选煤厂 煤炭化验室培训计划+技术辅导讲义.docx
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选煤厂煤炭化验室培训计划+技术辅导讲义
化验室培训计划
序号
日期
培训内容
课时
1
1.1～1.15
煤炭化验室类型和任务
4
2
1.16～1.31
煤炭化验室的基本要求
5
3
2.1～2.15
煤炭分析概述
5
4
2.16～2.29
煤炭分析的一般规定
6
5
3.1～3.15
水分测定方法
5
6
3.16～3.31
挥发份测定方法
4
7
4.1～4.15
灰分的测定方法
3
8
4.16～4.30
硫分的测定方法
6
9
5.1～5.15
粘结指数测定方法
5
10
5.16～5.31
发热量的测定方法
4
11
6.1～6.15
Y值的测定方法
3
12
6.16～6.30
氢值的测定方法
4
13
7.1～7.15
干燥箱的使用
6
14
7.16～7.31
马弗炉的使用
4
15
8.1～8.15
天平的使用
6
16
8.16～8.31
量热仪的使用
5
17
9.1～9.15
测硫仪的使用
6
18
9.16～9.30
胶质层测定仪的使用
5
19
10.1～10.15
氢测定仪的使用
4
20
10.16～10.31
各项煤质指标间的相互关系
6
21
11.1～11.15
煤质分析常用的器皿和用具
5
22
11.16～11.30
煤炭化验分析结果的审查计算
4
23
12.1～12.15
煤的分类及应用
6
24
12.16～12.31
煤质检测分析技术方法相关标准规范
6
一、煤炭实验室类型和任务
煤炭化验室是煤矿、地质勘探部门和以煤为燃料或原料的工厂（如火力发电厂、炼焦厂、水泥厂、化工厂）以及与煤有关的商品流通部门（如燃料储运、销售等企业）进行质量监督管理，保证产品质量，考核企业经济效益和生产技术水平的专职机构。
煤炭化验室按其工作性质和任务，可分为几种类型，在煤炭生产企业中有矿务局中心化验室、矿井（或选煤厂）化验室、煤田地质勘探部门的中心化验室；在煤炭使用企业中煤炭化验室一般都建在工厂中心化验室中，其工作任务和类型虽有一定差异，但其工作内容、职责和要求基本一致。
矿务局中心化验室：
负责全局各种煤炭分析化验工作。
它除负责本局煤的分析化验工作，如煤的工业分析、元素分析、发热量测定、各种粘结性和结焦性试验、气化指标试验、煤灰成分分析、煤灰熔融性测定以及部分煤的物理性质（如煤的粒度分析、可磨性等）外，还要进行一些矿井所不能进行的其他项目的分析工作，如水质分析、油品分析、材料试验和分析、瓦斯煤层爆炸试验和矿井瓦斯含量测定等。
矿务局中心化验室的主要任务是：
1、在地质勘探、煤炭开采、选煤、分级、分类和煤炭销售过程中，确定煤的牌号、品种、等级，检查煤炭质量，协助生产和煤炭销售部门及时掌握煤质情况，为经济管理部门和用煤单位提供必要的煤质资料，以使煤炭资源得到合理开发和利用。
2、为矿井进行煤尘、瓦斯和水质的分析测定，以保证煤矿安全生产和提供必要的水文资料。
3、对煤矿所用的各种原材料如金属、油脂、炸药等材料进行分析鉴定，为煤矿生产建设提供技术资料。
4、在技术上指导所属各矿井、地质队和选煤厂的分析化验工作。
矿井（或选煤厂）化验室：
是直接配合煤炭生产或选煤厂生产的重要单位，专做日常的煤质检查和选煤过程中的技术检查工作，由于生产过程经常需要了解煤质情况和各种化验结果，在化验室中常采用快速分析方法。
矿井（或选煤厂）化验室的任务是：
1、负责本矿各种煤样的日常分析化验工作。
其中商品煤样要做煤的全水分、工业分析；生产检查只对煤的水分和灰分进行检查；煤层煤样做煤的工业分析和硫分分析，必要时还要测定煤的视密度。
选煤厂化验室除做日常生产检查煤样和商品煤样的分析外，还要做月综合煤样分析。
2、定期向矿务局化验室报送煤层煤样报表和提供做煤层分析的具有代表性的煤层可采煤样。
3、向有关领导和管理部门提供本矿（厂）的煤质化验资料。
二、煤炭实验室的基本要求
煤炭实验室是一个专业性较强，涉及面较广的技术部门。
它为煤炭生产和利用提供准确技术数据，是煤炭质量检验部门，在保证煤炭产品质量，满足用户对煤质要求和提高生产效率、节约能耗等方面都起重要的作用。
煤炭化验室应具备下列基本要求：
1、仪器、设备和设施完备，试验条件符合国家标准
2、管理机构健全，人员配备合理
3、建立必要的管理制度
煤炭化验室应制定的制度有：
⑴贯彻执行煤质分析或其他分析国标或行业标准制度；
⑵各级职责范围的岗位责任制和抽查对比制度；
⑶重要仪器设备的使用、检查、校验和维修制度；
⑷分析试验结果的审查、整理和报表的上报制度；
⑸易燃、易爆和有毒药品的管理和使用制度。
此外，化验室还可根据工作需要和生产条件制定一些制度，如化学分析部分可制定标准溶液的标定和复标制度、考勤制度等。
4、化验项目齐全，试验方法符合国家或行业标准，试验结果准确、及时
各化验室可柑橘业务的需要，设置必要的分析检验项目，试验方法必须严格按国家标准或行业标准进行，以保证化验结果准确、可靠。
5、原始记录、试验台帐完整清晰，符合统一标准格式
在煤炭化验室中，由于煤炭化验和煤样状态有关，煤质化验结果常以煤的不同状态（基）报出，计算比较复杂，稍不注意，即可能出现差错，因而从分析工作开始就要保证每一步骤的原始试验记录的完整清晰，绝不允许随意涂改原始记录，试验台帐要及时处理，化验结果应按统一格式报出，上报的报表要准确、及时，不出差错。
