最新化学制备实验.docx

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最新化学制备实验

物质制备实验

1．用二氧化氯（ClO2）可制备用途广泛的亚氯酸钠（NaClO2），实验室可用下列装置（略去部分夹持仪器）制备少量的亚氯酸钠。

装置C中发生反应：

2NaClO3＋SO2===2ClO2＋Na2SO4（Ⅰ）

装置D中发生反应：

2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋2H2O＋O2（Ⅱ）

（1）仪器组装完毕，关闭两个弹簧夹，打开A中活塞，向A中注入水可检验装置气密性，装置气密性良好的现象是________________________。

实验开始时，打开A的活塞，两个弹簧夹的开关操作是__________________，F中盛有的液体为____________。

（2）装置B中进行的是用硫酸与亚硫酸钠制备二氧化硫的反应，该处使用的是70%～80%的硫酸，而不是98%的浓硫酸或极稀的硫酸，原因__________________________________

________________________________________________________________________。

（3）装置C的作用是________________，装置E的作用是________________。

（4）在碱性溶液中NaClO2比较稳定，所以装置D中应维持NaOH稍过量，判断NaOH是否过量所需要的试剂是________。

a．稀盐酸b．品红溶液c．石蕊溶液d．酚酞溶液

（5）一次实验制备中，通过检验发现制备的NaClO2中含有NaOH、Na2SO3，出现这些杂质的可能原因是_______________________________________________________________

________________________________________________________________________。

检验产物中含有Na2SO3杂质的实验操作和现象是_______________________________

________________________________________________________________________。

（供选择的试剂有：

Ba（OH）2溶液、H2O2溶液、AgNO3溶液、品红溶液、H2SO4溶液）

2．（2015·海南，17）工业上，向500～600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。

现用如图所示的装置模拟上述过程进行实验。

回答下列问题：

（1）制取无水氯化铁的实验中，A中反应的化学方程式为___________________

_____________________________________________________，

装置B中加入的试剂是____________________________________________________。

（2）制取无水氯化亚铁的实验中，装置A用来制取________。

尾气的成分是____________。

若仍用D装置进行尾气处理，存在的问题是____________、____________________。

（3）若操作不当，制得的FeCl2会含有少量FeCl3，检验FeCl3常用的试剂是________。

欲制得纯净的FeCl2，在实验操作中应先__________________________________________，

再________________________。

3．（2014·山东理综，31）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置（略去部分夹持仪器）模拟生产过程。

烧瓶C中发生反应如下：

Na2S（aq）＋H2O（l）＋SO2（g）===Na2SO3（aq）＋H2S（aq）　（Ⅰ）

2H2S（aq）＋SO2（g）===3S（s）＋2H2O（l）　（Ⅱ）

S（s）＋Na2SO3（aq）

Na2S2O3（aq）　（Ⅲ）

（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若__________________________________________________，则整个装置气密性良好。

装置D的作用是___________________________________________________________。

装置E中为______________溶液。

（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为____________。

（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择________。

a．蒸馏水b．饱和Na2SO3溶液

c．饱和NaHSO3溶液d．饱和NaHCO3溶液

实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是______________________________。

已知反应（Ⅲ）相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是__________________________。

反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________。

a．烧杯b．蒸发皿c．试管d．锥形瓶

（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。

利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：

_______________________________________________

________________________________________________________________________。

已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：

S2O

＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O

供选择的试剂：

稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液

4．氯化亚铜（CuCl）为白色晶体，微溶于水，能溶于氨水、浓盐酸，并生成配合物，不溶于硫酸、稀硝酸和醇，在工业上应用广泛。

工业上制取氯化亚铜的工艺流程如下：

实验药品：

铜丝20g、氯化铵20g、65%硝酸10mL、36%盐酸15mL、水。

（1）反应①的化学方程式为__________________________________________________，

用95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是______________________________________

___________________________________________________________（写出一条即可）。

（2）工业化生产时，95%乙醇可通过__________的方法回收并循环利用，而NH4Cl、____________（填化学式）可直接循环利用。

（3）实验室用右图装置制备CuCl。

①实验时通入O2的速率不宜过大，为便于观察和控制产生O2的速率，最宜选择下列装置中的________（填字母）。

②实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温，主要原因是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

