X射线的性质及产生高分子材料研究方法课件.pptx

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,Saturday,July25,2020,1,现代分析测试技术,材料科学与工程学院,第2章X射线衍射分析,一、X射线的性质二、X射线的产生三、X射线谱四、X射线的吸收和单色X射线的获得,第一节X射线的性质及产生,X射线的发现？

1米外荧光屏有闪光重复，2米仍有,发现、命名,1895年11月，伦琴将阴极射线管放在黑纸袋关闭实验室灯源黑室+黑纸开启放电线圈电源,W.K.Rntgen（1845-1923）,德国维尔茨堡大学校长兼物理研究所所长伦琴,Saturday,July25,2020,3,X射线穿透性,千页书23cm木板几cm硬橡皮15mm铝板,1.5mm铅板几乎阻挡,穿透肌肉照出手骨轮廓,伦琴夫人手X射线图,Saturday,July25,2020,4,伦琴于1895年12月28日，向德国维尔茨堡物理医学学会递交了一篇轰动世界的论文：

一种新射线初步报告。

X射线的发现揭开了20世纪物理学革命的序幕，伦琴因此于1901年获首届诺贝尔物理学奖。

1912年，德国物理学家劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象。

铅板,照像底片,X射线,单晶片确定了X射线-电磁波研究晶体开辟了道路劳厄（18791960）获得了1914年的诺贝尔物理学奖,Saturday,July25,2020,5,1912年，英国物理学家Bragg父子利用X射线衍射测定了NaCI晶体的结构。

开创X射线晶体结构分析历史,物相分析,测定相图或固溶度,单晶结构+取向测定晶粒大小,亨利布拉格劳伦斯布拉格,Saturday,July25,2020,6,1915年诺贝尔物理学奖,900CaSXRD图,Saturday,July25,2020,7,一、X射线的性质,0.10.4m,0.011000,0.761000um,1mm1m,0.763301000um0.7612.51000um13um;35um;812um,Saturday,July25,2020,8,1.电磁波：

波长0.011000用于衍射分析的X射线波长范围为0.050.25nm0.40.76um,2.波粒二象性：

解释与它的传播过程有关的干涉、衍射等现象时，把它看成波。

、v、振幅E0、H0考虑它与其他物质相互作用时，把它看作微粒子流。

微粒子（光子）光子能量E、动量P,二象性公式：

波矢K,Saturday,July25,2020,9,相当于1电子伏特的能量：

1eV=1.60210-19焦耳,Saturday,July25,2020,10,2.02810-19,3.有能量：

可使荧光屏发光、底片感光、气体电离。

所带能量的多少，即表示其强弱的程度。

根据经典物理学：

Saturday,July25,2020,11,二、X射线的产生,Saturday,July25,2020,12,1.X射线源X射线机,同步辐射X射线源,电动力学：

带电粒子作加速运动时，会辐射光波。

高能电子在强大磁偏转力作用下作轨道运动时，会发射出一种极强的光辐射，称为同步辐射。

连续谱，强度高放射性同位素X射线源,105倍强度,2.X射线机与X射线管,X射线机包括：

X射线管、高压变压器及电压、电流的调节稳定系统等。

X射线机的主要线路图,Saturday,July25,2020,13,单极金属陶瓷x射线管,Saturday,July25,2020,14,X射线管,玻璃X射线管封闭式热阴极X射线管,冷却水,铜,玻璃,管座（接变压器）,热电子,热阴极,阳极（“靶”）,金属聚焦罩电压比灯丝负300V左右使电子束聚焦,10-7Torr高真空保证热电子自由运动（mmHg）,钨丝,靶（阳极）靶材：

W、Ag、Mo、Cu、Ni、Co、Fe、Cr等,真空X射线,X射线,Saturday,July25,2020,15,封闭式热阴极X射线管的组成,铍窗铍、铝、轻质玻璃等,3.X射线的产生,Saturday,July25,2020,16,X射线管的阳极接地，热阴极上加负高压，形成高,压电场。

