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扫描电镜实验室认证和认可是怎么回事

扫描电镜实验室认证和认可是怎么回事？

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0 前言

扫描电镜本身的最大功能是可以快速、有效地进行微米和纳米物质的两维或三维的形态观测和研究，分辨力高，观察直观，适用样品的范围广，仪器普及度高。

扫描电镜中的许多附加功能，如X射线能谱分析系统可进行化学成分的快速定性和定量分析，背散射电子衍射图像分析系统可进行晶体结构分析，使扫描电镜如虎添翼，成为一种可以同时进行微区形态、成分和晶体结构综合分析的理想仪器。

因此，在高科技研究和国民经济的许多重要部门，如电子工业、金属非金属和特种新材料、航天航空和军事科学、国家安全、生物医学以及地质学等部门都有着广泛的应用。

那么，如此重要的扫描电镜实验室如何进行实验室的认证与认可的问题就摆在每个实验室的面前。

本文拟用问答形式来简单地讨论这个问题，其所讨论的问题主要集中在扫描电镜作为图像观测性能的认证与认可，因为这是本文集“扫描电镜测长问题的讨论”中最基本的问题，但也少量涉及扫描电镜其他性能的认证的有关问题。

1 扫描电镜实验室认证和认可是怎么回事？

有人说，很奇怪，我从来就没听说过扫描电镜实验室要进行认证和认可。

甚至还有人说，不进行计量认证和认可，我们的实验室天天运转得不也很好吗？

这里首先要讨论的是，扫描电镜是不是一个提供计量型数据的仪器，从下述许多问题的讨论看来，答案是肯定的。

扫描电镜实验室可以提供多种分析测试数据，即使是扫描电镜只用作照相，图像上的放大倍率的准确程度也总得有个计量性的检验。

更何况扫描电镜通常有X射线能谱仪附件，要进行元素的成分分析，要提供定量的分析结果，更有进行必要的计量认证和实验室认可。

从认证和认可的角度来看，扫描电镜实验室与其他分析测试实验室具有完全相同的共性，只是分析测试的项目有差异罢了。

2 扫描电镜实验室进行认证和认可有什么作用？

实验室认证和认可的主要内容包括组织管理、质量体系及其审核与评审、人员素质、设施与环境、设备与标准物质、量值溯源和校准、校准和检验方法、样品管理、档案、证书和报告等。

其核心是使实验室建立起一个分析测试数据的质量保证体系。

在建立和完善这个质量保证体系的过程中，不仅仅在人员素质和技术方法上高标准严要求，更重要的在质量管理上，即对质量保证体系的运作上要有很严格的要求，即要把实验室的一切活动达到程序化、文件化和规范化的要求。

