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专业综合实验讲义剖析

药剂学实验部分

实验一散剂的制备

1、散剂的制备及检验

一、实验目的

掌握固体粉末的研磨、混合、过筛等基本操作以及常用器具的正确使用

二、实验指导

1.散剂系指一种或多种药物均匀混合制成的粉末状制剂。

分为内服散剂和外用散剂;散剂的制备工艺流程一般包括药料准备→粉碎→过筛→混合→分剂量→质检→包装等。

2.常用的粉碎器械有万能磨粉机、柴田式粉碎机、球磨机、流能磨、铁研船、研钵等。

药物的粉碎度与药物性质、剂型的类型及给药方式等有关。

因此,散剂的种类及使用方法不同,对其粉碎度的要求也不同。

除另有规定外,—般内服散剂应通过六号筛(100目),儿科或外科用散剂应通过七号筛(120目),煮散剂应通过二号筛(24目),眼用散剂应通过九号筛(200目)。

3.混合是制备复方散剂的重要操作步骤。

混合的方法有搅拌混合、研磨混合和过筛混合等。

而混合的均匀与否直接影响散剂剂量的准确性、疗效及外观。

尤其是对毒性药更为重要。

而散剂中各组分的比例量、粉碎度、混合时间及混合方法等均影响混合的均匀性。

因此,在混合操作时应注意以下几点:

(1)散剂中各组分比例相差悬殊时,应采用等量递增法混合均匀。

(2)毒性药物应添加—定比例量的稀释剂,制成倍散(或称稀释散)。

必要时可加入着色剂和矫味剂。

(3)若处方中含有少量液体组分,如挥发油、流浸膏、酊剂等,一般可用处方中其他组分吸收,必要时可加适当的吸收剂吸收,如淀粉、蔗糖等。

吸收后再与其它组分混合均匀;若含有大量液体组分,应加热浓缩除去水分,干燥再与其他组分混合均匀。

(4)若各组分的密度相差较大时,应将密度小的组分先加入研钵内,再加入密度大的组分进行混合;若组分的色泽相差明显,一般先将色深的组分先加入研钵内再加入色浅的组分进行混合。

(5)若含共熔组分的散剂,应根据共熔后对药理作用的影响及处方中所含其他固体组分量的多少而定。

若共熔后不影响药效或增强其药效,可先共熔后再与其它固体组分吸附混合。

4.称取时要根据药物的轻重正确选择和使用称器;液体药物应正确选择和使用量器。

三、实验设备器皿、药品与材料

设备器皿:

普通天平、乳钵、方盘、药匙、药筛、薄膜封口机、放大镜、烧杯、量杯、玻棒等。

药品与材料:

玄明粉、薄荷脑、薄荷油、樟脑、麝香草酚、水杨酸、升华硫、氧化锌、硼酸、淀粉、1%胭脂红乳糖,乳糖,硫酸阿托品,滑石粉、称量纸、包装材料(包药纸、塑料袋等)等。

四、实验内容

(一)痱子粉

【处方】麝香草酚6g薄荷脑6g薄荷油6ml樟脑6g水杨酸14g升华硫40g硼酸85g氧化锌60g淀粉l00g滑石粉加至l000g

【制法】取麝香草酚、薄荷脑、樟脑研磨形成低共熔物,与薄荷油混匀。

另将水杨酸、硼酸、氧化锌、升华硫及淀粉分别研细混合,用混合细粉吸收共熔物,最后按等量递增法加入滑石粉研匀,使成为l000g,过七号筛(120目)即得。

【功能与主治】对皮肤有吸湿、止痒、消炎作用。

用于痱子、汗疹等。

【用法与用量】外用,撒布患处。

一日1~2次。

【注】1.滑石粉、氧化锌等用前以干热灭菌150℃1h。

淀粉以105℃烘干备用。

2.处方中麝香草酚、薄荷脑、樟脑为共熔组分,研磨混合时混合时产生液化现象,需先以少量滑石粉吸收后,再与其它组分混匀。

3.处方中樟脑、薄荷脑具有清凉止痒作用;氧化锌有收敛作用,硼酸具有轻微消毒防腐作用;水杨酸、升华硫、麝香草酚、可增强止痒、消毒作用;滑石粉可吸收皮肤表面的水分及油脂,故用于治疗痱子、汗疹等。

