届第二学期年高考化学二轮复习重要考点过关卷物质的制备与合成定量分析.docx

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届第二学期年高考化学二轮复习重要考点过关卷物质的制备与合成定量分析

物质的制备与合成、定量分析

1．氯化铜用途广泛，可用作媒染剂、氧化剂、木材防腐剂、食品添加剂、消毒剂等。

某研究小组用粗铜（含杂质Fe）制备氯化铜晶体（CuCl2·xH2O），已知氯化铜易溶于水、乙醇。

Ⅰ.制备粗氯化铜

实验室采用如图所示装置，将粗铜与Cl2反应转化为固体粗氯化铜（部分加热和夹持装置已略去）。

（1）实验需要480mL10.00mol·L-1浓盐酸，配制时除了需要用到量筒、烧杯、玻璃棒，还需要用到的玻璃仪器是　　　　。

（2）引发B中反应的操作是　                                。

（3）有同学认为应在盛放浓硫酸的洗气瓶前增加吸收HCl的装置，你认为是否必要?

　　　　（填“是”或“否”），理由是　                                     。

（4）实验结束时，B和D处酒精灯应先熄灭的是　　　　。

（5）该装置存在缺陷，改进的措施为　                                  。

Ⅱ.氯化铜精制

将粗氯化铜溶解在足量盐酸中，加入双氧水，再加入物质A调节pH至4~5使溶液中Fe3+转化为Fe（OH）3沉淀，过滤，滤液经过加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到CuCl2·xH2O。

（6）物质A可选用下列试剂中的　　　　（填序号）。

a.NaOH溶液　　b.NH3·H2O　　c.CuO　　d.Cu2（OH）2CO3　　e.CuSO4

（7）为了测定制得的氯化铜晶体（CuCl2·xH2O）中x的值，某兴趣小组设计了以下实验方案：

称取mg晶体溶于足量水中，加入足量氢氧化钠溶液，过滤、洗涤沉淀后用小火加热至质量不再减轻，冷却，称量所得黑色固体的质量为ng。

洗涤沉淀的操作方法是　　　　，根据实验数据测得x=　　　　（用含m、n的代数式表示）。

2．孔雀石主要含Cu2（OH）2CO3，还含少量Fe、Si的化合物。

实验室以孔雀石为原料制备CuSO4·5H2O及CaCO3，步骤如下：

请回答下列问题：

（1）溶液A中的金属离子有Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋。

从下列所给试剂中选择：

实验步骤中试剂①为________（填代号），检验溶液A中Fe3＋的最佳试剂为________（填代号）。

a．KMnO4　　　　　　　b．（NH4）2S

c．H2O2d．KSCN

（2）由溶液C获得CuSO4·5H2O，需要经过加热蒸发、________、过滤等操作。

除烧杯、漏斗外，过滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的主要作用是________。

（3）制备CaCO3时，应向CaCl2溶液中先通入（或先加入）________（填化学式）。

若实验过程中有氨气逸出，应选用下列________装置回收（填代号）。

（4）欲测定溶液A中Fe2＋的浓度，需要用容量瓶配制其标准溶液，定容时视线应____________________，直到________________________。

用KMnO4标准溶液滴定时应选用________滴定管（填“酸式”或“碱式”）。

3．ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制成NaClO2固体，以便运输和贮存。

过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。

已知：

2NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O

2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋O2↑＋2H2O

ClO2熔点－59℃、沸点11℃；H2O2沸点150℃

请回答：

（1）仪器A的作用是________；冰水浴冷却的目的是________（写两种）。

（2）空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因________。

（3）Clˉ存在时会催化ClO2的生成。

反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气。

该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：

①________（用离子方程式表示），②H2O2＋Cl2===2Clˉ＋O2＋2H+。

（4）H2O2浓度对反应速率有影响。

通过图2所示装置将少量30%H2O2溶液浓缩至40%，B处应增加一个设备。

该设备的作用是________，馏出物是________。

（5）抽滤法分离NaClO2过程中，下列操作不正确的是_______。

A．为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤

B．先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀

C．洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀

D．抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头

4．以炼锌烟尘（主要成分为ZnO，含少量CuO和FeO）为原料，制取氯化锌晶体的工艺流程如下：

已知：

Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似，pH>11时，Zn（OH）2能溶于NaOH溶液生成

。

（1）“调pH”步骤中通入过量CO2时发生反应的化学方程式为　　　　　　；“酸溶”时发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。

（2）下列说法不正确的是　　　　　　　。

A．加入过量NaOH溶液的目的是提高锌元素的浸取率

B．沉淀A的主要成分是CuO、FeO

C．洗涤沉淀时，直接将洗涤剂加入漏斗，并用玻璃棒轻轻搅拌

D．利用结晶法可以从氯化锌溶液中获得氯化锌晶体

（3）流程中需进行蒸发浓缩，在实验室中进行蒸发浓缩的具体操作是　　　　　　　　　。

（4）氯化锌晶体是白色晶体，可含1、1.5、2.5、3、4个结晶水，易潮解，易溶于水，溶于乙醇、丙酮。

由氯化锌晶体制备无水氯化锌的装置如图，其中滴液漏斗中盛放的是SOCl2（SOCl2熔点为-105℃、沸点为78.8℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体）。