这将会大大提高实验室人员的分析水平和分析数据的正确性，以保证扫描电镜实验室执行国家标准的能力，这是做好任何分析检测工作的根本。

换句话说，认证和认可是提高扫描电镜实验室分析测试水平的一个重要途径。

扫描电镜的校验和检验仅仅是认证和认可工作中的一项关键性的技术工作。

3 每个扫描电镜实验室都需要认证和认可吗？

从以上两个问题的答案中已不难知道，每个扫描电镜实验室都需要认证和认可。

或者说每个扫描电镜实验室都应积极参与实验室的认证和认可，放弃参与就等于放弃学习和提高的机会，应是十分遗憾的事。

有些实验室因为确实太小，或分析任务极为单调，即便如此，也应详细地了解扫描电镜实验室认证和认可的细节，为认证和认可创造必要的条件。

4 目前我国扫描电镜实验室的认证和认可的概况如何？

目前，我国有将近10000扫描电镜实验室。

近年来年增长量保持在250台左右，年支出在3～4亿人民币左右，是一个特别重要的新兴领域。

二十多年以来，我们虽然已在扫描电镜计量检定规程、标准测量技术方法和实物标准样品等方面做了大量工作，在扫描电镜实验室的认证和认可方面收效甚微。

多数扫描电镜实验室忽略了这一工作，少数实验室虽然进行了认证，但执行的项目或检验的要求都相当宽松。

严格地说，直至目前我国几乎没有一个实验室按照现已公布的国家标准进行过较为认真的认证或认可。

5 扫描电镜缺少认证的状况已产生的严重后果是什么？

概括地说，下列几个严重的后果难道不值得我们深思吗：

（1）由于缺少扫描电镜严格认证的要求，也使历年来进口的扫描电镜等仪器缺少严格的进口检验，使仪器在进口时就留下许多先天不足，如放大倍率不准，图像严重畸变、电子束束流不稳等，也使大多数扫描电镜配上X射线能谱仪后，无法进行准确的定量分析。

即最终是使新近进口的仪器水平下降，满足不了我们分析测试的需求。

外国厂商可随心所欲地降低成本（质量），赚取利润，我们却花费了大量的外汇买不到所需要的仪器，这个损失是十分巨大的。

周剑雄先生曾经在多种场合说过，在20世纪80年代我们可以买到能进行定量分析的扫描电镜和X射线能谱的组合，但在21世纪新近进口的数百台仪器中，几乎很难找到这样的组合，这真是一个天大的玩笑。

但是，如果我们完善了扫描电镜检验规程，并执行这些规程，不仅使我们的仪器在日常工作中保持良好状态，而且也为进口仪器的严格把关提供了重要的前提。

（2）由于扫描电镜实验室没有进行严格的认证认可，扫描电镜实验室的分析水平普遍低下。

因而使人们通常认为扫描电镜就是一个放大的照相机，只照照相而已。

进行成分分析时，也只是做些定性分析而已。

这是目前国内95%以上扫描电镜实验室的现状。

难道我们花费200～400万元/每台的扫描电镜仪器就只能做这样的工作吗？

其实，扫描电镜是最佳的微米、纳米测长的计量仪器、是最佳的微区化学成分主元素定量分析的仪器，是每个实验室经过认真认证和认可的提高都可以做到的事。

（3）由于扫描电镜实验室水平普遍低下，因此扫描电镜的仪器使用效率和解决科研生产等有关国民经济的实际问题的能力受到许多限制，使这一大型仪器所产生的效益受到严重的影响，使我国每年在这一领域的巨大投资所获得的实际回报十分有限。

以上这些严重的后果虽很难用准确的经济数字来表达，但可以毫不夸张地说，损失量绝对不是可以用千万元或亿元来计算的。

反之，如果我们在扫描电镜实验室进行实验室的认证与认可方面专门投入一个小小的力量，将可获得巨大的收益。

这正是我们多年来进行这一方面工作的初衷。

6 扫描电镜实验室认证和认可有哪些标准文件可供执行参考？

目前，扫描电镜实验室认证和认可已有许多标准文件可供执行，按分析测试的目的可有以下几类，现分别列举如下：

（1）常用的与扫描电镜测长直接有关的标准有以下几个：

l 微米级长度的扫描电镜测量方法（GB/T16594-94）

l 金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法（GB/T12334-2001）

l 纳米级长度的扫描电镜测量方法（国家标准讨论稿）

（2）常用的与扫描电镜检定规程有关的标准有以下一些，主要用于扫描电镜的检定和校验，包括分辨力的检验和放大倍率的校验。

l 扫描电子显微镜试行检定规程（JJG550-88）

l 分析型扫描电子显微镜检定规程（JJG011－1996）

l 电子探针分析仪的检测方法（GB/T15075-94）

l 微束分析－扫描电镜－图像放大倍率校准导则（陈振宇译）

（3）常用的与扫描电镜分析测试应用有关的标准有以下一些，其中，如山羊绒、绵羊毛及其混合纤维定量分析方法和沉积岩中自生粘土矿物扫描电子显微镜及X射线能谱鉴定方法等在实际使用中收到了良好的效果。

