气液色谱.docx

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气液色谱

气相色谱法

第一节气相色谱法简介

一、气相色谱法中常用术语

1、气—液色谱法：

流动相为气体，固定相为液体的色谱法

2、气—固色谱法：

流动相为气体，固定相为固体（一般指吸附剂）的色谱法。

3、填充气相色谱法：

使用填充色谱柱的气相色谱法

4、毛细管气相色谱法：

使用毛细管色谱柱的气相色谱法

5、程序升温气相色谱法：

将色谱柱按照预定的程序连续地或分阶段地进行升温的气相色谱法

6、老化：

将色谱柱用通载气和加温（高于操作温度，低于固定液最高使用温度）处理其性能温定的过程。

7、热导检测器：

当载气和色谱柱流出物通过热敏元件时，由于两者的热导率不同，使阻值发生差异而产生电信号的器件。

8、氢火焰离子化检测器：

能使通入的有机物在氢火焰中燃烧生成离子并在电场作用下产生电信号的器件。

9、柱温：

色谱分析时色谱柱的温度，由于色谱柱北置于色谱炉内加热，故炉温度即为柱温。

10、程序升温：

进行色谱分析时，开始时的柱温低，终止时柱温高，称为程序升温。

柱温从开始到终止器件，升温速率无变化的为线性程序升温，升温速率有变化的为非线性程序升温或多阶程序升温。

11、气化室：

时样品瞬时气化及预热载气的部件。

12、分流阀：

按一定比例将气流分成数部分的部件。

13、分流比：

样品在气化室中完全气化并与载气充分混合后，一部分进入色谱柱，其余部分放空，这两部分载气量的比值称为分流比。

二、色谱术语

1、色谱图：

组分在色谱柱上的流出曲线

2、峰宽：

在流出曲线拐点处做切线，与基线相交的线段的距离

3、保留时间：

从进样到色谱峰顶出现时的时间

4、基线：

正常操作条件下，仅有流动相通过检测器系统时产生的响应信号曲线。

5、基线噪声：

由于各种因素使基线短时间发生波动的信号值，单位：

mV或mA

6、基线漂移：

基线在一段时间内所产生的偏移，单位：

mA/h或mA/h

7、响应值（灵敏度）：

组分通过检测器所产生信号的量

8、线性范围：

检测器响应信号与被测物质的量呈线性关系的范围

三、色谱分类、特点

1、色谱分类

色谱的分类方法有以下几种。

（1）按两相的状态分为：

A、气相色谱：

①气—固色谱②气—液色谱

B、液相色谱：

①液—液色谱②液—固色谱

（2）按固定相性质分为：

A、柱色谱：

①填充柱色谱，包括吸附、分配、凝胶、离子交换等色谱②开管柱（毛细管柱）色谱

B、薄层色谱

（3）按分离原理分为：

A、吸附色谱

B、分配色谱：

①液液色谱（又分反相、正相色谱）②气液色谱

C、凝胶色谱（空间排斥色谱）

D、离子交换色谱、离子对色谱离子色谱

E、生物亲和色谱

（4）从动力学的角度看有可分为冲洗法、顶替法和迎头法。

（5）按使用领域分为：

A、分析用色谱

B、制备用色谱

C、流程用色谱

2、色谱法的特点

（1）色谱法的优点

①分离效率高几十种甚至上百种性质类似的化合物可在同一根色谱上得到分离，能解决许多其他分析方法无能为力的复杂样品分析

②分析速度快一般而言，色谱法可在几分钟至几十分钟的时间内完成一个复杂样品的分析。

③检测灵敏度高随着信号处理和检测器制作技术的进步，不经过预浓缩可以直接检测10-9g级的微量物质。

如采用预浓缩技术，检测下限可以达到10-12g数量级

④样品用量少一次分析通常只需数纳升的溶液样品。

⑤选择性好通过选择合适的分离模式和检测方法，可以只分离或检测感兴趣的部分物质。

⑥多组分同时分析在很短的时间内（20min左右），可以实现几十种成分的同时分离与定量。

