土壤实验测定方法.docx

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土壤实验测定方法

测土配方施肥测试项目

1、有机质

2、速效磷

3、速效钾

4、碱解氮

5、缓效钾

6、全氮

7、电导和pH

8、植物氮磷钾

9、植物微量元素的测定（Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg）

10、土壤中的微量元素（Fe、Mn、Cu、Zn）11、水中铵态氮的测定（靛酚蓝比色法）

12、土壤有效S的测定

13、硝态氮的测定

一、有机质的测定（重铬酸钾外加热法）

试剂：

1、0.2mol/L的FeSO4溶液：

56.0gFeSO4（化学纯）溶于1L水，再加5ml浓硫酸。

2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：

称39.23g（通常可直接称40g），加1L水溶解，在加1L浓硫酸。

（为防止结晶，经验是400ml水溶解重铬酸钾，用600ml水稀释浓硫酸，在混合）。

3、邻啡啰啉指示剂：

1.485g邻啡啰啉+0.695gFeSO4溶于100ml水里，储存在棕色瓶中。

4、Ag2SO4：

防止氧化物（Cl-）的干扰，约加0.1g左右。

（石灰土壤一般不用）

5、重铬酸钾标准液的配制：

39.2245g重铬酸钾（分析纯）加400ml水，加热溶解，定容1L。

设备：

消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器（10ml）、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶

实验步骤：

1、称0.1000-0.5000g（0.25mm）土样至消煮管，加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液，摇匀。

2、放入消煮炉（190℃）沸5min。

3、完全转移至三角瓶中，加入指示剂，用硫酸亚铁滴定。

（橙黄→蓝绿→转红）

注意：

滴至快终点时用洗瓶洗壁，减少误差。

每批样3空白。

每天对FeSO4标定一次。

（标定方法2：

0.2000g重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂）

计算公式：

方法1：

CFeSO4=（标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾）*6*5/消耗FeSO4体积

5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml

方法2：

CFeSO4=0.2000/（消耗FeSO4体积*0.04904）ppm

有机质（g/Kg）={CFeSO4*（V0-V）*10-3*3*1.1*1.724*1000}/样重

加Ag2SO4时，校正系数变为1.04。

（1.1为氧化校正系数）

有机质（g/Kg）={CFeSO4*（V0-V）*10-3*3*1.1*1.724*1000}/样重

2重铬酸钾+3C→

重铬酸钾+6FeSO4→

滴定平行误差0.5g/kg

二、速效磷（碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法）

试剂：

1、4mol/LNaOH：

4gNaOH+25ml水

2、0.5mol/LNaHCO3浸提剂：

42gNaHCO3+1L水，用4mol/LNaOH调pH≈8.5

3、稀硫酸溶液：

153ml浓硫酸+400ml水，待其冷却

4、5g/L酒石酸锑钾溶液：

0.5g酒石酸锑钾+100ml水

5、6.5mol/L钼锑抗存储液：

10g钼酸铵+300ml水，水浴加热到60℃使其溶解，冷却后将配好的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液，在冷却后，加入100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液，总体积定容1L，存储于棕色瓶中，可以长期保存。

6、钼锑抗显色剂：

称1.5g抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。

（现配现用，24h以内）

7、二硝基酚指示剂：

0.2g2，6—二硝基酚溶于100ml水中

8、无磷活性炭：

用1：

1的盐酸（1L水+1L浓盐酸）浸泡活性炭24h，用NaHCO3淋洗5次，再用水淋洗5次，检查至无磷为止。

（AgNO3检查）

9、1000ppmP标准储存液：

取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾（优级纯）0.4390g+水200ml+5ml浓硫酸，定容1L

10、P标准液：

取磷标准储存液准确稀释20倍，其浓度为5mg/L，不易长期保存。

设备：

液枪（1ml、5ml、10ml）、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器（50ml）、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱

实验步骤：

1、称2.50g（1mm）土样至细口瓶（必要时小半勺无磷活性炭）+50mlNaHCO3，振荡30min

2、过滤，吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂，摇匀（除CO2）+7ml水，摇匀，30min后在660nm下比色（预热30min左右）。