l 山羊绒、绵羊毛及其混合纤维定量分析方法（GB/T#14593-93）

l 黄金制品镀层成分的X射线能谱测量方法（GB/T#17723-99）

l 沉积岩中自生粘土矿物扫描电子显微镜及X射线能谱鉴定方法（GB/T#17361-98）

l 黄金饰品的扫描电镜X射线能谱分析方法（GB/T#17632-98）

（4）常用的与扫描电镜分析间接有关的标准有：

l  电子探针分析标准样品通用技术条件（代替GB/T#4930-85）

l  电子探针定量分析方法通则GB/T#15074-94

l  玻璃的电子探针分析方法GB/T#15244-94

l  稀土氧化物的电子探针定量分析方法GB/T#15245-01   

l  硫化物矿物的电子探针定量分析方法GB/T#15246-01   

l  碳钢和低合金钢中碳的电子探针定量分析方法GB/T#15247-94   

l  硅酸盐矿物的电子探针定量分析方法GB/T#15617-01   

l  金属及合金电子探针定量分析方法GB/T#15616-95   

l  电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则GB/T#17359-98  

l  钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法GB/T#17360-98   

l  黄金制品的电子探针定量测定方法GB/T#17363-98   

l  金属与合金电子探针定量分析样品的制备方法GB/T#17365-98   

l  矿物岩石的电子探针分析试样的制备方法GB/T#17366-98   

l  船舶黑色金属腐蚀层的电子探针分析方法GB/T#17506-98 

严格来说，每个配X射线能谱仪的扫描电镜实验室，都应在不同程度上掌握上述标准，或应严格执行这些标准。

7 扫描电镜实验室有哪些项目（执行标准的能力）可以申请呢？

简单地说，扫描电镜实验室可以有三大方面的分析测试项目可以申请：

（1）微米、纳米尺度的测长分析。

（2）化学成分分析。

（3）各种材料的分析检验方法。

具体答案可从上一个问题的回答中找到，这里不再重复。

8 扫描电子显微镜能测长吗？

回答是肯定的。

扫描电镜本身的唯一功能不仅仅是用作微区放大，而且可以进行微米、纳米微小尺度计量测量。

目前在国内能测量纳米长度的仪器虽然有多种，然而具备真正意义的纳米计量测量条件的仪器不多。

在测量的同时又能直接显示纳米物体形态，而且有合理、合法的标准器、有计量检定规程，可以实现计量溯源的仪器非扫描电子显微镜莫属。

换一句话说，扫描电镜不仅能测长，而且理应成为许多实际测长应用领域中最佳的测量工具。

9 扫描电镜测长的三个基本条件是什么？

扫描电镜能否作为测长计量仪器所必需的三个条件是：

（1）必须有扫描电镜的计量检定规程

计量检定规程应对与扫描电镜测长有关的仪器参数，如扫描电镜分辨力的、图像放大倍率等进行校验或校准并对重复性的确定，以及图像畸变或线性失真度的校验等作出明确的规定，只有通过计量检定的扫描电镜才可以用于精确测长。

（2）必须有扫描电镜的长度测量的标准方法

标准方法规定扫描电镜在测长时应遵循的步骤及应注意的一些问题，只有严格按照标准方法的规定执行，才可能将测量的长度值追溯到长度基准。

（3）必须有扫描电镜测长用的长度标准器

在扫描电镜计量检定时所进行的图像放大倍率校准和在测长标准方法规定的实际测量过程中都必须使用长度标准器。

如2004年通过审查的三个栅网标准样品（栅网的大小分别为12.50?

m（G125）、25.00?

m（G250）、62.50?

m、82.50?

m、125.00?

m、165.00?