⑦全自动化现在的色谱仪器已经可以实现从进样到数据处理的全自动化操作。

⑧应用范围广几乎可以用于有机（包括部分无机）物质的分离和测定，甚至有生物活性的生物大分子都可以进行分离

（2）色谱法的缺点定性分析功能较差，分析方法的建立比较困难，分析条件的选择因素多，且相互关联、制约。

为克服这一缺点，已经发展起来色谱法与其他多种具有定性能力的分析技术的联用。

比如色—质联用。

四、基本理论

气相色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解及解析能力（指气—液色谱），或不同的吸附和脱附能力（指气—固色谱）。

当两相做相对运动时，样品各组分在两相中受上述各种作用力的作用，从而使混合物中的组分得到分离。

当组分A离开色谱柱的出口进入检测器时，记录仪就记录组分A的色谱峰，当组分B离开色谱柱进入检测器时，记录仪就记录处组分B的色谱峰。

五、塔板理论

物质在平衡状态下分配于互不相溶的两相间的原理，已被利用于蒸馏、萃取等分离技术中，在气—液色谱体系中，物质也是在两相间进行分配，其分配行为可用类似于精馏塔的塔板理论加以描述。

把色谱柱比作一般的蒸馏柱或蒸馏塔，柱内有若干个想象的塔板，物质在每个塔板上的气相和液相之间达成一次次分配平衡。

经过这样多次地分配之后，挥发度大的组分与挥发度小的组分彼此分离，挥发度大的组分先从塔顶逸出。

在柱内每达成一次分配平衡所需要的柱长（H）称为塔板高度。

显然，塔板数越多，该柱的柱效率也就越高。

这种半经验的理论处理，基本上能与实验结果相一致。

六、柱操作条件的选择

1、载气流速和种类

（1）载气流速载气流速影响分离效率并决定了分析时间。

最佳流速与载气的种类、组分性质、色谱柱子等条件有关。

（2）载气的种类在快速分析中往往用氢或氦作载气，因为氢、氦的黏度较小，可减少柱子压降，操作控制较为方便。

载气种类的选择还应考虑对检测器的适应性。

如热导检测器常用氢、氦和氮气；氢焰检测器和火焰光度检测器常用氮气和氢气；电子捕获检测器常用氮气等。

2、进样条件

进样速度必须很快，使样品能全部气化并被带入柱中。

若进样时间长，样品原始谱带变宽，则镏出峰半峰宽必也变宽，甚至变形。

原则上，要求在选择的汽化室温度下，样品能瞬间气化而不分解。

由于色谱进样量为微升级，近于无限稀释的情况，故气化温度可比样品最难气化组分的沸点略低些；若进样量增多，气化温度就要高些。

一般选择比柱温高50-100度。

样品气化不良，将是峰形前沿平坦，后沿陡峭呈伸舌形，同时峰的半峰宽变大。

3、柱温

对于宽沸程样品，可采用程序升温的方法。

这样能兼顾高、低沸点组分的分离效果和分析时间，使不同沸点的组分基本上都在其较合适的平均柱温下进行分离。

具体柱温选择应根据不同的实际情况而定，通常有下面几点经验可供参考。

①高沸点的混合物（沸点300—400℃），希望柱温在不太高的温度下操作。

使用柱温可低于沸点150—200℃，即200—230℃。

②对于沸点不太高的混合物（沸点200—300℃），在中等柱温下操作。

柱温比其平均沸点低100℃，即150—180℃

③对于沸点在100-200℃的混合物，柱温选在其平均沸点2/3左右。

。

第二节气相色谱仪

一台完整的气相色谱仪，有气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和信号记录及数据处理系统等。

一、气路系统

气相色谱仪的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统，载气从气源出来后，顺次经过减压阀、压力表、净化器、气流调节阀、转子流量计、气化室、色谱柱、检测器、然后放空。

