湖北中医药大学药学院药学综合三考研核心题库之分析化学简答题精编.docx
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2021 年湖北中医药大学药学院613 药学综合三考研核心题库之分析化学简答题精编
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掌心博阅电子书
第1页，共44页
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第7页，共44页
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一、2021年湖北中医药大学药学院613药学综合三考研核心题库之分析化学简答题精编
1.试述质谱法对新化合物结构鉴定的基本步骤和方法。
【答案】①根据分子-离子蜂确定相对分子质量；
②确定分子式，方法有同位素相对丰度法和用高分辩质谱仪测定；
③结构鉴定，方法有:
根据化合物分子裂解规律研究碎片离子与分子离子，各种碎片离子之间的关系，推导分子中所含官能团、分子骨絮。
结合UV,IR,NMR谱提供的信息，以排除不可能，确定可能的结构。
2.下列原子核的自旋量子数分别为多少？
哪些核不是磁性核？
【答案】自旋量子数I与原子的质量数（A）及原子序数（Z）有关，当质量数和原子序数均为偶数时，自旋量子数 I=0,自旋量子数 I=0 的核也就没有磁矩，不是磁性核。
的自旋量子数分别为 ，
其中 不是磁性核。
3.请回答 标定 时实验中的有关问题。
①为何不采用直接法标定，而采用间接碘量法标定？
②氧化 反应为何要加酸，并加盖在暗处放置5min,而用 滴定前又要加蒸馏水稀释？
若到达终点后蓝色又很快出现说明什么？
应如何处理？
③测定时为什么要用碘量瓶？
【答案】①因为与直接反应无确定计量关系，产物不仅有还有，而与
以及与的反应均有确定的计量关系。
②是含氧酸盐，必在酸性中才有足够强的氧化性；放置5min是因为反应慢；放于暗处是为避免光催化空气中将氧化成。
稀释则是为避免高酸度下空气中将氧化成，同时使绿色变浅，终点变色明显。
若终点后很快出现蓝色，说明 氧化
反应不完全，应弃去重做。
③使用碘量瓶是避免的挥发。
4.分析仪器一般包括哪些基本组成部分？
通用性分析仪器和专用性仪器有何异同之处？
【答案】分析仪器一般包括试样系统、能源、信息发生器、信息处理单元、信息显示单元构成。
通用
分析仪器根据仪器设计的物理或物理化学基础，可进一步分为光谱仪、色谱仪等，根据分析对象亦可分为分子分析仪和原子分析仪等。
专用性分析仪器主要是指不同应用学科领域测定某些特定对象或项目的分析仪器，如大气监测仪、水质分析仪等。
通用分析仪器是专用分析仪器产生的基础，大多数专用分析仪器具有通用分析仪器的共同物理、生物、化学原理和理论基础，只是根据应用对象不同，其结构、技术设计等更为复杂，涉及应用学科大量技术难题。
5.试从原理、进样和分离操作、仪器设备等比较微流控分析系统中的芯片毛细管电泳与常规毛细管电泳的异同：
【答案】从原理上来看，芯片毛细管电泳和常规毛细管电泳类似，都是利用溶液中粒子的带电性，在直流电场的作用下能发生移动，而达到分离的目的，但芯片毛细管电泳在进样，操作、设备都方面又与常
规毛细管电泳检大的不同。
芯片毛细管电泳技术是将样品处理、进样、分离、检测均染成在一块几平方厘米的芯片上的一项微型实验室技术，进样方式主要是采用电迁移进样，又分为“悬浮进样”、“夹流进样”和“门式进样”，另外毛细管电泳芯片根据芯片结构的不同，还有“十”字形和“T”字形两种不同进样通道的设计，试样溶液在电渗流的作用下进入分离通道，能够进行分离，组分经过检测系统，检测到组分的电泳谱图。