m（G4））和正在研制的其他微米和纳米量级的长度标准器品就是这样的长度标准器。

它是这三个基本条件的核心。

10 我们国内是否已具备这三个测长的基本条件？

总的说来，国内已初步具有这三个条件，可以进行扫描电镜的测长测量。

从20世纪70年代起，国内外就开始在这些方面进行了探索，我们国内的微束分析界也已先后在上述三个方面做了许多工作，已配套制订并发布了相关的国家标准。

早在1988年我国就正式发布了“扫描电子显微镜试行检定规程”（JJG550-1988），1995年又发布了“电子探针分析仪的检测方法” （JJG901-1995），1996年国家教委重新修订后颁布了“分析型扫描电子显微镜计量检定规程”（JJG010－1996），对扫描电镜的计量检定做了较好的规定，实际上在这些规程中都已经对扫描电镜的分辨力校准和图像放大倍率校准等与测长有关的仪器调整要求作了较为明确的规定。

1996年和1997年又先后发布了扫描电镜的长度测量方面的两个标准方法,即“微米级长度的扫描电镜测量方法”（GB/T16594-1996）和“金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法”（GB/T17722－1997），为扫描电镜的测长又进一步提供了标准方法的依据。

其后1999年又发布了扫描电镜的微米级图形标准，其中已经提供了一个方向的2?

m标准微尺，2004年又通过了两个扫描电镜分辨力标准样品和三个栅网标准样品（栅网的大小分别为12.50?

m（G125）、25.00?

m（G250）、62.50?

m、82.50?

m、125.00?

m、165.00?

m（G4）），并正在研制其他微米和纳米量级的长度标准器。

至此，我国实际上已初步具备了扫描电镜作为长度计量器具的三个基本条件。

但是，遗憾的是，这些工作因种种原因而未受到应有的重视并推广使用，甚至很少有人知道这些标准的存在，更少有人去严格执行，未能产生较好的科研效益和经济效益。

11 国内未能开展扫描电镜测长的原因何在？

我国扫描电镜测长工作的滞后有以下三个方面的原因：

（1）缺少扫描电镜用的长度标准器品、扫描电镜分辨力标样和扫描电镜畸变校正用标样是一个直接的关键的因素。

虽然国内较早考虑制订了各种检定规程或标准方法，但由于标准样品的长期缺少，在实际中无法执行。

（2）缺少大量的测长分析的实践和研究报告的发表，缺少必要的学术讨论，缺乏对分析技术方法深入研究的氛围。

是导致我国扫描电镜测长发展不快的另一个重要原因。

（3）在计量的管理方面的某些误导限制了标准样品研制的积极性。

实验室认证的某些缺陷也是造成目前现状的重要原因。

12 为什么说长度标准器是测长的关键？

扫描电镜测长方法是一种直接比对法，必须与标准样品进行实时的比对并进行修正计算。

此外，在对扫描电镜作计量检定和图像放大倍率校正时都必须有长度标准器品。

没有或缺少长度标准器品是无法进行此项工作的。

我国扫描电镜测长工作的长期滞后的关键就在这里。

即使在无标样长度测量分析时，也是将长度标样数据事先储存在计算机内，分析时直接调用。

长度测量结果和标样的选用关系很大。

计量认证等分析检验报告的数据，必须使用标样才有效。

长度标准器品在实验室的计量认证、ISO的质量认证及实验室认可等考核中，是必不可少的。

2004年审查通过的三个栅网标准样品（栅网的大小分别为12.50?

m（G125）、25.00?

m（G250）、62.50?

m、82.50?

m、125.00?

m、165.00?

m（G4））就是这一类的标样。

目前正在研制并接近完成的系列长度标准器品，包括S1000、S1000T、S500、S500T、S200等亚微米标准器也将很快能提供使用。

13 我国是否已有扫描电镜用的长度标准器？

回答不仅是肯定的，而且应该说我们自己研制的长度标准器要比国外已有的有许多优越性。

它们都具有双向的条纹状的图形，具有从低倍到高倍连续观察、可溯源到长度物理量基准等其他国内外长度标准器不完全具备的特点。

2004年审查通过的三个栅网标准样品（栅网的大小分别为12.50?

m（G125）、25.00?

m（G250）、62.50?

m、82.50?

m、125.00?

m、165.00?

