∶万水系沉积物测量工作方法及技术要求.docx

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1∶5万水系沉积物测量工作方法及技术要求

根据调查区的地球化学景观特征，野外工作方法主要依据《区域地球化学勘查规范》DZ/T0011―1991，

地球化学勘查方法的技术要点：

①1∶5万水系沉积物测量取样密度为4－5个点/km2，采样物质为基本代表基岩成份的较粗粒级岩屑物质，截取–10目―+60目粒级段；岩屑地球化学测量样品采自残坡积层，采样深度视残坡积层发育程度而定。

调查区采样物质以水系沉积物样品为主，局部山顶和山坡水系不发育地段以岩屑样品代替。

i．采样布局原则

①采样布局以合理为原则并兼顾均匀性。

②水系沉积物样品主要布设于一级水系和二级水系上，以及三级水系的上游。

③平均采样密度确定为4－5个点/km2。

ii．样品采集

①采样点的布设

使用1∶5万地形图为工作手图，以1km2的方格为采样大格，再将大格分成0.25km2的四个小格作采样单元，编号顺序自左至右、自上而下标号为A、B、C、D，如002A1。

采样点要在保证合理的情况下尽可能均匀分布，并使可采面积内不出现连续5个以上的不合理的空白小格，保证每个采样大格都有采样点分布，采样点布置在每一个小格子中最大限度控制汇水面积处。

采样点主要布设在二级水系的上游区段和一级水系沟口，当一级水系较长时，在水系中间可再布置采样点，使每个采样点控制的汇水面积在0.25－0.125km2之间。

在地形平缓、水系不发育的山坡或山脊上，无法采集水系沉积物样品时，可在采样格内沿同一等高线3－5处采集残坡积层岩屑样品，采样深度视残坡积层发育程度而定。

②样品的采集

a、采样点位的确定

野外定点采用GPS结合1∶5万地形图定点，并采用连续航迹监控。

GPS在使用前，利用图幅内国家等级三角点坐标或当地GPS偏差校正值对GPS进行坐标校准，使GPS坐标与1∶5万地形图坐标偏差≤15米。

校正后，对所有GPS进行一致性试验，使GPS间系统偏差小于5米。

定点时要使GPS坐标达到稳定后再读取坐标，野外定点误差小于30米。

野外采样点，均需留有固定标记，标记需使用红漆和红布条，标注或系在与人平视平行高度内，标注采样点编号。

当近处无处标记时，在附近可标注处标注，并用箭头指示，注明目估距离。

采样人员可根据野外实际情况对采样点进行优化，并在记录卡上注明。

b、采样部位

采样部位要选择在河床底部或河道岸边与水面接触处；间歇性河流或干涸的河道应在河床底部采样，湍急的河流应选择在水流变缓处、停滞处、转石背后或河道转变内侧等有利于水系沉积物沉积处采样，对于宽缓河流应横切河道多点采样组合成一个样品。

