届高考化学专题备考复习《制备及性质原理探究综合实验》.docx
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届高考化学专题备考复习《制备及性质原理探究综合实验》
备战2020高考化学：
制备及性质、原理探究综合实验
1.亚硝酞氯（NOCl，熔点：
－64.5℃，沸点：
－5.5℃）是一种黄色气体，遇水易水解。
可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。
实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。
（1）甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2，制备装置如下图所示：
为制备纯净干燥的气体，下表中缺少的药品是：
装置Ⅰ
装置Ⅱ
烧瓶中
分液漏斗中
制备纯净Cl2
MnO2
①________
②________
制备纯净NO
Cu
③________
④________
（2）乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl，装置如图所示：
①装置连接顺序为a→______________（按气流自左向右方向，用小写字母表示）。
②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是
_____________________________________________________________________。
③装置Ⅶ的作用是_____________________________________________________
____________________________________________________________________。
④装置Ⅷ中吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为
____________________________________________________________________。
（3）丙组同学查阅资料，查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸，一定条件下混酸可生成亚硝酞氯和氯气，该反应的化学方程式为___________________________。
解析
（1）实验室常用浓盐酸与MnO2加热来制备Cl2，并用饱和食盐水除去Cl2中混有的HCl；Cu与稀硝酸反应可以制备NO，但NO会与装置中的O2生成少量NO2，并可能混有少量挥发的硝酸，可用水把二者除去。
（2）在Ⅵ装置中NO与Cl2反应制备NOCl后，IX装置的作用是冷却并收集NOCl；为了防止尾气污染空气，Ⅷ装置中NaOH溶液的作用是吸收尾气；因为NOCl遇水易水解，所以在IX装置和Ⅷ装置之间连接Ⅶ装置，目的是防止水蒸气进入Ⅵ装置。
故连接顺序为a→e→f（或f→e）→c→b→d。
装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外还可以通过观察气泡进而调节气体的流速。
④NaOH溶液吸收NOCl的化学方程式结合题意可由质量守恒写出。
（3）可结合题意利用氧化还原反应的配平可得反应的化学方程式为：
HNO3（浓）＋3HCl（浓）===NOCl↑＋Cl2↑＋2H2O。
答案
（1）①浓盐酸 ②饱和食盐水 ③稀硝酸 ④水
（2）①e→f（或f→e）→c→b→d ②通过观察气泡调节气体的流速
③防止水蒸气进入反应器 ④NOCl＋2NaOH===NaCl＋NaNO2＋H2O
（3）HNO3（浓）＋3HCl（浓）===NOCl↑＋Cl2↑＋2H2O
2.（2018·安徽安庆二模，26）氨基甲酸铵（NH2COONH4）是一种白色固体，可由两种常见气体制取，其易分解、易水解，可用于医药、氨化剂等。
某科研小组利用以下装置制备氨基甲酸铵。
回答下列问题：
（1）写出a中的固体药品的名称________，制取氨气的原理为_____________________
（结合化学方程式并用简要的文字加以说明）。
（2）恒压滴液漏斗的作用是___________________________________________。
（3）有同学建议CO2发生装置直接改用如下装置代替，你认为他的改进有何优点（试述一种）：
____________________________________________________________。
（4）反应器C中发生反应的化学方程式为_____________________________。
（5）双通玻璃管的作用是________________________________________________；