722分光光度计是880nm，721是700nm。

标准曲线的制作：

5ppm标磷：

标P

0.2

0.4

0.6

0.8

1.2

空白

显色剂

水

6.8

6.6

6.4

6.2

6.0

5.8

对应浓度

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

注意：

X——比色值（在Excel中第一列）

Y——对应浓度（在Excel中第二列）

计算公式：

根据标准曲线算出对应P的浓度

土壤中含磷量（mg/Kg）=C*100

三、速效钾（乙酸铵提取法）

试剂：

1、1mol的乙酸铵溶液：

取77.08g乙酸铵+水+用乙酸（氨水）用pH试纸调节pH至7.0，后定容至1L

方法二：

用冰乙酸57ml与浓氨水69ml+水+用乙酸（氨水）用酸度计（试纸）调节pH至7.0，后定容至1L

3、钾标准溶液的配制（浓度为100ppm）

取110℃烘干2h的纯氯化钾0.1907g+水定容1L，可长期保存

设备：

试管、液枪（1ml、5ml、10ml）、火焰光度计、混匀器、瓶口分液器（50ml）、振荡器、细口瓶、万分之一天平、百分之一天平、滤纸、烘箱、100ml的容量瓶、1L的容量瓶

步骤：

1、浸提液的制备：

称1mm土样5g于细口瓶中，用瓶口分液器加50ml乙酸铵，恒温震荡（170转速）30min，过滤到试管里，做空白

2、浸提液的测定:

用火焰光度计直接测定（预热30min左右）

标准曲线的绘制：

k100ppm

标K（100ppm）

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

乙酸铵

定容10ml

对应浓度

注意：

X——火焰光度值（在Excel第一列）

Y——对应浓度（在Excel第二列）

计算公式：

钾含量（mg/Kg）=C*10

注意：

此法只适用于石灰性土壤

四、碱解氮（扩散法）

试剂：

1、1N的NaOH：

40.0gNaOH+水定容至1L

2、混合指示剂：

0.099g溴甲酚绿+0.066g甲基红溶于100ml乙醇

3、硼酸指示剂：

20g硼酸溶于950ml热蒸馏水，冷却后+20ml混合指示剂，混匀，+1NNaOH至溶液呈紫红色（pH≈4.5），稀释至1L

4、0.005mol/L硫酸标准溶液：

0.128ml浓硫酸稀释至1L，用Na2CO3标定

5、1﹪甲基橙指示剂：

0.1g甲基橙+水至100ml

6、Na2CO3标定溶液：

0.2077g无水Na2CO3+水至1L

7、碱性胶：

40g阿拉伯胶+60ml水（70-80℃）冷却后+20ml甘油+20ml饱和碳酸钾溶液

8、硫酸亚铁粉末：

粉碎后密闭阴凉保存

设备：

橡皮筋、扩散皿、液枪（2ml）、注射器（10ml）、半微量滴定管、烘箱

步骤：

1、称（1mm）土样2.00g+1.00g硫酸亚铁于外室

2、加硼酸指示剂2.0ml于内室

3、涂胶

4、加盖，加10mlNaOH（1N）于外室

5、40±1℃烘24h±0.5h

6、取出后用稀硫酸滴定。

（蓝色→微红色）

标准酸的标定：

用硫酸标准液滴定Na2CO3标定溶液+1d甲基橙（终点为橙红色）

清洗扩散皿时应用稀盐酸浸泡20min

计算结果：

碱解氮含量（mg/Kg）={（V-V0）*CH+*14*1000}/2.00

两次平行误差小于5mg/Kg

五、缓效钾

试剂：

1、1NHNO3：

62.5ml浓硝酸+水稀释至1L

2、1000ppmK标准溶液：

1.9070g/百分含量定容至一升

设备：

消煮炉、消煮管、瓶口分液器（50ml）、小试管、试管架、滤纸、液枪（1ml、10ml）、火焰光度计、混匀器

步骤：

1、称2.500g（1mm）至消煮管+25.0ml1N硝酸，在210℃沸10min

2、冷却后，过滤

3、吸1ml至小试管+9.0ml水，火焰光度计测定（预热30min左右）

标准曲线的制作:

标钾（100ppm）

1NHNO3

5.0ml

对应浓度、

定容100ml

注意：

X——火焰光度值（在Excel第一列）

Y——对应浓度（在Excel第二列）

计算公式：

钾含量（mg/kg）=C*200

六、全氮的测定

试剂：

1、催化剂：

硫酸钾100g+硫酸铜10g+硒1g

2、浓硫酸（化学纯）

3、10mol/LNaOH溶液：

400gNaOH+500ml无CO2蒸馏水，定容至1L

4、混合指示剂：

0.099g溴甲酚绿+0.066g甲基红+100ml（95%）乙醇

5、硼酸指示剂：

20g硼酸+950ml蒸馏水+20ml混合指示剂+0.1NNaOH至紫红色

6、0.02mol/L硫酸标准液：

0.1mol/L硫酸，再稀释5倍

设备：

消煮管、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（10ml）

消煮步骤：

1、称0.5000-1.0000g至消煮管+1.1g催化剂+5-10ml浓硫酸

2、小火加热，泡沫消失提温，至灰白带绿后再煮1h（硫酸高度在试管1/3处）

蒸馏法测定步骤：

（200）

1、将所有消煮液转入蒸馏室中

2、蒸馏液达到40-50ml时停止蒸馏

3、用0.02N硫酸滴定

计算：

N（g/kg）=（V-V0）*CH+*14*（V总/V吸）/m

允许误差0.005%

土壤全N

消煮和全K、P一样。

称取0.4g左右土样，放入消煮馆。

加入少许水润湿，再加入5mlH2SO4（浓）在260℃左右消煮50min。

然后再加入1滴高氯酸，半小时后再加1滴高氯酸，半小时后再加1滴高氯酸。

消煮馆内接近白色在消煮1h后取出，若不是白色继续加高氯酸。

取出后冷却，加水定容至50ml，将上澄清液倒入白色塑料瓶中，保存。

吸取样液1ml，再加入2滴中性红溶液（0.5g溶于100ml水），溶液成紫色或紫红色然

后再用NaOH溶液调制棕黄色。

继续在样液中加入次氯酸钠碱性溶液1ml+1ml苯酚溶液。

摇匀，在40℃下放半小时后，加入1ml掩蔽剂，以溶解可能产生的沉淀物定容10ml。

最后用分光光度计，波长为625nm。

试剂：

1、称取苯酚10g和亚硝基铁氰化钠100mg稀释至1L。

此试剂不稳定，须储存于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。

2、次氯酸钠碱性溶液：

称取10gNaOH、7.06g磷酸氢二钠、31.8g磷酸钠、10ml次氯酸钠溶于水，定容至1L。

存于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。

3、掩蔽剂：

将400g/L的酒石酸钾钠与100g/L的EDTA二钠盐（乙二胺四乙酸钠）溶液等体积混合。

每100ml混合液中加入10mol/LNaOH溶液0.5ml。

4、标液：

称取干燥的0.4717g硫酸铵溶于水，定容1L，制备成100ug/ml的储存液。

使用前再用水稀释40倍，即配成2.5ug/ml的标准溶液备用。

标曲：

标液

0ml

0.4ml

0.8ml

1.2ml

1.6ml

2.0ml

次氯酸钠碱性溶液

1ml

苯酚溶液

1ml

0.5小时

掩蔽剂

1ml

定容10ml

七、电导和pH的测定

试剂：

1、水

步骤：

1、称20.00（1mm）土样至细口瓶

2、加50.0ml水振荡（手震）3min

3、在酸度计和电导仪测定

八、植物氮磷钾的测定（浓硫酸、双氧水消煮法，奈氏比色法，钒钼黄比色法、火焰光度计法）

消煮试剂试剂：

1、浓硫酸

2、双氧水（30﹪）

消煮设备：

消煮管、消煮炉

消煮步骤：

1、称植物样品（0.25—0.5mm）0.2000—0.4000g（部位不同则称的量不同）（茎0.35-0.4000.籽0.2500-0.3000，叶0.2500-0.3000，根0.3500-0.4000壳0.3500-0.4000絮0.4000-0.4500）于消煮管中+浓硫酸5ml，最好放置过夜

