药物分析期末复习题探讨.docx
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药物分析期末复习题探讨
《药用分析化学》期末复习题
一、选择题
1.《药品生产质量规范》简称（ ）。
A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP
2.以下关于偶然误差的叙述正确的是（ ）。
A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等
C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差两性
3.非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是（ ）。
A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠
4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为（ ）。
A.1~14 B.1~9 C.<1 D.>9
5.下面有关荧光分析法错误的是（ ）。
A.以紫外或可见光为激发源碱性 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长
C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广
D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好
6.对理论塔板高度没有影响的因素是（ ）。
A.填料的粒度、均匀程度 B.载气流速 C.固定相液膜厚度 D.柱长
7.有关药物中的杂质，下列说法错误的是（ ）。
A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的
C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示
D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质
8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是（ ）。
A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥
9.酸性最弱的是（ ）。
A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸
10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是（）。
A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因
11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物（ ）。
A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素
12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用（ ）滴定液直接滴定。
A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸
13.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（ ）。
A.保持维生素C的稳定 B.增加维生素C的溶解度
C.消除注射液中抗氧化的干扰 D.加快反应速度
14.四氮唑比色法测定甾体激素含量，用（ ）做溶剂。
A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D.无水乙醇
15.下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝色缩合物的是（ ）。
A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素
16.测量值与真实值的差值称为（）
A.系统误差B.偶然误差C.绝对误差D.相对误差
17.下列各项定义中叙述不正确的是（）
A.绝对误差是测量值与真实值之差B.偏差是测量值与真实值之差
C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率D.平均值就是真值
18.用来标定
溶液的基准物质是（）
A.
B.
C.
D.
19.下列物质中，不能用0.1000
标准溶液直接滴定的是（）
A.硼酸（
）B.甲酸（
）
C.苯甲酸（
）D.乙酸（
）
20.下列类型的电子跃迁所需能量最小的是（）
A.
B.
C.
D.
21.用直接电位法测定水溶液的pH值，目前都采用（）为指示电极
A.玻璃电极B.甘汞电极C.金属基电极D.银-氯化银电极
22.在药品的生产过程中出现的机会较多，而且在人体内又易蓄积中毒的重金属杂质是（）
A.银B.铅C.汞D.铜
23.甾体激素类药物最常用的鉴别方法（）
A.荧光分析法B.红外光谱法C.衍生物测定熔点法D.电位滴定法
24.鉴别盐酸普鲁卡因常用（）反应。
A.重氮化-偶合反应B.氧化C.磺化D.卤化
25.对氨基水杨酸中必须检查的特殊杂质是（）
A.对氨基苯甲酸B.对氨基酚C.邻氨基苯甲酸D.间氨基酚
26.能发生硫色素特征反应的药物是（）
A.维生素AB.维生素
C.维生素CD.维生素E
27.下列药物能发生坂口反应的是（）
A.青霉素B.链霉素C.庆大霉素D.四环素
28.
是几位有效数字（）
A.一位B.二位C.三位D.四位
29.用碘量法进行氧化还原滴定,应用最多的指示剂是（）
A.淀粉B.鉻黑TC.甲基橙D.铁铵钒
30.关于偏差的叙述正确的是（）
A.测量值与真实值之差B.测量值与平均值之差
C.操作不符合要求造成的误差D.由于不恰当分析方法造成的误差
31.用氢氧化钠直接滴定苯甲酸,应选用（）作指示剂
A.甲基红B.甲基橙C.酚酞D.甲基黄
32.欲配制500ml
标准溶液,应称取固体
（）
多少克.（已知
A.1.471B.2.942C.4.413D.5.884
33.紫外-可见分光光度法使用的辐射波长范围是（）
A.10—200nmB.200-400nmC.0.1-10nmD.50-1000
34.下列药物中,能与氨制硝酸银产生银镜反应的是（）
A.异烟肼B.地西泮C.阿斯匹林D.苯佐卡因
35.用古蔡氏法检查药物的砷盐时,砷化氢气体遇（）试纸产生黄色至棕色砷斑
A.氯化汞B.溴化汞C.碘化汞D.硫化汞
36.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应产物的颜色为（）
A.紫色B.蓝色C.绿色D.黄色
37.麦芽酚反应是（）的特有反应
A.链霉素B.青霉素C.庆大霉素D.四环素
38.药物制剂含量占标示量百分率的允许波动范围通常在（）,小剂量的制剂允许范围更宽.