电炉加热升温至50℃时停止加热，反应快速进行，烧瓶上方气体颜色逐渐由无色变为红棕色，从环保角度考虑，当______________________________时才能停止通入氧气；待冷却至室温后，再打开瓶塞，沿________（填字母）口倾出棕色反应液于1000mL大烧杯中，加水500mL，即有大量白色沉淀析出。

5．明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料，明矾石的组成和明矾相似，此外还含有氧化铝和少量的氧化铁杂质。

具体实验流程如下：

请回答下列问题：

（1）操作1所用到的玻璃仪器的名称是____________。

（2）由溶液3制取氢氧化铝的离子方程式为_____________________________________

________________________________________________________________________。

（3）明矾石焙烧时产生SO2，请你写出能验证SO2具有还原性且实验现象明显的化学方程式：

______________________________________________________________________。

（4）请你写出验证溶液1中有NH

的实验过程：

__________________________________

________________________________________________________________________。

（5）实验室用Fe2O3与CO反应来制取单质Fe。

①请按气流由左到右的方向连接下列各装置，顺序为A→________。

②检查装置A气密性的方法是_____________________________________________。

③在点燃B处的酒精灯前，应进行的操作是__________________。

④装置C的作用是________________________________________________________。

6．工业生产纯碱的工艺流程示意图如下：

完成下列填空：

（1）粗盐水中加入沉淀剂A、B除杂质（沉淀剂A来源于石灰窑厂），写出A、B的化学式：

A________，B________。

（2）实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、________、沉淀、________、________、冷却结晶、________、烘干。

（3）工业生产纯碱工艺流程中，碳酸化时产生的现象是_____________________________

________________________________________________________________________。

碳酸化时没有析出碳酸钠晶体，其原因是______________________________________

________________________________________________________________________。

（4）碳酸化后过滤，滤液D最主要的成分是______________________（填写化学式），检验这一成分的阴离子的具体方法是___________________________________________。

（5）氨碱法流程中氨是循环使用的，为此，滤液D加入石灰水产生氨。

加石灰水时所发生的反应的离子方程式为_____________________________________________________。

7．现拟在实验室里利用空气和镁粉为原料，制取少量纯净的氮化镁（Mg3N2）。

已知实验中加热条件下可能发生的以下反应：

反应物

生成物

反应物

生成物

镁和氧气

氧化镁

镁和水

氢氧化镁和氢气

镁和氮气

氮化镁

氮化镁和水

氢氧化镁和氨气

镁和二氧化碳

氧化镁和碳

可供选择的装置和药品如图所示（镁粉和还原铁粉均已干燥，装置内所发生的反应都是完全的，整套装置的末端与干燥管相连接），请回答下列问题：

（1）为了实现实验目的，在设计实验方案时，除装置A、E、F外，还应选择的装置有__________（填字母代号）；选择装置F的目的是__________________________________。

（2）连接并检査装置的气密性。

实验开始时，打开自来水的开关，将空气从储气瓶压入反应装置，则气流流经导管的顺序是__________（填字母代号）。

（3）通入气体后，如果同时点燃A、F装置的酒精灯，对实验结果中所得产品的质量比理论值__________（填“大“或“小”），其一原因是同时点燃酒精灯，A中硬质玻璃管中的空气没有排净，其中的氧气、少量二氧化碳和水蒸气与镁反应，生成了氧化镁和氢氧化镁。

另一原因是___________________________________________________________。

（4）请设计一个实验，验证产物是氮化镁：

________________________________________________________________________。

8．苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某研究性学习小组的同学拟用下列装置制取高纯度的苯甲酸甲酯。

有关数据如表所示：

熔点/℃

沸点/℃

密度/g·cm－3

水溶性

苯甲酸

122.4

249

1.27

微溶

甲醇

－97

64.3

0.79

互溶

苯甲酸甲酯

－12.3

199.6

1.09

不溶

请回答下列问题：

（1）在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法是_____________________________________

________________________________________________________________________，

在实际实验中，甲醇、苯甲酸的物质的量之比远大于理论上物质的量之比，目的是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

