硅铁分析方法.docx

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硅铁分析方法

硅铁分析方法

硅铁—硼含量的测定—蒸馏分离-姜黄素光度法

1范围

　　本推荐方法用蒸馏分离－姜黄素光度法测定硅铁中硼的含量。

　　本方法适用于硅铁中质量分数大于0.001％的硼含量的测定。

2原理

　用硝酸、氢氟酸分解试料，在甘露醇保护下，冒硫酸-磷酸烟赶氟。

硼与甲醇生成硼酸甲酯，经蒸馏与其他元素分离，馏出物加姜黄素生成有色络合物，在分光光度计上，于波长545nm处测量吸光度。

计算出硼的质量分数。

3试剂

3.1氢氟酸，ρ1.15g/mL

3.2甲醇

3.3硝酸，1+1

3.4硫酸－磷酸混合酸，1+1

3.5盐酸，1+4

3.6甘露醇溶液，10g/L

3.7草酸溶液，100g/L

3.8氢氧化钙悬浮液

称取3.7g氢氧化钙（优级纯），溶于500mL二次蒸馏水中，置于塑料瓶中保存，用时混匀。

3.9姜黄素乙醇溶液

称取0.05g姜黄素溶于100mL乙醇中，过滤于塑料瓶中。

3.10苯酚冰乙酸溶液

称取35g苯酚溶于100mL冰乙酸中。

3.11硼标准溶液

3.11.1硼贮备液，200.0μg/mL

称取0.1145g硼酸（优级纯），溶于水中，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含200.0μg硼。

3.11.2硼标准溶液，10.0μg/mL

　　分取10.00mL硼贮备液（200.0μg/mL）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含10.0μg硼。

4　仪器

　　硼石英蒸馏器。

5　操作步骤

5.1称样

称取约0.50g粒度小于0.125mm的试样，精确至0.0001g。

5.2空白试验

随同试料做空白试验。

5.3试样处理

5.3.1分解

将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL硝酸（1+1），2mL甘露醇溶液（10g/L），缓慢滴加5mL氢氟酸，待剧烈作用停止后，加热溶解。

加8mL硫酸-磷酸混合酸（1+1），加热至冒烟，取下稍冷。

用少量水冲洗杯壁。

继续加热至冒烟，取下冷却。

5.3.2蒸馏

将试液移至蒸馏瓶A中，用少量水洗涤数次，总体积不超过13mL。

冷却。

加入20mL甲醇。

加6mL氢氧化钙悬浮液及10mL甲醇于蒸馏瓶B中，加2mL氢氧化钙悬浮液于U型管中。

连接好蒸馏器。

开启冷凝水，沸水浴加热蒸馏。

当蒸馏瓶A开始有馏出物至蒸馏瓶B时，开始计算时间。

20min后，停止加热。

冷却蒸馏瓶B。

将蒸馏瓶B及U型管中溶液移入50mL容量瓶中，用3滴盐酸（1+4）U型管及蒸馏瓶B内附着物，用水洗净。

洗涤液合并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.3.3显色

分取10.00mL试液于瓷蒸发皿中，在沸水浴上蒸干。

取下冷却至室温，加20滴盐酸（1+4）溶解干涸物。

加0.5mL草酸溶液（100g/L），1.5mL姜黄素乙醇溶液（0.5g/L），1.5mL苯酚冰乙酸溶液，混匀。

继续在水浴上蒸干，取下冷却。

用25mL丙酮分数次将显色干涸物溶于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

用快速滤纸干过滤于小烧杯中。

5.4测量

将部分滤液移入适宜吸收皿中，以水为参比，在分光光度计上于波长545nm处测量吸光度。

减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应硼的质量。

5.5工作曲线绘制

分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL硼标准溶液（10.0μg/mL）分别置于蒸馏瓶A中，分别补加5.0、4.5、4.0、3.0、2.0、1.0mL水，8mL硫酸－磷酸混合酸（1+1），混匀，冷却。

