六绿色食品标准中国绿色食品发展中心.docx

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六绿色食品标准中国绿色食品发展中心

ICSXXXXXXX

XXX

NY

备案号：

XXXX-XXXX

中华人民共和国农业行业标准

NY/T273-2012

代替NY/T273-2002

绿色食品啤酒

Greenfood-Beer

（报批稿）

2012-12-07发布2013-03-01实施

中华人民共和国农业部发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准代替NY/T273-2002《绿色食品啤酒》，与NY/T273-2002相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

——增加了产品分类；

——酒精度的计量单位改用体积分数表示；

——取消质量等级；

——对淡色啤酒的泡持性、酒精度、原麦汁浓度、总酸、二氧化碳指标进行了调整；

——对浓色啤酒和黑色啤酒的泡持性、酒精度、原麦汁浓度、二氧化碳指标进行了调整，另增加了蔗糖转化酶活性要求；

——将标准中的游离二氧化硫指标改为总二氧化硫；更换了总二氧化硫的检测方法，并将指标值改为10mg/L；

——改进了甲醛的检测方法，增加了高效液相色谱法作为测定的第二法，并将指标值改为0.9mg/L；

——改进了硝酸盐的检测方法；

——产品的检验规则、包装、运输和贮存要求均改为按绿色食品的相关标准执行；

本标准由中华人民共和国农业部农产品质量安全监管局提出。

本标准由中国绿色食品发展中心归口。

本标准起草单位：

江南大学、北京燕京啤酒股份有限公司、青岛啤酒股份有限公司。

本标准主要起草人：

陆健、孙军勇、林智平、董建军、王莉娜、尹花、王安平。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

——NY/T273-95；

——NY/T273-2002。

绿色食品啤酒

1范围

本标准规定了绿色食品啤酒的产品分类、要求、检验规则、标志和标签、包装、运输和贮存。

本标准适用于绿色食品啤酒。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量

GB2762食品中污染物限量

GB4544啤酒瓶

GB/T4789.2食品卫生微生物学检验菌落总数测定

GB/T4789.3食品卫生微生物学检验大肠菌群测定

GB/T4789.4食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验

GB/T4789.5食品卫生微生物学检验志贺氏菌检验

GB/T4789.10食品卫生微生物学检验金黄色葡萄球菌检验

GB/T4789.25食品卫生微生物学检验酒类检验

GB4927啤酒

GB/T4928啤酒分析方法

GB/T5009.11食品中总砷及无机砷的测定

GB/T5009.12食品中铅的测定

GB/T5009.22食品中黄曲霉毒素B1的测定

GB/T5738瓶装酒、饮料塑料周转箱

GB/T6543瓦楞纸箱

GB6682分析实验室用水规格和试验方法

GB7718食品安全国家标准预包装食品标签通则

GB/T9106包装容器铝易开盖两片罐

GB/T10111随机数的产生及其在产品抽样检验中的应用程序

GB10344预包装饮料酒标签通则

GB/T17714啤酒桶

JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则

NY/T391绿色食品产地环境技术条件

NY/T392绿色食品食品添加剂使用准则

NY/T658绿色食品包装通用准则

NY/T896绿色食品产品抽样准则

NY/T1056绿色食品贮藏运输准则

国家质量监督检验检疫总局令2005年第75号《定量包装商品计量监督管理办法》

3术语和定义

GB4927界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

4产品分类

4.1淡色啤酒：

色度2EBC~14EBC的啤酒。

4.2浓色啤酒：

