届一轮复习人教版 第一章 第2讲物质的分离和提纯 学案.docx

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届一轮复习人教版第一章第2讲物质的分离和提纯学案

第2讲　物质的分离和提纯

考纲要求

　1.掌握常见分离和提纯的方法。

2.掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。

考点一　物质分离、提纯的常用物理方法及装置

1．物质分离、提纯的区别

（1）物质的分离

将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。

（2）物质的提纯

将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。

2．依据物理性质选择分离、提纯的方法

（1）“固＋固”混合物的分离（提纯）

（2）“固＋液”混合物的分离（提纯）

（3）“液＋液”混合物的分离（提纯）

3．物质分离、提纯的常用方法及装置

（1）过滤（如下左图）

适用于不溶性固体与液体的分离。

操作注意：

一贴、二低、三靠。

（2）蒸发（如上右图）

蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用降温结晶的方法。

在蒸发结晶中应注意：

①玻璃棒的作用：

搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。

（3）蒸馏：

①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。

（4）萃取和分液：

①溶质在萃取剂中的溶解度大；②两种液体互不相溶；③溶质和萃取剂不反应；④分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。

（5）升华（如下左图）：

利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。

（6）洗气（如上右图）：

适用条件：

除去气体中的杂质气体。

说明：

长管进气短管出气。

1．依据物理性质选择分离方法

（1）制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤（　　）

（2）用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇（　　）

（3）提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法（　　）

（4）NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法（　　）

（5）根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离（　　）

（6）将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2（　　）

答案　

（1）×　

（2）×　（3）×　（4）√　（5）×　（6）×

解析　

（1）乙醇的沸点低易挥发，适合用蒸馏法。

（2）乙醇与水互溶，不能萃取出水溶液中的溶质。

（3）由于氯化钠的溶解度随温度升高变化不大，而硝酸钾的溶解度随温度升高变化很大，适合用蒸发结晶，趁热过滤的方法。

（4）碘易升华，加热可分离。

（5）食用油和汽油互溶，但沸点不同，应用蒸馏的方法分离。

（6）只能除去氯气中的HCl杂质，但不能除去其中的水蒸气。

2．物质分离仪器的使用及注意事项

（1）分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出（　　）

（2）蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处（　　）

（3）蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出（　　）

（4）蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热（　　）

（5）用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物（　　）

（6）分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中（　　）

答案　

（1）√　

（2）√　（3）√　（4）×　（5）×　（6）√

物质分离提纯操作要领填空

（1）从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：

_________________、洗涤、干燥。

（2）从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________（填序号）。

①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸

（3）若滤液浑浊，需_____________。

浑浊的原因可能是________________________________。

（4）硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al（SO4）2·12H2O]。

溶液不能蒸干的原因是

________________________________________________________________________。

（5）分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是

________________________________________________________________________。

答案　

（1）加热至有大量晶体析出时，趁热过滤

（2）蒸发浓缩　过滤　①③

（3）更换滤纸，重新过滤　滤纸破损、滤液超过滤纸边缘

（4）防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出

（5）没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞（或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐）

1．物质分离提纯装置图的正误判断

答案　

（1）×　

（2）×　（3）√　（4）×　（5）×

解析　

（1）海带应在坩埚中灼烧。

（2）过滤时应用玻璃棒引流，漏斗下端尖口应紧贴烧杯壁。

（4）蒸馏时温度计水银球应插在支管口处。

（5）蒸干时可能失去结晶水。

2．物质的分离提纯操作包括：

过滤、蒸馏、分液、结晶（重结晶）、盐析等，选择合适的操作名称填空：

（1）除去Ca（OH）2溶液中悬浮的CaCO3________。

（2）从碘水中提取碘________。

（3）用自来水制取蒸馏水________。

（4）分离植物油和水________。

（5）从鸡蛋清溶液中提取蛋白质________。

（6）除去KNO3晶体中混有的少量NaCl________。

答案　

（1）过滤　

（2）萃取、分液　（3）蒸馏　（4）分液　（5）盐析、过滤　（6）重结晶

3．按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。

则

（1）、

（2）、（3）、（4）的分离提纯方法依次为________、________、________、________。

答案　过滤　分液　蒸发结晶　蒸馏

4．（2018·滁州中学高三检测）硼氢化钠（NaBH4）在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：

已知：

NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸（沸点：

33℃）。

（1）在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至100℃以上并通入氩气，该操作的目的是_______________________________________________________________________________