A.85.0%～90.0%B.90.0%～95.0%C.95.0%～105.0%D.105.0%～115.0%
39.用25ml移液管移出的溶液体积应记录为（）ml.
A.25.00B.25C.25.0D.25.000
40.在酸碱滴定中,凡是变色点pH（）的指示剂都可以用来指示滴定的终点.
A.等于7B.与化学计量点完全符合
C.处于滴定突越范围之内D.处于滴定突越范围之外
41.标定氢氧化钠标准溶液常用的基准物为（）
A.
B.无水碳酸钠C.饱和氢氧化钠溶液D.邻苯二甲酸氢钾
42.亚硝酸钠滴定法是利用亚硝酸与（）发生重氮化反应进行的滴定分析法
A.芳酸B.醇C.酚D.芳伯胺
43.在紫外吸收光谱中,R带是由（）电子能级跃迁所引起的吸收带
A.
B.
C.
D.
44.用气象色谱法进行定量分析时,要求每个组分都出峰的是（）
A.外标法B.内标法C.内标对比法D.归一化法
45.朗伯-比尔定律的数学表达式是（）
A.
B.
C.
D.
46.用色谱法分离非极性组分,应选用（）固定液
A.强极性B.中等极性C.非极性D.氢键型
47.四氮唑比色法可用于（）的定量测定
A.醋酸可的松B.甲睾酮C.雌二醇D.黄体酮
48.使用碘量法滴定维生素C的含量,已知维生素C的分子量为176.13,每1ml碘滴定液（
）,相当于维生素C的量为（）
A.8.806mgB.88.06mgC.176.1mgD.17.61mg
49.青霉素具有下列哪类性质（）
A．旋光性B.无紫外吸收C.不与氨制硝酸银作用D.碱性
50.Kober反应可用于含量测定的药物是（）
A.链霉素B.皮质激素C.维生素CD.雌激素
51.迄今为止,我国共出版了（）版药典
A．6B.7C.8D.9
52.分析过程中，通过（）可以减少偶然误差对分析结果的影响
A．增加平行测定次数B.对照试验C.空白试验D.高锰酸钾
53.标定EDTA标准溶液常用（）为基准物质
A.苯甲酸B.氧化锌C.邻苯二甲酸氢钾D.高锰酸钾
54.在非水滴定中,接受质子能力较强的溶剂称为（）溶剂
A.酸性B.碱性C.两性D.中性
55.电位滴定法中是根据滴定过程中（）的变化来确定滴定终点的方法.
A.指示剂的标准电极电位B.参比电极电位
C.指示剂的条件电位D.指示电极电位
56在使用热导池监测器时,为了提高监测器的灵敏度,最常使用的载气为（）
A.氮气B.氢气C.氧气D.氦气
57.药物中属于信号杂质的是（）
A.氰化物B.氯化物C.重金属D.砷
58.硫酸-亚硝酸钠与（）反应生成橙色产物,随即转为橙红色,可用于巴比妥类药物的鉴别.
A.司可巴比妥B.硫喷妥钠C.苯巴比妥D.异戊巴比妥
59.黄体酮在酸性溶液中可与（）发生呈色反应
A.四氮唑盐B.三氯化铁C.重氮盐D.2,4-二硝基苯肼
60.酸性染料比色法适用于（）制剂的定量分析
A.甾体类激素B.抗生素C.维生素D.生物碱
61.维生素A含量用生物效价表示,其效价单位是（）
A.IUB.
C.