1、载气及其净化

载气是气相色谱的流动相，其作用是把样品输送到色谱柱和检测器。

从色谱柱来看，载气中的水分会影响色谱柱的活性、寿命和分离效率，所以要除去水分或控制一定的含量，在室温下可用硅胶和5A分子筛净化。

对于载气中的羟类化合物，可使用活性炭净化。

净化用的干燥管通常为内径50mm，长200—250mm的金属管。

2、载气流速的控制

为了保持气相色谱分析的准确度，载气的流量要求恒定，其变化小于1%，通常用减压阀、稳压阀、针形阀等来控制气流的稳定性。

（1）减压阀装在高压气瓶的出口，用来将高压气体调节到较小的工作压力。

通常将15Mpa压力减小到0.1—0.5Mpa.

由于气相色谱中所用载气流量较小，一般在100mL/min以下，所以单靠减压阀来控制流速是比较困难的，通常在减压阀输出气体的管线中还要串联稳压阀、针形阀或稳流阀，以精确地控制气体的流速。

（2）稳压阀用以稳定载气的压力。

（3）针形阀用来调节载气流量，也可用它来控制燃气和空气的流量。

由于针形阀结构简单，当进口压力发生变化时，处于同一位置的阀针，其出口的流量也发生变化，所以用针形阀不能精确地调节流量。

（4）稳流阀当用程序升温进行色谱分析时，由于色谱柱温不断升高引起色谱柱阻力不断增加，也会使载气流量发生变化。

为了气体阻力发生变化时，也能维持载气流速的稳定，需要使用稳流阀来自动控制载气的稳定流速。

3、载气流速的测量

（1）转子流量计是由一个内径上口大下口小的锥形管和一个能在管内自由旋转的转子组成。

（2）皂沫流速计这时目前用于测量气体流速的基准仪器，皂沫流速计由一根带有气体进口的量气管和橡皮滴头组成。

使用时先向橡皮滴头中注入肥皂水，挤动橡皮滴头就有皂膜进入量气管，当气体自流量计底部进入时，就顶着皂膜沿管壁自下而上移动，用秒表测定皂膜移动一定体积时所需的时间，就可计算出气体的流速（mL/min），测量精度可达1%。

二、进样系统

1、进样方法

进样量的多少、进样时间的长短、进样量的准确度和重复性等都对气相色谱的定性、定量工作产生很大影响。

通常要求进样量要适当，进样速度要快，进样方式要简便、易行。

（1）气体样品进样

①注射器进样

②气体定量管进样

（2）液体样品进样液体样品多采用微量注射器进样，常用的微量注射器有1ul、2ul、5ul.、10ul、50ul、100ul等规格。

液体进样后，为使其瞬间气化，必须正确选择气化温度，液体进样一般是通过气化室将溶剂和样品转化为蒸汽使其进入色谱柱。

（3）固体样品进样固体样品通常用溶剂溶解后，用微量注射器进样。

对高分子化合物进行裂解色谱反析时，常将少量高聚物放入专门的裂解炉中进行。

（4）毛细管柱进样法毛细管柱容量只有10-9—10-6g，不会引起毛细管柱超载的进样量只能在10-3—10-2ul范围，如此微量的进样量，是无法采用微量注射器获得重复准确的进样结果的。

因此，必须研究和设计特殊的进样系统

①分流技术分流进样器，经预热的载气分两路：

一路向上冲洗注射隔膜；另外一路以较快的速度进入气化室，此处使样品与载气混合，并在毛细管柱入口处进行分流。

操作时应掌握要点：

每次进样体积必须精确重复，因为进样体积不同会引起气化室内蒸汽压力的波动，从而改变分流比。

因气化室内温度不均，每次进样时，必须严格控制针头插入深度一致，使得每次的蒸发速度相同。

选用溶剂应对所有组分有相同的溶解度。

柱温和程序升温中柱子初温必须选择适当，且温度重复。

②不分流进样当样品组分的沸点较高，沸程范围接近C10-C20类化合物，组分在稀溶液中的浓度低于0.01%时，宜选用不分流进样，而且最好选用氢做载气，有更好的色谱性能和较大数值的最佳流速，能更有效地把样品送人柱内。