色度15EBC~40EBC的啤酒。

4.3黑色啤酒：

色度大于等于41EBC的啤酒。

4.4特种啤酒

5要求

5.1产地环境

原料产地环境要求应符合NY/T391的规定。

5.2原料要求

生产原料应符合绿色食品的规定。

所使用的食品添加剂应符合NY/T392的规定。

5.3感官要求

应符合表1的规定。

表1啤酒的感官要求

项目

指标

检验方法

淡色啤酒

浓色、黑色啤酒

外观a

透明度

清亮

酒体有光泽

GB/T4928

允许有肉眼可见的微细悬浮物和沉淀物（非外来异物）

浊度，EBC

≤0.9

——

泡沫

形态

泡沫洁白细腻，持久挂杯

泡沫细腻挂杯

泡持性b，s

瓶装

≥180

听装

≥150

表1啤酒的感官要求（续表）

香气和口味

有明显的酒花香气，口味纯正，爽口，酒体协调，柔和，无异香、异味

具有明显的麦芽香气，口味纯正，爽口，酒体醇厚，杀口，柔和，无异味

a不适用于非瓶装的鲜啤酒。

b不适用于桶装啤酒。

5.4理化指标

应符合表2的规定。

特种啤酒除特征性指标外，其他要求应符合相应啤酒的规定。

表2啤酒理化指标要求

项目

指标

检验方法

淡色啤酒

浓色、黑色啤酒

酒精度a，mL/100mL

≥14.1P

≥5.2

GB/T4928

12.1P14.0P

≥4.5

11.1P12.0P

≥4.1

10.1P11.0P

≥3.7

8.1P10.0P

≥3.3

≤8.0P

≥2.5

原麦汁浓度b，P

X

总酸，mL/100mL

≥14.1P

≤3.0

≤4.0

10.1P14.0P

≤2.6

≤10.0P

≤2.2

二氧化碳c，g/100g

0.350.65

双乙酰，mg/L

≤0.10

——

蔗糖转化酶活性d

阳性

表2啤酒理化指标要求（续表）

a不适用于低醇啤酒、脱醇啤酒。

bX为标签上标注的原麦汁浓度，≥10.0P允许的负偏差为﹣0.3P；＜10.0P允许的负偏差为﹣0.2P。

c桶装啤酒二氧化碳不得小于0.25g/100g。

d仅适用于生啤酒和鲜啤酒。

5.5污染物限量和食品添加剂限量

应符合相关食品安全国家标准及NY/T392的规定，同时符合表3的规定。

表3啤酒中污染物限量

项目

指标

检验方法

铅（以Pb计），mg/L

≤0.1

GB/T5009.12

甲醛，mg/L

≤0.9

附录B

总二氧化硫，mg/L

≤10

附录C

硝酸盐（以NO3-计），mg/L

≤25

附录D

黄曲霉毒素B1，μg/L

≤5

GB/T5009.22

5.6微生物限量

应符合表4的规定。

项目

指标

检测方法

鲜啤酒

生啤酒、熟啤酒

菌落总数，CFU/mL

－

≤50

GB4789.2

大肠菌群，MPN/mL

≤3

≤3

GB4789.3

肠道致病菌（沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌）

0/25mL

GB4789.4

GB4789.5

GB4789.10

GB/T4789.25

表4绿色食品啤酒中微生物的限量

5.7净含量

应符合国家质量监督检验检疫总局令2005第75号《定量包装商品计量监督管理办法》的规定，检验方法按JJF1070执行。

6检验规则

6.1组批

发酵成熟的啤酒经过滤后，同一清酒罐、同一包装线、连续生产的同一包装形式的产品为一组批。

6.2抽样

6.2.1样品抽样应按照NY/T896规定执行，并按表5抽取样本。

桶装啤酒应使用灭菌的器具，在无菌条件下抽样。

箱装（瓶、听）啤酒先按表5规定随机抽取样本，再随机从中抽取样品。

当样品总量不足4.0L时，应适当按比例增加取样量。

随机抽样方法按GB/T10111的规定执行。

表5绿色食品啤酒检验抽样表

样品总体数，箱或桶

样本数，箱或桶

样品数，瓶或听

50以下

3

3

51～1200

5

2

1201～35000

8

1

≥35001

13

1

6.2.2采样后应立即贴上标签，注明样品名称、品种规格、数量、制造者名称、采样时间与地点、采样人。

将其中三分之一样品封存，于5℃～25℃保留10d备查。