以下按试料蒸馏、显色操作进行。

以未加硼标准溶液的为参比，在波长545nm处测量吸光度。

以硼的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

6　计算

按下式计算硼含量，以质量分数表示：

　　wP/％＝

×100

式中：

m1—由工作曲线查出硼的质量，μg；

　　V1—分取试液的体积，mL；

V—试液总的体积，mL；

　　m—试料的质量，g；

CSM04011301－2001

硅铁－铝含量的测定－强碱分离-乙二胺四乙酸二钠滴定法

1范围

　　本推荐方法用强碱分离，乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法测定硅铁中铝的含量。

本方法适用于硅铁中铝质量分数大于0.3％的铝含量的测定。

2原理

用硝酸、氢氟酸分解试料，冒高氯酸烟赶氟。

加氢氧化钠分离铁、钛等干扰元素。

在pH4～5的乙酸介质中，以Cu-EDTA-PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。

根据消耗标准滴定溶液的量，计算铝的质量分数。

3　试剂

3.1氯化钠

3.2氢氧化钠

3.3氢氟酸，ρ约1.15g/mL

3.4高氯酸，ρ约1.67g/mL

3.5盐酸，ρ约1.19g/mL

3.6硝酸，1+1

3.7盐酸，1＋1

3.8乙酸，1+1

3.9乙酸铵溶液，500g/L

3.10乙酸－乙酸铵缓冲溶液，pH约4.5

称取50g无水乙酸钠，加水溶解后，加60mL乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。

3.11吡啶基偶氮萘酚（PAN）乙醇溶液，1g/L

3.12Cu-EDTA溶液

称取4.6533gEDTA，3.121g硫酸铜（CuSO4·5H2O），分别溶解于水中，混合，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.13溴酚蓝乙醇溶液，1g/L

3.14磺基水杨酸溶液，20g/L

3.15铝标准溶液，0.100mg/mL

称取0.1000g纯铝（质量分数大于99.99%）。

置于烧杯中，加20mL盐酸（1＋1），加热溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含0.100mg铝。

。

3.16EDTA标准滴定溶液，c（EDTA）=0.005mol/L

3.16.1配制

称取1.86gEDTA，加水溶解后，用水稀释至1000mL。

3.16.2标定

分取20.00mL铝标准溶液（0.100mg/mL），置于250mL烧杯中，加水至体积约100mL，加3滴Cu-EDTA溶液，4滴PAN溶液，10mL乙酸（1+1），加热至沸。

用乙酸铵溶液（500g/L）调至玫瑰红色，加10mL乙酸－乙酸铵缓冲溶液（pH约4.5），用EDTA标准滴定溶液滴定至反复煮沸不再变红为终点。

随同铝标准溶液做空白试验。

3.16.3计算

按下式计算EDTA标准滴定溶液的浓度：

　　　　T＝

式中：

T－单位体积EDTA标准滴定溶液相当于铝的质量，mg/mL；

C1－铝标准溶液的浓度，mg/mL；

V1－分取铝标准溶液的体积，mL；

V2－空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

V3－滴定消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL。

4　操作步骤

4.1称样

称取约0.50g粒度小于0.125mm的试样，精确至0.0001g。

4.2空白试验

　　随同试料做空白试验。

4.3试料处理

4.3.1试料分解

将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL硝酸（1+1），边摇边滴加3～5mL氢氟酸，剧烈作用停止后，加热至试样完全溶解。

加5mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟5min，取下稍冷，用水吹洗杯壁，继续加热冒高氯酸烟2min。

以少量水溶盐，移入250mL烧杯中，继续加热冒高氯酸烟至近干，取下稍冷，加10mL盐酸（1+1），加热溶解盐类。

4.3.2沉淀分离

加7g氯化钠，搅拌均匀。

加10g氢氧化钠，待激烈作用停止后，边搅拌边加热水至体积约150mL，煮沸3min。

流水冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

待沉淀下沉后用双层快速滤纸（或中速滤纸）干过滤，滤液接入干塑料杯中。

　　注：

含钒试样，在加氢氧化钠激烈作用停止后，加10mL氯化钡溶液（100g/L），使钒沉淀。

4.4滴定

分取100.0mL试液于300mL烧杯中，加10mL盐酸酸化（铝质量分数大于1.5％时，分取50.00mL，加5mL盐酸酸化）。

加2滴溴酚蓝乙醇溶液（1g/L），滴加乙酸铵溶液（500g/L）至溶液呈灰蓝色，加10mL乙酸（1+1）、2mL磺基水杨酸溶液（20g/L），如出现红色（表明有残存的铁），加热至60～70℃，用EDTA标准溶液滴定至红色刚好消失（不计读数）。

