分析化学习题十二.docx

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分析化学习题十二

—填空题

1.可见分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分，其特点是　　　　、　　　　、　　　　和　　　　。

2.朗伯-比耳定律表达式，A=abc，其中符号C代表　　　,单位　　　；b代表　　　,单位　　　；a称为　　　,当C等于　　　，b等于　　　时，则a以符号　　　表示，并称为摩尔吸光系数。

3.偏离朗伯-比耳定律的主要因素有　　　　　和　　　,减少偏离现象的最常用措施为　　　　和　　　　　。

4.当光照射到物质上时，光与物质之间便产生光的　　　,　　　,　　　　,　　　　等现象，分光光度法主要是利用了　　　　　现象。

5.有色物质氧络血红阮可透过450—495nm波长范围内的光，它本身显　　　　,另一有色物质二苯硫踪的CCl4溶液可吸收580—620nm波长的光，它本身显　　　　　。

6.测量某有色络合物的透光度时，若比色皿厚度不变，当有色络合物的浓度为C时，透光率为T，当其浓度稀释5倍时，其透光率为　　　　。

7.吸光光度法对显色反应的要求是：

　　　,　　　,

　　　,　　　。

8.在吸光光度分析中，显色剂用量对显色反应有重大影响，今有如图a，b，c所示三种情况，请分别根据这三神情况选择合适的显色剂用量。

图a　　　　,图b　　　　,图c　　　　。

9.邻菲罗啉分光光度法测定微量铁时，加入盐酸羟胺的作用是　　　　,加入HAC－NaAc缓冲溶液的目的是　　　　,加入邻菲罗咻溶液的作用是　　　　　。

10.在以参比溶液调节仪器零点时，因为无法调至透光度为100％，只能调节至95％处，此时测得一有色溶液的透光度为35.2％，则该有色溶液的真正透光度为　　　　　。

二单项选择题

1.分光光度法一般适用于微量组分的测定，其测定微量组分的相对误差一般为（　　）。

A.0.1-1％　B.1－2％　C.2－5％D.5－10％　

2.一般可见分光光度计，其波长范围是（　　）。

A.200-400nm　B.180-600nm　C.270-780nmD.400-780nm　

3.在吸光光度法中，It/I。

定义为透过光强度与入射光强度之比，称为（　　）。

A.吸光度B.透光率C.百分透光率D.光密度

4.某吸光物质在一定条件下，表现出强吸光能力，其摩尔吸光系数为（　　）。

A.>105　B.>104　C.105>ε>104D.104>ε>103　　　

5.符合比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置为（　　　）。

A.向长波方向移动　B.向短波方向移动

C.不移动，但峰高值降低　D.不移动，但峰高位增加

6.符合朗伯定律的有色溶液，其吸光物质液层厚度增加时，最大吸收峰的波长位置为（　　　）。

A.峰位不动，峰高降低B.峰位不动，崎高增加

C.峰位峰高都不变　　　　D.峰位移向长波

7.用分光光度法对某有色溶液进行定量测定，当浓度为C时，其透光率为To,其浓度为2C时，此溶液的透光率的对数为

（　　　）。

A.－2lgTo　　B.－

lgTo　C.－lgToD.－2To　　　　

8.有两个完全相同的lcm厚度的比色皿，分别盛有甲，乙两种不同浓度同一有色物质的溶液，在同一波长下测得的吸光度分别为：

甲0.240，乙0.360，若甲的浓度为4.40×l0－3mol·L-1，则乙的浓度为（　　　）。

A.8.80×l0－3mol·L-1　　B.2.20×l0－3mol·L-1

C.3.30×l0－3mol·L-1　　D.6.60×l0－3mol·L-1

9.用双硫胺光度法测定Pb2+，（摩尔质量为207.2g·mol-1），若1升溶液中含有2mg的Pb2+，用lcm比色皿在520nm波长处测得透光率T=10%，则此溶液的摩尔吸光系数为（　　D　）。

A.1.O×103　B.1.O×107　C.1.O×104　D.1.O×105

10.用双硫脘光度法测定Pb2+，若l0OOml溶液中含有2mg的Pb2+，用lcm比色皿在520nm波长处测得透光率T=10％，则此溶液的百分吸光系数E1％lcm为（　　　）。

A.5.O×102　　B.1.O×102　　C.5.O×103D.1.O×103　　　　　　　　　

11.Ti和M0的摩尔质量分别为47.88g·mol-1和95.94g·mol-1，同样重量的两元素分别用不同显色剂发包成容积相同的溶液，同时用于分光光度法测定，前者用lcm比色皿，后者用2cm比色皿，所测得吸光度相同，此两种显色反应的摩尔吸光系数为（D）。