三、煤炭分析概述
煤是一种性质十分复杂的固体可燃矿物。
由于形成煤的原始物质或沉积环境的不同，煤的性质和成分也各不相同。
煤的用途广泛，各种煤炭利用方式、工艺和用煤设备对煤的性质又有专门的技术要求。
煤质分析试验方法应具有共同的要求是：
1、能正确地反映出试验对象的性质；
2、能将不同性质的样品明显地区分；
3、方法准确度和精密度高，重复性再现性好；
4、试验方法和设备简单易行，利于标准化。
煤质化验方法也必须达到以上基本要求。
但由于煤的性质复杂易变，煤质分析试验方法又有许多特定的要求和特点，主要有：
1、试验方法规范性强；
2、样品不均一性大；
3、样品组成和性质变化范围大；
4、测试项目和试验方法多且不易统一。
现代化分析仪器和技术在煤质分析和煤炭加工产品测试中已得到广泛的应用。
一是为了深入研究煤的组成结构，以便全面的了解煤的本性和煤质变化规律；二是为了测定煤炭加工产品的成分和性质；三是为适应煤炭生产和加工利用的需要而建立起来的快速分析和在线分析，以便达到迅速而准确地控制煤和加工产品的品质。
在煤炭化验室和煤质研究中心应用的现代分析技术主要有：
1、气相色谱
2、液相色谱
3、质谱
4、红外光谱
5、核磁共振
6、放射分析
7、电量分析
8、X射线荧光分析
四、煤质分析的一般规定
1、 煤样
⑴从大量煤炭产品中取出少量具有代表性的样品进行分析化验以得到该批煤的平均质量，必须按规定进行采样、制样和分析化验，才能得到各种分析化验的具体指标。
煤质分析中所用的煤样，一般都是经过破碎和缩分处理后的空气干燥煤样。
即：
使煤样制备至规定的粒度后，摊成薄饼，在室温下于空气中连续放置1小时，直到煤样质量变化不超过0.1%，即达到空气干燥状态。
如煤样过湿，可将煤样先在40～50摄氏度下干燥数小时后，再放在空气中连续干燥到质量变化不超过0.1%，即认为达到空气干燥状态。
⑵煤样制成后，应装入严密的容器中，通常可用带有严密磨口玻璃塞或塑料塞的玻璃瓶。
⑶称取煤样时，应先将其充分混匀，再进行称取。
2、测定
在煤质分析中，除特别要求者外，每项分析试验应对同一煤样进行两次测定（通常称为重复测定）。
两次测值的差如不超过规定限度（同一化验室允许差T），则取其算术平均值作为测定结果，否则，需进行第三次测定。
如三次测值的极差小于1.2T，则取三次测值的算术平均值作为测定结果，否则须进行第四次测定。
如四次测值的极差小于1.3T，则取四次测值的算术平均值作为测定结果；如极差大于1.3T，而其中三个测值的极差小于1.2T，则可取此三个测值的算术平均值作为测定结果。
如上述条件均未达到，则应舍弃全部测定结果，并检查仪器和操作，然后重新进行测定。
3、试剂
与一般化学分析方法一样，煤质分析中所用试剂除专门规定外，一般都使用分析纯试剂。
4、溶液和溶液的浓度
物质的量浓度，单位体积溶液中所含溶质的物质的量，单位为摩尔每立方米或摩尔每升，符号为mol/m3或mol/L。
物质的量的国际单位制基本单位是摩尔，其定义如下：
摩尔是一系统的物质的量，该系统中所包含的基本单元数与0.012kg的碳-12的原子数目相等。
在使用摩尔时，基本单元应予指明，可以是原子、分子、离子、电子及其他粒子，或是这些粒子的特定组合。
5、测定方法的精密度
煤质分析的测定方法的精密度，以重复性和再现性来表示。
⑴重复性是指在同一化验室中，由同一操作者，用同一台仪器，对同一分析煤样，于短期内所做的重复测定，所得结果间的差值（在95%概率下）的临界值。
⑵再现性是指在不同化验室中，对从煤样缩制最后阶段的同一煤样中分取出来的、具有代表性的试样所做的重复测定，所得结果的平均值差值（在特定概率下）的临界值。
6、 结果计算和表达
本标准采用下述数据修约规则：
凡末位有效数字后边的第一位数字大于5，则在其前一位上增加1，小于5则弃去；凡末位有效数后边的第一位数等于5，而5后面的数字并非全部为零，则在5前一位上增加1；5后面的数字全部为零时，如5前面一位为奇数，则在5前一位上增加1，如前面一位为偶数（包括零），则将5舍去。
所拟舍弃的数字，若为两位以上数字时，不得连续进行多次修约，应根据所拟舍弃数字中左边第一个数字的大小，按上述规定一次出结果。
五、水分测定方法
煤中水分大多数采用间接测定方法，即将已知质量的煤样放在一定温度的烘箱或专用微波炉内进行干燥，根据煤样水分蒸发后的质量损失计算煤的水分。
煤中水分测定方法有充氮干燥法、空气干燥法及微波干燥法。
1、煤的全水分（Mt）测定
方法A
称取一定量粒度小于6mm的煤样，在干燥氮气流中，于105～110摄氏度下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。
测定步骤
用预先干燥和称量过的称量瓶（称准至0.01g）迅速称取粒度小于6mm的煤样10～12g，晃动，铺平。
打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并加热到105～110摄氏度的干燥箱中，烟煤干燥1.5个小时，褐煤和无烟煤干燥2个小时。
