薄层扫描法测定车前草中熊果酸的含量.doc

薄层扫描法测定车前草中熊果酸的含量.doc

《薄层扫描法测定车前草中熊果酸的含量.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《薄层扫描法测定车前草中熊果酸的含量.doc（3页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。

薄层扫描法测定车前草中熊果酸的含量

陈在敏（福建省药品检验所）袁欣（南京军区福州总医院）

车前草为车前科植物车前PlantagoasiaticaI.或平车前I'lantagodepressaWil1d的干燥全草。

车前草产全国各地，为常用中药。

具有清热，利尿，去痰，凉血，解毒等功效。

用于水肿尿少，热淋，痈肿疮毒[U7。

全草含熊果酸、车前贰、桃叶珊瑚贰、俘谷街醇等Cz7，其中熊果酸具有明显的安定、降温、抗菌、抗炎、降酶、抗癌等作用L}}。

因此测定车前草中熊果酸的含量可为评价药材内在质量提供依据，也可对制定含有车前草的中药制剂质量标准有一定意义。

本文采用薄层扫描法测定车前中熊果酸的含量。

1仪器与材料仪器:

CS-930双波长薄层扫描仪，岛津DR-2型处理机，定量毛细管（美国）;试剂:

硅胶G（青岛海洋化工产），其它试剂均为分析纯;样品材料:

样品A,B,C均为市售品，由药材站提供，I）为自采，自然晒干。

经本所中药室鉴定为车前I'lantagoasiaticaL。

对照品:

熊果酸由中国药品生物制品检定所提供，批号（742-9405）o

2方法与结果

2.1薄层色谱条件吸附剂为硅胶G;展开剂为苯一醋酸乙酷c7，3）;显色剂:

lo/硫酸乙醇液，105C'加热约5min，显色;（见附图）;扫描方式:

双波长反射法锯齿扫描，1s=520nmaR=700nm;灵敏度中，狭缝1.2X1.2mm,sx=3o

2.2标准溶液及样品溶液的制备标准溶液的制备:

精密称取熊果酸标准品5mg置10ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。

样品溶液的制备:

精密称取车前草粗粉约1.0g，置索氏提取器中，加乙醚100ml，提取4h，提取液回收乙醚至干，残渣加无水乙醇一氯仿（3:

2）混合液溶解，定容于5ml容量瓶中，摇匀，即得。

2.3标准曲线的绘制吸取1.0,2.0,4.0,5.o,s.o,s.o,lo.oμg上述标准溶液，分别点样于同一硅胶G薄层板上，展开，晾干，显色，测定各斑点的面积积分值，以含量对面积积分值进行回归处理，得回归方

程Y=13264.24X一964.2812,r=0.9995。

熊果酸在0.5~5ug范围内呈良好的线性关系。

附图车前草TLC图谱

1.样品，2.熊果酸对照品

2.4精密度实验同一块薄层板上点五个等量对照品溶液，按上述方法测定，峰面积基本一致，RSD==1.%。

（见表1）

表1精密度实验结果

2.5重现性实验

对同一批样品按上述方法制备6份供试液，进行测定，平均为2.30mg/g,RSD=3.7%（n=6）（见表2）。

表2重现性实验结果

2.6稳定性实验薄层板自显色后，每隔30min测1次熊果酸斑点积分值，其面积积分值在}t,内基本保持稳定，RSD=3.5%。

2.7回收率实验精密称取同一批车前草粗粉，分别精密加人熊果酸对照品，各份均依样品测定项下方法操作，测定，计算回收率，结果（见表3），平均回收率为97.8%,RSD=3.3%。

表3回收率实验

2.8样品测定精密吸取供试品溶液4μg，标准品

溶液3与6μg，交叉点于同一硅胶G薄层板，按上述

薄层色谱条件测定，结果（见表4）,2.8样品测定精密吸取供试品溶液4μgμg，标准品溶液3与6μg，交叉点于同一硅胶G薄层板，按上述薄层色谱条件测定，结果（见表4）。

表4样品测定结果

3讨论

3.1实验中，采用了多种展开系统，如石油醚（60℃~90℃）:

苯:

醋酸乙醋:

冰醋酸（（20，40:

14，1）;苯一氯仿一甲醇（（5:

25:

2）;环己烷一氯仿一醋酸乙醋（20:

5:

8），经反复比较研究，展开剂确定为苯-醋酸乙醋（7，3），斑点重现性好，且与其它成份斑点能很好分离，本文采用硫酸乙醇显色，也曾对磷钼酸显色进行考察，因在可见光下吸收干扰大而未采用。

3.2实验中对回流提取时间进行了考察，比较2,4,6h测定结果，表明4h已提取完全，经过重现性实验和回收率实验，证明此方法可靠、准确、简便，可用于评价车前草的内在质量。

参考文献

1.中国药典（一部）.1995;53

2，张贵君等:

常用中药鉴定大全，黑龙江科学技术出版社，哈尔滨市.1993;151

3、季宇彬等:

中药有效成分药理与应用，黑龙江科学技术出版社，哈尔滨市.1995;&82

3