4.本品应为白色极细粉,具有清凉嗅味。

五、散剂的质量的检查

1.外观检查散剂应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致。

2.均匀度检查照《中国药典》2000年版一部附录6页ⅠB检查,取供试品适量置光滑纸上,平铺约5cm2,将其表面压平,在亮处观察,应呈现均匀的色泽、无花纹、色斑。

3.水分照《中国药典》2000年版附录53页IXH法测定,除另有规定外,水分不得超过9.0%。

4.装量差异照《中国药典》2000年版一部附录ⅠB依法检查。

按剂量分类的散剂,取散剂10包(瓶),分别精密称定每包(瓶)的重量后,将每包(瓶)内容物重量与标示量比较,超出装量差异限度散剂应不得多于2包(瓶),并不得有1包(瓶)超出装量差异限度1倍。

单剂量包装散剂装量差异限度见表6-1。

表6-1单剂量包装散剂装量差异限度

标示装量(g)装量差异限度(%)

0.1或0.1以下±15

0.1以上至0.5±10

0.5以上至1.5±8

1.5以上至6.0±7

6.0以上±5

多剂量分装的散剂照最低装量检查法(《中国药典》)2000年版一部附录ⅫC检查,应符合规定。

5.微生物限度照微生物限度检查法(《中国药典》)2000年版一部附录XⅢC)检查,应符合规定。

内服散剂不得检出大肠杆菌、活螨或螨卵;外用散剂不得检出金葡菌和绿脓杆菌;用于外伤的散剂不得检出破伤风杆菌。

六、实验结果

将单剂量包装散剂装量差异限度检查结果填于下列实验表6-2

实验表6-2重量差异检查结果

散剂

名称

每包实际重量

误差限度

不合

格包数

合格

包数

12345678910

实验二胶囊剂的制备

一、实验目的和要求

1.掌握硬胶囊剂的制备过程及手工填充硬胶囊的方法。

2.能进行硬胶囊剂的装量差异检查。

二.实验原理

胶囊剂系指药物或加有辅料充填于空心胶囊或密封于软质囊材中制成的固体制剂。

主要供口服用,也可用于直肠、阴道等。

空胶囊的主要材料为明胶,也可用甲基纤维素、海藻酸盐类、聚乙烯醇、变性明胶及其他高分子化合物,以改变胶囊的溶解性或达到肠溶的目的。

根据胶囊剂的硬度与溶解和释放特性,胶囊剂可分为硬胶囊与软胶囊、肠溶胶囊和缓释胶囊。

硬胶囊剂的一般制备工艺流程为:

1.空胶囊与内容物准备

空胶囊分上下两节,分别称为囊帽与囊体。

空胶囊根据有无颜色,分为无色透明、有色透明与不透明三种类型;根据锁扣类型,分为普通型与锁口型两类;根据大小,分为000、00、0、1、2、3、4、5号八种规格,其中000号最大,5号最小。

内容物可根据药物性质和临床需要制备成不同形式的内容物,主要有粉末、颗粒和微丸三种形式。

2.充填空胶囊

大量生产可用全自动胶囊充填机充填药物,填充好的药物使用胶囊抛光机清除吸附在胶囊外壁上的细粉,使胶囊光洁。

小量试制可用胶囊充填板或手工充填药物,充填好的胶囊用洁净的纱布包起,轻轻搓滚,使胶囊光亮。

3.质量检查

充填的胶囊进行含量测定、崩解时限、装量差异、水分、微生物限度等项目的检查。

胶囊剂的装量差异检查方法:

取供试品20粒,分别精密称定重量后,倾出内容物,硬胶囊用小刷或其他适宜的用具拭净;再分别精密称定囊壳重量,求出每粒内容物的装量与平均装量。

按规定,超出装量差异限度的不得多于2粒,并不得有1粒超出限度1倍。

胶囊剂装量差异限度

平均装量

装量差异限度

0.3g以下

±10%

0.3g及0.3g以上

±7.5%

4.包装及贴标签质量检查合格后,定量分装于适当的洁净容器中,加贴符合要求的标签。

三、材料和仪器

1.材料:

药物粉末、液状石蜡

2.仪器:

空胶囊、白纸或玻璃板、天平、

四、实验内容

1.利用散剂实验中的痱子粉,选择适当规格的空胶囊,练习硬胶囊填充

(1)手工操作法

【操作步骤】

1.将药物粉末置于白纸或洁净的玻璃板上,用药匙铺平并压紧,

2.厚度约为胶囊体高度的1/4或1/3,手持胶囊体,口垂直向下插入药物粉末,使药粉压入胶囊内,同法操作数次,至胶囊被填满,使其达到规定的重量后,套上胶囊帽。

【注意事项】

填充过程中所施压力应均匀,还应随时称重,以使每粒胶囊的装量准确。

为使填充好的胶囊剂外形美观、光亮,可用喷有少许液状石蜡的洁净纱布轻轻滚搓,擦去胶囊剂外面黏附的药粉。

(2)板装法

【操作步骤】

将胶囊体插入胶囊板中,将药粉置于胶囊板上,轻轻敲动胶囊板,使药粉落入胶囊壳中,至全部胶囊壳中都装满药粉后,套上胶囊帽。

2.装量差异检查

【操作步骤】

①先将20粒胶囊分别精密称定重量

②再将内容物完全倾出,再分别精密称定囊壳重量

③求出每粒内容物的装量与平均装量

④将每粒装量与平均装量进行比较,超出装量差异限度的不得多于2粒,并不得有1粒超出装量差异限度的1倍,则装量差异检查合格。

【注意事项】

倾出内容物时必须倒干净,以减小误差。

五、实训指导

1.预习要求

(1)掌握充填空胶囊的方法

(2)填充硬胶囊应注意的问题

(3)参考实验讲义,列出实验的步骤及注意事项

2.胶囊剂的制备通则

(1)将药物加适宜的辅料如稀释剂、助流剂、崩解剂等制成均匀的粉末、颗粒或小片,将粉末、普通小丸、速释小丸、缓释小丸、控释小丸或肠溶小丸单独填充或混合后填充,必要时加入适量空白小丸作填充剂。

(2)小剂量药物,应先用适宜的稀释剂稀释,并混合均匀。

(3)胶囊剂应整洁、不得有黏结、变形、渗漏或囊壳破裂现象,并应无异臭。

(4)胶囊剂的溶出度、释放度、含量均匀度、微生物限度等应符合要求,必要时,内容物包衣的胶囊剂应检查残留溶剂。

(5)除另有规定外,胶囊剂应密封贮存,其存放环境温度不高于30℃,湿度应适宜,防止受潮、发霉、变质。

(6)成品应进行质量检查,合格后选用洁净容器包装,并贴上标签。

 