然后从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5分钟，放入干燥箱中冷却到室温（约20分钟）并称量。
进行检查性干燥，每次30分钟，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g或质量有所增加为止。
在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量作为计算依据。
水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。
方法B
本法为空气干燥法。
称取一定量的粒度小于6mm煤样，在空气流中，于105～110摄氏度下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。
测定步骤
用预先干燥和称量过的称量瓶（称准至0.01g）迅速称取粒度小于6mm的煤样10～12g，平摊在称量瓶中。
打开称量瓶，放入预先鼓风并已加热到105～110摄氏度的干燥箱中，在一直鼓风下，烟煤干燥2小时，无烟煤干燥3小时。
六、挥发分测定方法
方法提要：
称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900±10℃温度下，隔绝空气加热7min。
以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（Mad）作为挥发分产率。
仪器、设备
1、挥发分坩埚：
带有配合严密的盖的瓷坩埚，坩埚总质量为15～20g。
2、马弗炉：
带有高温计和调温装置，能保持温度在900±10℃，并有足够的恒温区（900±5）℃。
炉子的热容量为，当起始温度为920℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到900±10℃。
炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。
小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底20～30mm处。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少半年测定一次。
高温计（包括毫伏计和热电偶）至少半年校准一次。
3、坩埚架：
用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。
其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底20～30mm（见图6）为准。
4、分析天平：
感量0.0001g。
5、压饼机：
螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼。
6、干燥器：
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙（HGB3208）。
分析步骤：
1、用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.01g，精确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。
褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。
2、将马弗炉预先加热至920℃左右。
打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。
坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃，否则此试验作废。
加热时间包括温度恢复时间在内。
3、从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
4、焦渣特征分类
测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分：
（1）粉状—全部是粉末，没有相互粘着的颗粒；
（2）粘着—用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末；
（3）弱粘结—用手指轻压即成小块；
（4）不熔融粘结—以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽；
（5）不膨胀熔融粘结—焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显；
（6）微膨胀熔融粘结—用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）；
（7）膨胀熔融粘结—焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm；
（8）强膨胀熔融粘结—焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。
为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。