采样时避开厂矿、村镇、公路等可能带来污染的地段，确保样品质量。

c、采样物质

采样物质为基本代表基岩成份的岩屑物质，对于水系不发育地段以岩屑样品代替，采样物质为岩屑，采样层位为残坡积层。

d、采样方法

为提高样品的代表性，样品在采样点沿水系上下20－30m范围内多点采集合成一个样品，要在水系沉积物分选性差的部位取样。

岩屑样品在采集点30m范围内沿等高线多点采集合成一个样品。

e、样品重量

采样原始重量应大于500g，以保证过–10―+60目筛后的样品重量大于200g。

重复样原始重量应大于1000g，以保证过筛后样品重量大于300g，保存副样，副样重100g。

iii．野外记录

采用规范中规定的《地球化学水系沉积物采样记录卡》和《地球化学土壤采样记录卡》作为采样记录卡。

在采样及记录过程中强调如下几方面：

①采样人员沿途应观察岩性、蚀变矿化等找矿线索，尤其采样点附近的蚀变矿化现象。

②记录内容要求准确齐全，字迹工整清晰，不得重抄、擦改、描改、涂改，保持整洁。

必要时可划改，但每卡不得超过三处。

③对内容不真实或不符合要求的记录，与样品一同作废，返工重采。

④点位手图记录：

每日野外工作结束后，根据实际采样点的GPS测定值，以直径2mm的小圈在手图上标定采样点，并着墨编号。

同时将手图上的采样点转绘到一张同比例尺地形图上制成采样点位清图。

转点误差在图上应小于0.5mm。

⑤要求在野外填写的内容，必须在实地填写，不得追记，允许在室内填写的内容，必须于当日或次日完成。

iv．样品管理及样品交接

设专人负责样品验收、管理、加工、入库工作，设有专门的样品库房放样，并作如下具体要求：

①各台班每天工作结束后，样品管理人员对每个台班的样品逐个进行检查登记验收，然后将样品分门别类干湿不同区别排放。

严禁样品间相互沾污。

样品房要求干燥、通风，不得堆放杂物，杜绝鼠咬虫蛀。

②每天将样品置太阳下晾晒，样品凉晒时密切注意天气变化，避免雨淋。

③每天天黑后均要将凉晒的样品收入库内，并清点样数是否与出库一致，发现丢失及时补采。

④样品加工结束，并按要求组合装箱后，再按批次的行后顺序入库存放。

室内和野外检查结果，均应以文字或表格形式记录。

v．野外样品加工要求

野外样品加工严格按《地球化学普查规范》规定的流程进行。

加工过程中不得使用金属工具进行敲打、粉碎。

每加工一个样品后进行认真清理，以防相互沾污。

①样品干燥方式采取日晒风干。

干燥过程中及时揉搓样品，防止结块。

为使未水筛样品粘土胶结的颗粒解体，可用木轻轻敲击干燥中的样品。

②用10目套60目不锈钢筛将样品充分过筛，截取重量大于200克的样品。

③一定要做到一样一清理器具。

④样品不需组合，直接从已过筛的单点样品中按四分法缩分出100克作为分析样，另100克样品副样装入塑料瓶。

⑤重复样一律在野外样品加工时分出重复分析样，其副样样瓶填写采样编号。

⑥样品加工要及时，并严格按照加工流程进行，做到准确无误，严防弄虚作假。

要认真核对样袋号、标签、图上编号和记录卡号，以防错号、漏号而造成样品混淆和错位。

⑦副样塑料瓶上的标签内容包括：

1∶5万图幅号、采样点号。

⑧样品装箱：

1∶5万图幅每批采样工作结束后，经有关人员对样品、记录卡、手图、送样单核对无误后，按顺序装进塑料瓶，并标明1∶5万图幅号、起止格子号、样品数量。

vi．样品编录

每50个分析样号为一批，每批随机插入1个重复样和4个二级标准样。

二级标样由实验室插入样品，样品编录时留空号。

Ⅶ．野外样品交送

①将分析样及送样单送交实验室。

②野外施工结束并经检查验收合格后，样品管理人员将长期保存样按1∶5万图幅及先后顺序送交样品库，并分别标明工区、1∶5万图幅号、起止点号及样数。

⑶.1∶1万土壤地球化学测量

1∶2万土壤地球化学测量的测线方向应尽可能垂直物、化探异常、地质体、矿化体、矿化蚀变带及区域构造线的走向或长轴方向，并根据地质、矿化蚀变及物化探异常特征等综合信息确定测量面积。