b中溶液的作用是____________________________________________________。
（6）上述制得的氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种。
设计方案，进行成分探究，请填写表中空格。
限选试剂：
蒸馏水、稀硝酸、BaCl2溶液、Ba（OH）2溶液、AgNO3溶液、稀盐酸。
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：
取少量固体样品于试管中，加入蒸馏水至固体溶解。
得到无色溶液
步骤2：
向试管中加入过量的BaCl2溶液，静置。
溶液不变浑浊，则证明固体中不含有________。
步骤3：
取步骤2的上层清液于试管中加入少量的________。
溶液变浑浊，则证明固体中含有________。
解析 由题意结合实验装置可得，三颈烧瓶中产生氨气，锥形瓶中产生CO2，经除杂、干燥后的氨气和CO2在反应器C中反应生成氨基甲酸铵。
（1）恒压滴液漏斗中盛有浓氨水，是利用NH3·H2O受热分解产生氨气，所以a中的固体药品可以是生石灰或氢氧化钠固体、碱石灰等。
（2）a中产生气体，使压强增大，使用恒压滴液漏斗可以平衡漏斗与三颈烧瓶中的压强，使漏斗内液体顺利滴下。
（4）氨气和CO2在反应器C中反应生成氨基甲酸铵，化学方程式为2NH3＋CO2===H2NCOONH4。
（5）双通玻璃管的作用是防止倒吸；锥形瓶中用稀盐酸与碳酸钙制取二氧化碳，二氧化碳中会有氯化氢气体，所以b的作用是吸收氯化氢气体。
（6）碳酸铵能与BaCl2溶液反应生成BaCO3沉淀，碳酸氢铵与BaCl2溶液不反应，所以步骤2中溶液不变浑浊，则证明固体中不含（NH4）2CO3；碳酸氢铵能与Ba（OH）2溶液反应生成BaCO3沉淀，所以步骤3中加入的试剂可以是Ba（OH）2溶液，溶液变浑浊，则证明固体中含有NH4HCO3。
答案
（1）生石灰（氢氧化钠、碱石灰均可） CaO＋NH3·H2O===Ca（OH）2＋NH3↑，CaO与水反应放热促进氨气生成（答案合理即可）
（2）平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下
（3）装置简单，无需干燥；低温环境，提高产率（答其中一点即可）
（4）2NH3＋CO2===H2NCOONH4
（5）防止倒吸 吸收氯化氢气体
（6）（NH4）2CO3 Ba（OH）2溶液 NH4HCO3
3.为了更深刻地认识卤素的性质，某化学小组对卤素及其化合物的制备和性质进行如下实验探究，根据实验回答问题。
[实验一]氯气的制取
（1）该小组拟用如图实验装置来制备纯净、干燥的氯气，并完成与金属铁的反应（夹持仪器略去，下同）。
每个虚线框表示一个单元装置，请用文字描述将下列装置的错误之处改正_______________________________________________________。
[实验二]探究氯化亚铁与氧气反应的产物
已知氯化亚铁的熔点为674℃，沸点为1023℃；三氯化铁在100℃左右时升华，极易水解。
在500℃条件下氯化亚铁与氧气可能发生反应：
12FeCl2＋3O2
2Fe2O3＋8FeCl3、4FeCl2＋3O2
2Fe2O3＋4Cl2，该化学小组选用下图部分装置（装置可以重复选用）进行氯化亚铁与氧气反应产物的探究。
（2）实验装置的合理连接顺序为：
A→________→E。
（3）假设加热装置中的氯化亚铁完全反应，则反应后剩余固体的化学式是________。
请设计实验方案验证你的假设_______________________________。
（4）简述将F中的固体配成溶液的操作方法________。
[实验三]卤素化合物之间反应实验条件控制探究
（5）在不同实验条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。
下面是该小组设计的一组实验数据记录表（实验控制在室温下进行）。
试管标号
1
2
3
4
0.20mol·L－1KI溶液/mL
1.0
1.0
1.0
1.0
KClO3（s）/g
0.10
0.10
0.10
0.10
6.0mol·L－1H2SO4溶液/mL
0
3.0
6.0
9.0
蒸馏水/mL
9.0
6.0
3.0
0
实验现象
①该组实验的目的是__________________________________________________。
②2号试管反应完全后，取少量2号试管中的溶液滴加淀粉溶液后显蓝色，假设还原产物只有KCl，写出反应的离子方程式_____________________________________。
解析
（1）浓盐酸具挥发性，制得的氯气中含有HCl、水蒸气。
除去HCl用饱和食盐水，故②中试剂换为饱和氯化钠溶液；③的作用是除去水蒸气，故③中导管改为长进短出；④中氯气和金属铁发生反应；④中试管口应加一出气导管。