5、分析结果的计算
空气干燥煤样的挥发分按式（5）计算：
当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量为2%～12%时，则：
当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于12%时，则式中Vad—空气干燥煤样的挥发分产率，%；
m1—煤样加热后减少的质量，g；
m—煤样的质量，g；
Mad—空气干燥煤样的水分含量，%；
（CO2）ad—空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的含量（按GB212测定），%；
（CO2）ad（焦渣）—焦渣中二氧化碳对煤样量的百分数，%。
七、灰分的测定方法
煤的灰分不是煤中的固有成分，而是煤中所有可燃物质完全燃烧以及煤中矿物质在一定温度下产生一系列分解、化合等复杂反映后剩下的残渣。
本标准包括两种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。
缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。
1、缓慢灰化法
方法提要：
称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10℃，灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
分析步骤：
⑴用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
3.1.3.2将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30min。
继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。
⑵从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
⑶进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。
用最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。
2、快速灰化法
将装有煤样的灰皿放在预先加热至815±10℃的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。
以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
分析步骤
⑴将灰分快速测定仪预先加热至815±10℃。
⑵开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。
⑶用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.5±0.01g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中。
⑷将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。
⑸当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
八、硫分的测定方法
艾氏法试验步骤：
1、于30mL坩埚内称取粒度为0.2mm以下的分析煤样1g（全硫含量超过8%时称取0.5g）和艾氏剂2g，仔细混合均匀，再用1g艾氏剂均匀覆盖在混合物上。
2、将装有煤样的坩埚移入通风良好的箱形炉中，必须在1～2h内将电炉从室温逐渐升到800～850℃，并在该温度下加热1～2h。
3、将坩埚从电炉中取出，冷却到室温，再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤的黑色颗粒，应在800～850℃下继续灼烧30min），然后放入400mL烧杯中，用热蒸馏水冲洗坩埚内壁，将冲洗液加入烧杯中，再加入100～150mL刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌，如果此时发现尚有未烧尽的煤的黑色颗粒漂浮在液面上，则本次测定作废。
4、用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热蒸馏水倾泻冲洗三次，然后将残渣移入滤纸中，用热蒸馏水仔细冲洗，其次数不得少于10次，洗液总体积约为250～300mL。
5、向滤液中滴入2～3滴甲基橙指示剂，然后加1∶1盐酸至中性，再过量加入2mL盐酸，使溶液呈微酸性。
将溶液加热到沸腾，用玻璃棒不断搅拌，并滴入10%氯化钡溶液10mL，保持近沸状态约2h，最后溶液体积为200mL左右。
6、溶液冷却后或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热蒸馏水洗至无氯离子为止（用硝酸银检验）。