i．采样

①土壤地球化学测量网度采用100m×20m，沿测线采样。

②样品采集：

采样深度视残坡积的的深度而定，一般在40―50cm，采集残坡积层，采样物质为粘土和岩屑。

采样应避免各种污染，如遇有岩石露头，倒石堆、沼泽、河床堆积等不能取样时，可以空样，但必须在记录中注明。

样品重量保证过筛后重量不小于100g。

③采样记录

野外采样记录按矿调办规定的《地球化学土壤采样记录卡》格式记录。

不得转抄、追忆。

记录卡上填写的内容要真实、准确、齐全、清晰，字迹工整，不得涂改，如发现有误，只允许将原记录用单线划去，在其上方写上正确的内容，不得用橡皮擦改。

④野外样品交接

采样者每天所采样品，必须对照采样记录卡，采样手图进行查对。

样品交给样品管理人员，经查对无误后，签字验收。

ii．资料整理

资料整理及质量检查参考规范DZ/T0011―91和DZ/T0145―94进行。

①每天采样结束后，对每天的采样记录卡必须认真核对，进行100%自检，各项内容认真填写，要做到手图、记录卡、样品三者统一，并将采样手图上的采样点位着墨，采样手图要求清晰整洁、准确。

②当某一工作阶段结束时，进行大组质检，野外实地检查5%，室内检查100%，并绘制采样点位图，转点误差小于0.5mm。

iii．样品加工及管理

野外样品加工严格按《地球化学普查规范》规定的流程进行。

加工过程中不得使用金属工具进行敲打、粉碎。

每加工一个样品后进行认真清理，以防相互沾污。

①样品干燥方式采取日晒风干。

干燥过程中及时揉搓样品，防止结块。

为使未水筛样品粘土胶结的颗粒解体，可用木轻轻敲击干燥中的样品。

②用60目不锈钢筛将样品充分过筛，截取重量大于100克的样品。

③一定要做到一样一清理器具。

④样品编录：

与水系沉积物样品编录相同。

野外质量检查

为了确保化探工作质量，施工中严格遵守三级检查验收制度：

i．野外生产小组自检

①日常自检：

由小组长负责执行，当天完成野外作业后，就地检查每个环节是否符合设计要求，样品数、记录卡及点位是否一致，回到驻地填好样品登记簿再交给样品加工员及大组长验收后方可收工，发现问题及时纠正。

②阶段性自检：

当采样工作进行到一定阶段时，对所开展的扫面工作进行100%的检查。

样品、样品登记簿、记录卡、手图、清图是否统一，卡片上所有应填项目是否齐全，是否漏采等，发现问题及时纠正，该返工则返工，该补救则补救。

ii．大组检查

大组长分阶段到各采样组和样品加工组进行方法技术和工作质量检查。

①方法技术检查

大组长随同采样组深入工作现场，观察野外采样全过程，检查其是否符合设计及有关技术规定。

同时深入样品加工组，检查样品加工全过程，了解样品加工方法正确与否，样品有无沾污、编号有无混乱发生等。

②工作质量检查

外业检查：

大组长不定期跟班或由野外作业人员带点检查。

检查内容包括定点是否准确，采样部位、采样介质是否合适，记录内容与实地情况是否相符，采样点是否留有标志，野外检查工作量（包括重复采样）不得少于实际工作量的5%；重复采样及质检点应随机选择。

内业检查：

每天各台班回来后，分别检查其布点的合理性、样品的质量（是否有腐殖质、草根和树叶等），记录是否完整、正确，样品重量是否符合要求，样品有无污染等，并分阶段对手、清图转点的精确程度，野外记录以及卡片的内业填写部分的齐全、正确与否、图面的整洁程度，样品加工流程是否按规定进行，是否有污染、错号、重号现象，单点样、组合样或不组合分析样样重是否合乎要求，进行全面检查。