________________________________________________________________________，原料中的金属钠通常保存在________中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有________、________、玻璃片和小刀等。

（2）第②步分离采用的方法是________；第③步分离（NaBH4）并回收溶剂，采用的方法是________。

答案　

（1）排尽装置中的空气和水蒸气　煤油　镊子　滤纸　

（2）过滤　蒸馏

解析　

（1）Na能与空气中的水蒸气、氧气反应，NaBH4常温下能与水反应，因而通入氩气是为了排除干扰因素空气和水，取用钠时，用镊子夹取，用滤纸吸干表面的煤油。

（2）从流程可看出第②步是固体与液体的分离，其操作为过滤。

根据已知信息可知NaBH4溶于异丙酸，且异丙酸的沸点较低（33℃），回收异丙酸可选用蒸馏的方法。

微专题

　过滤、蒸馏、冷凝及洗气装置的创新应用

近几年的高考题中，特别是在物质制备及化工流程题中有关物质的分离提纯成为新的命题热点。

创新装置

1．过滤装置的创新——抽滤

由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。

图1

2．蒸馏、冷凝装置的创新应用

图2　　　　　　　　　图3

图4

图2、图3、图4，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物循环利用，提高反应物的转化率。

3．洗气装置的创新——双耳球吸收法

图5中，由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。

故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。

图5

专题训练

1．（2018·长沙市第一中学高三月考）实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。

其实验步骤为

附表　相关物质的沸点（101kPa）

物质

沸点/℃

物质

沸点/℃

溴

58.8

1,2二氯乙烷

83.5

苯甲醛

179

间溴苯甲醛

229

步骤1：

将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。

步骤2：

将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。

有机相用10%的NaHCO3溶液洗涤。

步骤3：

经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。

步骤4：

减压蒸馏有机相，收集相应馏分。

（1）实验装置中冷凝管的主要作用是________________________________________________，

锥形瓶中的溶液应为________。

（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为____________。

（3）步骤2中用10%的NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的________（填化学式）。

（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_______________________________________

________________________________________________________________________。

（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止______________________。

答案　

（1）冷凝回流　NaOH溶液

（2）AlCl3

（3）Br2、HCl

（4）除去有机相中的水

（5）间溴苯甲醛被氧化

解析　

（1）冷凝管的主要作用是冷凝回流，防止反应物逸出，提高原料的利用率。

由于液溴易挥发且溴蒸气有毒，不能直接排入空气，需要用NaOH等强碱溶液吸收尾气。

（2）苯甲醛与溴单质是在AlCl3的催化作用下发生取代反应生成间溴苯甲醛。

（3）NaHCO3可以与Br2及盐酸反应，所以用NaHCO3溶液是为了除去没有反应的Br2和HCl。

（4）洗涤后的有机相中含有少量的水，加入无水MgSO4的作用是作干燥剂除去有机相中的水，吸水生成MgSO4·7H2O。

（5）减压蒸馏是为了降低蒸馏的温度，防止间溴苯甲醛被氧化。

2．（2018·南京高三模拟）环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列原理和装置制备（部分夹持仪器未画出）：

环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表（*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点）：

物质

相对分子质量

沸点（℃）

密度（g·cm－3，20℃）

溶解性

环己醇

100

161.1（97.8*）

0.9624

微溶于水

环己酮

98

155.6（95*）

0.9478

微溶于水

水

18

100.0

0.9982

（1）已知合成环己酮的反应是放热反应，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。

实验时，先在合成装置中加入5.2mL（5g）环己醇和几粒沸石，再加入酸性Na2Cr2O7溶液。

酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为________（填字母）。

A．一次性加入

B．缓慢加入

C．无所谓，怎样加入都可以

（2）若酸性Na2Cr2O7溶液的体积为35mL，则应选取________（填“100mL”或“250mL”）的三颈烧瓶。

（3）反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95～97℃的馏分（设为A），其主要成分是________的混合物；在馏分A中加入氯化钠固体至饱和，静置、分液，得有机层（设为B）。

加入氯化钠固体的作用是_________________________________________________；在有机层B中加入无水硫酸镁固体，充分作用后过滤，加入无水硫酸镁的作用是________________________，

然后进行蒸馏。

（4）合成装置中冷凝水应从________（填“a”或“b”）口进入；精制装置中的两处错误是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

