51药分作业计算题.docx

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51药分作业计算题

药物分析计算题

药物分析13周芷莹1303540151

1.检查维生素C中重金属时，若取样量为1.0g，要求重金属含量不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml相当于0.01mg的Pb）多少毫升？

解：

2.依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm，问应取检品多少克？

（标准砷溶液每1ml相当于1μg砷）

解：

3.取葡萄糖2g，加水溶解后，依法检查铁盐，如显色与标准溶液3ml（10μgFe/ml）比较，不得更深，铁盐限量为多少？

解：

4.用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，若供试品的称样量为0.3838（g），氢氧化钠滴定液的浓度为0.1015（mol/L），消耗氢氧化钠滴定液的体积为21.50（ml），每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于l8.02mg的阿司匹林，则该阿司匹林的百分含量含为？

解：

5.乙琥胺的含量测定：

精密取本品约0.1517g，精密称定，加二甲基甲酰胺30ml使溶解，加偶氮紫指示液2滴，在氮气流中，用甲醇钠滴定液（0.l035mol/L）滴定至溶液显蓝色，消耗甲醇钠滴定液（0.1035mol/L）23.55ml并将滴定的结果用空白试验校正。

空白试验消耗甲醇钠滴定液（0.1035mol/L）10.27ml。

每1ml甲醇钠滴定液（0.lmol/L）相当于14.12mg的C7H11NO2。

计算乙琥胺的百分含量。

解：

6.用剩余碘量法测定葡萄糖的含量，在分析天平上精确称取样品0.1026g置于碘量瓶中，加入新煮沸过的冷蒸馏水30ml使溶解，加入I2溶液25.00ml，滴加NaOH溶液40ml，密塞，封水，暗处放置10min。

取出后加入H2SO4溶液6ml，摇匀。

用Na2S2O3标准溶液（0.1025mol/L）滴定剩余的I2，至近终点时加入淀粉溶液2ml，继续滴定至蓝色消失为终点，样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1025mol/L）9.37ml，并将滴定结果用空白试验校正，空白消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1025mol/L）20.62ml。

每1ml碘标液（0.05mol/L）相当于9.008mg的C6H12O6，求葡萄糖的百分含量。

解：

7.碘化钾片的含量测定：

取标示量为10mg的本品80片，精密称定，称出总重为0.8012g，研细后称取0.3022g，加水10ml溶解后，加盐酸35ml，用碘酸钾滴定液（0.05016mol/L）滴定至黄色，加三氯甲烷5ml，继续滴定，同时强烈振摇，直至三氯甲烷层的颜色消失。

每1ml碘酸钾滴定液（0.05mol/L）相当于16.60mg的KI。

滴定样品消耗17.88ml，求百分标示量。

解：

8.溴新斯的明片的含量测定：

取标示量为15mg的溴新斯的明片40片，精密称定总重为0.6013g，研细后称取0.2012g，置100ml量瓶中，加水适量，充分振摇使溴新斯的明溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，置凯氏烧瓶中，加水40ml与氢氧化钠试液100ml，加热蒸馏，馏出液导人2%硼酸溶

液50ml中，至体积约达150ml，停止蒸馏，馏出液中加甲基红-溴甲酚绿混合指示液6滴，用硫酸滴定液（0.01015mol/L）滴定，消耗硫酸滴定液24.89ml，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗7.76ml。

每lml硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于6.064mg的C12H19BrN2O2。

计算本品标示量％。

解：

9.阿司匹林片的含量测定：

取标示量为0.1g本品10片，精密称定为1.003g，研细，精密称取0.2998g，置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05016mol/L）滴定，消耗硫酸滴定液23.84ml，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗39.88ml。

每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。

求标示量。

解：

10.硫酸镁注射液（1g：

10ml）的含量测定：

精密量取本品5.0ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，加氨氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑T指示剂两滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.04998mol/L）滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色，消耗了4.17ml，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于12.32mg的硫酸镁，求其百分标示量。