检查工作量为实际工作量的10%，发现错误及时反馈给原作业人员纠正。

iii．项目组检查

项目负责人及质量小组分阶段不定期地检查野外工作，其中包括对大组检查的内容作适当的抽查。

项目组内、外业检查工作量分别不得少于实际工作量的5%、3%，检查内容同大组，对于质量不符合设计及有关规定要求的资料坚决不予验收。

iv．项目实施单位检查

野外工作结束前，项目实施单位派质量检查组对野外工作进行全面检查，其外业检查工作量不得少于实际工作量的3%，内业检查工作量不得少于实际工作量的5%。

并对小组、大组、项目组三级质量检查工作及全部实物样品和原始资料进行评价、验收，写出验收文据。

⑹.分析测试技术要求

i．样品分析方法技术要求

①用于样品的各种分析方法，都必需遵循下列原则：

a、水系沉积物、土壤样品中所要求测定的元素都是指它们的全量，不能用酸溶量和偏提取分析替代。

以便与区域地球化学调查（比例尺1∶200000）成果保持可比性。

实验室按DZ/T0011-91中规定的要求将收样品细碎加工至200目。

由于样品在野外已进行过筛处理，一般在化验室不需要粗碎和中碎加工，可直接进行细碎加工。

为防止样品污染，应采用无污染的磨样机进行加工，也可采用玛瑙乳钵手工研磨加工，化探样品的加工应和实验室内的矿石加工完全分开。

为保证加工粒度要求，质量检查人员应每天在已加工好的样品中随机抽出一定比例的样品过筛，应达到90%以上样品通过200目筛，抽查比例由实验室自定。

b、分析方法的各项质量指标，包括分析方法检出限、准确度、精密度与区域地球化学调查（比例尺1∶200000）相近似，以保证样品的各种分析质量指标与区域地球化学调查（比例尺1∶200000）样品的各种分析质量指标相匹配。

c、必须报出分析元素的定量结果。

d、报出率必须满足本补充规定或设计书要求，要求报出率≥90%。

②分析元素：

1∶5万水系沉积物测量和1∶1万土壤地球化学测量的分析元素确定为Ag、Cu、Pb、Zn、Au、W、Mo、Sn、Cr、Ni、Co等11种，若发现其它元素异常可适当增加。

③样品分析方法检出限要求见规范。

④分析方法准确度和精密度要求

分析方法的准确度和精密度用国家一级标准物质进行考核，选用12个不同类别（水系沉积物、土壤、岩石）的国家一级标准物质（GBW系列），用选定水系沉积物、土壤样品分析方法，对每个样品分析12次，按规定办法计算准确度和精密度，其结果应符合表19要求。

表19               准确度和精密度标准

表示方法

允许含量

范围

准确度

精密度

检出限三倍以内

≤0.13

15

检出限三倍以上

≤0.11

10

>1%

≤0.07

7

注：

为每个GBW标准物质12次实测值的平均值；Cs为GBW标准物质的标准值；n为每个GBW标准物质测量次数；Ci为每个GBW标准物质单次实测值。

质量控制

①样品分析质量控制，包括实验室内部质量控制和实验室外部质量控制。

实验室内部质量控制包括：

分析方法控制、分析方法质量指标控制、准确度控制、精密度控制、报出率控制、重复性检验控制、监控图控制和分析人员自我控制。

实验室外部质量控制包括：

标准监控样元素合格率控制、标准监控样标准值与测量值相关系数控制、标准监控样标准值与测量值的双样本的方差检验（F检验），元素地球化学图控制。

②水系沉积物、土壤样品准确度控制

采用分析国家一级标准物质方法进行控制，按不同样品类别，分别在每50件样品中，在预选留出空号内，插入二件同类别国家一级标准物质（一件高含量，一件低含量），与样品一起分析，分别计算每种元素，每件标准物质，每次测定的测量值与标准值的对数差（△logC），和对数差的标准偏差（λ），应符合日常分析准确度、精密度要求（见表20），一次原始合格率要求≥98%，并绘制质量控制图。