D.ml
62.《药品经营质量管理规范》简称（）。
A、GLPB、GMPC、GSPD、GCP
63．对
试样进行多次平行测定得到的平均含量为25.14%，其中某个测定值25.10%与此平均值的相对偏差为（）。
A．0.16%B．0.04%
C．0.08%D．0.14%
64．下列哪何种溶剂对HAc、HCl、HClO4有均化效应（）。
A.甲酸B.水C乙二胺D.苯
65.普通玻璃电极不能用于测定pH〉10的溶液，这是因为（）。
A.氢氧离子在电极上的相应B.钠离子在电极上的效应
C.电极的内阻太大D.玻璃被碱腐蚀
66．下面有关紫外吸收光谱在有机化合物分子结构研究中的作用叙述错误的是（）。
A．分子中五种轨道能级的高低顺序是
B．分子外层电子跃迁中，所需能量最大的是
C．分子外层电子跃迁中，所需能量最小的是
D．R带是
跃迁引起的吸收带，是杂原子的不饱和基团的特征
67.用气相色谱法分离一甲胺、二甲胺、三甲胺的混合物，用三乙胺做固定液，哪一个最先流出（）。
A、一甲胺B、二乙胺C、三乙胺D、三甲胺
68.下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。
A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量
B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑
C、杂质限量通常只用百万分之几表示
D、杂质是指药物中的有毒物质
69．巴比妥类药物的环状结构中含有（），易发生酮式－烯醇式互变异构。
Ａ、１，３－二酰亚胺基团 Ｂ、芳伯氨基 Ｃ、杂环 Ｄ、双键
70．药物分子中含有（），可采用重氮化－偶合反应进行鉴别。
Ａ、芳伯氨基 Ｂ、１，３－二酰亚胺基团 Ｃ、杂环 Ｄ、双键
71．对乙酰氨基酚中的特殊杂质是（）。
Ａ、对氨基酚 Ｂ、间氨基酚 Ｃ、对氯酚 Ｄ、对氨基苯甲酸
72．戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物（）。
Ａ、尼可刹米 Ｂ、盐酸异丙嗪 Ｃ、奋乃静 Ｄ、肾上腺素
73.提取中和法最常用的碱化试剂为（）。
A、氢氧化钠B、碳酸氢钠C、氯化铵D、氨水
74.青霉素具有下列哪类性质（）。
Ａ、旋光性 Ｂ、无紫外吸收 Ｃ、不与氨制硝酸银作用 Ｄ、碱性
75．５位有烯丙基取代的巴比妥类药物是（）。
Ａ、巴比妥 Ｂ、苯巴比妥 Ｃ、含硫巴比妥 Ｄ、司可巴比妥
76．阿司匹林中的特殊杂质是（）。
Ａ、水杨酸 Ｂ、苯基丙二酰脲 Ｃ、间氨基酚 Ｄ、对氯苯氧已丁酸
77．下面有关红外分光光度法错误的是（）。
A．文献上常用缩写“IR”表示
B.是分子结构研究的重要手段
C．较少用于定量分析方面
D．因为光路较长而符合朗伯-比尔定律，实际操作比较简单
78．对理论塔板高度没有影响的因素是（）。
A、填料的粒度、均匀程度B、载气流速
C、固定相液膜厚度D、柱长
79．用酸碱滴定法测定阿司匹林含量，为使供试品易于溶解及防止酯在滴定时水解，使用（）做溶剂溶解样品。
Ａ、冰醋酸 Ｂ、乙醇 Ｃ、丙酮 Ｄ、乙醚
80.下面有关内标物的选择的叙述错误的是（）。
A、内标物是试样中存在的物质
B、加入内标物的量应接近与被测物质
C、内标物与被测组分的物理及物理化学性质相近
D、内标物的色谱峰应位于被测组分色谱峰的附近，或几个被测组分色谱峰的中间，并与这些组分完全分离
二、问答题（每小题6分,共30分）
1.酸碱滴定法中，指示剂的变色原理及选择原则是什么?
2.红外吸收光谱产生的条件是什么?
什么是红外非活性振动？
3.简述提取酸碱滴定法的基本原理及选择合适的有机溶剂的原则？
4.简述剩余碘量法测定青霉素类抗生素含量的基本原理、最佳pH及其它影响因素？
5.在使用非水滴定法测定片剂含量时，硬脂酸镁是否有干扰？
采用何种方法消除干扰。
6.在气-液色谱法中,对固定液的要求有哪些?