（2）A为O2的发生装置，制得的氧气中含有水蒸气，由于三氯化铁极易水解，因此需要对制得的氧气进行干燥，可通过盛有碱石灰的装置D；氯化亚铁与氧气反应的产物为Fe2O3、FeCl3、Cl2，通过装置F冷却可以收集到FeCl3，则氯化亚铁与氧气反应的装置应选用装置B而不选装置C；装置E用于吸收Cl2，防止污染空气，故在装置E之前应再将连接装置D，以防止装置F中的FeCl3水解。
（4）F中的固体为FeCl3，配制FeCl3溶液，要抑制FeCl3的水解，实验操作为：
取F中固体溶解于浓盐酸中，然后加水稀释。
（5）①4组实验只有硫酸的浓度不同，因此实验的目的是探究其他条件相同时，酸度对反应产物的影响。
②滴加淀粉溶液后显蓝色，说明有I2生成，由I－→I2，失e－；由ClO
→Cl－，得6e－，根据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒配平离子方程式为：
ClO
＋6I－＋6H＋===Cl－＋3I2＋3H2O。
答案
（1）②中试剂换为饱和氯化钠溶液；③中导管改为长进短出；④中试管口加一出气导管（合理即可）
（2）D→B→F→D （3）Fe2O3 取样少许加入稀盐酸使其完全溶解，再加入几滴KSCN溶液，呈现红色 （4）先把F中的固体溶解于浓盐酸中，然后加水稀释到所需的浓度 （5）①探究其他条件相同时，酸度对反应产物的影响 ②ClO
＋6I－＋6H＋===Cl－＋3I2＋3H2O
4.（2018·陕西师大附中第五次月考，16）某化学小组同学用下列装置和试剂进行实验，探究O2与KI溶液发生反应的条件。
供选试剂：
30%H2O2溶液、0.1mol/LH2SO4溶液、MnO2固体、KMnO4固体
（1）小组同学设计甲、乙、丙三组实验，记录如下
操作
现象
甲
向I的锥形瓶中加入________，向I的________中加入30%H2O2溶液，连接I、Ⅲ，打开活塞
I中产生无色气体并伴随大量白雾；Ⅲ中有气泡冒出，溶液迅速变蓝
乙
向Ⅱ中加入KMnO4固体，连接Ⅱ、Ⅲ，点燃酒精灯
Ⅲ中有气泡冒出，溶液不变蓝
丙
向Ⅱ中加入KMnO4固体，Ⅲ中加入适量0.1mol/LH2SO4溶液，连接Ⅱ、Ⅲ，点燃酒精灯
Ⅲ中有气泡冒出，溶液变蓝
（2）丙实验中O2与KI溶液反应的离子方程式是
_____________________________________________________________________。
（3）对比乙、丙实验可知，O2与KI溶液发生反应的适宜条件是__________________。
为进一步探究该条件对反应速率的影响，可采取的实验措施是________________。
（4）由甲、乙、丙三实验推测，甲实验可能是I中的白雾使溶液变蓝。
学生将I中产生的气体直接通入下列________（填字母）溶液，证明了白雾中含有H2O2。
A.酸性KMnO4B.FeC12
C.Na2SD.品红
（5）资料显示：
KI溶液在空气中久置过程中会被缓慢氧化：
4KI＋O2＋2H2O===2I2＋4KOH。
该小组同学取20mL久置的KI溶液，向其中加入几滴淀粉溶液，结果没有观察到溶液颜色变蓝，他们猜想可能是发生了反应，3I2＋6OH－===5I－＋
IO
＋3H2O造成的。
请设计实验证明他们的猜想是否正确：
_____________________________________________________________________。
解析
（1）甲实验：
根据装置Ⅰ不需要加热制取氧气可知利用的是双氧水的分解，过氧化氢在二氧化锰催化作用下分解生成氧气，向Ⅰ的锥形瓶中加入MnO2固体，向Ⅰ的分液漏斗中加入30%H2O2溶液，连接Ⅰ、Ⅲ，打开活塞，Ⅰ中产生无色气体并伴随大量白雾；Ⅲ中有气泡冒出，溶液迅速变蓝说明生成碘单质；
（2）碘离子具有还原性，在酸性条件下能够被氧气氧化成碘单质，据此写出反应的离子方程式为：
O2＋4I－＋4H＋===2I2＋2H2O；（3）向Ⅱ中加入KMnO4固体，连接Ⅱ、Ⅲ，点燃酒精灯，Ⅲ中有气泡冒出，溶液不变蓝，向Ⅱ中加入KMnO4固体，Ⅲ中加入适量0.1mol/LH2SO4溶液，连接Ⅱ、Ⅲ，点燃酒精灯，Ⅲ中有气泡冒出，溶液变蓝，对比乙、丙实验可知，O2与KI溶液发生反应的适宜条件是：
酸性环境；为进一步探究该条件对反应速率的影响，可采取的实验措施是：
使用不同浓度的稀硫酸作对比实验；（4）A.KMnO4，高锰酸钾溶液能够将双氧水氧化，导致高锰酸钾溶液褪色，而氧气不与高锰酸钾溶液反应，如果高锰酸钾溶液褪色可证明混合气体中含有双氧水，故A正确；B.FeCl2，氧气和H2O2都能够氧化亚铁离子，无法证明混合气体中含有双氧水，故B错误；C.Na2S，H2O2和氧气都能够氧化硫化钠，无法用硫化钠检验混合气体中是否含有双氧水，故C错误；D.品红遇过氧化氢会被氧化红色褪去，证明混合气体中含有双氧水，故D正确；（5）KI溶液在空气中久置过程中会被缓慢氧化：