其余样品立即送化验室。

6.3检验分类

6.3.1出厂检验

6.3.1.1产品出厂前，应由生产厂的质量监督检验部门按本标准规定逐批进行检验，检验合格，方可出厂。

产品质量检验合格证明（合格证）可放在包装箱内，也可在标签上或在包装箱外打印“合格”二字。

6.3.1.2检验项目

净含量、感官要求、理化指标和微生物限量中的菌落总数和大肠菌群。

6.3.2型式检验

型式检验是对产品进行全面考核，即对产品标准规定的全部指标进行检验，至少每半年进行一次。

有下列情况之一者，亦应进行：

a）原辅材料有较大变化时；

b）更换设备或停产后，重新恢复生产时；

c）出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时；

d）国家质量监督检验机构提出抽检要求时。

6.3.3认证检验

申请绿色食品认证的产品应按照本标准5.3～5.7及附录A所确定的项目进行检验。

6.4判定规则

6.4.1受检样品的检验项目全部合格，则判定为合格产品。

受检样品如有两项以下（含两项）指标不合格，应重新自同批产品中抽取两倍量样品进行复检，以复检结果为准。

6.4.2微生物指标不得复检。

7标志和标签

7.1标志

7.1.1产品包装上应标注绿色食品标志，其标注办法应符合《中国绿色食品商标标志设计使用规定手册》规定。

7.1.2贮运图示按GB/T191规定执行。

7.2标签

外包装纸箱上除标明产品名称、制造者名称和地址、生产日期外，还应标明单位包装的净含量和总数量。

产品标签应按GB7718规定执行。

另外，销售包装标签还应符合GB10344的有关规定。

应标明产品名称、原料、酒精度、原麦汁浓度、净含量、制造者名称和地址、灌装（生产）日期、保质期、产品标准号。

用玻璃瓶包装的啤酒，还应在标签、附标或外包装上印有警示语——“切勿撞击，防止爆瓶”。

8包装、运输和贮存

8.1包装

产品包装应按NY/T658规定执行，还应符合以下规定：

a）瓶装啤酒应使用符合GB4544有关要求的玻璃瓶和符合GB/T13521有关要求的瓶盖；

b）听装啤酒应使用有足够耐受压力的包装容器包装，如：

铝易开盖两片罐，并应符合GB/T9106的有关要求；

c）桶装啤酒应使用符合GB/T17714有关要求的啤酒桶；

d）产品应封装严密，不应有漏气、漏酒现象；

e）瓶装啤酒外包装应使用符合GB/T6543要求的瓦楞纸箱、符合GB/T5738要求的塑料周转箱，或者使用软塑整体包装。

瓶装啤酒不应只用绳捆扎出售。

注：

当使用自动包装机打包时，瓦楞纸箱内允许无间隔材料。

8.2运输和贮存

产品运输和贮存按NY/T1056规定执行，还应符合以下规定：

a）搬运啤酒时，应轻拿轻放，不应扔摔，应避免撞击和挤压；

b）啤酒不应与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发或有异味的物品混装、混贮、混运；

c）啤酒宜在5℃～25℃下运输和贮存；低于或高于此温度范围，宜采取相应的防冻或防热措施；

d）啤酒应贮存于阴凉、干燥、通风的库房中；不应露天堆放，严防日晒、雨淋；不得与潮湿地面直接接触。

附录A

（规范性附录）

绿色食品啤酒产品认证检验项目

A.1表A.1规定了除5.3-5.7所列项目外，依据食品安全国家标准和绿色食品生产实际情况，绿色食品申报检验还应检验的项目。

表A.1依据食品安全国家标准绿色食品啤酒产品认证检验必检项目

序号

检验项目

限量值

检验方法

1

无机砷（以As计），mg/kg

≤0.05

GB/T5009.11

A.2如食品安全国家标准及相关国家规定中上述项目和指标有调整，且严于本标准规定，按最新国家标准及规定执行。

附录B

（规范性附录）

啤酒中甲醛的测定

B.1AHMT比色法

B.1.1原理

甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4--三氮杂茂（4-Amino-3-hydrazino-5-mercapto-1，2，4-triazole，简称AHMT）在碱性条件下缩合，经过高碘酸钾氧化成紫红色三唑缩合物，在550nm处测定吸光度，与标准系列比较定量。