①下列物质中最适合洗涤氯化锌晶体的是　　　　　　　　　。

A．冷水           B．浓盐酸       C．乙醇           D．氨水

②仪器A的名称为　　　　　　　；装置B的作用是　　　　　　　　　。

③以ZnCl2·H2O为例，写出三颈烧瓶中发生反应的化学方程式　　　　　　　。

5．某兴趣小组用锡粒制备氯化锡

和氯化亚锡

，流程如下：

制备

的装置如图：

已知：

为无色液体，熔点

，沸点

，遇水强烈水解，可溶于乙醇、四氯化碳等。

为白色晶体，在空气中加热会发生水解及氧化。

为白色晶体，熔点

，沸点

，易溶于水、乙醇、冰醋酸，极易溶于盐酸。

请回答：

（1）步骤

的反应装置如图甲，其中仪器a的作用为________。

若用图乙代替图甲作为反应装置，优点是在不拆除装置的情况下，向支管不断填装锡粒大量制备

，则制备过程中将生成的

转移至蒸馏烧瓶中的简易操作为________。

（2）步骤

的装置如图丙，此装置存在一处明显的缺陷为________。

（3）步骤

选择的实验仪器为铂皿，比用玻璃仪器或陶瓷仪器更好，其理由为________。

（4）步骤

中的反应需在搅拌下进行，该反应的化学方程式为________。

（5）关于

的制备，下列说法不正确的是________。

A．步骤

蒸发及步骤

干燥时均需在真空环境下进行

B．步骤

抽滤操作中，将晶体转移至布氏漏斗时，若有晶体附着在烧杯内壁，应用蒸馏水将烧杯内壁的晶体淋洗至布氏漏斗中，以提高产率

C．为提高产品纯度，可在含醋酸酐的冰醋酸中重结晶

D．

在干燥

或干燥HCl气流中加热也可得到无水

E.若步骤

产生的母液较多，可进一步浓缩母液以提高产品纯度

真题题组

1．[2018新课标Ⅰ卷]醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·2H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。

一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。

实验装置如图所示。

回答下列问题：

（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________。

仪器a的名称是_______。

（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。

①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。

②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。

（3）打开K3，关闭K1和K2。

c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；d中析出砖红色沉淀。

为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。

（4）指出装置d可能存在的缺点______________。

2．[2018新课标Ⅱ卷]K3[Fe（C2O4）3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。

回答下列问题：

（1）晒制蓝图时，用K3[Fe（C2O4）3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe（CN）6]溶液为显色剂。

其光解反应的化学方程式为：

2K3[Fe（C2O4）3]

2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；显色反应的化学方程式为______________。

（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。

①通入氮气的目的是________________________________________。

②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有___________、___________。

③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_________________________________________。

④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：

_____________________________________。

（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。

①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4

酸化，用cmol·L-1KMnO4

溶液滴定至终点。

滴定终点的现象是___________________________。

②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。

加稀

H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液Vml。

该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________。

3．[2018天津卷]烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。

回答下列问题：

Ⅰ.采样

采样步骤：

①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。

（1）A中装有无碱玻璃棉，其作用是___________。

（2）C中填充的干燥剂是（填序号）___________。

a.碱石灰b.无水CuSO4c.P2O5

（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。

（4）采样步骤②加热烟道气的目的是___________。

Ⅱ.NOx含量的测定

将vL气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NO3−，加水稀释至100.00mL。

量取20.00mL该溶液，加入v1mLc1mol·L−1FeSO4标准溶液（过量），充分反应后，用c2mol·L−1K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗v2mL。

（5）NO被H2O2氧化为NO3−的离子方程式是___________。

（6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有___________。

（7）滴定过程中发生下列反应：

3Fe2++NO3−+4H+

NO↑+3Fe3++2H2O

Cr2O72−+6Fe2++14H+

2Cr3++6Fe3++7H2O

则气样中NOx折合成NO2的含量为_________mg·m−3。

（8）判断下列情况对NOx含量测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）

若缺少采样步骤③，会使测试结果___________。

若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果___________。

4．[2018江苏卷]3，4−亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3，4−亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为

实验步骤如下：

步骤1：

向反应瓶中加入3，4−亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80℃滴加KMnO4溶液。

反应结束后，加入KOH溶液至碱性。

步骤2：

趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。

步骤3：

对合并后的溶液进行处理。

步骤4：

抽滤，洗涤，干燥，得3，4−亚甲二氧基苯甲酸固体。

（1）步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，

转化为_____________（填化学式）；加入KOH溶液至碱性的目的是____________________________。

（2）步骤2中，趁热过滤除去的物质是__________________（填化学式）。

（3）步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为__________________。

（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括_______________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。

5．[2017新课标Ⅰ]凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。

已知：

NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。

回答下列问题：

（1）a的作用是_______________。

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。

f的名称是__________________。

（3）清洗仪器：

g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。

（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。

铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。

打开k1，加热b，使水蒸气进入e。

①d中保留少量水的目的是___________________。

②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。

（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L–1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。