A.Ti的是M0的2倍B.Ti的是M0的

C.Ti的是M0的4倍D.二者基本相同

12.分光光度法中，要使所测量的物质其浓度相对误差ΔC/C较小，宜选用的吸光度读数范围为（　　　）。

A.0～0.2　　B.0.2～0.7　　C.0.1～0.5D.0.7～1.5　

13.在使用可见分光光度计进行定量分析时，仪器的透光率T的读数范围应控制在以下哪个数值区域可使所测量的物质其浓度相对误差ΔC/C较小（　　）。

A.100％～70％　　B.70％～30％　C.65％～20％D.65％～35％　　

14.钛钢标品中，微量Ti比色测定的标准曲线如下图所示，现有1.OO00g钢样溶解在lOOOml试液中，在与标准曲线同样条件下显色后测得吸光度为0.250，则钢样中Ti含量为（　　）。

A.0.05％　B.0.5％　　C.0.005％D.1.0％　　

15.某显色剂在pH在l～6时显黄色，pH6～12时显橙色，pH大于13时，呈红色，该显色剂与某金属离子络合后呈现红色，则该显色反应应在（　　）。

A.弱酸溶液中进行　　　　B.弱碱溶液中进行

C.强酸溶液中进行　　　　D.强碱溶液中进行

16.高吸光度差示光度分析法与一般分光光度法的不同点在于参比溶液的不同，前者的参比溶液为（　　　）。

A.去离子水B.试剂空白C.比样品溶液浓度鞘高的标准液

D.比样品溶液浓度稍低的标准液

17.分光光度法测定钢铁样品中微量铝的含量时为消除大量铁的干扰，宜采用下列哪种方法（　D　）。

A.络合掩蔽法　B.控制酸度法C.离子交换法

D.有机溶剂萃取法

18.在分光光度计上用标准对照法测定某中药注射液中黄酮甙的含量，标准溶液浓度为0.02g·mol-1，其吸光度为0.460，样品供试液吸光度为0.230，样品中黄酮甙含量为（　　）。

A.0.Olg·mol-1B.0.lg·mol-1C.0.02g·mol-1D.0.2g·mol-1　　

19.制备一条标准曲线，通常要测定（　　）。

A.3～4个点　B.4～5个点　C.5～7个点D.8～lO个点　

20.中药及其制剂的提取液中，除含有待测组分处，往往存在干扰组分，用分光光度法测定待测组分前，有时需要把干扰组分分离出去，以下几种分离方法中，分离效果最高的是（　　）。

A.分液漏斗分离B，色谱分离C.离子交换柱分离

D.有机沉淀分离

三、多项选择题

1.在选择显色条件时，显色剂的用量是通过以下方法确定的（）。

A.通过理论计算出合适的化学剂量B.尽可能的过量

C.尽可能的少量D.绘制吸光度一显色剂浓度曲线

E.设计适宜的实验方法

2.某物质在某波长处的摩尔吸光系数ε很大，则表明（）。

A.光通过该物质溶液的光程很长

B.该物质对某波长的光吸收能力很强

C.该物质溶液的浓度很大

D.在此波长处，测定该物质的灵敏度较高

E.在此波长处，测定该物质的灵敏度较低

3.光电比色计及可见分光光度的光源可用（）。

A.钨丝灯B.卤钨灯C.低压氢灯D.氘灯E.氦灯

4.用可见分光光度法测定某溶液中的有色物质，在同一波长下，测定甲乙两个不同浓度的溶液，甲溶液用2cm的比色皿，乙溶液用4cm的比色皿，所得吸光度A值相同，则它们的浓度关系（）。