4KI＋O2＋2H2O===2I2＋4KOH。
该小组同学取20mL久置的KI溶液，向其中加入几滴淀粉溶液，结果没有观察到溶液颜色变蓝，他们猜想可能是发生了反应离子方程式为：
3I2＋6OH－===5I－＋IO
＋3H2O，设计实验证明他们的猜想是否正确，方案为：
在上述未变蓝的溶液中滴入0.1mol/LH2SO4溶液观察现象，若溶液变蓝则猜想正确，否则错误。
答案
（1）MnO2固体 分液漏斗
（2）O2＋4I－＋4H＋===2I2＋2H2O
（3）酸性环境 使用不同浓度的稀硫酸作对比实验
（4）AD
（5）在上述未变蓝的溶液中滴入0.1mol/LH2SO4溶液，观察现象，若溶液变蓝，则猜想正确，否则错误
5.（2019·湖北武汉调研，26）某同学在实验室进行铁盐与亚铁盐相互转化实验。
实验Ⅰ：
将Fe3＋转化为Fe2＋
（1）Fe3＋与Cu粉发生反应的离子方程式为________________________________
___________________________________________________________________。
（2）探究白色沉淀产生的原因，请填写实验方案：
实验方案
现象
结论
步骤1：
取4mL________mol·L－1CuSO4溶液，向其中滴加3滴0.1mol·L－1KSCN溶液
产生白色沉淀
CuSO4溶液与KSCN溶液反应产生了白色沉淀
步骤2：
取_____________________
无明显现象
查阅资料：
已知：
①SCN－的化学性质与I－相似；②2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2。
Cu2＋与SCN－反应的离子方程式为_______________________________________
__________________________________________________________________。
实验Ⅱ：
将Fe2＋转化为Fe3＋
实验方案
现象
向3mL0.1mol·L－1FeSO4溶液中加入3mol0.5mol·L－1稀硝酸
溶液变为棕色，放置一段时间后，棕色消失，溶液变为黄色
探究上述现象出现的原因：
查阅资料：
Fe2＋＋NO
Fe（NO）2＋（棕色）
（3）用离子方程式解释NO产生的原因______________________________________
____________________________________________________________________。
（4）从化学反应速率与限度的角度对体系中存在的反应进行分析：
反应Ⅰ：
Fe2＋与HNO3反应；反应Ⅱ：
Fe2＋与NO反应
①依据实验现象，可推知反应Ⅰ的速率比反应Ⅱ的________（填“快”或“慢”）。
②反应Ⅰ是一个不可逆反应，设计实验方案加以证明：
____________________________________________________________________。
③请用化学平衡移动原理解释溶液由棕色变为黄色的原因：
_____________________________________________________________________。
解析
（1）Fe3＋与Cu反应的离子方程式为2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋。
（2）由反应2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋，可知得到的溶液中Fe2＋为0.2mol·L－1，Cu2＋为0.1mol·L－1，分别取相同浓度的硫酸铜溶液、硫酸亚铁溶液，滴入KSCN溶液进行对照实验；由题目信息可知，Cu2＋与SCN－反应生成CuSCN沉淀，同时生成（SCN）2，反应的离子方程式为2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋（SCN）2。
（3）Fe2＋具有还原性，酸性条件下NO
具有强氧化性，反应生成Fe3＋、NO与水，反应的离子方程式为3Fe2＋＋4H＋＋NO
===3Fe3＋＋NO↑＋2H2O。
（4）①溶液先变为棕色，放置一段时间后，棕色消失，溶液变为黄色，反应速率快的反应现象最先表现，反应Ⅰ的速率比反应Ⅱ的慢。
答案
（1）2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋
（2）0.1 0.2mol·L－1FeSO4溶液，向其中滴加3滴0.1mol·L－1KSCN溶液 2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋（SCN）2
（3）3Fe2＋＋4H＋＋NO
===3Fe3＋＋NO↑＋2H2O