220VAC高压变压器（初、次级）整流负高压,热阴极上由炽热灯丝发出的电子在此高电压电场的作用下，以极快速度撞向阳极，此时就会产生X射线。

强度与阴阳极间的管电压V、管电流I（灯丝加热电流）有关,水冷却问题：

Saturday,July25,2020,17,高速电子束打靶后，一部分能量转化为X射线，大部分能量变为热能，使靶温急剧升高。

必须冷却阳极靶。

水冷、风冷U=3550kV、I=1035mA、允许负荷100W2左右。

进一步加大功率密度，则需解决阳极靶散热问题：

靶以3000rmin高速旋转,靶上受电子束轰击的点不断地改变,热量有充分时间散发旋转阳极X射线管（,5000W2）,电子束X射线,高功率旋转阳极,Saturday,July25,2020,18,三、X射线谱,不是单一波长，包含有许多不同波长的X射线。

Saturday,July25,2020,19,连续X射线谱,特征X射线谱（标识X射线谱）,从某最短波长0开始；连续；各波长短波极限,波长连续变化,Saturday,July25,2020,20,线状谱若干条特定波长的谱线,管电压超过一定值（激发电压）时才会产生波长与管电压、管电流无关，只决定于阳靶不同元素制成的阳极发出不同波长的谱线,1.连续X射线谱,Saturday,July25,2020,21,1.连续谱产生原因,多次碰撞,各不相同X射线连续谱,理论依据：

任何高速运动的带电粒子突然减速时，都会产生电磁辐射。

阴极热电子向阳极高速运动，撞击阳极突然减速。

动能热能+电磁辐射（X射线）撞到阳极上的电子数极多（I=16mA;n=1017个/s）碰撞时间和条件各不相同,Saturday,July25,2020,22,1.连续谱短波极限0,短波极限对应于能量最大的X射线光子1个电子全部动能完全转化为1个X射线光子,e电子电荷,Saturday,July25,2020,23,V管电压,h普朗克常数,c真空中光速,上式是早年测定Planck常数很好的方法.,1.连续谱总强度,连续X射线的总强度是曲线下的面积,即：

经验公式:

总强度I;管电压V;管电流i;阳靶原子序数常数k：

1.11.410-9；常数m：

约等于2,Saturday,July25,2020,24,Z=74Z=47Z=42,Saturday,July25,2020,25,CuZ=29,连续X射线的强度与管电压、管电流、阳极靶类型有关,2.特征谱,管电压超过一定值（激发电压）时才会产生波长与管电压、管电流无关，只决定于阳靶,Saturday,July25,2020,26,利用原子结构的壳层模型，可以解释特征X射线的产生机理。

特征谱是英国物理学家巴克拉BarklaCharlesGlover（1877-1944）于1911年发现的。

原子核KLMN,En随着主量子数n的增大而增大，构成一系列的能级。

Saturday,July25,2020,27,Saturday,July25,2020,28,2.特征谱产生原因（产生机理）,Saturday,July25,2020,29,根本原因是原子内层电子的跃迁阴极发出的热电子在高电压作用下高速撞击阳极；若管电压超过某一临界值Vk，电子的动能（eVk）就大到足以将阳极物质原子中的K层电子撞击出来，于是在K层形成一个空位，这一过程称为激发。

Vk称为K系激发电压。

原子核K,LMN,按照能量最低原理，电子具有尽量往低能级跑的趋势。

当K层出现空位后，L、M、N外层电子就会跃入此空位，同时将它们多余的能量以X射线光子的形式释放出来。

K系激发,L系激发,X-ray,Saturday,July25,2020,30,X-ray,特征X射线产生过程,Saturday,July25,2020,31,共同构成,此原子的标识X射线谱,K系：

L,M,N,.K，产生K、K、Kr.标识X射线L系：

M,N,O,.L，产生L、L.标识X射线M系:

N,O,.M，产生M.标识X射线常用金属靶的L系、M系标识X射线很长、强度很弱，易被物质吸收。

K系为主。

2.特征谱谱线组成,Saturday,July25,2020,32,33,K系谱线：

K1=2K2,1.LK几率大于MK：

2.K强于KK,K,K1,K2,包括K、K、Kr子能级：

L3个，M5个，N7个细分：

K1、K2；K1、K2；Kr1、Kr2结论：

Saturday,July25,2020,当n2壳层电子跃入n1壳层电子空位时，释放的能量。

2.特征谱Moseley定律,该能量转变为发出X射线光子能量：

X射线光子波长为：

Saturday,July25,2020,34,R和都为常数对于一定线系的某条谱线，其波长与原子序数的平方近似成反比关系。

-莫塞莱定律各元素的波长有规律地随它们在周期表中的排列顺序而递减。

标识X射线谱与元素具有一一对应关系。

Moseley定律是元素分析-X射线波谱分析（电子探针定性）及X射线荧光分析的主要依据。

以Ka谱线为例，L层电子跃入K层空位，K层、L层对应的主量子数分别为n1=1、n2=2，Ka谱线波长为：

Saturday,July25,2020,35,2.特征谱绝对强度,标识X射线的绝对强度随管电流i和管电压V的增大而增大对K系：

B为常数；n为常数（约1.5）；Vk为K系激发电压,增加V和i可以提高标识X射线的强度。

但应注意，同时，连续X射线强度也提高了。

适宜的工作电压约为Vk的35倍。

Saturday,July25,2020,36,!

标识X射线的应用：

Saturday,July25,2020,37,通过Ka谱线获得单色X射线-X射线衍射分析应用标识X射线谱与元素一一对应关系，即每种元素都有其特定波长的标识X射线谱，从波长识别化学元素，进行成分分析-X射线电子探针分析的原理。

连续谱产生原因短波极限0总强度特征谱产生原因谱线组成Moseley定律1/=a（Z-）2绝对强度,三、X射线谱,Saturday,July25,2020,38,四、X射线的吸收和单色X射线的获得,Saturday,July25,2020,39,1.X射线的吸收当X射线穿过物体时，与物质相互作用（受到散射、光电效应等影响），强度将会减弱，这种现象称为X射线的吸收。

L为线吸收系数,单位厚度物质对X射线的吸收（X-ray波长和吸收体一定，为常数）.m为质量吸收系数,只与吸收体的原子序数Z及X射线波长有关,X射线穿过厚x的匀质物体后，强度为：

Saturday,July25,2020,40,化合物、混合物或合金，其质量吸收系数是组分元素m的计权平均值：

混合物m,Saturday,July25,2020,41,元素的质量吸收m与射线的波长有关，如图所示，有一系列的吸收突变点和这些突变点之间的连续曲线段构成，曲线突变点处的波长称为吸收限。

L系吸收限K系吸收限,Saturday,July25,2020,42,m=m（Z,）,近似公式:

mK3Z3L系吸收限,Saturday,July25,2020,43,K系吸收限,吸收限:

吸收跃增对应的波长,吸收限产生的原因光电吸收,Saturday,July25,2020,44,波长，光子能量，吸收系数，短于某一临界值K，将对应能级EK上的电子打出来，光子被吸收，吸收系数徒增，光子能量变为光电子、荧光X射线、俄歇电子的能量。

继续时，吸收系数又趋向。

近似公式:

mK3Z3,2.单色X射线,Saturday,July25,2020,45,原理：

利用吸收限两边吸收系数相差悬殊效果：

获得单色X射线（K线）做法：

选取适当材料，其K吸收限正好位于所用靶材的K与K线之间。

原则：

滤波片原子序数比X射线管靶材小1或2。

铜靶用镍作滤波片，钴靶用铁作滤波片。

滤波片可将K线及连续谱大部分吸收掉，而对K吸收却较小，从而得到单色X射线。

Saturday,July25,2020,46,第2章X射线衍射分析,一、X射线的性质二、X射线的产生三、X射线谱四、X射线的吸收和单色X射线的获得,第一节X射线的性质及产生,