解：

11.二盐酸奎宁注射液（1ml：

0.25g）的含量测定：

精密量取本品3ml于50ml容量瓶中，用水定量稀释制成每lml中含15mg的溶液，精密量取10ml，置分液漏斗中，加水使成20ml，加氨试液使成碱性，用三氯甲烷分次振摇提取，第一次25ml,以后每次各10ml，至奎宁提尽为止，每次得到的三氣甲烷液均用同一份水洗涤2次，每次5ml，洗液用三氣甲烷10ml振摇提取，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸去三氯甲烷，加无水乙醇2ml，再蒸干，在105℃：

干燥1小时，放冷，加醋酐5ml与冰醋酸10ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.l011mol/L）滴定至溶液显蓝色，消耗高氯酸滴定液（0.l011mol/L）20.33ml，并将滴定的结果用空白试验校正，空白消耗高氯酸滴定液（0.l011mol/L）18.14ml。

每lml高氣酸滴定液（0.lmol/L）相当于19.87mg的C20H24N2O2•2HC1，求其百分标示量。

解：

12.山梨醇注射液（l00ml:

25g）的含量测定：

精密量取本品10ml（约相当于山梨醇2.5g），置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml,置250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml,置碘瓶中，精密加高碘酸钠（钾）溶液50ml,置水浴上加热15分钟，放冷,加碘化钾试液10ml,密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05025mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液lml，继续滴定至蓝色消失，消耗硫代硫酸钠滴定液13.32ml，并将滴定的结果用空白试验校正。

空白消耗硫代硫酸钠滴定液23.88ml。

每lml硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于0.9109mg的C6H14O6。

求标示量。

解：

13.乙酰唑胺原料药的含量测定：

取本品约0.2g，精密称定为0.2012g，加沸水400ml搅拌使溶解，放冷，移置1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置100ml量瓶中，加lmol/L盐酸溶液10ml，用水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401）,在265mn的波长处测定吸光度为0.476，按C4H6N4O3S2的吸收系数

为474计算，求百分含量。

解：

14.水杨酸镁原料药的含量测定：

取本品，精密称取0.2g，置于1000ml容量瓶，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置另一50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取水杨酸镁对照品，精密称取2mg，置于100ml量瓶中，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含20μg的溶液。

取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在296nm的波长处分别测定供试品和对照品的吸光度为0.582和0.576，计算百分含量。

解：

15.盐酸氯丙嗪片剂的含量测定：

取本品20片，精密称定为8.100g，研细，精密称取0.4800g片粉，置于500ml量瓶中，加酸及水溶解并稀释至刻度，取上清液5.00ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，在254nm测得吸收度为0.540，已知盐酸氯丙嗪吸收系数在254nm的为为915，标示量为50mg/片，计算标示量百分数？

解：

16.阿魏酸哌嗪片（100mg/片）的含量测定：

取本品10片，精密称定为9.9724g，研细，精密称取适量0.3054g（约相当于阿魏酸哌嗉30mg），置250ml量瓶中，加水使阿魏酸哌嗪溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在310nm的波长处测定吸光度为0.540；另取阿魏酸哌嗪对照品，精密称定61.1mg置于100ml容量瓶中，加水溶解并定量稀释至刻度，制成每lml中约含6μg的溶液，同法测定吸光度为0.564，计算百分标示量。

解：

17.维生素B12注射液（0.25mg/ml）的含量测定：

精密量取本品10ml，置于100ml量瓶中，用水定量稀释至刻度，制成成每lml中约含维生素B1225μg的溶液，作为供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在361nm的波长处测定吸光度为0.481，按C63H88CoN14O14P的吸收系数为207，计算百分标示量。

解：

18.硫酸阿托品注射液（1ml：

0.5mg）的含量测定：

精密量取本品5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇勻，作为供试品溶液；另取硫酸阿托品对照品约25mg，精密称定为26.1mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇勻，作为对照品溶液。

精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置预先精密加人三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液（取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠溶液6.0ml使溶解，再用水稀释至100ml，摇勻，必要时滤过）2.0ml，振摇提取1分钟后，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在420nm的波长处分别测定吸光度为0.476和0.484，计算百分标示量，并将结果乘以1.027。