在溶剂峰前流出的低沸点组分不宜选用不分流进样。

不分流进样系统与分流系统不同之处在于分流管和分流阀之间有一个缓冲空间。

在进样时分流电磁阀关闭。

经过一段时间大部分溶剂和溶质进入色谱柱，电磁阀打开，将气化室中剩余溶剂和溶质通过分流阀吹走。

③冷柱头进样一些稳定性差和化学稳定性差的样品组分，如许多生物样品，宜选用冷柱头进样。

因为如果采用分流或不分流进样，容易引起样品分解和重排。

一些极性强的样品组分，如含硫、氮等化合物，采用石英针头，可大大提高进样系统的惰性。

（5）顶空进样顶空进样时采用气态进样，从而免除了大量样品基体对柱系统的影响，也便于自动化。

（6）裂解进样器裂解进样器时进行裂解气相色谱的进样设备，在利用气相色谱分析不挥发的大分子和高聚物时就要用这种进样器。

2、气化室

气化室的作用是将液体或固体样品瞬间气化为蒸汽。

要求气化室死空间小，热容量大，载气在进入气化室与样品接触前最好经过足够的预热。

气化室用金属制作。

有些气化室内部衬有石英管，使样品经石英管直接进入色谱柱，可防止样品与金属块接触引起吸附或催化作用。

当使用开口管柱（俗称毛细管柱）时，由于柱内壁涂渍或键合的固定相的量很少，柱容量低，为防止对样品超载，必须使用专门制作的分流进样器

当样品注入分流进样器以后，仅有极少部分的样品进入毛细管柱，其余绝大部分样品随载气由分流气体出口逸出放空。

在分流进样时，进入毛细管柱内的载气流量与放空的载气流量之比称为分流比。

分析时使用的分流比范围为（1:

10）—（1:

100）。

这样可避免毛细管柱的超载，以保持高柱效。

要求在气化温度下样品能瞬间气化而不分解。

气化温度的选择与样品的沸点、进样量和鉴定器的灵敏度有关。

气化温度并不一定要高于被分离物质的沸点，但应比柱温高50—100℃。

三、分离系统

分离系统由色谱柱与柱温控制系统两部分组成。

1、色谱柱

色谱柱时气相色谱的心脏，样品中各组分在色谱柱中得到分离，因此，一个特定的分离效果，在很大程度肾功能取决于柱的选择。

气相色谱柱分为填充柱和毛细管柱两大类。

（1）填充柱在柱内装着固定相填料的色谱柱称为填充柱。

填充柱的外形分为U形和螺旋形两种，材料常用不锈钢管和玻璃管制成。

填充柱的缺点是渗透性较差，传质阻力较大，柱子不能过长，故其分离效果受到一定限制。

（2）毛细管柱

①又称毛细管柱，是指柱径在1mm以下，固定相涂布在柱管内壁上而中间为空心的色谱柱。

开口管柱能得到很高的分离度，样品用量少，多采用石英或玻璃拉制毛细管，经内表面处理，以提高其惰性、热稳定性，再凃渍固定液或键合固定液而成毛细管柱。

柱外表层涂上聚酰亚胺保护膜，石英毛细管柱具有一定强度和柔性。

（三乙酯用OV-17中等极性；三甲酯成品与甲酸乙酯用PEG-2M极性柱；三甲酯反应液用弱SE-30）

②毛细管柱的安装

A、首先把毛细管固定在仪器的固定架上，柱两端套入石墨垫，在放大镜下检查柱子入口处情况，若有变形或入口处有异物，用玻璃刀在距柱口2-3mm处划下，然后折断，断口应平整光滑；