7.简述银量法测定巴比妥类药物含量的原则?
8.用提取中和法测定生物碱的含量,提取分离的基本原则是什么?
选择提取溶
剂的原则是什么?
9.定量分析中的误差就其来源和性质的不同可分为哪两种误差？
说明如何
进行避免？
10.用气相色谱法的内标法定量时,内标物需要具备什么条件?
11.说明用双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理?
12.什么叫滴定突越范围?
滴定突越范围的重要意义?
13.用于滴定分析的化学反应必须具备哪些条件?
14.基准物具备的条件是什么?
15.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么?
16.试述酸性染料比色法的基本原理及主要影响因素?
17.在非水滴定中,溶剂选择的原则及选择溶剂需考虑的因素有哪些?
18.非水溶液滴定法测定维生素
的基本原理是什么?
与高氯酸的摩尔比是
多少?
19．异烟肼比色法测定甾体激素类药物的原理是什么？
一般而言，本反应对什么样结构具有专属性？
20．阿司匹林中对人体有害的水杨酸是怎样产生的？
如何控制游离水杨酸的限量？
21．复方制剂的定义。
制剂分析的四个特点（与原料分析比）
22．为什么有些化学反应不能直接作为滴定反应加以利用？
23．为什么用EDTA滴定Mg2+，必须在pH=10而不是pH=5的溶液中进行？
但滴定Zn2+时，则可以在pH=5的溶液中进行。
请说明原因。
（已知
，
；当pH=5时，
=6.6,pH=10时，
=0.5。
）
24．亚硝酸钠滴定法（重氮化法）测定盐酸普鲁卡因的含量，说明测定的基本原理和主要影响因素？
25．三点校正法测定维生素A的原理是什么？
三、计算题
1.用配位滴定法测定药物中ZnSO4·7H2O含量。
方法是称取样品0.3522g后，调节pH=5，用0.05000mol/L的EDTA滴定，铬黑T变色时，消耗EDTA24.46ml，求样品中ZnSO4·7H2O百分含量。
2酸碱滴定法测定拘橼酸的含量。
拘橼酸为三元酸（Ka1=8.7×10－4，Ka2=1.8×10－5，Ka3=4.0×10－6；分子量为：
210.15）。
今称取本品0.1505g，加新煮沸冷蒸馏水25ml溶解后，加酚酞指示剂3滴，用0.1000mol/L的NaOH标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液20.15ml。
问
（1）计算拘橼酸的含量。
3称取纯碱试样0.5000克,溶于水,以甲基橙为指示剂,用浓度为0.2500
标准溶液滴定至终点,用去HCL36.45ml,求
的百分含量.（
4称取碳酸钠试样0.1986g，用HCL标准溶液（
）滴定，消耗37.31ml。
问该HCL标准溶液对碳酸钠的滴定度是多少？
碳酸钠的百分含量又为多少？
（碳酸钠的摩尔质量为105.99
）
5今有不纯的CaCO3试样0.2546g，加入40.00ml0.2017mol/LHCl溶液使之溶解，过量的HCl再用0.1995mol/LNaOH溶液回滴，耗去17.12ml。
计算：
（1）试样CaCO3实际消耗的盐酸的摩尔数？
（2）试样CaCO3的百分含量（已知
=100.09g/mol）？
6称取不纯的Al2O3试样1.0304g，处理成溶液，用容量瓶稀释至250.0ml。
吸取25.00ml，加入
的EDTA标准溶液10.00ml，以二甲酚橙为指示剂，用Zn（Ac）2标准溶液回滴至终点，耗去Zn（Ac）2溶液12.20ml。
已知1.00mlZn（Ac）2相当于0.6812ml的EDTA标准溶液，求试样中Al2O3的百分含量。
7维生素B12的水溶液在361nm处的E1%1cm为207，用1cm吸收池测得溶液的吸光度A为0.414，求该溶液的浓度。
8假设有两组分的相对保留值
要使他们完全分离（R=1.5）,所用填充色谱柱的有效理论塔板数应为多少?
若有效理论塔板高度为0.1cm，则所需柱长为多少米?