解：

19.苯丙酸诺龙的含量测定：

取本品约20mg，精密称定为0.2015g，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇勻，作为供试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，测得峰面积为196408；另取苯丙酸诺龙对照品，加甲醇溶解并稀释成每1ml中含4.5mg的溶液，同法测定得峰面积为221511。

按外标法以峰面积计算百分含量。

解：

20.用内标法测定奥拉西坦的含量：

精密称取对照品50.0mg，置于50ml容量瓶中，加乙腈-水溶解并稀释至刻度，精密量取上述溶液5ml置于25ml容量瓶中，精密加内标液（1mg/ml）5ml，加流动相稀释至刻度，作为对照品溶液；精密称取奥拉西坦样品50.5mg，按上述制备对照品的方法制备供试品溶液。

取对照品和供试品溶液各10μl进样，测得对照品溶液中，对照品和内标物的峰面积分别为1350和1040，供试品溶液中测定组分和内标物的峰面积分别为1313和1013。

试计算样品的百分含量。

解：

21.盐酸乙胺丁醇片（0.25g）的含量测定：

取本品20片，精密称定为3.534g，研细，精密称取0.1767g细粉，置100ml量瓶中，加水超声使盐酸乙胺丁醇溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，测得供试品溶液的峰面积为195820；另精密称取盐酸乙胺丁醇对照品，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含0.25mg的溶液，同法测定得峰面积为266867。

按外标法以峰面积计算百分含量。

解：

22.高效液相色谱内标法测定复方氯喘片（5mg/片）中盐酸氯喘的含量：

取盐酸氯喘对照品10.0mg，置于100ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，再精密移取4ml至25ml容量瓶中，精密加奈福泮内标液（0.4mg/ml）2.0ml，用流动相定容，作为对照品溶液。

取样品10片，剥去糖衣，精密称定为50.1mg，研细，精密称取片粉5.2mg置于50ml量瓶中，加流动相定容，滤过，弃去粗滤液，移取续滤液5.0ml置于25ml容量瓶中，加内标液2.0ml，用流动相定容，作为供试品溶液。

取对照品和供试品溶液各10μl进样，测得对照品溶液中，对照品和内标物的峰面积分别为2500和20903，供试品溶液中测定组分和内标物的峰面积分别为2013和83612。

试计算样品的百分含量。

解：

23.盐酸普鲁卡因注射液（2ml：

40mg）的含量测定：

精密量取本品10ml，置于100ml容量瓶中，用水定量稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图测得峰面积为1104；另取盐酸普鲁卡因对照品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中含盐酸普鲁卡因0.02mg的溶液，同法测定得峰面积为1158。

按外标法以峰面积计算百分含量。

解：

24.高效液相内标法测定氟尼辛葡甲胺注射液（100ml：

8.3g）的含量：

取氟尼辛葡甲胺对照品约83mg，精密称定为83.5mg，置50ml量瓶中，加流动相使之溶解，精密加入苯甲酸钠内标液（33mg/ml）5ml，用流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml置于25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液备用。

精密量取氟尼辛葡甲胺注射液1ml置于50ml量瓶中，精密加入内标液5ml，用刻度线稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀作为供试品溶液。

取对照品和供试品溶液各20μl进样，测得对照品溶液中，对照品和内标物的峰面积分别为294431和225681，供试品溶液中测定组分和内标物的峰面积分别为220877和219987。

试计算样品的百分含量。

解：

25.维生素AD胶囊（含维生素A3000个单位）中维生素A的含量测定：

取维生素AD胶丸20粒，精密称定为2.3344g，用注射器将内容物抽出，再用剪刀切开丸壳，用乙酸乙酯逐个洗涤，置通风处，使乙酸乙酯挥发散去，精密称定为0.7334g。

取维生素AD内容物，精密称定为0.6835g，置于200ml量瓶中，用环己烷溶解并定量稀释至刻度，精密吸取10ml置于100ml容量瓶中制成每1ml中含9~15个单位的溶液。

照紫外可见分光光度法测定其吸收峰的波长及其对应的吸光度由下图所示，计算所含维生素A的百分标示量。

波长nm吸光度

3600.160

3400.431

3280.524

3160.485

3000.349

解：