B、分别将M6柱螺母、石墨垫顺次装入毛细管柱并拧紧，如果柱入口进入一些石墨粉，应用清洗干净的刀片将毛细管柱端截取一小段；

C、毛细管柱伸入气化室的长度应合适，以伸入40mm左右为宜，否则影响分离效果；

D、将柱口套上6M柱螺母、石墨垫，通载气，把柱处口处放入乙醇中，测量气流是否通畅；

E、将柱口插入FID入口处，插入到喷嘴上部后倒退1-2mm，拧紧螺帽至不漏气；

F、通载气，并调节一定柱头压，在柱接头连接处涂异丙醇液体，检查有无气泡产生，在无气泡产生时，还应注意毛细管柱是否有载气至检测器，方法是在有载气压力、检测器点火的情况下，柱温为70℃-80℃，辅助温度和检测温度为120℃，注入1ul的乙醇，应有信号输出。

③毛细管柱的使用方法

A、先通气：

调节柱头压阀，根据柱长，选择合适的氮气流速，打开气路左上盖，调节分流，吹扫阀，在放空处检测流量。

B、打开电源开关，待仪器自检后，先设定气化室，检测器的温度，启动加热，待温度上升设定温度后，在设定柱室温度。

C、柱室温度温度后，打开氢气、空气调节到合适的流速。

开大氢气流速，在氢焰出口处，用电子打火枪点火，点火后仍将氢气恢复原值。

D、选择合适的灵敏度、量程，操作方法同FID，放大器基线平直后即可进样分析.

E、关机时，先把氢气关掉灭火，待检测器温度降到100℃以下是，关闭仪器电源，最后关闭载气。

④毛细管系统的日常维护

在用毛细管分析时，首先应用99.99%以上的氮气为载气，对使用时间长的毛细管系统，除了定期对柱子老化之外，还需对玻璃内衬管定期清洗。

气化室系统的清洗：

A、把散热帽取下，且取下导向器和T型硅胶垫

B、用2个M22的扳手取下螺母，拉出密封板，并检查耐温密封圈的外观，若已损坏应更换。

C、取出隔热清洗器体，并取下毛细管柱的入口螺母。

D、用镊子取出玻璃衬管，在衬管上带有压垫护套和石墨垫，将它们与衬管分离。

E、用可溶解样品的溶剂，清洗衬管。

重点清洗衬管内壁和内径中微粒。

F、清洗后按卸下的相反顺序安装号气化室系统；注意要用2个M22的扳手用力压紧螺母，整个气化室系统要检漏，完全正常后，重复安装上毛细管的柱如口。

2、分离柱的老化

所有新柱在使用前进行老化处理，以除去溶剂、水分及柱材料制备过程中残留的挥发性物质。

老化常在安装柱的色谱炉内进行，但必须将连接检测器的一端拆开，以免污染检测器，一般在高于操作温度20-30℃、通载气下加热至少24h。

毛细管柱需在高温下（＞200℃）使用，应按下列顺序老化。

以升温速率1-2℃/min升至固定液允许的最高使用温度。

并在100℃、150℃、200℃、250℃、300℃时保持恒温25h左右。

然后，在通N2情况下，关闭加热电源，不要打开炉门，让其在炉内自然冷却到室温，这样不易时柱内液膜破裂。

在高于室温时，柱内必须不断通载气。

3、柱温的控制

柱箱控温在色谱系统中要求最高，柱箱温度波动会引起保留时间的明显变化，实验表明如柱温变化1℃，对10min的保留时间会改变5%。

一台好的气相色谱仪柱箱应该具有以下性能：

①控温范围要宽，一般应在100—500℃；②控温精度要好，一般应﹤0.2℃；③柱箱容积要大，以便容纳更多的色谱柱；④热容要小、保温效果要好；⑤加热功率要大，以便满足快速升温的要求。

