实验一 标准气体与辅助气体实验.docx

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实验一标准气体与辅助气体实验

实验一标气与辅助气体实验

一、实验目的

1、掌握标准与辅助气体的基本概念及其选择使用；

2、了解气瓶和减压阀；

3、掌握气瓶气体使用时间的计算方法；

4、掌握实验数据的采集、测试和处理方法。

5、掌握标气和辅助气体的使用过程中的具体操作过程。

二、分析仪器的工作原理

本实验依托磁压力式氧分析器，使学生理解标气与辅助气体的选择和使用。

仪器流程原理如图1所示。

图1流程原理工作图

参比气体和测量气体经仪器入口（G10E和G20E）进入仪器，同时进入气体分配部件（GV），并由气体分配器内的过滤片（F10和F20）进行保护性过滤，极少一部分气体经由毛细管进入测量池（MK），大部分气体则从仪器的出口（G10A）排出机外，这样可使进入测量池的参比气体和测量气体的压力、流量保持稳定与

平衡。

图2测量气室工作原理

ΔP－压差；MG－测量气体；VG－参比气体；MG+VG－混合气体

如图2，参比气VG和测量气MG相对进入测量池的磁隙中，在膜片泵MP的抽吸作用下，MG+VG混合气体经测量池底部的中间出口进入缓冲器DS中，然后从仪器出口G10A排出。

磁隙位于电磁铁线圈EM的中间，当EM通入12.5Hz的交流电流时，便在磁隙周围产生相同频率的磁场，两种气体通过磁场时，由于氧的顺磁性而使气体中的氧分压发生变化，而且压力的变化与气体中的氧浓度成严格的线性关系。

当测量气和参比气的氧浓度相同时，这两种气体间无压差存在，这就是仪器的零点（参考点）。

当二者氧浓度不同时，两种气体间就会产生一压差ΔP，此压差传递到接收器E中的钛膜电极E4的两侧，使薄膜电容器的钛膜电极（可动电极）产生偏移，薄膜电容器的电容量发生变化，将压差信号转换成与之成比例的电信号，经电子电路HAE放大，处理后由输出端子输出，并在仪器的显示表头G1上同时指示出来（接收器的工作原理与红外气体分析器相似）。

三、分析仪器的主要技术参数

1.测量对象、量程规格

（1）仪器可为二个量程，量程转换比（最小量程跨度与最大量程跨度之比）1:

2。

（2）测量对象、基本量程测量范围

测量对象：

O2

最小测量范围：

0～1%

最大测量范围：

0～100%

（3）抑制量程

选择不同参比气可使仪器的零点不为零，但其量程跨度必须在基本量程跨度内。

2.主要技术性能指标

仪器主要技术性能指标见表1。

表1主要技术性能指标

3.影响量的额定工作范围（仪器的使用条件）

仪器的使用条件见表2。

表2仪器的使用条件

4.输出信号、功率

（1）输出信号

电流信号：

0mA～20mA或4mA～20mA任选，电流输出负载≤550Ω；

（2）消耗功率：

≤90W

四、仪器的组成

1.仪器总体结构

仪器由分析部分、电气单元部分、控制单元部分及机箱部分组成。

显示器和微机板组成控制单元安装在箱盖上。

仪器的机箱是由轻金属压铸而成，所有的组成部分都装在防尘、防溅水型的机箱内。

见图3、图4、图5、图6。

图3仪器的正面视图

图4仪器的背面视图

图5仪器的右面视图

箱盖的正侧有四颗六角螺钉G5，松下六角螺钉可将箱盖打开，箱盖与机箱内的支承底板相连，而支承底板又与导轨相连。

电气单元装在角板上，而角板由安装在支承底板上的四根六角柱固定。

在支承底板上自左向右安装着膜片泵、缓冲器、前置放大器、接收器、测量池等分析部件。

其中前置放大器、接收器、测量池安装在分析底板上，而分析底板被吊装在支承底板上，将箱盖往下翻转拉出，电气单元、分析部件可连同支承底板一起向外抽出，便于调整。

电源接线端子和信号输出端子在电气单元右侧。

在调好仪器的各个旋钮后，必须锁紧箱门。

仪器

的指示值可通过显示器组件G2观察。

电源电缆和信号输出电缆通过机箱背面的电缆紧固螺钉G7通入机箱内。

旋紧螺钉，可使箱内外空气隔绝。

箱盖和机箱之间有橡皮密封圈，关紧箱盖后可防止可燃易爆气体或腐蚀性气体进入箱内。

由于机箱密封性良好，可防止水分进入，属于防溅水型结构，同时保证箱内温度稳定而不受外界异常气温变化的影响。

机箱右侧铭牌G9上标明了如下内容：

供电电源、测量对象和量程范围等。

2.分析部件

接收器、测量池、气体分配器装在分析底板上，膜片泵、缓冲器直接装在支承底板上，它们是分析部分的几个主要部件。

取掉电气单元及角板、六角柱，分析部分见图6。

图6仪器的分析部分正面视

图6中符号及名称（或功能）如下。

（1）接收器（E）

外壳由不锈钢制成的接收器（E）用二个固定螺钉（E7）固定在温控底座上，而温控底座用二个螺钉自下而上固定在分析底板（G11）上。

接收器与测量池（MK）之间用两个“O”型圈密封。

接收器中薄膜电容器的钛膜电极和固定电极与接收器外壳是绝缘的（图1中的E4和E5），并通过两个玻璃绝缘柱的弹簧触点同前置放大器连接。

来自接收器的电信号通过前置放大器输送到电气单元进一步处理。

（2）测量池（MK）

测量池是一个产生磁场的电感线圈，当参比气体、测量气体同时进入测量池的极靴处时，由于各自气体中的氧浓度不同，在磁场的作用下便会产生压力差，参比气体与测量气体的氧浓度差别越大，由此产生的压力差也越大，并且氧浓度的差别同产生的压力差呈严格的线性关系。

此压力差通过压力传递的方式传递到接收器的钛膜电极两边。

测量池（MK）用4个螺钉固定在接收器上。

参比气体和测量气体经毛细管（MK10、MK20）进入测量池的二个入口。

测量池底部有一个参比气体和测量气体的混合气路出口，该出口用氟橡胶管与泵抽吸的缓冲器相连。

（3）气体分配器（GV）

气体分配器（GV）装在分析底板（G11）下面，用两个螺钉从下往上固定在分析底板（G11）的背面，其作用是保证参比气体、测量气体两边进入仪器的气体压力和流量一致，这样才能使仪器正常工作。

气体分配器的入口为参比气体和测量气体的入口，侧面的两个出口为成对毛细管MK10、MK20的入口。

在气体分配器的入口，分别装有二个小型的保护性的过滤片，防止气样中杂质进入仪器。

当过滤片失效时，可松开端部的螺钉将备件袋中的备件换上。

在更换过滤片的过程中，不可沾油污。

进入仪器的多余混合气体通过旁边的弯管用氟橡胶管接入三通排出仪器。

（4）缓冲器（DS）

缓冲器（DS）由几个盘管、弯管和三个缓冲容器粘接而成，通过4个螺钉固定在支承底板（G10）上，其作用是缓冲膜片泵、外界取样系统及大气压力的波动造成对气路气体的冲击和波动。