金元素分析精密度控制，同水系沉积物、土壤样品精密度控制方法相同，控制限见表21。

一次原始合格率要求≥90%，并绘制质量控制图。

表20               日常分析准确度、精密度要求

表示方法

允许    含量

范围           

准确度

精密度

检出限三倍以内

≤0.17

0.20

检出限三倍以上

≤0.15

0.17

1~5%

≤0.10

0.15

>5%

≤0.07

0.07

表21           金元素标准物质和样品分析允许相对偏差

含量范围（ng/g）

相对偏差=

0.3~1

≤100

1~30

≤66.6

>30

≤50

③报出率控制

报出率（P）是指能报出元素含量数据（大于或等于方法检出限数标准监控样数据）样品数（N）占样品总数（M）的百分比（P%=N/M×100）。

报出率（P）是衡量选用的分析方法其检出限是否满足调查区样品元素含量要求，报出率≥90%以上说明选用的分析方法其检出限完全满足要求。

报出率低于90%说明选用的分析方法其检出限不能满足调查区样品元素含量要求。

应采取有效措施或采用更灵敏分析方法，降低方法检出限，满足报出率90%以上要求。

④重复性检验控制

按所送样品总数随机提取3%―5%样品，编成密码，交由熟练技术人员，单独进行重复分析，计算原始分析数据与重复性检验分析数据之间的相对双差（RD%=（A1-A2）/1/2（A1+A2）×100），相对双差允许限RD%≤50%，并统计合格率要求，一次原始合格率≥90%。

金元素的重复性检验比例为3%―5%，相对双差允许限见表4。

并统计合格率，要求一次原始合格率≥90%。

⑤突变点的重复性检验

每个地区或每批样品分析完毕后，部分分析结果突变高点和突变低点，都意味着地球化学图上出现的正负异常，为了防止由于分析偶然误差而造成的地球化学图假象，应对突变高点和突变低点，进行重复性检验。

重复性检验比例为3%（金元素突变高值点应进行10%检查）。

重复性检验的双差允许限等同采用样品重复性检验相对双差允许限，一次原始合格率要求≥85%，金元素一次原始合格率要求≥80%。

⑥实验室外部质量控制是通过插入标准监控样（由区化样品分析质量监控站提供样品）来实施的，每一个分析批（50个号码）插入二件标准监控样（预先由采样单位留好的空号内），与样品同时分析。

⑦以50件标准监控样为一个统计单元，作如下统计：

a．统计每一种元素单个标准监控样的测量值与标准值对数差（△lgC），并按表3允许限要求统计每个元素单个标准监控样的合格率，要求一次原始合格率≥85%。

以考查样品分析的准确度。

b．统计每一种元素50件标准监控样测量值与标准值二组数据间的相关系数（r），要求r≥0.85。

以考查样品分析的偶然误差。

c．统计每一种元素50件标准监控样测量值与标准值二组数据间的方差分析（F检验），要求F检验值≤F临界值。

以考查样品分析是否与标准监控样等精度。

d统计每一种元素50件标准监控样测量值与标准值的最大值、最小值、中位值、平均值、标准偏差等参数。

⑧以元素为单元，某元素标准监控样参数不合格时，绘制该元素的标准监控样标准值的虚拟地球化学图，与标准监控样测量值的虚拟地球化学图的相似性进行对比。

⑨根据提交的元素分析数据绘制元素地球化学图，观察其成图效果，以判断样品分析质量。

⑩质量评估

a实验室外部质量控制及质量评估是送样单位即用户对实验室所报出的分析数据的可靠性，可利用性是否达到合同或协议规定的要求，是否符合有关规程、规范的要求进行的评估。

b每个1∶50000图幅样品分析工作结束后，实验室必须及时地对最终报出的样品分析数据的可靠性和合理性进行全面的、综合的质量评估，并提交质量评估报告，报告内容包括：

任务来源：

采用的分析方法及分析方法的摘要；

分析方法的质量参数，分析方法检出限、准确度和精密度；

整个图幅各元素的报出率、总报出率；

国家一级标准物质的准确度参数；

重复性检验的合格率；

异常点重复性检验的合格率；

所采取的技术措施；

质量控制图