（1）控温要求控温箱温度使用温度为0-400℃,要求箱内上下温度差在3℃以内，控制点的控温精度在±（0.1-0.5）

（2）连续式温控线路常采用铂丝电阻作为热敏元件，通过测温交流电桥、电压放大、相敏检波等组成的温度控制单元，以可控硅作为执行元件，控制加热或降温，以实现恒温的要求。

（3）程序升温

（4）柱温选择的原则

①高沸点混合物（300-450℃），当采用薄液膜和高灵敏度检测器时，可选用180-260℃柱温

②中等沸点混合物（200-300℃），柱温比其平均沸点约低120℃，可选用80-200℃柱温。

③低沸点混合物（100-200℃），柱温可选在比其平均沸点低50℃左右，即50-100℃柱温。

④对于气体样品，在气-液分配毛细管柱上则可在50℃或室温下分析，如若采用气-固吸附毛细管柱，则柱温要相应提高，具体应根据气样中组分多少，兼顾分析速度和灵敏度等因素而定。

四、检测系统

检测系统包括检测器与记录仪

（一）、检测器它是构成气相色谱仪的关键部件之一。

其作用是把被色谱柱分离的样品组分，根据其物理的或化学的特性，转变成电信号（电压或电流）。

经放大后，由记录仪记录成色谱图。

要求：

①稳定性号，敏感度高，便于进行痕量分析

②死体积小，响应快，可用于快速分析和接毛细管柱。

③应用范围广，要求一个检测器能对多种物质产生信号，又能适应同一物质的不同浓度，线性范围宽，定量准确方便。

④结构简单、安全、价廉

检测器分为两类：

一类是浓度型检测器，即被测定组分和载气相混合，检测器的灵敏度和被测组分的浓度成正比。

如热导池检测器就属此类。

另一类时质量型检测器，当被测组分被载气带入检测器时，检测器的灵敏度和单位时间进入检测器中组分的质量成正比，如氢焰离子化检测器就属此类。

1、氢火焰离子化检测器

氢火焰离子化检测器对有机化合物有响应。

适用于有机物的微量分析。

（1）特点、结构、原理

A、特点：

灵敏度高；响应快；定量线性范围宽；结构不太复杂；造作问的

B、结构：

它的主要部件时离子室，离子室大都用不锈钢制成，在离子室的下部，有气体入口和氢火焰喷嘴，在喷嘴的上下部，放着一对电极，两极上施加一定的电压。

工作时，首先在空气存在时，用点火线圈通电，点燃氢焰。

C、原理：

当被测组分由载气带出色谱柱后，与氢气在进入喷嘴前混合，然后进入离子室火焰区，生成正负离子，在电场作用下，它们分别向两极定向移动，从而形成离子流。

此离子流及基流，经放大后送至记录仪记录。

（2）影响灵敏度的因素

A、实验证明，用氮气做载气不用其他气体做载气时的灵敏度要高

B、在一定范围内增大氢气和空气的流量，可提高检测器的灵敏度。

然而，氢气流量过大有时反而降低灵敏度。

一般空气与氢气之比为10:

1；氮气与氢气之比1:

1，但考虑到基流随氢气的增加而上升，所有氮氢比应比理论值略高，如1:

0.85或1:

0.9.。

C、把空气和氢气预混合，从火焰内部供氧，这时提高灵敏度的一种有效的方法。

D、收集极与喷嘴之间的距离为5-7mm时，往往可获得较高的灵敏度。

E维持收集极表面清洁，检测高分子量物质时适当提高检测室温度等也是提高灵敏度的措施。

（3）喷嘴和收集极的清洗

当氢火焰离子化检测器使用一段时间后，遇到点不着火（如果不是气体流速问题或空气中含水量大）、分析运行中途自动熄火，或样品信号明显变（即灵敏度下降）时，则需要清洗检测器中喷嘴和收集极。

