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POC操作手册

MultiNC3100附件POC模块操作手册

1概述

1.1概述

1.2POC模块的技术参数

2POC模块的功能

2.1硬件组成

2.1.1手动POC模块

2.1.2自动POC模块

2.1.3冲刷气体中CO2

2.2POC参数的校正

3安装和开机

3.1安装手动POC模块

3.2安装自动POC模块

3.3操作

4软件的控制和数据处理

4.1菜单的配置

4.2方法的建立

4.3自动进样器的调节

5维修和保养

5.1POC模块维修

5.2POC模块耗材和备件

5.3自动进样器的调节

5.4POC模块的漏气检查

5.5检查吸收功能

5.6CO2男

5.7更换POC模块注射膜

5.8清洗POC罐

6故障

1说明书

1.1概述

MultiNC3100用POC模块升级后,可以用来测量液体中的挥发性有机碳。

1.2POC模块的技术参数

分析参数

POC(PurgableOrganicCarbon)

分解原理

先吹扫而后热催化氧化

进样量

1ml

样品概述

流动注射

手动操作(POCxxx-126.621)或自动操作(POCxxx-126.619)

2POC模块的功能

POC是用来检测样品中的可吹扫的有机碳。

连同可挥发性有机物、碳酸盐和重碳酸盐中的无机碳、以及可溶性的CO2。

为了检测可吹扫性有机碳,要测量的样品被定量引入到POC反应模块,可挥发性有机物被载气冲洗出来。

用另一种反应来定义也是可能的。

可吹扫物通过一段可吸收管到达高温反应炉,在催化剂作用下分解,产生的气体被引入到NDIR检测器。

R+O2--->CO2+H2O

2.1硬件组成

2.1.1手动POC模块

·POC反应器带有隔膜和人工操作的废液管

·特制的样品进样管从带膜质的盖子的小瓶子中吸入样品

·吸收管里充满LiOH

2.1.2自动POC模块

·在带有自动进样器POC反应器中配有膜和阀,可用来自动操作

·特制的样品进样管从带膜质的盖子的小瓶子中吸入样品

·吸收管里充满LiOH

·特殊的自动进洋盘

2.1.3冲刷气体中CO2

在POC模块中有CO2吸收管,它是用来吸收在吹扫过程中从碳酸盐中产生的CO2.

LiOH的更换频率要看分析样品中的CO2的含量.

2.1POC标准曲线参数的校正

做标准曲线建议要用蔗糖标样

1.建立POC方法

2.调入一个NPOC的方法,用蔗糖标样校正NPOC的方法

3.做完NPOC的方法后,在选择与方法连接时,选择POC的方

用POC的标准做标准曲线

1.建立和调入POC的方法

2.用二氯甲烷做标样可以直接实现POC的校正

(二氯甲烷易挥发,只能即配既用)

用碳酸盐和重碳酸盐标准做POC的标曲

1.建立和调入POC的方法并击活另加试剂(activateAdditivereagent)

2.卸下充满LiOH吸收管

3.用碳酸盐和重碳酸盐标准做POC的标曲

3安装和开机

POC模块的维修和安装必须要有耶拿公司的工程师和专家来做

3.1安装手动POC模块

根据以下步骤将POC模块安装到主机上:

1.将POC模块放在主机的右边。

2.移走主机后面的44和45之间的管子

3.连接POC模块和主机到气体管上

连接POC模块的44管到主机后面的44接头上

连接POC模块的45管到主机后面的45接头上

4.在管47和42之间安装CO2的吸附剂

5.从AA进样管移走标准进样管,安装特殊进样管。

3.2安装自动POC模块

根据以下步骤将POC模块安装到主机上

1.松开进样左边的固定螺钉

2.在管47和42之间安装CO2的吸附剂

3.用夹子固定POC模块

4.安装特殊进样管到进样针支架

5.从AA进样管移走标准进样管,安装特殊进样管到主机的进样针支架并固定,再连接AA管。

6.移走主机后面的44和45之间的管子

7.连接POC模块和主机到气体管上

连接POC模块的44管到主机后面的44接头上

连接POC模块的45管到主机后面的45接头上

8.连接POC模块的电缆到主机后面的插座

9.连接废液管到POC罐体,并确保排水自由。

10.调节自动进样器

11.POC模块漏气检查

3.3操作

开机和测量按照MultiN/C3100的使用手册

4软件的控制和数据处理

本章是专门详细描述POC模块的操作。

对于别的资料,可查阅TOC3100的第8章的内容。

4.1菜单的配置

下列的设置对于自动进样器是很必要的。

1打开菜单目录

[configuration]>[Editoptions]>[Analyzercomponents]