（5）若最终得到环己酮的质量为3.43g，则环己酮的产率是________。

答案　

（1）B　

（2）100mL

（3）环己酮和水　增加水层的密度，有利于液体分层　除去残留在环己酮中的水

（4）a　温度计的水银球插入到溶液中；冷凝水进、出口方向颠倒

（5）70%

解析　

（1）酸性Na2Cr2O7溶液应缓慢加入，防止剧烈反应，导致温度过高。

（2）反应液的总体积是40.2mL，液体体积一般不能超过容器容积的1/2，所以应选择100mL三颈烧瓶。

（3）95℃时得到环己酮和水的恒沸溶液，所以95～97℃的馏分是环己酮和水的混合物；环己酮的密度与水接近，不容易分层。

加入NaCl可增加水的密度，有利于分层；加入无水硫酸镁是为了除去残留在环己酮中少量的水。

（4）冷凝水应从a口进入。

（5）5g环己醇理论上得到4.9g环己酮，所以产率是

×100%＝70%。

考点二　物质分离、提纯化学方法的选择

1．除杂“四原则”

（1）不增，不得引入新杂质；

（2）不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；

（3）易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；

（4）易复原，被提纯物质转化后要易被复原。

2．除杂操作“四注意”

（1）除杂试剂要过量；

（2）过量试剂需除去；

（3）选择的途径要最佳；

（4）除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。

3．常用化学提纯方法应用举例

（1）溶解法：

除去固体混合物中杂质的常用方法，选择合适的溶剂（酸或碱）将难溶杂质转化为可溶性物质。

如：

①除去Fe粉（Al粉）[括号内为杂质，下同]，可溶解在过量NaOH溶液里，过滤分离。

②除去SiO2（CaCO3），可用足量盐酸溶解，过滤分离。

（2）吸收法：

除去气体混合物中杂质的常用方法，如：

①除去N2（O2），可将混合气体通过加热的铜网，将氧气吸收。

②可用酸性KMnO4吸收CO2中的少量SO2气体。

（3）沉淀法：

除去溶液中某些杂质离子的常用方法，选择合适的沉淀剂，将杂质离子转化为难溶物质，再过滤分离。

如：

①除去食盐水中的Ca2＋、Mg2＋、SO

等，可依次加入稍过量的NaOH、BaCl2、Na2CO3过滤分离沉淀、再加适量盐酸调pH。

②除去MgCl2溶液（Fe3＋），可通过加MgO调pH，使Fe3＋转化为Fe（OH）3沉淀，再过滤分离。

（4）气化法：

将混合物中的杂质转化为气体的方法，如：

①除去食盐水中的少量CO

，可加盐酸除去。

②除去NaCl固体（NH4Cl），可通过加热使NH4Cl分解的方法除去。

（5）转化法：

将杂质转化为被提纯的物质的方法。

如：

①除去CO2（CO），将混合气体通过加热的CuO。

②除去CO2（HCl），将混合气体通过饱和NaHCO3溶液。

③除去Na2CO3固体（NaHCO3），通过加热灼烧固体混合物，使NaHCO3分解为Na2CO3。

④除去FeCl3溶液（Fe2＋），在溶液中加入H2O2或通入适量氯气，将Fe2＋转化为Fe3＋。

1．化学除杂方法及操作的选择

（1）SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去（　　）

（2）通过灼热的CuO除去H2中的CO（　　）

（3）乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去（　　）

（4）除去BaCO3固体中混有的BaSO4：

加过量盐酸后，过滤洗涤（　　）

（5）除去FeCl2溶液中混有的FeCl3：

加入过量铁粉，过滤（　　）

（6）除去Cu粉中混有的CuO：

加适量稀硝酸后，过滤、洗涤（　　）

（7）向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3（　　）

（8）除去NaCl溶液中少量的Na2S：

加入AgCl后再过滤（　　）

（9）通过灼热的镁粉除去N2中的O2（　　）

答案　

（1）√　

（2）×　（3）×　（4）×　（5）√　（6）×　（7）×　（8）√　（9）×

解析　

（1）浓硫酸可吸收SO3。

（2）H2也能还原氧化铜。

（3）乙烯能与溴水反应。

（4）BaCO3能溶于盐酸，被提纯的物质不易复原。

（6）Cu、CuO均能溶于稀硝酸。

（7）会引入新的杂质Ca2＋。

（8）Na2S和AgCl反应生成Ag2S和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，达到除杂的目的。