（4）①慢 ②取少量反应Ⅰ的溶液于试管中，向其中加入几滴K3[Fe（CN）6]溶液，溶液无明显变化，说明反应Ⅰ是一个不可逆反应 ③Fe2＋被硝酸氧化为Fe3＋，溶液中Fe2＋浓度降低，导致平衡Fe2＋＋NO
Fe（NO）2＋逆向移动，最终Fe（NO）2＋完全转化为Fe3＋，溶液由棕色变为黄色
6.某小组同学设计如下实验，研究亚铁盐与H2O2溶液的反应。
【实验Ⅰ】
试剂：
酸化的0.5mol·L－1FeSO4溶液（pH＝0.2），5%H2O2溶液（pH＝5）
操作
现象
取2mL上述FeSO4溶液于试管中，加入5滴5%H2O2溶液
溶液立即变为棕黄色，稍后，产生气泡。
测得反应后溶液pH＝0.9
向反应后的溶液中加入KSCN溶液
溶液变红
（1）上述实验中H2O2溶液与FeSO4溶液反应的离子方程式是_____________________________________________________________________。
（2）产生气泡的原因是__________________________________________________。
【实验Ⅱ】
试剂：
未酸化的0.5mol·L－1FeSO4溶液（pH＝3），5%H2O2溶液（pH＝5）
操作
现象
取2mL5%H2O2溶液于试管中，加入5滴上述FeSO4溶液
溶液立即变为棕黄色，产生大量气泡，并放热，反应混合物颜色加深且有浑浊。
测得反应后溶液pH＝1.4
（3）将上述混合物分离，得到棕黄色沉淀和红褐色胶体。
取部分棕黄色沉淀洗净，加4mol·L－1盐酸，沉淀溶解得到黄色溶液。
初步判断该沉淀中含有Fe2O3，经检验还含有SO
。
检验棕黄色沉淀中SO
的方法是
_____________________________________________________________________。
（4）生成红褐色胶体的原因可能是
______________________________________________________________________（写一条即可）。
（5）将FeSO4溶液加入H2O2溶液后，产生红褐色胶体，反应的离子方程式是______________________________________。
【实验Ⅲ】
若用FeCl2溶液替代FeSO4溶液，其余操作与实验Ⅱ相同，除了产生与Ⅱ相同的现象外，还生成刺激性气味的气体，该气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红但不褪色。
（6）产生的刺激性气味的气体是________（填化学式）。
（7）由实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ可知，亚铁盐与H2O2反应的现象与
_______________________________________
（至少写两点）有关。
解析
（1）根据题中现象可知生成物中含有Fe3＋，即H2O2溶液能将Fe2＋氧化为
Fe3＋，反应的离子方程式为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O。
（2）该实验中产生气泡的原因是H2O2在Fe3＋的催化下分解产生O2。
（3）要检验棕黄色沉淀中含有SO
，需取加入盐酸后的黄色溶液少许于试管中，加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，即可说明该棕黄色沉淀中含有SO
。
（4）生成的红褐色胶体为Fe（OH）3胶体，可能的原因是H2O2氧化Fe2＋的过程中消耗H＋，促进Fe3＋水解；还可能是Fe3＋催化H2O2分解时放热，促使Fe3＋的水解，生成Fe（OH）3胶体等。
（6）根据题中描述可知该气体具有酸性，且不具有氧化性，说明该气体为HCl。
（7）根据以上3个实验可知，Fe2＋与H2O2反应的现象与溶液的pH、阴离子种类、温度、反应物用量等因素都有直接关系。
答案
（1）2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O
（2）在Fe3＋催化下H2O2分解产生O2（或用化学方程式表示） （3）取加入盐酸后的黄色溶液少许于试管中，加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，说明棕黄色沉淀中含有SO
（4）H2O2溶液氧化Fe2＋的过程中消耗H＋，促进Fe3＋发生了水解；Fe3＋催化H2O2分解时放热，促进Fe3＋的水解等（任意写出一条，合理即可） （5）2Fe2＋＋H2O2＋4H2O===2Fe（OH）3（胶体）＋4H＋（分步写也可） （6）HCl
（7）pH、阴离子种类、温度、反应物用量等（任写两点，合理即可）
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