加10mL乙酸－乙酸铵缓冲溶液（pH约4.5），煮沸，加3滴Cu-EDTA溶液，4滴PAN溶液，趁热用EDTA标准滴定溶液滴定至反复煮沸不再变红为终点。

5计算

按下式计算铝含量，以质量分数表示：

　　wAl/％＝

式中：

T－单位体积EDTA标准滴定溶液相当于铝的质量，mg/mL；

V4－空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

V5－滴定消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

V6－分取试液的体积，mL；

V－试液的总体积，mL；

　　m－试料的质量，g。

CSM04011302－2001

硅铁—铝含量的测定—强碱分离-硫酸铜滴定法

1范围

　　本标准方法用强碱分离，硫酸铜滴定法测定硅铁中铝含量。

　　本方法适用于硅铁中质量分数大于0.3％的铝含量的测定。

2原理

　　用硝酸、氢氟酸分解试料，冒高氯酸烟赶氟。

加氢氧化钠分离铁、钛等干扰元素。

在pH5～6的乙酸介质中，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定氟置换与铝络合的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）。

根据消耗标准滴定溶液的量，计算铝的质量分数。

3　试剂

3.1氯化钠

3.2氢氧化钠

3.3氢氟酸，ρ约1.15g/mL

3.4高氯酸，ρ约1.67g/mL

3.5盐酸，ρ约1.19g/mL

3.6硝酸，1+1

3.7盐酸，1＋1

3.8吡啶基偶氮萘酚（PAN）乙醇溶液，2g/L

3.9酚酞乙醇溶液，2g/L

3.10乙酸－乙酸钠缓冲溶液，pH约5.5

称取200g三水合乙酸钠，加水溶解后，加9mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。

3.11氟化铵溶液，100g/L

3.10EDTA溶液，c（EDTA）=0.010mol/L

称取3.74gEDTA，加水溶解后，用水稀释至1000mL，混匀。

3.12铝标准溶液，0.100mg/mL

称取0.1000g纯铝（质量分数大于99.99%）。

置于烧杯中，加20mL盐酸（1＋1），加热溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含0.100mg铝。

3.13硫酸铜标准滴定溶液，c（CuSO4）=0.005mol/L

3.13.1配制

称取1.25g硫酸铜（CuSO4·5H2O），加水溶解后，用水稀释至1000mL，混匀。

3.13.2标定

分取20.00mL铝标准溶液（0.100mg/mL）置于250mL烧杯中，加13mLEDTA溶液（0.010mol/L），加2滴酚酞乙醇溶液（2g/L）。

用盐酸（1+1）中和至无色并过量3滴。

加15mL乙酸－乙酸钠缓冲溶液（pH约5.5），加热煮沸3min，冷至约70℃，加6滴PAN乙醇溶液（2g/L），用硫酸铜标准滴定溶液[c（CuSO4）=0.005mol/L]滴定至紫红色，不计读数。

加10mL氟化铵溶液（100g/L），煮沸2min,冷至约70℃，用硫酸铜标准滴定溶液[c（CuSO4）=0.005mol/L]滴定至紫红色为终点，记下所消耗的体积。

3.13.3计算

按下式计算硫酸铜标准滴定溶液的浓度：

　　　T＝

式中：

T—单位体积硫酸铜标准滴定溶液相当于铝的质量，mg/mL；

C1—铝标准溶液的浓度，mg/mL；

V1—分取铝标准溶液的体积，mL；

V2—滴定消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL；

V3—空白试验消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL。

4　操作步骤

4.1称样

称取约0.50g粒度小于0.125mm的试样，精确至0.0001g。

4.2空白试验

　　随同试料做空白试验。

4.3试料处理

4.3.1试料分解

将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL硝酸（1+1），边摇边滴加3～5mL氢氟酸，剧烈作用停止后，加热至试样完全溶解。

