁发生显色反应。

19．青霉素分子本身不消耗碘，但其降解产物可与碘作用，可根据消耗碘的量计算青霉素的含量。

20．许多甾体激素类药物（除雌激素外）分子结构中含有，能与2，4-二硝基苯肼、异烟肼或硫酸苯肼等发生缩合反应呈色，可用于鉴别。

21．抗生素类药物的常规检查项目主要包括鉴别、杂质检查和。

22．由于尼可刹米分子中含有环，可用戊烯二醛反应进行鉴别。

23．异烟肼的吡啶环位上被酰肼基取代，酰肼基具有较强的还原性，可用试液进行鉴别。

24．生物碱类药物在水溶液中显示的碱性一般较弱，通常可在非水介质中，用高氯酸滴定液直接滴定。

25．许多药物能与硫酸、磷酸、高氯酸、盐酸等强酸反应呈色，其中与硫酸的呈色反应应用最为广泛。

26．含有两种或两种以上有效成分的制剂称_制剂。

27．GLP是《药品非临床研究质量管理规范》的简称，GSP是的简称。

参考答案

1、银盐反应和铜盐反应2、水杨酸3、酚羟4、生物碱

5、银量法6、芳环或共轭双键7、生产过程中引入，贮藏过程中产生

8、有害杂质9、特殊杂质10、1、3-二酰亚胺11、重氮化—偶合

12、高氯酸13、一、二14、芳伯胺15、乙醇16、生育酚

17、维生素B118、酚羟基19、青霉噻唑酸20、羰基21、效价测定

22．吡啶23、氨制硝酸银24、冰醋酸或醋酐25、甾体激素26、复方

27、药品经营质量管理规范

《药用分析化学》综合练习三

问答题

1．具备哪些条件的化学反应才能用于滴定分析？

2．简述酸碱指示剂的变色原理。

3．在酸碱滴定中，指示剂的选择依据是什么？

4．何为化学计量点？

何为滴定终点？

何为滴定误差？

5．在何种情况下可采用直接滴定法？

在何种情况下需要返滴定法？

6．何为金属指示剂？

金属指示剂应具备什么条件？

7．在氧化还原滴定中，指示剂的选择原则是什么？

8．基准物具备的条件是什么？

9．在非水滴定中，溶剂选择的原则及选择溶剂需考虑的因素有哪些？

10．用气相色谱的内标法定量时，内标物需具备什么条件？

11．紫外吸收光谱在研究有机化合物结构中的主要作用是什么？

12．在气-液色谱中，对固定液的要求有哪些？

13．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？

14．阿司匹林中对人体有害的水杨酸是怎样产生的？

如何控制游离水杨酸的限量？

15．简述银量法测定巴比妥类药物含量的原理？

16．如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？

17.说明用双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理？

18．试述酸性染料比色法的基本原理及主要影响因素？

19．非水溶液滴定法测定维生素B1的基本原理是什么？

与高氯酸的摩尔比是多少？

20．异烟肼比色法测定甾体激素类药物的原理是什么？

一般而言，本反应对什么样结构具有专属性？

21．用提取中和法测定生物碱的含量，提取分离的基本原理是什么？

选择提取溶剂的原则是什么？

22．简述铈量法测定维生素E的原理？

23.全面控制药品质量的四个规范是什么？

24．我国药品质量标准的主要内容有哪些？

部分问答题参考答案

2．酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱。

这些弱酸或弱碱与其共轭碱或共轭酸具有不同的颜色。

共轭酸碱对之间存在一个酸碱平衡，平衡式中存在H+或OH–，所以酸碱指示剂的变色是和溶液的pH值有关的，当溶液pH变化时，共轭酸碱对的浓度发生相对变化，从而导致溶液颜色发生变化。