B.1.2试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，实验用水应符合GB6682中二级水要求。

B.1.2.10.5mol/L盐酸溶液

量取4.45mL浓盐酸定容至100mL。

B.1.2.25g/LAHMT溶液

称取0.25gAHMT溶于0.5mol/L盐酸并稀释至50mL，于棕色瓶中室温下可保存半年。

B.1.2.30.2mol/L氢氧化钾溶液

称取1.18gKOH溶于水中，定容至100mL。

B.1.2.415g/L高碘酸钾溶液

称取0.75gKIO4溶于0.2mol/LKOH中，于水浴加温使之溶解，并用0.2mol/LKOH溶液稀释至50mL。

B.1.2.55mol/L氢氧化钾溶液

称取73.75gKOH溶于水中，冷却后定容至250mL。

B.1.2.65mol/L氢氧化钾-乙二胺四乙酸二钠溶液

称取25.0g乙二胺四乙酸二钠溶于5mol/LKOH溶液中，并用5mol/LKOH溶液稀释至250mL。

B.1.2.7100g/L乙酸锌溶液

称取10.0g乙酸锌用水溶解并定容至100mL。

B.1.2.810%硫酸溶液

量取12mL浓硫酸，缓缓注入适量水中，边加边搅拌，冷却至室温后用水稀释至200mL，摇匀。

警告——禁止将水加入浓硫酸，否则会引起爆炸，伤及人身。

B.1.2.93%硫酸溶液

量取30mL浓硫酸，缓缓注入适量水中，边加边搅拌，冷却至室温后用水稀释至1000mL，摇匀。

警告——禁止将水加入浓硫酸，否则会引起爆炸，伤及人身。

B.1.2.10硫酸溶液（1+8）

量取10mL浓硫酸，缓缓注入80mL水中，边加边搅拌。

警告——禁止将水加入浓硫酸，否则会引起爆炸，伤及人身。

B.1.2.115g/L淀粉指示液

称取0.5g可溶性淀粉，加入5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷。

临用时现配。

B.1.2.120.1mol/L碘溶液

称取13.0g碘及35.0g碘化钾，溶于100mL水中，定容至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中。

B.1.2.134%氢氧化钠溶液

吸取5.6mL澄清的氢氧化钠饱和溶液，加适量新煮沸过的冷水至1000mL，摇匀。

B.1.2.14硫代硫酸钠标准溶液〔C（Na2S2O3.5H20）=0.100mol/L〕

B.1.2.14.1配制

称取26g硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，放置一个月后过滤备用。

B.1.2.14.2标定

准确称取约0.15g在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于500mL碘量瓶中，加人50mL水使之溶解。

加人2g碘化钾，轻轻振摇使之溶解。

再加入20mL硫酸溶液（B.1.2.10），密塞，摇匀，放置暗处10min后用250mL水稀释。

用硫代硫酸钠标准溶液（B.1.2.14.1）滴至溶液呈浅黄绿色，再加入3mL5g/L淀粉指示液（B.1.2.11），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。

反应液及稀释用水的温度不应高于20℃。

同时做试剂空白试验。

B.1.2.14.3计算

硫代硫酸钠标准溶液的浓度以物质的量浓度C计，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按（B.1）式计算：

……………….（B.1）

式中:

m—基准重铬酸钾的质量，单位为克（g）；

V1—硫代硫酸钠标准溶液用量，单位为毫升（mL）；

V2—试剂空白试验中硫代硫酸钠标准溶液用量，单位为毫升（mL）；

0.04903—与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液〔C（Na2S2O3.5H20）=1.000mol/L〕相当的重铬酸钾的质量，单位为g。

B.1.2.15甲醛标准溶液（1000mg/L）

B.1.2.15.1配制

量取2.8mL甲醛溶液（含甲醛36%~38%）于1L容量瓶中，加0.5mL3%硫酸（B.1.2.9）并用水稀释至刻度，摇匀。

B.1.2.15.2标定

吸取20.0mL甲醛标准溶液（B.1.2.15.1）于250mL碘量瓶中，加入20mL0.100mol/L碘液（B.1.2.12），15mL4%氢氧化钠溶液（B.1.2.13），加塞，混匀放置15min。

加20mL3%硫酸，混匀，再放置15min。

用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液（B.1.2.14）滴定至溶液呈淡黄色时，加1mL5g/L淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好褪去。

同时用水代替甲醛溶液，以相同步骤做空白试验。

B.1.2.15.3计算

甲醛标准溶液的浓度以质量浓度C计，数值以毫克每升（mg/L）表示，按（B.2）式计算：

……………...（B.2）

式中：

V1—空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；

V2—标定甲醛消耗的硫代硫酸钠溶液体积，mL；

M—硫代硫酸钠溶液的标准浓度，mol/L；

15—甲醛的换算值

B.1.3仪器

B.1.3.115mL具塞比色管数支；

B.1.3.2分光光度计：

具550nm波长，并配有10mm光程的比色皿。

B.1.4分析步骤

B.1.4.1试样制备

取经过除气的啤酒50mL，置于500mL烧瓶中，加入25mL水，5mL10%硫酸溶液（B.1.2.8），2mL100g/L乙酸锌溶液（B.1.2.7）以及数粒玻璃珠。

以6mL/min~10mL/min馏速蒸馏，用50mL容量瓶收集馏出液约45mL，待容量瓶恢复至室温后用水定容。

B.1.4.2标准曲线绘制

将甲醛标准液（B.1.2.15）稀释20倍，分别吸取0mL，0.25mL，0.5mL，0.75mL，1.0mL，1.25mL，1.5mL于50mL容量瓶，用水定容至50mL并转入500mL蒸馏烧瓶中，用25mL水分三次洗涤50mL容量瓶并转入烧瓶内，向烧瓶中加入5mL10%硫酸溶液，2mL100g/L乙酸锌溶液以及数粒玻璃珠。