加5mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟5min，取下稍冷，用水吹洗杯壁，继续加热冒高氯酸烟2min。

移入250mL烧杯中，继续加热冒高氯酸烟至近干，取下。

稍冷，加10mL盐酸（1+1），加热溶解盐类。

4.3.2沉淀分离

加7g氯化钠，搅拌均匀。

加10g氢氧化钠，待激烈作用停止，边搅边加热水至体积约150mL，煮沸3min。

流水冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

待沉淀下沉后用双层快速滤纸干过滤（或中速滤纸），滤液接入干塑料杯中。

　　注：

含钒试样，在加氢氧化钠激烈作用停止后，加10mL氯化钡溶液（100g/L），使钒沉淀。

4.4滴定

分取100.0mL试液于300mL烧杯中，加10mL盐酸酸化（铝质量分数大于1.5％，分取50.00mL，加5mL盐酸酸化）。

加入适量EDTA溶液[c（EDTA）=0.010mol/L]，按1mg铝加4.0mLEDTA溶液计算，并过量5mL。

加15mL乙酸－乙酸钠缓冲溶液（pH约5.5），加热煮沸3min，冷至约70℃，加6滴PAN乙醇溶液（2g/L），用硫酸铜标准滴定溶液[c（CuSO4）=0.005mol/L]滴定至紫红色，不计读数。

加10mL氟化铵溶液（100g/L），煮沸2min,冷至约70℃，用硫酸铜标准滴定溶液[c（CuSO4）=0.005mol/L]滴定至紫红色为终点，记下所消耗的体积。

5计算

按下式计算铝含量，以质量分数表示：

　　wAl/%＝

×100

式中：

T—单位体积硫酸铜标准滴定溶液相当于铝的质量，mg/mL；

V4—空白试验消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL；

V5—滴定消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL；

V6—分取试液的体积，mL；

V—试液的总体积，mL；

m—试料的质量，g。

CSM04011303－2001

硅铁—铝含量的测定—铬天青S光度法

1范围

　　本推荐方法用铬天青S光度法测定硅铁中铝的含量。

　　本方法适用于硅铁中质量分数大于0.01％的铝含量的测定。

2原理

　　用硝酸、氢氟酸分解试料，冒高氯酸烟赶氟。

在六次甲基四胺缓冲体系中，铝与铬天青S生成紫红色络合物，在分光光度计上于波长545nm处测量吸光度，计算铝的质量分数。

3试剂

3.1氢氟酸，ρ约1.15g/mL

3.2高氯酸，ρ约1.67g/mL

3.3硝酸，1+1

3.4锌－乙二胺四乙酸二钠（Zn-EDTA）溶液

取4.15g氧化锌溶于25mL盐酸（1＋1）中，用水稀释至200mL，另取18.50g二水合乙二胺四乙酸二钠于盛有200mL水的烧杯中，加20mL氨水（1＋1）溶解，将上两溶液混合均匀，用盐酸（1＋1）和氨水（1＋1）调节溶液pH5～6，用水稀释至1000mL，混匀。

3.5甘露醇溶液，50g/L

3.6六次甲基四胺，400g/L，贮于塑料瓶中。

3.7氟化铵溶液，5g/L，贮于塑料瓶中。

3.8铬天青S溶液，1g/L

用乙醇（1＋9）配制，溶液配制后，使用时间不超过一周。

3.9铝标准溶液

3.9.1铝贮备液，100.0μg/mL

称取0.1000g金属铝（质量分数大于99.9％）。

于聚四氟乙烯烧杯中，加20mL氢氧化钠溶液（100g/L），温热溶解，将溶液移入1000mL容量瓶中，加30mL盐酸（1＋1），冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含100.0μg铝。

3.9.2铝标准溶液，2.0μg/mL

分取20.00mL铝贮备液（100.0μg/mL），置于1000mL容量瓶中，加10mL盐酸（1＋1），用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含2.0μg铝。