2从进样器的托盘尺寸大小中选择61

3如果你要重复测量样品,进样可以从一个或多个杯中进样。

如果你要从一个样品杯中进样,就的选择POC1

 

4.2POC方法的建立

1.打开方法菜单新建方法

2.从方法参数中选择POC

3.如果要另加试剂,要在固定一个参数中选择另加试剂。

4.选择冲洗次数

建议选择2/1/1

5.进样量,在POC模块中固定进样量为1毫升

6.冲洗量,建议用1毫升

 

4.3自动进样器的调节

自动进样器的调节看5.3

5维修和保养

5.1POC模块维修

维修

维修频率

检查吸附能力

如果允许,可根据样品的无机碳量的含量,每月1次

更换LiOH

如果成成胶状

如果CO2的吸附不完全

检查POC模块是否固定牢固

如果允许,每月1次

更换POC膜

如果允许,至少每月1次

5.2POC模块耗材和备件

吸附剂LiOH(定货号:

1.05691.0100)

POC模块的膜

特殊进样针

石英棉

吸附管

POC反应室

管和填充物

5.3自动进样器的调节

为了调节自动进样器的,请看用户手册10.2.1

进样针头要被调节到冲洗位,一号进样杯,POC反应器。

针头的位置是和坐标的位置相对应的。

调节是通过增加和减少X,Y,Z的数值来实现的。

这种特殊的进样针是专门用于POC模块的

进样针要安装的足够高,以免会陷入到容器里

用multiWin软件调节进样位置,先调一号进样杯,冲洗位,最后调POC反应器。

1.安装特殊进样针到支架上

2.选择instrument/samplealignment

3.从Pleaseselectpositionneedingadjustment选项中选择rinseposition,position1或positionPOCreactor。

x:

调节前后。

Y:

调节左右。

Z:

调节上下。

4.position1

为了调节X.Y的位置,要移开样品杯。

把搅拌子放到样品盘1号杯位置。

当搅拌子放到1号位正中间时调节就是正确的。

为了调节Z的位置,将带样品盖和膜的样品杯放到样品盘中。

调节Z值使从膜到进样针的通风口有2mm的距离。

5.rinseposition

直接调节X.Y。

针头应该在冲洗罐的中间。

选择Z值使进样针的通风口在冲洗罐的上边沿。

6.positionPOCreactor

尽可能精确的调节X,Y的位置。

调节Z值进样针的通风口刚好在POC模块的上面。

5.4为POC模块检查漏气

1.打开multiN/C3100分析仪

2.打开压力减压伐

3.打开控制软件

4.检查软件显示的气体的流量

MFC1:

200ml/min

MFM1:

200ml/min(±3ml/min)

5.在instrument/componenttest/valve

6.在该窗口打开阀V3

MFC1:

200ml/min

MFM1:

200ml/min(±3ml/min)

7.关闭窗口

5.5检查吸附能力

吸附管应该定时检查

1.准备TIC100mg/L的碳酸盐和碳酸氢盐

2.调入POC方法

3.测量碳酸盐和碳酸氢盐的标准溶液

4.结果应该小于0.1mg/L。

否则更换吸附剂

5.6更换CO2吸附剂

按照下列步骤更换CO2吸附剂

1.从夹子上取下吸附管

2.松开吸附管的盖子

3.取出石英棉

4.清空吸附管

5.填入新的LiOH4.5克

6.填入石英棉

7.拧紧吸附管的盖子

8.安装吸附管

5.7更换POC模块的样品膜

POC样品膜要经常更换,当系统漏气时必须更换

1.逆时针打开膜的盖子

2.取出旧的膜安装新的膜

3.固定膜的盖子

5.8清洗POC罐

1松开POC模块的3个固定螺丝.

2.移开POC模块的盖子

3.清洗POC模块

4.重新安装POC模块的盖子

5.固定3个螺钉

6故障检查

错误

测量数据分散(测量结果波动大,重现性差,标准偏差大)

原因

处理

敏感样品

防止有机碳损失

测量结果太高(测量结果比正常的要高)

原因

处理

CO2吸附管填充物失效

更换LiOH

测量结果太低(测量结果比正常的要低)

原因

处理

敏感样品

为防止有机碳损失,要用带盖的瓶子。

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