（5）膜片泵

膜片泵安装在仪器支承底板（G10）上的左边，用弹簧悬挂，目的是降低膜片泵的振动对接收器的影响。

膜片泵的作用是使仪器气路系统不受外界干扰、能稳定地保持气路的压力和流量，同时可降低取样系统对取样压力的要求。

（6）配对毛细管（MK10、MK20）

配对毛细管安装在气体分配器和测量池之间，毛细管是预先进行阻力配对的，只能成对的使用，否则仪器不能正常工作。

3.电气控制单元

控制单元主要由微处理器、显示、模/数转换、数/模转换、温度与报警控制等几部分电路，其功能示意图如下：

图7控制单元功能示意图

1.被测组份、背景气、量程规格

a）小于200ppM的微量氧

b）N2\Ar等气体

c）最小量程0～10ppM

d）最大量程0～100ppM

e）过载浓度1000ppM

2.主要技术性能指标

f）量程漂移：

仪器连续运行24小时，量程漂移不超过满量程的±5%。

g）重复性误差：

仪器的重复性误差应不大于5%。

h）输出波动：

仪器的输出波动应不大于满量程的2%。

i）预热时间：

仪器的通电预热不大于24h。

j）反应时间：

T90应不大于2分钟。

3.影响量的额定工作范围（仪器的使用条件）

（1）气候条件

a）环境温度：

5~45℃；

b）环境相对湿度：

≤90%；

c）大气压力：

所在地区的大气压；

d）空气流速：

≤0.5m/s。

（2）机械条件

a）工作位置：

仪器水平放置；

b）机械振动和冲击：

无强烈的振动和冲击。

（3）电源条件

a）电源电压：

220+22V；−33

b）电源频率：

50Hz±0.5Hz；

c）消耗功率：

≤60W

（4）气样条件

a）气样温度：

5∼40℃；

b）气样入口压力：

0.03∼0.2MPa；

c）气样出口压力：

直接排空到大气；

d）气样流速：

进入传送器的流量12L/h；

e）传感器承受压力：

0.1MPa±0.01Mpa；

f）含水量：

进入仪器前经干燥处理；

g）含尘量：

灰尘和机械杂质除净。

4.输出信号

（1）RS232/485接口

（2）电流输出4～20mA，电流输出负载≤550Ω

（3）报警输出

上限报警

下限报警

四、仪器的组成

1.仪器总体结构

仪器采用铸铝机箱的整体结构。

仪器由传感器组合及气路组合、电源及电路组合，智能化组件组成，这些部件都装在机箱内。

图1仪器总体结构图

图2内部布局展开示意图

（1）传感器组合

传感器是仪器的心脏部分，其主体是固体氧传感器（俗称“燃料电池”），寿命约1年以上，传感器装在一个特制的圆柱形池体内，并用密封垫旋紧密封，流程气流过池体，其中的氧通过扩散通过渗透膜渗透进入原电池。