6.影响滴定曲线突跃范围的因素是什么？
【答案】a. 值越大，值相应增大，突跃也大，反之就小。
b.滴定体系的酸度越大，pH越小， 值越大， 值越小，引起滴定曲线尾部平台下降，使突跃变小。
c.缓冲溶液及其他辅助络合剂的络合作用。
辅助剂或辅助络合剂浓度越大， 值越大， 值越小，使突跃变小。
d.越大，滴定曲线的起点就越低，突跃就越大；反之，突跃就越小。
7.试述晶体管放大器的原理。
【答案】晶体管放大器主要半导体三极管构建而成、常用的半导体三极管有npn型和pnp两类，如下
图所示为晶体管的放大电路，要使晶体管放大器正常工作，必须外加大小和极性适当的电压，以npn型为例说明放大过程。
图—晶体管放大电路
发射区注入基区的电子流浓度随发射电压的增加而按指数规律增大，电子向集电极扩散，扩散中与基区的空穴复合，复合掉的空穴由外电源补充，形成基极电流，发射极电流增大，集电极电流也就大，这种控制作用形成晶体管的放大作用。
8.简述火焰原子化法和石墨炉化法的工作原理、特点及其注意事项;为什么石墨炉原子化法比火焰原子化法具有更髙的灵敏度和更低的检出限？
【答案】石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中间位置，用大电流通过石墨管以产生高达
的高温使试样经过干燥、蒸发和原子化。
与火焰原子化法相比，石墨炉原子化法具有如下特点:
温度高且升温速度快;绝对灵敏度高;可分析70多种金属和类金属元素;所用试样量少。
缺点:
分析速度慢;分析成本高;背景吸收、光辐射和基体干扰较大。
石墨炉原子化法要合理选择干燥、灰化、原子化及净化等阶段的温度和时间。
火焰原子化法将液体试样经喷雾器形成雾粒,这些雾粒在雾化室中与气体（燃气与助燃气）均匀混合，除去大液滴后，再进入燃烧器形成火焰。
此时,试液在火焰中产生原子蒸气。
火焰原子化法的特点:
应用范围广，分析操作简单、分析速度快和分析成本低，但是原子化效率低只能液体进样。
火焰原子化法的关键在
于火焰的选择与调节，这是影响原子化效率的重要因素，另外还必须调节燃烧器的高度，使测量光束从自由原子浓度大的区域内通过，可以得到较髙的灵敏度。
火焰法是采用雾化进样，因此有:
（1）试液的利用率低，大部分试液流失，只有小部分喷雾液进入火焰参与原子化;
（2）稀释倍数高，进入火焰的喷雾液被大量气体稀释，降低原子化浓度;（3）被测原子在原子化器中停留时间短，不利于吸收。
所以火焰法的灵敏度和检出限不及石墨炉法。
9.在pH9的溶液中，用8-羟基喹啉 沉淀样品溶液中的，经过滤、洗涤，将沉淀溶于2mol/LHC1溶液中，再加入一定体积的标准液，反应完全后，加入过量的KI，析出的用 标准溶液滴定。
（1）写出各步反应的方程式。
（2）写出质量分数计算公式。
（3）可以不事先标定 标准液就用吗？
【答案】
（1）
（2）
（3）因为是间接法测定，并且作了空白，故无需 液的准确浓度。
10.比较化学滴定、电位滴定、库仑滴定的异同。
【答案】三种滴定方法都需要有特定的滴定剂和指示剂，通过计量滴定剂用量来进行计算，不同之处
是:
①化学滴定中的滴定剂是溶液，通过与被测物质的化学反应计量关系来进行计算，指示剂可以是反应本身的颜色变化也可以另外加入指示剂;②电位滴定是以指示电极、参比电极及试液组成测量电池，加滴定剂于测量电池溶液中，依赖于物质相互反应量的关系来进行定量的计算，滴定中的电位变化代替了化学滴定中的颜色变化，来确定滴定的终点;③库仑滴定以恒电流进行电解，测量电解完全所消耗的时间，计量关系依赖于Faraday定律，滴定剂是电荷，滴定终点的确定可以依赖于指示剂、电流、光度、电位等的变化。