以6mL/min~10mL/min馏速蒸馏，用50mL容量瓶收集馏出液约45mL，待容量瓶恢复至室温后用蒸馏水定容。

取馏出液2.5mL于15mL比色管中，加水定容至5mL（相当于0mg/L，0.14mg/L，0.28mg/L，0.42mg/L，0.56mg/L，0.70mg/L，0.84mg/L左右甲醛），再加入2.0mL5mol/L氢氧化钾-乙二胺四乙酸二钠溶液（B.1.2.6），1.5mL5g/LAHMT溶液（B.1.2.2），加塞上下颠倒5次混匀，于室温下放置20min。

加入0.5mL15g/L高碘酸钾溶液（B.1.2.4），振荡混匀，准确放置5min使显色反应完全。

用10mm比色皿，以试剂空白为参比，调零，于波长550nm处测量吸光度，以甲醛浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

B.1.4.3试样测定

取馏出液2.5mL（视试样中甲醛含量而定）于15mL比色管中，加水定容至5mL，加入2.0mL5mol/L氢氧化钾-乙二胺四乙酸二钠溶液，1.5mL5g/LAHMT溶液，加塞上下颠倒5次混匀，于室温下放置20min。

加入0.5mL15g/LKIO4溶液，振荡混匀，准确放置5min使显色反应完全。

用10mm比色皿，以零管为参比，调零，于波长550nm处测定吸光度。

B.1.5结果计算

根据试样的吸光度从标准曲线中查出甲醛含量，再乘以稀释倍数。

B.1.6干扰因素

乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯（甲）醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯对本法无影响。

B.1.7检出限

检出限为0.04mg/L。

B.1.8加标回收率

含量0.1mg/L～1mg/L时，加标回收率为80～110%。

B.1.9精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

B.2高效液相色谱法

B.2.1范围

本方法适用于啤酒中甲醛的测定。

B.2.2原理

Nash试剂可与甲醛反应生成黄色化合物，啤酒样品中的甲醛与Nash试剂衍生后，可用高效液相色谱UV检测器测定，并利用外标法定量。

B.2.3仪器

B.2.3.1高效液相色谱仪（真空脱气器、四元泵、自动进样器、柱温箱、UV检测器）；分析柱4.6mm×250mm，5μm，Zorbaxsb-c18，；并带有5μmoctyldecylsilyl（ODS）预柱。

B.2.3.2针筒式微孔滤膜过滤器；1~5μL的移液枪；容量瓶10mL、100mL、500mL、1000mL；刻度移液管2mL、10mL；具塞试管10mL；刻度量筒100mL、1000mL；分析天平，精度0.1mg；恒温水浴锅，50℃±1℃。

B.2.4试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，实验用水应符合GB6682中二级水要求。

B.2.4.1Nash试剂

将15.0g乙酸铵、0.3mL乙酸、0.2mL乙酰丙酮溶于水，混均，定容至100mL，低温保存。

B.2.4.21mol/L硫酸溶液

量取5.326mL浓硫酸，缓缓注入适量水中，边加边搅拌，冷却至室温后用水稀释至100mL，摇匀。

警告——禁止将水加入浓硫酸，否则会引起爆炸，伤及人身。

B.2.4.31mol/L氢氧化钠溶液

溶40g氢氧化钠于水中，并稀释至1L。

B.2.4.4甲醛标准储备液的配制和标定

吸取36%~38%甲醛溶液7.0mL，加入0.5mL1mol/L硫酸（B.2.4.3），用水稀释至250mL，吸此溶液10.0mL于100mL容量瓶中，加水稀释定容。

从中吸取10.0mL置于250mL碘量瓶中，加90mL水；20mL0.1mol/L碘溶液（B.1.2.12）和15mL1mol/L氢氧化钠溶液（B.2.4.3），摇匀，放置15min。

再加入20mL1mol/L硫酸酸化，用0.100mol/L硫代硫酸钠标准溶液（B.1.2.14）滴定至淡黄色，然后加约1mL5g/L淀粉指示剂（B.1.2.11），继续滴定至蓝色褪去即为终点。

同时做试剂空白试验。

甲醛标准储备液的浓度以质量浓度C计，数值以毫克每升（mg/L）表示，按（B.3）式计算：

……………….（B.3）

式中：

V1——空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）；

V2——滴定甲醛溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）；