池体上还安装了一个温度传感器LM35CZ用于温度补偿。

（2）气路组合

图3气路组合示意图

与仪器相连的气路接口有两个，即测量气进口和测量气出口。

在仪器机箱背面有贴有“入口”标牌的接头与取样管道相连；贴有“出口”标牌一侧的接头与排气管相连。

操作台面板上的流量计可以调节进入仪器流量，规定流量大约为12L/h。

（3）电源及电路组合

主电路板组合包括稳压电源电路、前置放大器、报警电路。

稳压电源电路有四组：

±15V，+5V/1A，+24V。

图3电路原理示意图

前置放大器第一级是电流电压转换电路，第二级是一个电压放大器，在0∼200ppM量程范围内输出0∼2V的电压信号。

（4）智能化组合

智能化组合包括智能化电路板，大屏幕液晶显示器，及键盘。

五、操作

1.启动前的准备工作

仪器在正式开机即接电源之前必须接下列步骤对仪器进行一次系统的检查，确保正确无误才能投运。

（1）检查箱内和箱外的气路入口和出口

检查各通气管的连接是否正确。

并且可打开机箱门，检查当支承底板拉出和推进时，气路管道是否挤压弯折而使气路不畅或不通。

（2）检查电源和信号电缆的连接

检查电源和信号电缆的连接是否正确，接点有否松动。

（3）支承底板上的调整

打开分析机箱门，将支承底板拉出至不动为止。

将图6中的二个MP2螺钉取掉，调节弹簧（G12），使泵底部的螺钉下部与支承板相距3mm，并保持整个泵的平整。

松开分析底板上的两个锥形螺母（G14），使分析底板（G11）能自由地不受限制的上下移动，并按图示调整4个弹簧使其上下底板的距离均匀地保持大约6mm。

（4）气密性检查

在管道连接正确无误的前提下，正式通气之前，对仪器包括整个测量气体回路进行气密性检查。

检查方法见图8。

图8气密性检查示意图

如图8所示，从进气口通入空气，使U形管内产生10kPa（1000mm水柱）的压力，保持这个压力3min，管内液面单边下降不大于5mm，气密性符合要求。

2.仪器的启动和预热

（1）接通气路

向仪器通入一定流量的零点标准气。

一般零点标准气采用精氮。

这里使用纯氧作为零点气。

（2）仪器的启动和预热

接通电源即可使仪器启动，投入运行，显示器显示出测量值，这时不要对仪器进行任何调整，对仪器的调整应在预热3h～4h以后进行。

3.仪器零点调整（在低量程档进行）

当预热时间足够时，在连续向仪器内通入零点标准气的情况下，调整电气单元上零点调节电位器RP2，使仪器电气单元输出的指示值为0.2V左右。

4.仪器终点调整（在低量程档进行）

（1）仪器中心频率调整

向仪器内通入流量恒定的量程终点值的标准气，待指示稳定后，调整电气单元上电位器RP1，使仪器的指示值为最大。

仪器出厂前都进行过仔细的调整，用户一般不需调整。

（2）仪器终点调整

仪器终点的调整必须在零点首先调整好以后再进行。

向仪器内通入流量恒定的量程终点值的标准气，待指示稳定后，调整电气单元上终点电位器RP3，使仪器电气单元输出的指示值为0.9V左右。

如果电位器已经调到底还无法使指示值达到要求，则调整电气单元上的波微开关S1（开关上1、2、3、4挡分别将测量信号依次减小）。

然后再调整终点电位器，使仪器电气单元输出的指示值为1.0V左右。

终点标准气应尽可能与仪器量程终点接近，但因标准气的配制较困难，所以终点标准气的标称值最低应不低于满刻度的98%为好。

5.参比气体选择

（1）概述

磁压力式氧分析器由于其工作原理的特点，使其参比气体的选择可多样化，并分别有正向连接和反向连接不同的连接方式。

对于具有起始量程以及抑制量程的测量对象来说，参考点必须在所选择的跨度之内。

列表说明见表1。

表1参考点的选取

（2）正向连接方法

①连接方式

从仪器G10E处通入5L/h参比气体，从G20E处通入60L/h测量气体，G10A为混合气出口，这种连接方式适用于参考点位于量程的始端。

②零点的调节

a.参考点在量程起点（同零点一致），如表4的1、2项。

这种情况仪器零点按本章第3节的调节即可。

b.对于参考点不在量程的起点，但在量程的始端，如表4的3、4项。

这种情况仪器零点按本章第3节说明调节，不同的是还必须将仪器零点调节到与参考点相对应的数值上。

例如：

20%～23%O2的量程，正向连接方式，20.95%O2作为参比气体，则在G10E和G20E处同时通入20.95%O2。

此时，零点应调整在20.95%O2的位置，仪器电气单元输出的指示值为0.4V左右为好。

再用23%的气从G20E处通入作为终点气调节终点。

（3）反向连接方式

①连接方式

从仪器入口G10E处通入60L/h测量气，G20E处通入5L/h的参比气，从混合气仍从G10A处排出。

这种连接方式只适用于参比气在靠近量程终端上的测量，如表4的第5项。

②零点和量程调节

从仪器G10E和G20E处同时通入参比气体，并将零点按参比气体的含氧值调整到相应数值的参考点上，再从G10E处通入量程低端的测量气调整终点。

例如：

97%～100%O2的量程，反向连接方式，99.9%O2作为参比气体，则在G10E和G20E处同时通入99.9%O2。

此时，零点应调整在99.9%O2，再用97%的气从G10E处通入作为终点气调节终点。

必须注意的是这种连接方式的特点：

仪器电气单元输出的电压值随着测量气体的氧浓度减少而增大，而输出电流的起始值（0/4mA）仍与量程范围的起点一致。

六、智能化组合的功能及键盘的操作

1.显示器

该仪器采用大屏幕图形点阵液晶显示器，实现了丰富的测量状态信息显示和直观的菜单式操作界面显示。

下图为测量状态下的信息显示。

其中包括，测量值、测量参数名、实时时间、测量组份、工程单位、量程模式、测量温度、输出电流及输出模拟条、状态信息等。

图4液晶屏显示界面

2.操作键盘

该仪器采用6键薄膜触摸键盘，进行如校准、各种参数设置等操作。

各键主要功能如下：

“测量/MEAS”键：