实验三栓剂的制备

一、实验目的

1、掌握热熔法制备栓剂的工艺和操作要点

2、熟悉栓剂基质的分类和应用

3、了解栓剂的质量评价

二、实验原理

(一)、栓剂的定义

栓剂(Suppository)指药物与适宜基质制成的具有一定形状的供人体腔道内给药的固体制剂。

栓剂在常温下为固体,塞入腔道后,在体温下能迅速软化熔融或溶解于分泌液,逐渐释放药物而产生局部或全身作用。

(二)栓剂的分类

按给药途径分类不同分为直肠用、阴道用、尿道用栓剂等,其中最常用的是肛门栓和阴道栓。

为适应机体的应用部位,栓剂的性状和重量各不相同,一般均有明确规定。

1、肛门栓肛门栓有圆锥形、圆柱形、鱼雷形等形状。

每颗重量约2g,长3-4cm,儿童约1g。

其中以鱼雷形较好,塞入肛门后,因括约肌收缩容易压入直肠内。

肛门栓中药物只能发挥局部治疗作用。

2、阴道栓阴道栓有球形、卵形、鸭嘴形等形状,每颗重量约2-5g,直径1.5-2.5cm,其中以鸭嘴形的表面积最大。

3、尿道栓有男女之分,男用的重约4g,长1-1.5cm;女用重约2g,长0.60-0.75cm。

(三)栓剂的特点

 1、药物不受或少受胃肠道pH值或酶的破坏;

2、避免药物对胃黏膜的刺激性;

 3、中下直肠静脉吸收可避免肝脏首过作用;

 4、适宜于不能或不愿口服给药的患者;

 5、可在腔道起润滑、抗菌、杀虫、收敛、止痛、止痒等局部作用;

 6、适宜于不宜口服的药物。

(四)栓剂的一般质量要求

1、药物与基质应混合均匀,栓剂外形应完整光滑,无刺激性。

2、塞入腔道后,应能融化、软化或溶化,并与分泌液混合,逐渐释放出药物,产生局部或全身作用。

3、有适宜的硬度,以免在包装、贮存或使用时变形。

(五)栓剂的基质

 1、栓剂基质的要求:

①室温时应有适当的硬度,当塞入腔道时不变形,不碎裂,在体温下易软化、熔化或溶解;

②不与主药起反应,不影响主药的含量测定;

③对黏膜无刺激性,无毒性,无过敏性;

④理化性质稳定,在贮藏过程中不易霉变,不影响生物利用度等;

⑤具有润湿及乳化的性质,能混入较多的水。

2、栓剂基质的种类

(1)油脂性基质

 ①可可豆脂:

可可豆脂具同质多品性,有α、β、γ三种晶型,其中α、γ两种晶型不稳定熔点较低,β型稳定。

 ②半合成或全合成脂肪酸甘油酯:

常用的有半合成椰油酯、半合成山苍油酯、半台成棕榈油酯。

全合成脂肪酸甘油脂有硬脂酸丙二醇酯等。

 

(2)水溶性与亲水性基质

①甘油明胶:

本品系用明胶、甘油与水制成,具有弹性,不易折断,在体温

时不熔融,但可缓缓溶于分泌液中,药物溶出速度可随水、明胶、甘油三者的比

例不同而改变,甘油与水的含量越高越易溶解。

②聚乙二醇类:

为一类由环氧乙烷聚合而成的杂链聚合物。

易吸湿受潮变形。

③非离子型表面活性剂类

(六)栓剂的制备方法

栓剂的制备方法有热熔法、冷压法和搓捏法三种,可按基质的不同性质选择制备方法。

一般脂肪性基质可采用上述方法中的任何一种,而水溶性基质则多采用热熔法,热熔法制备栓剂的工艺流程为:

基质一熔化一加入药物(混匀)一注入栓模(已涂润滑剂)一完全凝固一削去溢出部分一脱模、质检一包装  。

三.实验内容

(1)甘油栓

【处方】甘油16.0g碳酸钠0.4g硬脂酸1.6g蒸馏水2.0g制成肛门栓6枚

【制法】取干燥碳酸钠与蒸馏水置蒸发皿内,搅拌溶解,加甘油混合后置水浴上加热,加热同时缓缓加入硬脂酸细粉并随加随搅拌,待泡沫停止、溶液澄明后,注入已涂有润滑剂(液状石蜡)的栓模中,冷却,削去溢出部分,脱模,即得。

【注】1.本品系以硬脂酸与碳酸钠生成钠肥皂,由于肥皂的刺激性与甘油较高的渗透压而能增加肠蠕动,呈现泻下作用。

其化学反应式为:

2C17H35COOH+Na2C03→2C17H35COONa+CO2↑+H2O甘油栓中含有大量甘油,甘油与钠肥皂混合使之硬化呈固体凝胶状,二者均具轻泻作用。

2.制备甘油栓时,硬脂酸细粉应少量分次加入,与碳酸钠充分反应,直至泡沫停止、溶液澄明、皂化反应完全,才能停止加热。

皂化反应产生的二氧化碳必须除尽,否则所制得的栓剂内含有气泡。

注入栓模时务必除尽气泡,否则栓剂影响栓剂的剂量和外观。

本品水分含量不宜过多,因肥皂在水中呈胶体,水分过多会使成品发生混浊。

故可采用硬脂酸钠与甘油,经加热、溶解、混合制成甘油栓,如此既可省去皂化反应步骤又可提高甘油栓的质量,并使甘油栓无水分渗出。

3.优良的甘油栓应透明而有适宜的硬度,所皂化反应必须完全。

否则留有未皂化的硬脂酸而影响成品的透明度和弹性。

为使皂化反应完全,一是将皂化温度升高,控制在115℃左右可加速皂化反应的完成;二是处方中碱的用量须比理论值稍高。

4.注模前应将栓模预热(80℃左右),使冷却缓慢进行,如冷却过快,成品的硬度、弹性、透明度均受影响。

4、操作步骤

1.处理栓模:

清洗,涂上液状石蜡润滑剂后,倒置,备用。

2.称取干燥Na2CO30.2g,于蒸发皿中,加1ml蒸馏水溶解。

3.加甘油(相对密度1.25)8g,混合后,置水浴上加热。

4.缓缓加入硬脂酸细粉0.8g,随加随搅拌,待泡沸停止,溶液澄明,停止加热。

5.将此溶液注入涂过润滑剂(液体石蜡)的栓模中,共注3枚。

6.放冷、用刀削去溢出部分,启模、取出即得。

五、栓剂的质量检查

1.外观栓剂的外观应完整光滑,并有适宜的硬度,无变形、发霉及变质等。

2.重量差异取供试品栓剂10粒,精密称定总重量,求得平均粒重后,再分别精密称定各粒的重量。

每粒重量与标示粒重相比较(凡无标示粒重应于平均粒重相比较),超出重量差异限度的药粒不得多于1粒,并不得超出限度一倍。

栓剂的重量差异限度应符合表13-1规定。

3.融变时限:

取栓剂3粒,在室温下放置1h后,照(《中国药典》2000年版一部附录XⅡB)规定的融变时限检查装置和方法检查。

除另有规定外,脂肪性基质的栓剂3粒均应在30min内全部融化、软化和触压时无硬心;水溶性的基质栓剂3粒均应在60min内全部溶解。

如有1粒不合格,应另取3粒复试,均应符合规定。

 

实验四常用软膏剂基质的制备

一、目的和要求

1. 掌握不同类型软膏基质的制备方法。

2. 掌握不同类型软膏剂基质的制备方法。

3.了解散剂、软膏剂的质量评定方法。

二、基本概念和实验原理

软膏剂是指药物与适宜基质均匀混合制成的外用半固体剂型。

基质占软膏的绝大部分,除起赋形剂的作用外,还对软膏的质量及疗效起重要作用。

常用的基质有油脂性基质、乳剂型基质以及水溶性基质三类。

软膏基质的制备,可根据药物及基质的性质选用研和法、熔和法及乳化法制备。

眼用软膏剂的基质一般由凡士林、羊毛脂及液状石蜡组成。

基质应纯净、均匀、细腻、对眼无刺激性,并在150℃干热灭菌1小时以上,过滤后备用。

三、仪器和材料

仪器:

蒸发皿,水浴,电炉,温度计,显微镜等。

材料:

硬脂酸,单硬脂酸甘油酯,白凡士林,甘油,液状石蜡,三乙醇胺,氢氧化钙,羧甲基纤维素钠,司盘80,OP乳化剂等。

四、实验内容

(一)油/水型乳剂基质

1.处方

硬脂酸4.8g

单硬脂酸甘油酯1.4g

液状石蜡2.4g

白凡士林0.4g

羊毛脂2.0g

三乙醇胺0.16g

蒸馏水加至40.0g

2.制法硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、液状石蜡、白凡士林和羊毛脂为油相,置蒸发皿中,于水浴上加热至80℃左右混合熔化。

另将三乙醇胺和蒸馏水置烧杯中,于水浴上亦加热至80℃左右。

在等温下将水相缓缓倒入油相中,并于水浴上不断搅拌至呈乳白色半固体状,再在室温下搅拌至近冷凝。

3.用途本品为雪花膏的一种基质。

(二)水/油型乳剂基质I

1.处方

单硬脂酸甘油酯0.85g

蜂蜡50.2g

石蜡3.75g

硬脂酸0.625g

液状石蜡20.5g

白凡士林3.35g

双硬脂酸铝0.5g

氢氧化钙0.05g

尼泊金乙酯0.1g

蒸馏水20.0g

香精适量

2.制法将单硬脂酸甘油酯、蜂蜡、石蜡、硬脂酸置蒸发皿中,于水浴上加热熔化,再加入白凡士林、液状石蜡、双硬脂酸铝,加热至80℃左右。

另将氢氧化钙、尼泊金乙酯溶于蒸馏水中加热至80℃,加入上述油相溶液中,边加边不断顺向搅拌,至呈乳白色半固体状,即得。

3.用途本品为冷霜的一种基质。

(三)水/油型乳剂基质II

1.处方

HLB值

单硬脂酸甘油酯4.0g3.8

石蜡4.0g4.0

液状石蜡(重质)20.0g4.0

白凡士林2.0g5.0

司盘800.1g4.3

OP乳化剂0.2g15.0

氯甲酚0.04g

蒸馏水10.0g

2.制法将单硬脂酸甘油酯、石蜡置蒸发皿中,于水浴上加热熔化,再加入白凡士林、液状石蜡、司盘80,至完全熔化后保持温度80℃。

将同温的OP乳化剂和氯甲酚水溶液加入上述油相溶液中,边加边不断顺向搅拌,至呈乳白色半固体状凝固即得。

3.用途本品为冷霜的一种基质。

(四)水溶性基质

1.处方

羧甲基纤维素钠1.2g

甘油3.0g

尼泊金乙酯0.04g

蒸馏水加至20.0g

2.制法

(1)

(1)   将CMC-Na加水溶胀,待完全溶解后,加入甘油、尼泊金乙酯,搅匀,即得。

(2)

(2)   将CMC-Na与甘油在乳钵中研匀,加入适量蒸馏水使溶解,加入溶有防腐剂的水溶液研匀,加蒸馏水至全量,即得。

3.用途本品为水凝胶基质。

(五)软膏剂质量评定方法

1.乳剂型软膏基质类型鉴别有染色法和显微镜观察法等。

(1)

(1)      加苏丹红油溶液,若连续相呈红色则为w/o型乳剂。

(2)