装置C中除加入甲醇、苯甲酸与浓硫酸外还需要加入________。

（2）C装置上部的冷凝管的主要作用是____________________________________，

冷却剂在冷凝管中的流动方向是__________________________________________。

（3）制备和提纯苯甲酸甲酯的操作先后顺序为________（填装置字母代号）。

（4）A中Na2CO3的作用是____________________________________________；D装置的作用是________________；当C装置中温度计显示________℃时可收集苯甲酸甲酯。

9．在梨、香蕉等水果中存在着乙酸正丁酯。

实验室制备乙酸正丁酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OH

CH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O

水中溶解性

密度（g·cm－3）

沸点

相对分子质量

乙酸

溶于水

1.0492

118

60

正丁醇

微溶于水

0.8098

117.7

74

乙酸正丁酯

微溶于水

0.8824

126.5

116

实验步骤：

Ⅰ.乙酸正丁酯的制备

在A中加入7.4g正丁醇、6.0g乙酸，再加入数滴浓硫酸，摇匀，放入1～2颗沸石。

按图安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，缓慢加热A。

在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水层液面的高度不变，使油层尽量回到圆底烧瓶中。

反应达到终点后，停止加热，记录分出水的体积。

Ⅱ.产品的精制

把分水器中的酯层和A中反应液倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置后过滤，将产物常压蒸馏，收集124～126℃的馏分，得到5.8g产品。

请回答下列问题：

（1）冷水应从冷凝管的________（填“a”或“b”）口通入。

（2）产品的精制过程中，第一次水洗的目的是________________，第二次水洗的目的是________________，洗涤完成后将有机层从分液漏斗的________（填“上口”或“下口”）转移到锥形瓶中。

（3）本实验提高产品产率的方法是_____________________________________________

________________________________________________________________________。

（4）判断反应终点的依据是____________________________________________。

（5）该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是________________________________________。

10．某化学兴趣小组拟探究锡及锡的化合物的部分性质。

经查阅资料知：

Sn的熔点231℃；SnCl2易被氧化，且易水解；Sn（OH）2常温下易分解，SnCl4常温下为无色液体，熔点－33℃，沸点114.1℃，请回答下列问题：

（1）该小组用以下流程制备SnSO4晶体：

①操作Ⅱ所需的实验仪器为

________________________________________________________________________。

②过滤操作中玻璃棒使用的注意事项为

________________________________________________________________________。

③操作Ⅰ为沉淀的洗涤。

请简述如何判断沉淀是否洗涤干净

________________________________________________________________________。

（2）用熔融的锡与干燥的氯气制备SnCl4，提供的装置如下：

①装置Ⅲ为冷凝管，则水流从________进入。

②请用大写英文字母按从左到右顺序连接组装仪器

________________________________________________________________________。

③有同学指出②中连接的实验装置存在不足，不足之处为______________________。

（3）测定锡粉质量分数的步骤：

取锡粉1.226g溶于盐酸中，加入过量的FeCl3溶液，再用0.1000mol·L－1K2Cr2O7溶液滴定Fe2＋，消耗K2Cr2O7溶液32.00mL，发生的反应：