7．选择氧化还原指示剂的原则是：

指示剂的变色电位范围应包含在滴定的电位突跃范围内（化学计量点前、后0.1%）之内，以保证终点误差不超过0.1%。

9．

（1）在非水滴定中，溶剂的选择应本着提高溶质的酸（碱）性，从而提高滴定反应的完全程度（在滴定曲线上表现为较大的滴定突跃）的原则来进行。

（2）选择溶剂时需要考虑到下列因素：

溶剂应能溶解试样及滴定反应产物。

可采用混合溶剂。

混合溶剂能增强对样品的溶解性并且能增大滴定突跃。

溶剂应不引起副反应，并且纯度要高，不能含有水分。

12.答：

（1）具有良好的热稳定性，在操作温度下是液体。

挥发性好，有较低的蒸气压，以免流失；

（2）对样品中各组分有足够的溶解能力，分配系数大；

（3）选择性能高；

（4）化学稳定性好，不与被测物质起化学反应，高温下不分解；

（5）粘度小，凝固点低。

13．对氨基酚为芳香第一胺，在碱性条件下能与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此呈色反应，利用此原理进行限量检查。

15.巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，生成盐而溶解，可与银离子定量成盐。

在硝酸银标准液滴定的过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测定的巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变混浊，从而指示滴定终点。

17．双相滴定法测定苯甲酸钠是利用苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸易溶于有机溶剂这一特性，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，在滴定过程中，将生成的苯甲酸不断萃取入有机相，减小苯甲酸在水相中的浓度，并减少苯甲酸的解离，使滴定反应进行完全，终点清晰。

21.

（1）用提取中和法测定生物碱的含量，提取分离是利用生物碱的盐类一般能溶于水，而生物碱不溶于水、易溶于有机溶剂的性质进行的。

（2）选择提取溶剂的原则是：

与水不相混溶，沸点低，对生物碱的溶解度大，而对其他物质的溶解度尽可能

小。

与生物碱或碱化试剂不起任何反应。

《药用分析化学》综合练习四

计算题

1．称取不纯的Al2O3试样1.0324g，处理成溶液，用容量瓶稀释至250.0ml。

吸取25.00ml，加入

的EDTA标准溶液10.00ml，以二甲酚橙为指示剂，用Zn（Ac）2标准溶液回滴至终点，耗去Zn（Ac）2溶液12.20ml。

已知1.00mlZn（Ac）2相当于0.6812ml的EDTA标准溶液，求试样中Al2O3的百分含量。

2．称取纯碱试样0.5000克，溶于水，以甲基橙为指示剂，用浓度为0.2500mol/LHCl标准溶液滴定至终点，用去HCl36.46ml，求Na2CO3的百分含量。

（

=106.0g/mol）

3.称取碳酸钠试样0.1986g，用HCl标准溶液（0.1000mol/L）滴定，消耗37.31ml。

问该HCl标准溶液对Na2CO3的滴定度为多少？

碳酸钠的百分含量又为多少？

（

=106.0g/mol）

4．称取碳酸镁试样0.1869g，溶于48.48ml的0.1000mol/L的HCl溶液中，等反应完毕后，过量的HCl需用3.83mlNaOH溶液滴定。

已知30.33mlNaOH可以中和36.36mlHCl溶液，求样品中MgCO3的百分含量。

（

）

5．称取不纯的CaCO3试样0.2564g，加入40.00ml0.2017mol/LHCl溶液使之溶解，过量的HCl再用0.1995mol/LNaOH溶液回滴，耗去17.12ml，计算试样CaCO3的百分含量（已知

=100.09g/mol）。

6．假设有两组分的相对保留值r21=1.12，要使它们完全分离（R=1.5），所用填充色谱柱的有效理论塔板数应为多少?