先将这些部件拆下，用金属通丝穿过喷嘴的小孔，将喷嘴浸泡在乙烷溶液中片刻，再浸泡在（1+1）丙酮-乙醇溶液中。

最后用低速干燥空气吹干收集极和喷嘴，放烘箱内110度烘干，重新装上即可使用。

检测器温度应高于100度，以免积水造成熄火。

2、热导池检测器（TCD）

（1）检测特点、结构及原理

A、特点：

结构简单、灵敏度适中、稳定性较好、线性范围宽，而且适用于无机气体和有机物。

适合于常量分析或分析含有十万分之几以上的组分含量

B、结构：

池体、池槽（气路通道）、热丝

C、原理：

热导池检测器是利用载气中混入其他气体或蒸汽时，热导率发生变化的原理制成。

敏感元件为钨丝或铼钨丝等。

在通恒定电流以后，钨丝温度升高，其热量经四周的载气分子传递至池壁。

当被测物与载气一起进入热导池时，由于混合气的热导率与纯载气不同（通常是低于载气的热导率），钨丝传向池壁的热量也发生变化，致使钨丝温度改变（通常是升高）。

其电阻也随之改变，这一电阻值的改变，使电桥输出端产生不平衡电位而输出信号。

若样品组分的热导率比载气热导率小，出正峰，反之则出负峰。

两者差值越大，灵敏度越高。

（2）影响灵敏度的因素

①在允许的工作电流范围内，工作电流越大灵敏度越高。

电桥电流不可太大，否则稳定性下降，噪声增加，热丝寿命缩短

②用氢气或氦气做载气，一般比用氮气时灵敏度要高。

③当工作电流固定时，在操作条件许可的范围内，池体温度低、灵敏度高。

④灵敏度还与热导池的结构、、热敏材料、热敏元件外形等有关

（3）操作注意事项

①在热丝电流接通之前，检测器务必通入载气，如果没有载气流来散热，钨丝非常容易烧断②在换柱或换进样隔膜等情况下，气流系统通大气之前，都要断开钨丝电流。

否则少量空气漏入系统会氧化并毁坏钨丝。

③钨丝受腐蚀会引起噪声过大，基线漂移或使电桥无法平衡。

如果腐蚀严重，必须予以更换。

④噪声过大和基线漂移也可能是由于高沸点组分在钨丝上冷凝引起的。

处理办法是将热导池体冷至室温，把柱拆开，注射进足够的溶剂，使之充满通道，保留过夜。

在使用前进行彻底清洗、干燥。

⑤热导池检测器是对载气流速灵敏的检测器。

载气流速应该用稳压稳流阀来控制。

在程序升温时，气瓶压阀必须保持足够高压力，以确保基线稳定。

⑥为延长热导池的寿命，在使用一段时间后，把参考臂和检测臂对换一下，参考臂未接触过样品，很少腐蚀，可以延长使用寿命

⑦检测器温度一般与气化温度接近，或与程序升温最高柱温接近即可。

⑧有些气体混合物在某一浓度范围内，热导池的效应不成线性关系，必须注意。

（二）记录仪常用的是电子电位差计，它是直接测量并记录直流电动势的二次仪表

五、数据处理系统

数据处理系统通常是使用数据处理仪和色谱工作站

由它绘出的色谱图是进行定性分析和定量分析的主要依据，也是衡量色谱柱柱效、分离度和检测器性能优劣的可靠依据

1、积分仪

数字积分仪的基本原理是，色谱峰通常为电压对时间的变化曲线，而电压对时间积分即得峰面积

2、数据处理仪

功能：

（1）将气相色谱检测器输出的模拟信号通过A/D快速转换为数字量，并存入软盘

（2）进行基线平滑和噪声滤波，以利正确识峰和消除基线漂移等对定量带来的