A.甲等于乙B.甲是乙的二分之一

C.乙是甲的二分之一D.乙是甲的二倍E.甲是乙的二倍

5.分光光度法测定中，使用比色皿时、以下操作正确的（）。

A.比色皿的对壁有水珠B.手提比色皿的毛面

C.手提比色皿的磨光面D.用卫生棉擦去比色皿外壁的水珠

E.待测液注到比色皿的2/3高度处

6.分光光度计的种类和型号繁多，并且在不断发展和改进，但都离不开以下几个主要部件（　　）。

A.光源B.单色器C.吸收池D.检测器E.记录仪

7.标准曲线法在应用过程中，应保证的条件有（　）。

A.至少有5—7个点；B.所有的点必须在-一条直线上；

C.待测样品浓度应包括在标准曲线的直线范围之内；

D.待测样品必须在与标准曲线完全相同的条件下测定，并使用相同的溶剂系统和显色系统；

E.测定条件变化时，要重新制作标准曲线。

8.可见分光光度计的单色器由以下元件组成（）。

A.聚光透镜B.狭缝C.准直镜D.色散元件E.光门

9.可见分光光度计在初次使用时，或更换光源灯泡后，都应校对波长。

校对波长的方法有

A.目视法，调节580nm处的光为黄色

B.目视法，调节430nm处的光为紫色

C.目视法，调节700nm处的光为红色

D.使用镨钕滤光片

E.用KMnO溶液绘制吸收曲线，最大吸收峰在525±lOnm之内，仪器的波长精度合格。

10.在一般分光光度法测定中，被测物质浓度相对误差ΔC/C的大小：

（）。

A.与透光率T成反比；B.与透光率T成正比；

C.与透光率的绝对误差ΔT成反比；

D.与透光率的绝对误差ΔT成正比；

E.只有在透光率适当范围（20—65%）之内时，才是较小的。

11.分光光度法测定某溶液中微量Ni的含量，稀释倍数不同的溶液测得的吸光度分别为：

0.10和1.00，则相应的百分透光率为：

（）。

A.10.0%2.20.0%C.50.1%D.79.4%E.97.7%

四、名词解释

1、吸收光谱

用实验方法测量溶液在不同波长下的吸光度，以波长为横坐标，相应的吸光度为纵坐标作图，该图为该溶液的吸收光谱。

2.吸光度

用A代表-lgT=-lglt/I。

A称为吸光度。

3.透光率

光强度lt与入射光强度I0之比，用T表示，T=lt/I0,称为透光率，常用百分数表示。

4.摩尔吸光系数

指在一定入射波长下，溶液浓度为1mol·L-1，液层厚度为lcm时的吸光度，用符号ε表示。

5.百分吸光系数

指在一定人射波长下，溶液浓度为1%（W/V），液层厚度为lcm时的吸光度，用符号E1%1cm表示。

6.显色剂

显色反应中，与被测组分反应生成有色化合物的试剂，多为显色剂。

五、简答题

1.可见分光光度计是如何获得单色光的？

答：

可见分光光度计通过单色器获得单色光，单色器由狭缝，棱镜，及准直镜等组成，复合光通过棱镜时，由于各种波长的光在棱镜内折射率不同而发生色散，由出射狭缝导出所需单色光。

2.单色器的狭缝是直接影响仪器分辨率的重要元件，为了提高分辨率，是否狭缝愈窄愈好？

答：

单色器的狭缝有人射狭缝及出射狭缝之分，出射狭缝的作用是选择色散后的单色光，出射狭缝愈窄，所包含的光的波长范围愈窄，单色光纯度就愈高，仪器分辨率相应提高。

但是，若狭缝太窄，光通量小，光强度弱，就会降低测定的灵敏度，因此，狭缝宽度要合适，不是愈窄愈好。

3.什么是吸收曲线？

制作吸收曲线的目的是什么？

答：

依次将各种波长的单色光通过某一有色溶液，测量每一波长下有色溶液对该波长光的吸收程度，即吸光度A，然后以波长为横座标，吸光度为纵座标作图，得到一条曲线，称为吸收曲线。

制作吸收曲线的目的是确定某物质对光的吸收特征。

不同物质对光的吸收曲线不同，此特征可以做为物质定性分析的依据。

同时，曲线上光吸收程度最大处所对应的波长称为最大吸收波长。

在定量分折中，一般选择入max为测量波长。

4.什么是朗伯-比耳定律？

答：

光的吸收定律，它的文字表述为：

溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及液层厚度的乘积成正比，它是分光光度法定量测定的依据，其数学表达式为A=a·c·1=-loglt/I0。

5.简述、导致偏离朗伯一比尔定律的原因。

答：

引起偏离的原因分为光学因素与化学因素两个方面。

例如，由于分光光度计单色器分光能力的限制，入射光是非单色光；光学元件的性能缺陷.杂散光的影响，比色皿端面的不平行，造成光程不一致；溶液本身的化学物理因素发生变化，从而使吸光物质的存在形式发生变化，导致该物质的吸收曲线改变；吸光质点对光的散射作用，比色皿内外界面对光的反射作用，及溶剂、酸度、温度的变化及溶液浓度过高等，都可导致光吸收定律的偏离。