6．[2017新课标Ⅱ]水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。

某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。

实验步骤及测定原理如下：

Ⅰ．取样、氧的固定

用溶解氧瓶采集水样。

记录大气压及水体温度。

将水样与Mn（OH）2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO（OH）2，实现氧的固定。

Ⅱ．酸化、滴定

将固氧后的水样酸化，MnO（OH）2被I−还原为Mn2+，在暗处静置5min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2

+I2=2I−+

）。

回答下列问题：

（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。

（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。

（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。

配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和

____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。

（4）取100.00mL水样经固氧、酸化后，用amol·L−1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为____________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为

_________mg·L−1。

（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。

（填“高”或“低”）

7．[2017天津]用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c（I−），实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。

Ⅰ．准备标准溶液

a．准确称取AgNO3基准物4.2468g（0.0250mol）后，配制成250mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。

b．配制并标定100mL0.1000mol·L−1NH4SCN标准溶液，备用。

Ⅱ．滴定的主要步骤

a．取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。

b．加入25.00mL0.1000mol·L−1AgNO3溶液（过量），使I−完全转化为AgI沉淀。

c．加入NH4Fe（SO4）2溶液作指示剂。

d．用0.1000mol·L−1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。

e．重复上述操作两次。

三次测定数据如下表：

实验序号

1

2

3

消耗NH4SCN标准溶液体积/mL

10.24

10.02

9.98

f．数据处理。

回答下列问题：

（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。

（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。

（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是___________________________________。

（4）b和c两步操作是否可以颠倒________________，说明理由________________________。

（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL，测得c（I−）=_________________mol·L−1。

（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。

（7）判断下列操作对c（I−）测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）

①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_______________。

②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果____________________。

参考答案

1．【答案】

（1）胶头滴管、500mL容量瓶

（2）打开分液漏斗上口玻璃塞，旋开分液漏斗旋塞，缓慢滴加，并用酒精灯加热B装置

（3）否　HCl对反应没有影响，且可以抑制氯化铜水解

（4）D

（5）在D、E之间添加防倒吸的安全瓶

（6）cd

（7）向过滤器中加入水至浸没沉淀，待水自然流下，重复操作2~3次　

2．【答案】

（1）c　d

（2）冷却结晶　引流

（3）NH3·H2O　b　

（4）平视凹液面（或平视刻度线）　凹液面的最低点与刻度线相切　酸式

3．【答案】

（1）防止倒吸减少双氧水分解、提高ClO2的溶解度、降低NaClO2溶解度、防止ClO2分解

（2）空气流速过快ClO2反应不充分，空气流速过慢ClO2浓度过高易发生分解

（3）2ClO3ˉ＋2Clˉ＋4H+===2ClO2↑＋Cl2↑＋2H2O

（4）降低体系压强，减少双氧水分解H2O

（5）C

4．【答案】

（1）2CO2+2H2O+Na2ZnO2

Zn（OH）2↓+2NaHCO3　Zn（OH）2+2H+

Zn2++2H2O

（2）C

（3）将溶液转移至蒸发皿中，控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜

（4）①B　②球形干燥管　吸收HCl和SO2，防止倒吸　③ZnCl2·H2O+SOCl2

ZnCl2+2HCl↑+SO2↑

5．【答案】

（1）冷凝回流用橡皮球（洗耳球）从冷凝管上口向装置中鼓气，将液体从左端导管压入蒸馏烧瓶中

（2）锥形瓶上口缺少隔绝空气中水蒸气的装置

（3）能形成原电池，加快锡与盐酸的反应速率

（4）

（5）

BE

真题题组

1．【答案】

（1）去除水中溶解氧分液（或滴液）漏斗

（2）①Zn+2Cr3+

Zn2++2Cr2+②排除c中空气

（3）c中产生H2使压强大于大气压（冰浴）冷却过滤

（4）敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触

2．【答案】

（1）3FeC2O4+2K3[Fe（CN）6]

Fe3[Fe（CN）6]2+3K2C2O4

（2）①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置

②CO2CO

③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气

④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3

（3）①粉红色出现②

3．【答案】

（1）除尘

（2）c（3）

（4）防止NOx溶于冷凝水

（5）2NO+3H2O2=2H++2NO3–+2H2O

（6）锥形瓶、酸式滴定管

（7）

（8）偏低偏高

5．【答案】

（1）避免b中压强过大

（2）防止暴沸直形冷凝管

（3）c中温度下降，管路中形成负压

（4）①液封，防止氨气逸出②

+OH−

NH3↑+H2O保温使氨完全蒸出

（5）

6．【答案】

（1）使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差

（2）O2+2Mn（OH）2=2MnO（OH）2

（3）量筒氧气

（4）蓝色刚好褪去80ab

（5）低

7．【答案】

（1）250mL（棕色）容量瓶、胶头滴管

（2）避免AgNO3见光分解

（3）防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3+的水解）

（4）否（或不能）若颠倒，Fe3+与I−反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点

（5）10.000.0600

（6）用NH4SCN标准溶液进行润洗

（7）偏高偏高