(2)      加亚甲蓝水溶液,若连续相呈蓝色则为o/w型乳剂。

2.稳定性试验

将各基质均匀装入密闭容器中,编号后分别置烘箱(39±1℃)、室温(25±3℃)和冰箱(5±2℃)中一个月,检查其稠度、失水、pH、色泽、均匀性以及霉败等现象。

3.基质配伍试验

将5g基质与主药按常用浓度制成软膏后,置密闭容器中,贮放一定时间,观察基质是否破坏。

实验指导

一、预习要求

1.1. 熟悉常用软膏基质的主要性质。

2.2. 掌握肥皂类乳化剂的主要特征。

3.3. 熟悉常用非离子型表面活性剂的性质和应用等方面的区别。

4.4. 了解软膏剂的一般制法以及用乳化法制备乳剂型基质的注意点。

5.5. 参考实验讲义及操作要点,写出实验步骤。

二、操作要点和注意事项

1.采用乳化法制备w/o型或o/w型乳剂基质时,油相和水相应分别水浴上加热并保持温度80℃,然后将水相缓缓加入油相中,边加边不断顺向搅拌。

若不是沿一个方向搅拌,往往难以制得合格的乳剂基质。

2.乳剂基质处方中,有时存在少量辅助乳化剂,目的在于增加乳剂的稳定性。

例如处方

(一)中的单硬脂酸甘油酯即为辅助乳化剂。

3.乳剂基质的类型决定于乳化剂的类型、水相与油相的比例等因素。

例如,乳化剂虽为o/w型,但处方中水相的量比油相量少时,则往往难以得到稳定的o/w型乳剂,会因转相而生成w/o型乳剂基质。

4.OP乳化剂商品名为0340乳化剂OP[烷基芳基聚乙二醇醚],系非离子型表面活性剂,HLB值15.0,为o/w型乳化剂。

易溶于水,1%水溶液的pH5~7,遇酸、碱、重金属、盐类和硬水均较稳定,但遇大量铁、镁、铝、铜等离子时,表面活性有所降低。

5.CMC-Na等高分子物质制备溶液时,可先将其撒在水面上,静置数小时,使慢慢吸水充分膨胀后,再加热即溶解。

若搅动则易成团块,水分难以进入而很难得到溶液。

若先用甘油研磨分散开后,再加入水时则不会结成团块,能较快溶解。

 

实验五混悬型液体制剂的制备及检验

原理:

混悬剂是指难溶性固体药物以微粒状态分散于分散介质中形成的非均匀的液体制剂。

混悬剂属于热力学不稳定的分散体系,所用分散介质大多数为水,也可用植物油。

一般,难溶性药物、药物剂量超过溶解度而不能以溶液形式存在、两溶液混合时溶解度降低而析出固体、需产生缓释作用时常制成混悬剂。

常见的配置方法有分散法和凝聚法。

一、炉甘石洗剂的制备与评价

1、步骤:

(1)稳定剂的制备:

①称取CMC-Na粉末7.0g,加蒸馏水20mL,加热制成7.0%的CMC-Na溶液备用。

②用移液器量取0.25mL吐温-80,加蒸馏水4.75mL溶解,配成5%吐温-80溶液(总体积5.0mL)备用。

③称取三氯化铝0.048g,加蒸馏水20mL溶解,配成0.24%三氯化铝溶液(总体积20mL)备用。

④称取枸橼酸钠0.20g,加蒸馏水20mL溶解,配成10.0%枸橼酸钠溶液(总体积20mL)备用。

(2)炉甘石洗剂的制备:

①称取炉甘石1.0g、氧化锌0.5g,量取液化酚和甘油各0.5mL至于乳钵中进行研磨,研磨时间为20min,直至炉甘石、氧化锌、液化酚和甘油混合均匀。

②将研磨好的分别用少量多次的7.0%的CMC-Na溶液、5%吐温-80溶液、0.24%三氯化铝水溶液和10.0%枸橼酸钠溶液继续研磨10min,然后转移至5mL的玻璃试管中,最后用相应的溶液分别定容至10.0mL。

③塞住管口,振摇相同时间和次数后,分别放置,记录放置0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120min后的沉降体积,计算各个放置时间点的沉降体积比(F=H/H0,%)

2、注意:

(1)炉甘石、氧化锌,液化酚和甘油要在乳钵研磨充分(20min),前提是颜色均一、混合均匀。

(2)转移至试管过程中一定要用少量的相应溶液多次转移,首次加入少许稳定剂后要研磨10min后再进行转移,力争将乳钵中研磨物全部转移到相应试管中。

(3)实验比较用的试管或量筒应粗细大小一致。

二、硫磺洗剂的制备

步骤:

将称量好的硫磺置于乳钵中,先加入0.5mL吐温-80研磨15min,再加入0.05g羧甲基纤维素钠和2mL甘油研磨15min,最后加入少量约1.0mL研磨1

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