6.如何控制显色条件以满足光度分析的要求？

答：

为保证光度分析有足够的灵敏度和准确度，除选择合适的显色反应外，还应从以下几个方面控制显色条件：

（1）通过实验绘制吸光度一显色剂浓度曲线，确定显色剂的合理用量，为使显色反应能进行完全，显色剂可以略过量，但为防止其他副反应产生，过量不可太多。

（2）通过实验确定适宜的溶液酸度。

（3）绘制显色反应的吸光度-时间曲线，确定适宜显色时间。

时间不够，显色不充分，时间过长，可导致已显色物质分解。

（4）绘制显色反应的吸光度-温度曲线，确定合理显色温度。

7.什么是标准曲线？

为什么一般不以透光度T—C绘制标准曲线？

答：

配制一系列不同浓度的标准溶液，在相同条件下分别测量其吸光度，以标准溶液浓度为横座标，相应的吸光度为纵坐标，绘制A—C曲线，即为标准曲线，由于A=a·c·1，即A∝C，所以标准曲线为一条直线。

T与C的关系为非直线关系，由A=-logT可导出T=10-a·c·1，T与C为指数关系，使用起来极为不方便，因此，一般不用T—C绘制标准曲线。

8.如何使光度分析法能用于测定常量组分，并提高它的测定准确度？

答：

用示差分光光度法，方法是选择一个与被测试液组分基本一致但浓度稍低的标准溶液为参比，用以调零或T=100%，然后进行样品中常鳌组分的测定。

设参比溶液浓度Cs,样品溶液浓度Cx,Cx>Cs,ΔA=Ax-As=εb·ΔC，所以ΔA∝ΔC，由参比溶液浓度Cs及ΔC，可求得样品溶液浓度Cx。

此方法中，用Cs调节T=100%，放大了读数标尺，从而提高了测量准确度。

9.光度分析中，为减少测量误差，溶液透光率T的读数范围应控制在20～65%之间，若T超过上述范围，应采取何种措施？

答：

若T<20%，应减少吸光度，可减少取样量，降低有色溶液浓度或选择比较薄的比色皿进行测量。

若T>65%，一切反之。

10.理想的标准曲线应该是通过原点的，为什么实际工作中得到的标准曲线，有时不通过原点？

答：

（1）白溶液选择不当，不能使干扰吸收完全消除。

（2）显色反应不够灵敏.显色反应所形成的配合物组成发生变化或离解。

（3）吸收池厚度不均匀，光学性能不一致，吸收池位置安放不妥，吸收池光面不洁净等。

六、计算题

1.一般分光光度计读数有两种刻度，一种为百分透光率T%，另一种为吸光度A，问当T%=0，50，100时，相应吸光度A的数值为多少？

（∞，0.301，0）

2.有一浓度为C的溶液、吸收了入射光的16.69%，在同样条件下，浓度为2C的溶液百分透光率为多少？

（69.40%）

3.一符合朗伯-比耳定律的有色溶液放在2cm的比色皿中，测得百分透光率为60%，如果改用1cm，5cm的比色皿测定时，其T%和A各为多少？

（A1cm=0.111T1cm=77.4%）

（A5cm=0.555T5cm=27.9%）

4.以氯磺酚S光度法测定铌，lOOml溶液中含铌lOOμg，用lcm比色皿，在650nm波长处测得其透光率为44.0%，计算铌-氯磺锡S络合物在此波长处的吸光度；摩尔吸光系数及百分吸光系数。

（A:

0.356ε：

3.30×104E1%1cm=3560）

5.将Fe3+离子0.l0mg在酸性溶液中用KSCN显色，稀释至50ml，在波长480nm处用lcm比色皿测得吸光度为0.240，计算Fe（SCN）3的摩尔吸光系数（不考虑Fe（SCN）3的离解）。

（6.70×103L·mol-1·cm-1）

答案：

（—）填空题

1.灵敏度高，准确，简便，快速

2.有色物质溶液浓度，mol·L-1，光通过吸收池的长度，cm，吸光系数，1mol/L，1cm，ε

3.化学因素，光学因素，使溶液稀释，提高单色光纯度

4.反射，散射，折射，吸收，吸收

5.兰色，兰色

6.T1/5

7.灵敏度高，选择性好，稳定性好，显色剂在测定波长无明显吸收

8.Ca—Cb，Ca'—Cb'，不适于显色法含量测定

9.还原Fe3+为Fe2+，控制溶溶pH值，显色

10.37.0%

二、单项选择题

1.C2.D3.B4.B

5.D6.A7.A8.D

9.D10.C11.D12.B

13.C14.B15.A16.D

17.D18.A19.C20.B

三、多项选择题

1.D，E2.B，D3.A，B

4.C,E5.B,E

6.A，B，C，D，E7.A，C，D，E

8.B,C,D9.A,D,E

10.A,D,E11.E,D,A