11.简述仪器分析法的特点。
【答案】
（1）试样用量少，适用于微量、半微量乃至超微量分析；
（2）检测灵敏度高，最低检出量和检出浓度大大降低；
（3）重现性好，分析速度快，操作简便，易于实现自动化、信息化和在线检测；
（4）可在物质原始状态下分析，可实现试样非破坏性分析及表面、微区、形态等分析；（5）可实现复杂混合物成分分离、鉴定或结构测定；
（6）相对误差较大，相对化学分析，较不适宜常量和高含量成分分析；（7）需要结构较复杂的昂贵仪器设备，分析成本一般比化学分析高。
12.在HPLC中分离A、B两组分，其分别为5.5min、6.2min，非滞留组分的为1.0min，试问：
（1）A组分的移行速率是B组分移行速率的几倍？
（2）流动相移行速率是B组分移行速率的几倍？
（3）B组分停留在固定相中的时间是A组分的几倍？
（4）B组分在柱中两相间的分配系数是A组分的几倍？
（5）B组分停留在固定相中时所流过的流动相体积，是A组分停留在固定相中时所流过流动相体积的几倍？
【答案】
（1） ，A组分的移行速率是B组分的1.1倍；
（2），流动相的移行速率是B组分的6.2倍；
（3）,B组分停留在固定相中的时间是A组分的1.2倍；
（4），B组分在柱中两相间的分配系数是A组分的1.2倍；
（5），B组分停留在固定相中时流过的流动相体积是A组分的1.2倍。
13.试说明电喷雾电离机理与特点，与传统EI、CI源比较有何异同之处？
【答案】电喷雾电离主要部件是一个多层套管组成的电喷雾喷嘴，试样溶液从中心0.1mm内径的不锈
钢毛细管中以 的速度喷出，针尖加有3〜8kV电压形成电场强度高达 ，毛细针尖周围可形成圆柱形的电极，外层是喷射气，喷射气常采用大流量的氮气，其作用是使喷出的液体容易分散成雾状液滴，雾状液滴在喷射出来时带上电荷，在喷嘴的斜前方有一个补助气喷嘴，补助气的作用是使液滴的溶剂快速蒸发。
液滴不断挥发而缩小，导致表面电荷密度不断增大，当电荷之间的排斥力足以克服液滴的表面张力时，液滴发生裂分，溶剂的挥发和液滴的裂分如此反复地进行，最后得到单电荷或多电荷的离子，离子产生后，借助喷嘴与锥孔之间的电压，穿过取样孔进入质量分析器。
特点:
容易形成多电荷离子，有利于对高分子量试样进行测定。
14.气相色谱仪所用的浓度型与质量型检测器的原理有何不同？
使用它们做定量分析时，应注意什么？
【答案】
（1）浓度型检测器给出的信号强度与进入检测器的载气中组分的浓度成正比，进样量一定时，
峰面积与载气流速成反比；质量型检测器给出的信号强度与单位时间内由载气带入检测器中组分的质量成正比，与组分在载气中的浓度无关，因此用峰面积定量时与流速无关。
（2）使用浓度型检测器用峰面积定量时，需保持流速恒定；使用质量型检测器用峰高定量时，需保持流速恒定。
15.请解释总离子流色谱图、质量色谱图、质量碎片图的含义，在质谱或质谱联用定性、定量分析的应用。
【答案】总离子流色谱图:
混合试样由色谱柱分离的各组分连续地流入离子源，同时计算机就采集到具
有一定离子强度的质谱信号，且自动地将单位时间内所获得质谱的离子强度相加，给出总离子流强度随时间变化的总离子流色谱图，其形状和一般色谱图一样，可用于定性分析，峰面积和组分含量成正比，可用于定量分析。
质量色谱图:
不同质量的离子作质量色谱图，使色谱不能分开的两个峰实现分离，从而进行定性、定量
分析。
质量碎片图，即质谱图，给出了碎片离子峰，根据碎片离子峰研究化合物裂解规律，推导其分子结构。
16.试从原理、仪器构造和应用方面比较红外吸收光谱法和紫外-可见光谱法的异同。
【答案】原理:
红外光谱是因为试样分子选择性地吸收 波长范围的辐射，引起偶极矩的变