4　操作步骤

4.1称样

称取约0.10g粒度小于0.125mm的试样，精确至0.0001g。

4.2空白试验

　　称取0.0500g高纯三氧化二铁，随同试料作空白试验。

4.3试料处理

4.3.1试料分解

将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL硝酸（1+1），边摇边滴加3～5mL氢氟酸，剧烈作用停止后，加热至试样完全溶解。

加5mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟5min，取下稍冷，用水吹洗杯壁，继续加热冒高氯酸烟2min。

移入250mL烧杯中，继续加热冒高氯酸烟2min，取下。

稍冷，加30mL水，加热溶解盐类。

移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.3.2显色

按试样中铝量不同分取10.00mL或5.00mL试液两份于两个50mL容量瓶中，分别作显色液和参比液。

　　显色液：

于一份试液中加5mL甘露醇溶液（50g/L），5mLZn-EDTA溶液，混匀。

放置2～3min。

加2.0mL铬天青S溶液（1g/L），混匀，加10.0mL或5.0mL六次甲基四胺溶液（400g/L）（加入体积与分取试液体积相同），混匀，用水稀释至刻度，混匀，放置20min。

　　参比液：

于另一份试液中加1mL氟化铵溶液（5g/L），混匀，同显色液操作，稀释至刻度，混匀。

4.4测量

　　将显色溶液置于适当的吸收皿中，以参比液为参比，在分光光度计上于波长545nm处测量吸光度。

从工作曲线上查出相应铝的质量。

4.5工作曲线绘制

分取10.00mL或5.00mL空白试液（与分取试液相同体积）于6个50mL容量瓶中，分别加入0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL铝标准溶液（2.0μg/mL），5mL甘露醇溶液（50g/L），5mLZn-EDTA溶液，混匀。

放置2～3min。

加2.0mL铬天青S溶液（1g/L），混匀，加10.0mL或5.0mL六次甲基四胺溶液（400g/L）（加入体积与分取试液体积相同），混匀，用水稀释至刻度，混匀，放置20min。

以不加铝标准溶液的显色液为参比，用适当吸收皿，在分光光度计上于波长545nm处测量吸光度。

以铝的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

5　计算

按下式计算铝含量，以质量分数表示：

　　wAl/%＝

×100

式中：

m1—由工作曲线查得铝的质量，μg；

　　　V1—分取试液的体积，mL；

　　　V—试液总体积，mL；

　　m—试料的质量，g。

CSM04011401－2001

硅铁—硅含量的测定—高氯酸脱水重量法

1　范围

　　本推荐方法用高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅的含量。

　　本方法适用于硅铁中硅质量分数大于0.5％的硅含量的测定。

2　原理

用过氧化钠-碳酸钠混合熔剂熔融试料，盐酸酸化，高氯酸二次冒烟，使胶体的硅酸脱水，形成不溶性的硅酸。

沉淀于1000～1100℃灼烧至恒量。

加硫酸、氢氟酸处理，使硅呈四氟化硅逸出，再灼烧至恒量。

由加氢氟酸处理前后的质量差计算硅的质量分数。

3　试剂

3.1混合熔剂，过氧化钠+碳酸钠=2+1

3.2盐酸，ρ约1.19g/mL

3.3高氯酸，ρ约1.67g/mL

3.4氢氟酸，ρ约1.15g/mL

3.5盐酸，1＋1、5＋95

3.6硫酸，1＋1

3.7硝酸银，10g/L

4　操作步骤

4.1称样

称取约0.30g（硅质量分数大于50%时，称取约0.20g）粒度小于0.125mm的试样，精确至0.0001g。

4.2空白试验

　　随同试料做空白试验

4.3试料处理

将试料置于盛有6g混合熔剂的铁（或镍）坩埚中，混匀，再盖2g混合熔剂。

先低温烘焙至焦黄色，再于850︒C的高温炉中或喷灯上熔融至透明。

取出稍冷，用水吹洗净坩埚外壁。

将坩埚放入300mL烧杯中，加约100mL近沸水，盖上表面皿。

待剧烈作用停止后，用热水及盐酸洗净坩埚并取出。

边搅边缓慢向浸出液加盐酸酸化至溶液澄清，于电热板或低温电炉上加热并蒸发至体积约50mL，加50mL高氯酸，加热蒸发至冒高氯酸烟10min，盖严表面皿，继续加热至浅黄色糊状（约需20～30min）。