9气相色谱法测定无水乙醇中的微量水分。
精密称取被测无水乙醇79.37，内标物无水甲醇0.2572，混合。
测定数据如下：
水：
峰高h=4.60cm，半峰宽W1/2=0.130cm
甲醇：
峰高h=4.30cm，半峰宽W1/2=0.187cm
以峰面积表示的相对重量校正因子f水=0.55，f甲醇=0.58
计算水的重量百分含量。
10用气相色谱法分离正戊烷和丙酮，得到色谱数据如下：
正戊烷和丙酮的保留时间分别为25.35min和23.65min，空气峰的保留时间为30s，计算：
（1）正戊烷和丙酮的相对保留值
？
（2）所用填充色谱柱的有效理论塔板数为多少？
11下述电池中，溶液的pH=9.18,测得
，若换一个未知溶液，测得
。
计算此未知溶液的pH值
玻璃电极|H+（cs或cx）饱和甘汞电极
12尼可刹米中氯化物检查,取本品5g，依法检查，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液（每1ml相当于
）7ml制成的对照液比较，不得更浓，试计算其限度。
13维生素B1中重金属检查，取本品1g，加水25ml溶解后，依法检查，含重金属不得过百万分之十，试计算应取标准铅溶液（每1ml含10µgPb）多少毫升。
14磷酸可待因中检查吗啡：
取本品0.1g，加盐酸溶液（9→10000）使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液（9→10000）使溶解成100ml]5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。
问：
（1）什么是杂质限量？
（2）其限量是多少？
15硫酸奎宁的含量测定：
称取硫酸奎宁0.1530g，加冰醋酸7ml溶解后，加醋酐3ml，结晶紫指示剂1滴，用HClO4滴定液（0.1002mol/L）滴定至溶液显绿色，消耗HClO4滴定液6.22ml，空白试验消耗高氯酸滴定液0.12ml。
已知每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于24.90mg的（C20H24N2O2）2·H2SO4。
计算硫酸奎宁的百分含量。
16.取标示量为100mg的苯巴比妥片10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于苯巴比妥0.2g），加甲醇40ml，再加新制的3%碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。
已知10片重为1.1304g，片粉重为0.2325g，AgNO标准值1.025，V为8.60ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg的苯巴比妥。
试求占标示量的百分含量。
.17取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密称定，总重量为2.4120g，研细，精密称量片粉0.2368g,置500ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，再254nm处测得吸收度为0.435,按
为915计算,求其含标示量的百分含率.
18精密称取阿司匹林供试品0.4005g，加中性醇20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1005mol/L）滴定到终点，消耗22.09ml，已知每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林（C9H8O4），求阿司匹林的百分含量。
19硫酸奎宁的含量测定：
称取硫酸奎宁0.1525g，加冰醋酸7ml溶解后，加醋酐3ml，结晶紫指示剂1滴，用HClO4滴定液（0.1002mol/L）滴定至溶液显绿色，消耗HClO4滴定液6.22ml，空白试验消耗高氯酸滴定液0.15ml。
已知每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于24.90mg的（C20H24N2O2）2·H2SO4。
计算硫酸奎宁的百分含量。
20苯甲酸钠双相滴定法测定含量：
取本品1.4100g，精密称定，置分液漏斗中，加水25ml、乙醚50m1及甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液（0.5050mol/L）滴定，边滴定边振摇，至水层显橙红色。
分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液（0.5050ml/L）滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。
消耗盐酸滴定液18.88ml。
已知每1ml盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于72.06mg的苯甲酸钠（C7H5NaO2）。
问
（1）双相滴定法利用了苯甲酸的什么性质；
（2）计算苯甲酸钠的百分含量？
21．取标示量为0.3g的对乙酰氨基酚片6片，照溶出度测定法第一法，以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml，滤过。
精密量取续滤液1ml，加0.4％氢氧化钠溶液稀释至50m1，摇匀，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数（
）为715计算出每片的溶出量分别为0.351，0.344，0.345，0.297，0.346和0.360。
求各片的溶出量和平均溶出量，并判断该产品的溶出度是否符合规定（规定限度为标示量的80％）。
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