化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，并使相应的透射光强度减弱;紫外-可见分光光度法是利用某些物质的分子吸收200～800nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法，这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁。
仪器构造:
（1）IR谱仪的试样放在光源与单色器之间，而UV的试样放在单色器之后、检测器之前；
（2）两者的光源、透光材料与检测器等有很大的差别。
应用:
紫外-可见吸收光谱常用于研究不饱和有机化合物，特别是具有共轭体系的有机化合物的化合物，而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物。
17.FIA分析中，有哪些影响分散度的主要因素？
实验中如何以控制？
【答案】所谓分散度，是指产生分析读数的液流组分在扩散过程发生前后的浓度比值，在FIA分析中，
分散度主要受进样体积 、反应管长度（L）和内径（r）、载流平均流速（f）或流量（q）等因素的影响。
通过控制和选择这些参数可获得合适的分散度。
进样体积 ：
试样注入体积增加可引起分散度下降，分析灵敏度增加，但同时导致峰形变宽以及留存时间延长。
通常在分析髙浓度试样时注入体积不宜过大。
而在分析低浓度试样是时可适当增加注样体积。
反应管长及内径:
随着管长L的增加，“试样塞”在管道中的扩散、混合等物理过程的时间也增加，导致分散度增加，峰宽也随之增加，最终导致灵敏度和进样频率的下降。
因此，在保证系统有足够灵敏度的条件下，应采用尽可能短的反应管长。
由于同一体积的试样在不同内径的管道中的长度不同，管径越细，同体积的“试样塞”越长，与载流或试剂的接触面越小，因而相互之间的混合分散程度越小。
载流流量或流速:
载流量或流速与留存时间成反比与分散度的平方成反比,按“试样塞”流动模型推理，载流流速增加时对流扩散增加，因而分散度增加；另一方面，载流流速增加也使得留存时间减小，使分散减小。
18.对于微电极，可以使用工作电极和参比电极的二电极体系取代传统的三电极体系，试解释其理由。
这样的二电极体系在应用上有哪些优点？
【答案】微电极的表面积很小，电极的有关参数的绝对值也很小，因此电解池的iR降常小至忽略不计，这样在高阻抗的溶液中就可用简单的二电极替代三电极体系。
这样的二电极体系在应用上有许多优点：
（1）电极表面的液相传质速率加快，以致建立稳定所需时间大为缩短，提高了测量响应速度；
（2）微电极通过的电流很小，体系的说降很低，在高阻抗体系中，可以不考虑欧姆电位降的补偿；（3）微电极上的稳态电流密度与电极尺寸成反比，而充电电流密度与其无关，这有助于降低充电电流的
干扰，提髙测定灵敏度；
（4）微电极几乎为无损伤测试，可以应用于生物流体及单细胞分析。
19.原子吸收光谱分析中原子化方法有哪几类？
比较其主要优缺点。
【答案】主要有火焰原子化、无火焰原子化、氢化物原子化和冷原子化法。
火焰原子化法重现性好，
基体效应小，原子化效率低，灵敏度也较低;无火焰原子化法原子化效率和灵敏度均较高，但重现性较差，基体效应较严重；这两种原子化法的应用都较广。
氢化物原子化只适用于分析As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、
Pb和Te等少量几个元素，冷原子化法只适用于分析汞，它们的应用范围都较窄。
20.用葡萄糖氧化酶制作的葡萄糖传感器，一般通过氧的检测来间接测定葡萄糖。