在任一级菜单按此键，仪器均返回测量状态。

“菜单/MENU”键：

在测量状态按此键，仪器进入菜单操作；或在菜单操作时，返回上一级菜单。

“←→”键：

设置数据时，选择要调节的数据位置。

“↑”与“↓”键：

菜单操作时，选择菜单项；或设置数据时，增减数值。

“确认/ENTER”键：

菜单操作时，进入下一级菜单项；或设置数据及选择参数时，对数据及选择参数进行确认。

3.菜单项及说明

主菜单

------参数

------测量组份-----选择项，如O2、SO2、CO、CO2、H2O、CH4等

------工程单位----选择项，如ppb、ppm、%、mg/m3等

------量程模式----选择项，如低量程、高量程、自动量程等

------量程范围----数据设置项

------C0----------高低量程的起始值（零点）

------C1----------低量程的终点值（满度），必须大于起点值、小于高量程的终点值

------C2----------高量程的终点值（满度），必须大于起点值、大于低量程的终点值

------电流模式----选择项，4-20mA或0-20mA

------校准

------测量组份

------低量程

------零点----数据设置项，低量程零点校准，通零点标样

------量程----数据设置项，低量程量程校准，通量程标样

------高量程

------零点----数据设置项，高量程零点校准，通零点标样

------量程----数据设置项，高量程量程校准，通量程标样

------干扰组份-----数据设置项，干扰组份影响量

------报警

------测量组份

------报警点1

------允许/禁止---选择项

------上限/下限----选择项，决定测量值是超过还是低于报警点报警

------报警点（SP）-----数据设置项，报警对应的测量值

------报警死区（DB）--数据设置项，断开报警时测量值与报警点的差值

------报警点2

------允许/禁止-----选择项

------上限/下限-----选择项，决定测量值是超过还是低于报警点报警

------报警点（SP）--数据设置项，报警对应的测量值

------报警死区（DB）--数据设置项，断开报警时测量值与报警点的差值

------测量温度

------报警点1

------允许/禁止-----选择项

------上限/下限-----选择项，决定测量值是超过还是低于报警点报警

------报警点（SP）---数据设置项，报警对应的测量值

------报警死区（DB）--数据设置项，断开报警时测量值与报警点的差值

------报警点2

------允许/禁止---选择项

------上限/下限---选择项，决定测量值是超过还是低于报警点报警

------报警点（SP）-------数据设置项，报警对应的测量值

------报警死区（DB）---数据设置项，断开报警时测量值与报警点的差值

------仪器状态

------允许/禁止-------选择项，决定是否对仪器状态进行继电器输出

------输出电流

------允许/禁止------选择项，决定是否对仪器各个状态输出不同的固定电流值

------继电器

------#1-----------------选择项，#1继电器对应的报警（如组份报警点1或2）

------#2----------------选择项，#2继电器对应的报警（如组份报警点1或2）

------控制

------实时时钟

------日期------------------数据设置项，设置年/月/日（YYYY：

MM：

DD）

------时间------------------数据设置项，设置时/分/秒（HH：

MM：

SS）

------通信

------状态-----------------选择项，允许或禁止

------波特率----------------选择项，如9600

------温度系数-------------数据设置项，线性补偿传感器的温度影响

------平均时间--------------选择项，决定对最近多长时间的采集数据求平均

------服务

------诊断

------电源--------------NA，未实现

------信号-------------显示测量信号与温度信号的毫伏值

------安全---------选择项，启用安全功能时，所有操作照常，但不会保存数据。

------初始化------------所有数据恢复缺省值。

4.操作

在测量状态下，按“菜单/MENU”键，仪器将进入主菜单操作界面。

在任一级菜单操作过程中：

◆按“测量/MEAS”键，仪器均将返回测量状态。

◆按“菜单/MENU”键，仪器将返回上级菜单，当前设置参数或数据不会保存。

◆屏幕左上角为安全锁是否启用标志；屏幕下端为当前界面使用的主要按键及其功能。

七、实验记录

次数

仪器零点

仪器量程测量

标气测量

标称值

测量值

标称值

测量值

标称值

测量值

1

2

八、思考题

1、气瓶使用时间的计算。

一个隔爆型智能磁机械式氧分析器PA300-CJEx，

测量对象:

O2；

背景组分:

N2；

测量范围:

0-100%；

仪器流量：

10L/h

现在有一个钢瓶，标注为如下：

产品名称：

N2中O2标准气体

钢瓶编号：

701147

充装压力：

10Mpa

组分含量（mol/mol）:

O211.8%，余N2

有效期至：

2014-3-7

问：

用以上在线分析仪器，上面钢瓶中的标准气体最长可用多长时间？

2、什么叫零点气、量程气、测量气？

什么是校准气？

3、记录本次实验所用被测组份、背景气、量程规格，量程范围等参数，并对这些参数做简要说明。