m（G4））就是这一类的标样。

目前正在研制并接近完成的系列长度标准器品，包括S1000、S1000T、S500、S500T、S200等亚微米标准器也将很快能提供使用。

它们将具有更完美的优点（详见本论文集中的相关论文）。

14 仪器检验或验收扫描电镜时用什么样的长度标准器？

无论是扫描电镜检验或验收，还是扫描电镜测长，其本质都是一种直接比对法，必须与标准样品进行实时的比对。

可以用作这类检验工作的标准器很多，本文集的有关ISO16700标准中的附录A列举并推荐了许多国际上常用的一些标准器，遗憾的是我们国内几乎根本不了解这些情况，也基本上没有一个实验室使用过这些标准器。

更遗憾的是在通过这个由我国专家审查的标准文件时，竟然遗忘了我国事实上也有此类标准样品。

由于上面提到过的原因，我国研制的长度标准器都具有双向的条纹状的图形，具有从低倍到高倍连续观察、可溯源到长度物理量基准等其他国内外长度标准器不完全具备的特点，我们建议必须使用三个栅网标准样品（栅网的大小分别为12.50?

m（G125）、25.00?

m（G250）、62.50?

m、82.50?

m、125.00?

m、165.00?

m（G4））和S1000、S1000T、S500、S500T、S200等亚微米标准器（详见本论文集中的论文12和13）。

15 扫描电镜对长度标准器品的基本要求是什么？

周期性线距结构、光栅或网格样品是对如光学显微镜、电子显微镜或扫描探针显微镜等图像系统进行放大倍率校准和空间变形评定的最好的长度标准器品。

如果线距结构是使用可溯源的方法测量的，那么该线距结构对图像系统的校准就是可溯源的。

作为一个在扫描电镜下使用的长度标准器品，必须具备以下几个关键的性能：

（1）必须具有导电性、在真空中及电子束重复照射下稳定。

（2）应该有两个方向的多种线距长度，因为扫描电镜的实际放大倍率往往不是线性变化的，所以不同放大倍率范围需要不同线距大小的标准尺来校准，测量微米级和纳米级的样品长度也需要分别使用微米级和纳米级的标准尺来作比对。

此外，扫描电镜在X、Y方向上的畸变往往较大，因此具有双向线距的标准样品使用时更理想。

（3）线距的一致性较好，即在标准尺标称的相同线距结构的不同部位要求线距应该具有良好的一致性，即在不同部位使用都应该得到相同的结果。

（4）虽然多数标准尺的标定值都是多个线距的平均值，但如果刻线的边缘粗糙度没有足够小的话，不同部位测出来的线距值就会有比较大的误差，所以刻线的边缘粗糙度一定要保证足够的质量。

（5）标准尺的线距结构在扫描电镜下应该能产生较好的对比度，这样便于确定线条的边缘或对线距结构作二次电子强度的剖面曲线图并对其线距进行测量。

（6）标定的线距值的准确度自然是标准尺的最关键的一个要求，它是扫描电镜图像放大倍率校准和长度测量准确性的保证。

（7）经认证标定的标准尺的线距值应该能溯源到计量基准或一个国际公认的标准，即如果是一级标样，其线距值应该可溯源到米定义计量基准，二级标样可以通过使用一级标样的标定实现其可溯源性。