2、先加双氧水2ml，置于消煮炉上（300℃），以后每30min滴加10d双氧水，至消煮液清亮后在加热30min

3、冷却后，定容50ml，转移到塑料瓶中备用，做空白

（一）氮的测定

试剂：

1、100g/L酒石酸钠溶液：

称100g酒石酸钠+水定容至1L

2、100g/LKOH溶液：

称100gKOH+水定容至1L

3、奈氏试剂：

45.0gHgI2+35.0gKI+少量水+112.0gKOH定容至1L，放置数日后过滤，将上清液放入棕色瓶中备用

4、100ppm的氮储存液：

称0.3817g（纯）NH4Cl（分析纯）+水定容1L，此溶液为储备液，用时吸取此液50ml，稀释至500ml即为10ppm的工作标准液

设备：

液枪（1ml、5ml、10ml）、分光光度计、混匀器

步骤：

1、KOH量的确定：

吸稀释十倍空白待测液1ml+酚酞指示剂，用KOH滴定至刚出现红色记录所用的体积数。

（为了方便一般我们将koH的浓度调到刚好加lml的KOH）

2、吸稀释十倍待测液1ml+酒石酸钠0.5ml+充分摇匀+确定的1mlKOH的+奈氏试剂0.5ml+水7ml（最后体积为10ml）

3、15min后开始比色，420nm（预热30min左右）

标准曲线的绘制：

N标液10ppm

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

空白

酒石酸钠

0.5

KOH

（1）

奈氏试剂

0.5

补水

7.0

6.5

6.0

5.5

5.0

4.5

4.0

对应浓度

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

注意：

X——火焰光度值（在Excel第一列）

Y——对应浓度（在Excel第二列）

计算：

氮含量（g/kg）=C*10*50*10*10-3/样重

（二）磷的测定（钒钼黄比色法）

试剂：

1、钒钼酸铵试剂：

称12.5g钼酸铵+200ml水，0.625g偏钒酸铵+150ml沸水+125ml浓硝酸，将钼酸铵溶液缓缓加入钒酸铵溶液+水稀释至500ml

2、6NNaOH溶液：

24gNaOH溶于水，稀释至100ml

3、2，6-二硝基酚指示剂：

0.25g2，6-二硝基酚+100ml水（变色范围：

2.4，无色；4.0，黄色）

4、50ppmP标溶液：

称105℃烘干的（纯）KH2PO40.2195g+水至1000ml容量瓶，+水约400ml，+5ml浓硫酸，用水定容

步骤：

1、NaOH量的确定：

吸空白/待测液2ml+2，6-二硝基酚指示剂，用NaOH滴定至刚出现黄色记录所用体积（为了方便一般我们将NaoH的浓度调到刚好加lml的NaoH）吸待测液2.0ml至小试管+1mlNaOH的量+钒钼酸铵试剂2ml+水5ml（最后体积为10ml）