若有效理论踏板高度为0.1cm，则所需柱长为多少米？

7．安络血的分子量为236，将其配成0.4962mg/100ml的浓度，在λmax355nm处，于1cm的吸收池中测得吸光度为0.557，试求安络血的比吸光系数和摩尔吸光系数的值。

8．维生素B12的水溶液在361nm处的

为207，用lcm吸收池测得溶液的吸光度A为0.414，求该溶液的浓度。

9．检查葡萄糖中的硫酸盐，取供试品2.0g，与标准硫酸钾溶液（每1ml相当于0.1mg的SO42-）2.0ml制成的对照液比较，不得更浓。

试计算硫酸盐的限量。

10．维生素B1中重金属检查，取本品1g，加水25ml溶解后，依法检查，含重金属不得过百万分之十，试计算应取标准铅溶液（每1ml含10µgPb）多少毫升。

11．尼可刹米中氯化物检查，取本品5g，依法检查，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液（每1ml相当于10µg的Cl-）7ml制成的对照液比较，不得更浓。

试计算其限度。

12．检查司可巴比妥钠的重金属，取供试品1.0g，依法检查，规定含重金属不得过百万分之二十，问应取标准铅溶液（每1ml含10µgPb）多少毫升?

13．称取盐酸利多卡因供试品0.2120g，溶解于冰醋酸，加醋酸汞消除干扰，用非水溶液滴定法测定，消耗高氯酸液（0.1010mol/L）7.56m1，已知每1ml高氯酸液（0.1mol/L）相当于27.08mg的盐酸利多卡因，求盐酸利多卡因百分含量。

97.53

14．取维生素B1片（每片含维生素B110mg）15片，总重为1.2156g，研细，称出0.4082g，置100m1量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1m1，置另一50ml量瓶中，再加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀。

照紫外分光光度法在246nm波长处测定吸收度为0.407。

已知C12H17ClN4OS·HCl的吸收系数（

）为425，求该片剂占标示量的百分含量？

99.27

15．取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密称定，总重量为2.4120g，研细，精密称量片粉0.2368g，置500ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸收度为0.435，按

为915计算，求其含量占标示量的百分率。

98.85

16．精密称取阿司匹林供试品0.4005g，加中性醇20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1005mol/L）滴定到终点，消耗22.09ml，已知每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林（C9H8O4），求阿司匹林的百分含量。

99.88

17．称取硫酸奎宁0.1580g，加冰醋酸7ml溶解，加醋酐3ml，结晶紫指示剂1滴，用0.1002mol/L的HClO4液滴定至溶液显绿色，消耗HClO4滴定液6.22ml，空白试验消耗高氯酸滴定液0.12ml。

已知每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于24.90mg的（C20H24N2O2）2·H2SO4。

计算硫酸奎宁的百分含量。

96.32

18．取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。

消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林。

求阿司匹林占标示量的百分含量？

98.75

19．取标示量为100mg的苯巴比妥片10片，总重为1.5960g，研细后称取0.1978g，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定到终点消耗5.40ml。

每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg的C12H12N2O3，计算苯巴比妥片占标示量的百分含量？

101.17

20．取烟酸片10片（规格为0.3g）,称重为3.5840g,研细，称出片粉0.3729g,加新沸过的冷水50ml,溶解后,加酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液（0.1005mol/L）滴定,消耗25.20ml,每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.31mg的烟酸。

求烟酸占标示量的百分含量。

99.88

21．维生素C注射液的含量测定：

精密量取维生素C注射液2.0ml（标示量为5ml：

0.5g），加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5min，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.1020mol/L）滴定至终点，消耗碘滴定液的体积为21.88ml。

已知每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。

计算注射液中维生素C占标示量的百分含量？

98.26

22．对乙酰氨基酚的含量测定：

取本品42mg，精密称定，置250mg量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度为0.572。

按C8H9NO2的吸收系数为715计算。

求对乙酰氨基酚的百分含量？

95.24

部分计算题参考答案

1．解：

由于1.00mlZn（Ac）2相当于0.6812ml的EDTA标准溶液，回滴用去的Zn（Ac）2相当于EDTA标准溶液为：

0.681212.20=8.311ml

与Al3+络合的EDTA溶液体积为:

10.00-8.311=1.689ml

2．解：

滴定反应为：

6.解：

11.解：

13.解：

15.解:

22．解：