7、将沉淀连同滤纸移入已知重量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800～850℃箱形电炉内灼烧20～40min，取出坩埚在空气中稍加冷却后，再放入干燥器中冷却到室温（约25～30min），称重。
8、每配制一批艾氏剂或改换其他任一试剂时，应进行空白试验，同时测定2个以上，硫酸钡最高值与最低值相差不得大于0.001g，取算术平均值作为空白值。
九、粘结指数测定方法
粘结指数是评价煤的塑性的一个指标。
根据煤的粘结指数，可以大致确定该煤的主要用途；利用煤的挥发分和粘结指数图，可以了解各种煤在炼焦配煤中的作用，这对指导配煤，确定经济合理的配煤比具有一定意义。
粘结指数的测定原理与罗加指数的测定原理相似，即以一定质量的试验煤样和专用无烟煤混合均匀，在规定条件下加热成焦，所得焦炭在一定规格的转鼓内进行强度检验，以焦块的耐磨强度表示试验煤样的粘结能力。
试验步骤
1、先称取5g无烟煤,再称取1g试验煤样放入坩埚,重量应称准到0.001g。
2、用搅拌丝将坩埚内的混合样搅拌2min。
搅拌方法是：
坩埚作45°左右倾斜,逆时针方向转动，每分钟约15r/min，搅拌丝按同样倾角作顺时针方向转动，每分钟约150r/min，搅拌时，搅拌丝的圆环接触坩埚壁与底相连接的圆弧部分。
经1min45s 后，一边继续搅拌，一边将坩埚与搅拌丝逐渐转到垂直位置，2min 时，搅拌结束，亦可用达到同样搅拌效果的机械装置进行搅拌。
在搅拌时，应防止煤样外溅。
3、 搅拌后，将坩埚壁上煤粉轻轻扫下，用搅拌丝轻轻将混合物拨平，沿坩埚壁的层面略低1~2mm，以便压块将混合物压紧后，使煤样表面处于同一平面。
4、 用镊子加压块于坩埚中央，然后将其置于压力器下压30s，加压时防止冲击。
5、加压结束后，压块仍留在混合物上，加上坩埚盖。
注意从搅拌时开始，带有混合物的坩埚，应轻拿轻放，避免受到撞击与振动。
6、将带盖的坩埚放置在坩埚架中，用带手柄的平铲托起坩埚架，放入预先升温到850℃的马弗炉内的恒温区。
放入坩埚后的6min 内，炉温应恢复到850℃，以后炉温应保持在（850±10）℃。
从放入坩埚开始计时，焦化15min之后，将坩埚从马弗炉中取出，放置冷却到室温。
若不立即进行转鼓试验，则将坩埚放入干燥器中。
马弗炉温度测量点，应在两行坩埚中央。
7、从冷却后的坩埚中取出压块。
当压块上附有焦屑时，应刷入坩埚内。
称量焦渣总重，然后将其放入转鼓内，进行第一次转鼓试验，转鼓试验后的焦块用1mm 圆孔筛进行筛分，再称量筛上部分重量，然后，将其放入转鼓进行第二次转鼓试验，重复筛分、称重操作。
每次转鼓试验5min 即250r。
重量都称准到0.01g。
十、发热量的测定方法
煤的发热量是指单位质量的煤在完全燃烧时产生的热量，在公制中常用MJ/kg表示。
煤的发热量是在一个密闭的容器中测定，在有过剩氧气存在的条件下，点燃适量的煤样并使其完全燃烧，放出的热量用水吸收，由水温的升高来计算发热量，或者通过测量氧弹本身的温度变化来计算发热量。
恒温式热量计法
1、在燃烧皿中精确称取小于0.2mm的分析试样0.9～1.1g。
燃烧时易于飞溅的试样，可先用已知热值和质量的擦镜纸包紧再进行测试，或先在压饼机中压饼并切成2～4mm的小块使用。
不易燃烧完全的试样，必须在燃烧皿底铺上一层石棉垫，或用石棉绒做衬底（先在皿底铺上一层石棉绒，然后以手压实），石英燃烧皿则不需任何衬垫。
如仍燃烧不完全，可提高充氧压力至3.2Mpa；或先称出已知热值的擦镜纸质量，然后在擦镜纸上称出煤样的质量（0.7～0.8g）和适量的标准苯甲酸，混匀后用擦镜纸包紧，故在铺有石棉垫或石棉绒的燃烧皿中燃烧。
2、取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，注意与试样保持良好接触或保持微小距离（对易飞溅和易燃的煤），勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。
同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间短路。
向氧弹中加入10mL蒸馏水。
小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变。
接上氧气导管，向氧弹中缓缓充入氧气，直至压力达到2.6～2.8MPa（26～28at）。
充氧时间不得少于0.5min。
当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa（50at）以下时，充氧时间应酌量延长。
3、向内筒中加入足够的蒸馏水，使氧弹盖的顶面（不包括突出的氧气阀和电极）淹没在水面下10～20mm。
每次试验时的用水量应与标定热容量时的一致（相差1g以内）。
水量宜采用称重法测定。
如用容量法，则需对温度进行校正。
注意恰当调节内筒水温，使终点时内筒比外筒温度高1K左右，以使终点时内筒温度出现明显下降。
外筒温度应尽量接近室温，相差不得超过1.5K。
4、把氧弹放入装好水的内筒中。
如氧弹中无气泡漏出，则表明气密性良好，即可把内筒放在外筒的绝缘架上；如有气泡出现，则表明漏气，应找出原因，加以纠正，重新充氧。
接上点
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