6FeCl2＋K2Cr2O7＋14HCl===6FeCl3＋2KCl＋2CrCl3＋7H2O。

则锡粉的质量分数为（杂质不参与反应）____________。

关于DIY手工艺制品的消费调查

随着社会经济、文化的飞跃发展，人们正从温饱型步入小康型，崇尚人性和时尚，不断塑造个性和魅力的现代文化价值观念，已成为人们的追求目标。

因此，顺应时代的饰品文化显示出强大的发展势头和越来越广的市场，从事饰品销售是有着广阔的市场空间。

（2）东西全

5、你认为一件DIY手工艺制品在什么价位可以接受？

自制性手工艺品。

自制饰品其实很简单，工艺一点也不复杂。

近两年来，由于手机的普及，自制的手机挂坠特别受欢迎。

尽管售价不菲，但仍没挡住喜欢它的人来来往往。

这里有营业员们向顾客们示范着制作各种风格迥异的饰品，许多顾客也是学得不亦乐乎。

在现场，有上班族在里面精挑细选成品，有细心的小女孩在仔细盘算着用料和价钱，准备自己制作的原料。

可以想见，用本来稀奇的原料，加上别具匠心的制作，每一款成品都必是独一无二的。

而这也许正是自己制造所能带来最大的快乐吧。

根据调查资料分析：

大学生的消费购买能力还是有限的，为此DIY手工艺品的消费不能高，这才有广阔的市场。

附件

（一）：

7、你喜欢哪一类型的DIY手工艺制品？

标题：

大学生“负债消费“成潮流2004年3月18日

物质制备实验答案

1．答案　

（1）水滴入的速度逐渐变慢，最后停止滴入　打开两个弹簧夹　NaOH溶液

（2）70%～80%的硫酸能提供反应所需的足够的H＋

（3）制备气体ClO2、观察反应快慢并调节反应进行的快慢　安全瓶（防止液体倒吸）

（4）cd

（5）制备的SO2和装置D中的NaOH同时过量　取少量溶液于试管中，加入Ba（OH）2溶液，有白色沉淀生成，滴加稀盐酸，有无色刺激性气体产生

2．答案　

（1）MnO2＋4HCl（浓）

MnCl2＋Cl2↑＋2H2O　浓硫酸

（2）HCl　HCl和H2　发生倒吸　没有处理氢气

（3）KSCN溶液　点燃A处的酒精灯（赶尽装置内的空气）　点燃C处的酒精灯

解析　

（2）根据题给信息，在制取无水氯化亚铁实验中，装置A是用于制取HCl气体；经浓H2SO4干燥后，在硬质玻璃管中发生反应：

Fe＋2HCl===FeCl2＋H2，则尾气的成分是氯化氢和氢气；若仍用D装置进行尾气处理，则因氯化氢极易溶于水，故会产生倒吸，且氢气与NaOH溶液不反应，可燃性气体氢气也不能被吸收。

（3）检验氯化铁溶液常用的试剂是KSCN溶液；欲制得纯净的氯化亚铁，应防止装置中氧气的干扰，在实验中应先点燃A处的酒精灯，利用产生的氯化氢气体排出装置中的空气，再点燃C处的酒精灯。

3．答案　

（1）液柱高度保持不变　防止倒吸　NaOH（合理即可）

（2）2∶1

（3）c　控制滴加硫酸的速度（合理即可）　溶液变澄清（或浑浊消失）　ad

（4）取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液（或过滤，取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质（合理即可）

解析　

（2）若生成3molNa2S2O3，根据方程式的关系可知需要3molS和3molNa2SO3；生成3molS需2molH2S；而生成2molH2S需2molNa2S且同时生成2molNa2SO3；故需要的Na2S为2mol、Na2SO3为1mol，其物质的量之比为2∶1。

（3）装置B中的溶液不能和SO2反应。

蒸馏水能溶解SO2；Na2SO3溶液能与SO2反应：

SO2＋Na2SO3＋H2O===2NaHSO3；NaHCO3溶液也能与SO2反应：

NaHCO3＋SO2===CO2＋NaHSO3。

为使SO2缓慢进入烧瓶C，应使生成SO2的速率减慢，可通过控制滴加硫酸的速度来实现；因反应（Ⅲ）相对较慢，C中反应达到终点时S消耗完，现象是溶液变澄清。

蒸发皿加热时不需垫石棉网，试管是小型玻璃仪器，加热时也不需垫石棉网；烧杯、锥形瓶在加热时需垫石棉网。

（4）Na2S2O3和Na2SO3的存在对SO

的检验有干扰，要先除去。

根据题给信息，可先加入过量的稀盐酸将二者除去。

4．答案　

（1）NH4[CuCl2]===CuCl↓＋NH4Cl　避免CuCl溶于水而造成损耗（洗去晶体表面的杂质离子及水分）

（2）蒸馏　HNO3　（3）①B　②氯化铵溶于水吸收大量热，造成反应液温度降低　烧瓶上方红棕色气体逐渐变为无色　a（或c）

解析　

（1）用95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是洗去晶体表面的杂质离子及水分，减小CuCl的溶解损失，同时可以加快固体的干燥。

（2）将乙醇与水分离的操作是蒸馏，根据残液浓缩后的补充物质可知，可直接循