16 扫描电镜测长的常用方法标准是什么？

常用的与扫描电镜测长直接有关的标准有以下几个：

l 微米级长度的扫描电镜测量方法（GB/T16594-94）

l 金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法（GB/T12334-2001）

l 纳米级长度的扫描电镜测量方法（国家标准讨论稿）

常用的与测长间接有关，而与扫描电镜检定直接有关的标准有以下一些，主要用于扫描电镜的检定，包括分辨力的检验和放大倍率的校验。

l 扫描电子显微镜试行检定规程（JJG550-88）

l 分析型扫描电子显微镜检定规程（JJG011－1996）

l 电子探针分析仪的检测方法（GB/T15075-94）

l 微束分析－扫描电镜－图像放大倍率校准导则（ISO16700）

17 通常的扫描电镜测长范围和不确定度是多少？

扫描电镜测长的下限是扫描电镜分辨力的三倍左右，即5～10nm。

再小的物体就很难进行测量，测长的上限是扫描电镜最低倍率下所能看到的物体尺度，通常是2～3mm。

测长的不确定度在大于100nm的情况下最优可达1％，通常可小于3%。

最关键的是必须有一个不确定度较小的长度标准器，因为扫描电镜测长的不确定度的多少，主要取决于长度标准器的优劣。

18 何谓扫描电镜检定规程？

凡是要进行实验室认证或认可的实验室，首先要根据检定规程对仪器进行检定。

例如，扫描电镜要根据JJG550－88检定规程进行检定，电子探针仪检定要按照GB/T15075－94电子探针检定规程进行。

按照规定：

凡国家没有检定规程的仪器，可以根据行业标准或地方标准进行检定，但国家有检定规程的必须按照国家检定规程进行检定。

因此，常用的与扫描电镜检定有关的标准应有以下几个可供参考：

扫描电子显微镜试行检定规程（JJG550-88）

分析型扫描电子显微镜检定规程（JJG011－1996）

电子探针分析仪的检测方法（GB/T15075-94）

微束分析－扫描电镜－图像放大倍率校准导则（ISO16700）

19 扫描电镜应自检还是由计量部门来检定？

扫描电镜的检定比较复杂，通常可由实验室本身按照有关标准和标准样品进行检定。

也有少数实验室曾经要求由计量部门来检定，但由于存在多种原因，检定的水平尚待进一步提高。

20 按照扫描电镜的检定规程，扫描电镜应作哪些必要的检定？

根据检定规程的要求，大致有以下一些基本方面，详细内容可查阅本书中的有关章节。

（1）直观要求

（2）真空度要求

（3）放大倍数的示值误差不大于±10%

（4）放大倍数的重复性不大于5%

（5）图像的线性失真度

（6）二次电子像的分辨本领

（7） X射线泄漏剂量当量不大于2.5?

Sv

（8）环境条件

（9）检定用的标准器及设备

上述这些指标是十多年前的某些标准中的一些规定，不排除收到厂商们的需要和误导，应该随着科技的进步，有一些相应的提高。

21 在上述检定中，哪些是关键的检定内容？

这里特别指出的是：

在检定规程中，规程的制订者已明确提出了扫描电镜如下几个关键检验的具体内容：

（1）必须进行扫描电镜分辨力的检验，以保证扫描电镜的图像观察达到最佳状态，这是一个最基本的必须得检验，很难想象一个分辨力状态很差的扫描电镜能够提供合格的结果。

（2）必须认真进行放大倍率的校验，并强调检验应使用长度标准器品，以保证扫描电镜提供的放大倍数的正确性，并使扫描电镜测长成为可能。

规程中专门编写了一个关于长度标准器品的附录，提出比对性标样的设想，已清楚地说明了对标准样品（尺）的重视。

（3）必须对扫描电镜进行图像畸变（图像失真）的调整。

应该说，这个检定规程的制订具有重大的意义。

遗憾的是，由于标准的贯彻力度不够，在实验室论证过程中，往往受到严重的忽视，绝大多数正在使用中的扫描电镜没有按检定规程进行检验。

以至发生许多实验室竟然不知道这个标准的存在。

当然，国内缺乏必要的分辨力标样和长度标准器品，也在客观上影响到上述规程的贯彻执行。

因此，加速研制有关长度标样和分辨力标样是贯彻执行本规程的关键，并且也期待着该试行检定规程能及早转正。

在上述关键性的检验中，离开了扫描电镜分辨力标准样品和长度标准器品是不可想象的。

摘自：

 周剑雄   陈振宇

（中国地质科学院矿产资源研究所 北京100037）

关于扫描电子显微镜实验室认证与认可问题的释疑——兼论扫描电镜测长问题

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