能否过其他物质的检测来间接测定葡萄糖？
试说明其检测原理。
【答案】用葡萄糖氧化酶制作的酶传感器，除了可以通过氧的检测来间接测定葡萄糖外，还可通过测定酶反应所产生的过氧化氢来对葡萄糖定量分析。
这种酶传感器是在铂电极表面上，涂覆上GOD制成，测定时，溶液中的葡萄糖在含有酶的膜表面而被氧化，生成的过氧化氢往膜内渗透扩散，到达铂阳极上发生电化学氢化反应：
其响应电流与溶液中葡萄糖浓度成正比。
21.什么是金属指示剂的封闭现象和僵化现象？
应如何解决？
【答案】a.指示剂封闭现象：
某些金属离子与指示剂形成的络合物较其与EDTA形成的络合物更为稳
定。
如果溶液中存在着这些金属离子，即使滴定已经到达计量点，甚至过量的EDTA也不能夺取出MIn
络合物中的金属离子指示剂In,因而看不到滴定终点应有的颜色突变。
通常加入掩蔽剂加以消除。
b.指示剂的僵化现象：
有些指示刑或MIn络合物在水中的溶解度较小，因MIn只稍逊于MY的稳定性，致使EDTA与MIn之间的置换反应速率缓慢，终点拖长或颜色变化很不敏锐。
一般采用加入适当的有机溶剂或加热来使指示剂颜色变化敏锐。
22.什么是电渗流？
它是怎样产生的？
【答案】当在毛细管两端施加高压电场时，双电层中溶剂化的阳离子向阴极运动，通过碰撞作用带动
溶剂分子一起向阴极运动，形成电渗流。
产生过程:
在毛细管中存在一种电动现象，即电渗，是毛细管中整体溶剂或介质在轴向直流电场作用上发生的一种迁移或流动，它的产生和双电层有关。
23.为什么库仑分析中要求电流效率在100%下进行电解？
【答案】库仑分析法定量分析是建立在Faraday定律的基础上，电极反应按化学计量，无副反应，这
样测定的结果才具有定量分析的依据，因此必须要求电流利用效率必须是100%，但是实际中很难达到,不低于99.9%是允许的。
24.何谓溶剂效应？
为什么溶剂的极性增强时， 跃迁的吸收峰发生红移，而 跃迁的吸收峰发生蓝移？
【答案】溶剂效应是指溶剂极性对紫外-可见吸收光谱的影响。
当溶剂极性增大时，由 跃迁所产生的吸收带发生红移,这是因为发生 跃迁的分子,其激发态的极性总比基态的极性大，因而激发态与极性溶剂之间发生相互作用从而降低能量的程度，比起极性较小的基态与极性溶剂作用而降低的能量大，换句话说，在极性溶剂的作用下，基态与激发态之间的能量差变小了，所以发生向长波方向移动。
当溶剂极性增大时，由 跃迁所产生的吸收带发生蓝移，这是因为发生 跃迁的分子，
都含有非键n电子,n电子与极性溶剂形成氢键，其能量降低的程度比与极性溶剂作用降低的要大，换句话说，在极性溶剂的作用下，基态与激发态之间的能量差变大了，所以发生向短波方向移动。
第9页，共44页
25.某溶液可能是 中两种物质的混合液（NaOH与 混合除外）。
量取两份该碱液，用HC1标准溶液滴定。
一份以酚酞为指示剂，耗用 ，另一份用甲基橙为指示剂，耗
，若 ，问该碱液的组成是什么？
若取一份该碱液先以酚酞为指示剂，耗HC1为 ，继而以甲基橙为指示剂，耗 ，问 与 的关系如何？
请解释之。
【答案】由 ，推测该碱液是NaOH与 以等物质的量组成，以酚酞为指示剂时，HC1标准液滴定的是NaOH和 的第一级，以甲基橙为指示剂时，除滴定上述第一级外，又将生成的
滴定为 ，又因NaOH与 物质的量相等，故 。
若取一份碱液连续滴定时，由上分析，即得 。
26.试比较毛细管电色谱与毛细管电泳各有何优点？
【答案】毛细管电色谱（CEC）是毛细管电泳与高效液相色谱的有机结合，其基本理论、仪器装置与毛
细管电泳类似，最大的不同是毛细管柱引入了色谱固定相，使CEC同时具有CE与HPLC的分离机理，对中性物质和带电物质都能达到理想的分离效果。