2、30min后450nm比色（预热30min左右）

标曲的制作：

P标50ppm

0.4

0.8

1.2

1.6

2.0

2.4

空白

NaOH

显色剂

水

4.6

4.2

3.4

2.6

对应浓度

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

12.0

计算：

磷含量（g/kg）=C*V*稀释倍数*10-3/样重

（三）钾的测定（火焰光度计法）

试剂：

1、100ppmK的标准液：

0.1907g（纯）KCl（110℃烘干）+水定容1L

步骤：

1、吸1ml待测液至小试管+9ml水

2、火焰光度计测量（预热30min左右）

标准曲线的制作：

K100ppm

水

（加10ml空白消煮液）然后定容至100ml

对应浓度（ppm）

计算：

钾含量（g/kg）=C*V*稀释倍数*10-3/样重

九、植物微量元素的测定

消煮试剂试剂：

1、浓硝酸（优级纯）

2、高氯酸（优级纯）

消煮步骤：

1、按比例称取植物样（各个部分），总计1.0000g

2、加浓硝酸10.0ml，消煮，近干时加5.0ml高氯酸，至清亮为止（经验消煮24h）

3、煮好后定容至50.0ml，塑料瓶中存储

试剂：

1、1000ppmFe：

称1.000gFe（光谱纯）+60mlHCl（1：

1）+少许硝酸氧化+水稀释至1L（CHCl=0.3mol/L）

2、1000ppmMn：

称1.0000g纯Mn+硫酸（可使其全溶即可）+水定容至1L

3、1000ppmCu：

称1.0000g纯铜（用CuSO4）+1：

1HNO350ml+水定容至1L

4、1000ppmZn：

称1.0000g纯锌+1：

1HCl50ml+水定容至1L

5、1000ppmCa：

称2.4972g纯（CaCO3）+HCl（可使其全溶即可）加热排气+水定容至1L

6、1000ppmMg：

称1.0000g纯镁+HCl（可使其全溶即可）加热排气+水定容至1L

7、5%LaCl3：

称50.00gLaCl3+水定容至1L

步骤：

1、吸1ml待测液于小试管+0.5mlLaCl3+8.5ml水

2、Cu、Mn、Zn稀释1次

3、Fe稀释2次

4、Ca、Mg稀释3次

5、在原子吸收上测定（预热30min左右）

注意：

每次稀释都需要加0.5mlLaCl3

标准曲线的制作：

1、Fe：

100ppm标Fe

2.5

5.0

10.0

15.0

水

定容至100ml

对应浓度

2.5

5.0

10.0

15.0

2、Mn：

100ppm标Mn

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

水

定容至100ml

对应浓度

3、Cu：

100ppm标Cu

0.5

1.0

1.5

2.0

水

定容至100ml

对应浓度

0.5

1.0

1.5

2.0

4、Zn：

100ppm标Zn

0.4

0.8

1.2

1.6

水

定容至100ml

对应浓度

0.4

0.8

1.2

1.6

5、Ca：

100ppm标Ca

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

水

定容至100ml

LaCl3

对应浓度

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

6、Mg：

100ppm标Mg

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

水

定容至100ml

LaCl3

对应浓度

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

计算：

含量（mg/Kg）=C*V*稀释倍数/样重

十土壤微量元素测定（原子吸收）

试剂：

1、dtpa：

称1.967gDTPA溶于13.3mlTEA（三乙醇胺）+少许水+1.47gCaCl2定容至一升（用6N的HCl和6NNaOH的）调节PH=7.3

2、标液同上，全是100ppm，用DPTA稀释

设备：

原子吸收仪、细口瓶、摇床、滤纸、塑料瓶（50ml）、塞子

步骤

1、称20.00g1mm至细口瓶+40mldpta振荡（170转速）2h

2、过滤至塑料瓶

3、测定（预热30min左右）

十一.土壤有效S的测定：

氯化钙浸提-——硫酸钡比浊法（只适合碱性土）

（1）浸提剂：

氯化钙浸提剂：

称取氯化钙（CacL2,分析纯）1.5g溶于水，稀释至1L.

（2）过氧化氢。

（w（H2O2）=30%）,化学纯。

（3）HCL1:

4溶液。

一份浓盐酸（HCL,P=1.19g/ml,化学纯）与四分水混合。

（4）氯化钡晶粒。

（BaCL*2H2O，分析纯）

（5）100ug/ml硫（S）标准液。

称硫酸钾（K2SO4，分析纯）0.5636g溶于水，定容1L。

步骤：

称取10.00g土样至细口瓶中，加浸提剂50ml震荡1小时，过滤，吸取10ml至大试管中，加热，加2~3滴双氧水，继续加热待双氧水分解完去下，加1ml1:

4HCL，再加入2ml阿拉伯胶液定容至50ml，加入0.5gBaCL2摇匀，5~30分钟内测定。

标曲线：

10ppm标准液。

标准S（10ppm）

0.4

1.2

3.2

4.8

Hcl（ml）

0.2

阿拉伯胶（ml）

0.4

水（ml）

9.4

8.2

7.4

6.2

5.4

4.6

氯化钡（g）

0.1

十二.水中铵态氮的测定（靛酚蓝比色法）

药品

1.酚液10g苯酚（分析纯）和100mg硝普钠（剧毒）溶于少量水稀释至1升，置于棕色瓶中4摄氏度冰箱中保存。

2.次氯酸钠碱性溶液10g氢氧化钠（分析纯），7.06g磷酸氢二钠（分析纯）31.8g磷酸三钠（分析纯）和10ml次氯酸钠（含次氯酸钠5%的漂白剂溶液）溶于一升，保存方法同酚溶液。

3.掩蔽剂酒石酸钾钠溶液（400g/l）和EDTA二钠盐100g/L）等体积混合，每100ml混合液中加0.5ml氢氧化钠溶液（10mol/L），既得清亮的掩蔽剂溶液。

4.0.4717硫酸铵分析纯（烘干）定容至一升,100mg/L。

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