（9）N2和O2均能与镁粉发生反应。

2．化学提纯装置图的判断

答案　

（1）√　

（2）√　（3）×　（4）×　（5）√

解析　（3）进气方向错。

（4）澄清的石灰水浓度太小，不利于CO2气体的吸收。

1．（2017·贵阳市第一中学高三调研试题）下列实验的试剂、装置选用不合理的是（　　）

选项

实验目的

选用试剂

选用装置

A

除去Cl2中少量的HCl、H2O

试剂a为饱和氯化钠溶液

甲

B

除去NH3中少量的H2O

试剂b为无水氯化钙

乙

C

除去H2中少量的HCl、H2O

试剂b为碱石灰

乙

D

除去N2中少量的O2

足量铜网

丙

答案　B

解析　A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。

2．如图所示为从固体混合物中分离出X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是（　　）

A．可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵

B．方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发

C．方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应

D．方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3

答案　D

解析　①加热法分离提纯固体混合物应满足的条件：

一种物质受热易挥发或分解，另一物质受热不挥发或难分解。

②加试剂法分离（过滤）提纯固体混合物应满足的条件：

所加试剂能达到让一种物质形成溶液，而另一物质形成难溶物的状态。

A项中碳酸氢钠、氯化铵受热均易分解，故用方案1不能将两物质分离开，错误；B项方案1中的残留物应该具有受热时不挥发或难分解的性质，错误；C项方案2中加入的试剂可能不与除X外的物质发生化学反应，如加水进行溶解分离，错误；D项中SiO2与NaOH溶液反应生成Na2SiO3溶解而分离，正确。

3．（2018·大连高三模拟）工业品MnCl2溶液中含有杂质，利用锰粉、草酸、硫酸锰分别依次除去Pb2＋、Ca2＋、Mg2＋制得纯净的MnCl2。

工艺流程如下：

已知：

①草酸为二元弱酸，其钠盐、钾盐易溶于水，钙盐难溶于水。

②硫酸镁晶体、硫酸锰的溶解度曲线如下图：

回答下列问题：

（1）过滤所需的玻璃仪器主要有____________________________________________________，

加热搅拌的作用是______________________________________________________________。

（2）弃渣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的主要成分分别为________、________、________。

反应①的离子方程式为________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

（3）反应②的离子方程式为_____________________________________________________。

（4）③加热搅拌、静置过滤时，所选择的温度的范围是________。

a．0～20℃b．20～40℃

c．40～60℃d．80～90℃

（5）④加入氯化钡溶液主要是为了除去________，检验该离子是否除尽的方法为________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

（6）已知MnCl2溶液呈弱酸性，操作X为________（填字母）。

a．蒸发结晶b．降温结晶

c．萃取分液d．蒸馏

答案　

（1）漏斗、烧杯、玻璃棒　加快反应速率　

（2）铅及少量锰粉　MgSO4·7H2O　硫酸钡（或BaSO4）　Mn＋Pb2＋===Mn2＋＋Pb　（3）H2C2O4＋Ca2＋===CaC2O4↓＋2H＋　（4）d　（5）SO

　取少量上层澄清溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，如无沉淀出现则说明SO

已除尽，反之则没有除尽　（6）b

解析　

（1）过滤所需的玻璃仪器主要有漏斗、烧杯、玻璃棒，加热搅拌的作用是加快反应速率。

（2）根据题意，结合流程图知，反应①为除Pb2＋，则弃渣Ⅰ为铅及少量锰粉；反应③除镁离子，则弃渣Ⅱ为硫酸镁晶体；反应④为除去引入的硫酸根离子，则弃渣Ⅲ为硫酸钡。

（3）草酸与Ca2＋反应生成草酸钙沉淀，注意草酸为弱酸，不能拆写成离子。

（4）根据硫酸锰与硫酸镁晶体的溶解度曲线，可知在80～90℃的范围内二者溶解度差别最大，且硫酸镁晶体的溶解度最小。

（6）MnCl2溶液呈弱酸性，是因为Mn2＋水解，不能用蒸发结晶的方法，而用蒸发浓缩、冷却结晶（即降温结晶）的方法。

分离提纯题的答题步骤

第一步：

确定被提纯物质与除杂对象

对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性（溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等），选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。

第二步：

选择合适的分离或除杂装置

根据分离原理选择合适的分离装置（过滤、分液、蒸馏等）；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。

第三步：

综合分析，筛选答案

综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。

微专题

　沉淀洗涤题的答题规范　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

在高考综合实验题中，沉淀物的洗涤是常考的命题热点，主要关注以下几个问题：

1．洗涤沉淀的目的

（1）若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。

（2）若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