取下稍冷，缓慢加20mL盐酸（1＋1），加热水至体积约100mL，搅拌使盐类溶解。

趁热用中速滤纸过滤于300mL干净烧杯中。

用带橡皮头的玻璃棒仔细擦洗玻璃棒及烧杯，用热盐酸（5＋95）洗涤沉淀5～6次。

再用热水洗沉淀至无氯离子[用硝酸银溶液（10g/L）检查，或用pH试纸检查（pH为5～6）]。

将滤液移入原烧杯中，补加20mL高氯酸，按上述操作再冒烟脱水一次，过滤、洗净，回收滤液中硅。

4.4测量

将两次沉淀连同滤纸移入铂坩埚中，低温灰化滤纸后，将坩埚置于1000～1050︒C马弗炉中灼烧30～40min，取出稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量。

反复灼烧至恒量（m1）。

往铂坩埚中加入4滴硫酸（1+1），加入5～8mL氢氟酸（浸没沉淀），低温加热蒸发至硫酸烟冒尽。

再置于1000～1050︒C马弗炉中灼烧10～15min，取出稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量。

反复灼烧至恒量（m2）。

5　计算

按下式计算硅含量，以质量分数表示：

　　　wSi/%＝

式中：

m1—氢氟酸处理前沉淀和铂坩埚的质量，g；

m2—氢氟酸处理后残渣和铂坩埚的质量，g；

m3—氢氟酸处理前空白和铂坩埚的质量，g；

m4—氢氟酸处理后空白残渣和铂坩埚的质量，g；

m—试料的质量，g；

0.4674——二氧化硅换算成硅的系数。

CSM04011402－2001

硅铁—硅含量的测定—氟硅酸钾沉淀-氢氧化钠滴定法

1范围

　　本推荐方法用氟硅酸钾沉淀，氢氧化钠滴定法测定硅铁中硅的含量。

　　本方法适用于硅铁中硅质量分数大于0.5%的硅含量的测定。

2　原理

　　用硝酸、氢氟酸分解试料，加硝酸钾使硅生成氟硅酸钾沉淀。

加中性沸水使氟硅酸钾水解，析出氢氟酸，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算硅的质量分数。

3　试剂

3.1硝酸，ρ约1.42g/mL

3.2氢氟酸，ρ约1.15g/mL

3.3硝酸钾硝酸溶液，200g/L

称取20g硝酸钾溶于硝酸中，并用硝酸稀释至100mL，混匀。

3.4硝酸钾乙醇溶液，50g/L

称取5g硝酸钾溶于水中，加50mL乙醇，并用水稀释至100mL，混匀。

3.5硝酸钾溶液，50g/L、200g/L

3.6尿素溶液，50g/L

3.7氟化钾溶液，150g/L

3.8中性水

将水煮沸赶尽二氧化碳，加一滴酚酞溶液，用氢氧化钠溶液滴定至微红色。

3.9酚酞溶液，10g/L

称取1g酚酞溶于60mL乙醇中，用水稀释至100mL混匀。

3.10氢氧化钠标准滴定溶液，c（NaOH）＝0.25mol/L

3.10.1配制

称取10g氢氧化钠， 溶于1000mL经煮沸并冷却的蒸馏水中，加2mL氢氧化钡溶液（100g/L），静置使氢氧化钡完全沉淀。

放置一周后，用虹吸管将澄清液吸入另一瓶中，标定后使用。

3.10.2标定

称取1.2252g经干燥的苯二甲酸氢钾，置于300mL烧杯中，加入200mL煮沸并已冷却的蒸馏水，搅拌使其溶解，加5滴酚酞溶液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色为终点，随操作做空白试验。

3.10.3计算

按下式计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度：

　　T＝

式中：

T—单位体积氢氧化钠标准滴定溶液相当于硅的质量，g/mL；

m1—称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g；

V1—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

28.086——硅的摩尔质量，g/moL；

204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/moL。

4　操作步骤

4.1称样

称取约0.10g粒度