毛细管电泳是经典电泳和现代微柱分离技术相结合的产物，传统电泳的最大的局限性是难以克服电场高电压所引起的电介质离子流的自热，而毛细管电泳克服了产生的热，提高了分离效率。
27.什么是红外活性？
什么是非红外活性？
【答案】分子振动引起偶极矩的变化，从而产生红外吸收的性质，称为红外活性，其分子称为红外活
性分子，相关的振动称为红外活性振动。
若 ，分子振动和转动时，不引起偶极矩变化，不能吸收红外辐射，即为非红外活性，其分子称为红外非活性分子，相应的振动称为红外非活性振动。
28.原子吸收光谱法存在哪些主要的干扰？
如何减少或消除这些干扰？
【答案】干扰有以下几种：
物理干扰:
指试液与标准溶液物理性质有差异而产生的干扰。
消除办法:
配制与被测试样组成相近的标准溶液或采用标准加入法。
若试样溶液的浓度高，还可采用稀释法。
化学干扰:
指火焰中由于待测元素与试样中的共存元素或火焰成分发生反应，形成难挥发或难分解的化合物而使被测元素的自由原子浓度降低而导致的干扰。
消除方法:
（1）选择合适的原子化方法;
（2）加入释放剂；（3）加入保护剂；（4）加入基体改进剂等。
电离干扰:
原子失去一个电子或几个电子后形成离子，同一元素的原子光谱与其离子光谱是不相同的。
所以中性原子所能吸收的共振谱线，并不被它的离子吸收。
火焰中如果有显著数量的原子电离，将使测得的吸收值降低。
消除方法:
最常用的方法是加入电离能较低的消电离剂，抑制电离的干扰。
光谱干扰:
由于原子吸收光谱较发射光谱简单，谱线少，因而谱线相互重叠的干扰少，绝大多数元素的测定相互之间不会产生谱线重叠的光谱干扰，但仍有少数元素相互间会有某些谱线产生干扰。
消除方法:
改用其他吸收线作分析线。
背景吸收也属于光谱干扰，包括分子吸收和光散射两个部分。
消除方法:
一般采用仪器校正背景方法，有氘灯背景校正、Zeeman（塞曼）效应背景校正、谱线自吸收背景校正和非吸收谱线背景校正技术。
29.影响沉淀溶解度的因素有哪些？
它们是怎么发生影响的？
在分析工作中，对于复杂的情况，应如何考虑主要影响因素？
【答案】影响沉淀溶解度的因素很多，主要有共同离子效应、盐效应、酸效应及配位效应等。
此外，
温度、溶剂、沉淀颗粒的大小和结构对溶解度也有影响。
共同离子效应可以降低沉淀的溶解度，盐效应、酸效应及配位效应均使沉淀的溶解度增大，甚至不产生沉淀。
温度的影响，溶解一般是吸热过程，绝大多数沉淀的溶解度随温度的升高而增大。
溶剂的影响，大部分无机物沉淀是离子型晶体，在有机溶剂中的溶解度比在纯水中要小。
沉淀颗粒大小和结构的影响，同一种沉淀，在质量相同时，颗粒越小，其总表面积越大，溶解度越大。
在沉淀形成后，陈化还可使沉淀结构发生转变，由初生成时的结构转变为另一种更稳定的结构，溶解度将大为减小。
根据共同离子效应、盐效应、酸效应及配位效应对沉淀溶解度的影响情况和程度，在进行沉淀反应时，对无配位反应的强酸盐沉淀，应主要考虑共同离子效应和盐效应；对弱酸盐或难溶酸盐，多数情况应主要考虑酸效应；在有配位反应，尤其在能形成较稳定的配合物，而沉淀的溶解度又不太小时，则应主要考虑配位效应。
30.解释并区别下列名词：
连续X射线与X射线荧光，吸收限与短波限；Moseloy定律与Bragg方程；与 谱线；K线系与L线系。
【答案】在轰击金属钯的过程中，有的电子在一次碰撞中耗尽其全部能量，有的则在多次碰撞中才丧失全部能量。
因为电子数目很大，碰撞是随机的,所以产生了连续的具有不同波长的X射线，这一波长的X光谱即为连续X射线谱；X射线荧光指入射X射线使低层电子激发成光电
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