详细版KJELTECTM全自动凯氏定氮仪操作说明.doc

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KJELTECTM8400全自动凯氏定氮仪操作说明

一、凯氏定氮仪器使用说明：

1、开机：

先打开水阀，再开主机电源，然后机器开始自检，需几分钟，此时勿动仪器。

注：

带双引号的表示屏幕中的操作按钮。

2、预热：

进入主界面后，点击触摸屏“工具”中“手动”下“打开/关闭安全门”，“打开安全门”，放入空消化管（注意轻放消化管不可拧，管口正好套在蒸馏头下，管底正好卡在下面的凹三角上就可以），“关闭安全门”，点击“加水到试管中”，约150ml即可（界面右下角有上下导航键可调节加水量），点击“添加”加水。

点击“启动/停止蒸汽发生器”进行预热，约3—5分钟，“停止蒸汽发生器”，完毕后，安全门会自动打开，拿出消化管。

3、输入标准酸浓度：

“工具”——“设置”——“配置”——“当量浓度常数”（每次换标准浓度盐酸时必须更改）。

换酸操作：

关上连接标准盐酸桶和滴定器的塑胶管上的卡夹，拔出连接标准盐酸桶和滴定器的塑胶管，装入新的标准浓度盐酸到盐酸桶后，连接上塑胶管，打开卡夹。

“工具”——“手动”——“排空滴定器到滴定缸”（务必排净）——“充满滴定器”——“排空滴定器到滴定缸”（务必排净）——“充满滴定器”，更改当量浓度常数。

4、设置：

“工具”——“分析数据”——“程序”——“AN300”（根据需要可以选择和编辑程序）。

更改稀释液、碱液、接受液体积分别为50ml、50ml、30ml。

（已经使用的仪器一般不需要更改）。

“样品管排空”必须更改为“NO”，蒸汽发生器功率为100，若蒸汽温度过高，可改为70，“蒸汽结束方式”为自动。

（已经使用的仪器一般不需要更改）。

“设置”——“配置”——“接受液颜色报警”——“NO”。

（已经使用的仪器一般不需要更改）。

5、添加样品：

“列表”——“批次”——“新批次”——“编辑”更改批次名称——“样品架类型”20rack，250ml——“程序”AN300。

“批次名”——“样品”——“新建样品”（每次用仪器时要做4~5个空白样，以确保滴定体积稳定。

空白样，不需做任何更改，只需新建空白样品即可注册分析，空白样单独做个批次，批次的操作同5.红体字。

分析的每个批次中，第一个样品设置成对照，对照样品也不需设置。

第二个样品开始，“编辑”——“类型”选择“样品”，“重量”按之前编排好顺序输入质量，“结果类型”选择“%”，以后新建一个样品，就会弹出输入质量窗口，输入即可，这样比较快。

另外也可以第二个样品开始，“编辑”——“类型”选择“样品”，“结果类型”选择ml，之后新建样品即可，也比较快，但是分析后的结果是ml不直观，需另行计算。

建议使用第一种。

）注：

如测蛋白质，只需在“批次”的编辑操作中，增加选择“蛋白质系数”。

6、注册：

“注册”——“注册批次”，注册后的批次会有“A”的标志

7、分析测定：

点击“分析”，点击右下角“开始”依次向下分析，每支消化管测定完后，安全门会自动打开，手动换样，每个样需3~5分钟。

8、结果记录：

“列表”——“批次”——“样品”，进行查看分析的结果，抄录数据。

仪器最多储存40个批次，每个批次最多20个样品。

9、关机清洗：

“工具”——“手动”——“打开/关闭安全门”，放入空消化管——“加水至试管中”——“启动蒸汽发生器”，大约3—5分钟，“停止蒸汽发生器”。

安全门打开后，进行仪器的清洗——用湿抹布擦净蒸馏头，试管接头，安全门内侧，将底部托盘小心拆下进行清洗。

10、关机：

关闭仪器电源，关闭水阀。

二、消煮炉样品消化步骤：

称量、标注好样品，记录下样品重（与凯氏定氮仪上的顺序及重量对应），将样品转移至消化管，用10ml移液管加入10ml浓硫酸和1片催化片，放入温度390℃的消化炉消化。

消化炉预先调至390℃，时间设定在01:

30，按下Start。

等待温度升高至390℃时，打开风机，将消化管放上消化炉预热一会，以免温度骤升炸裂。

放好后，盖上冷凝管架，打开水阀。

时间会在温度达到390时计时。

消化完毕后，搬出消化管架，切记此时消化管温度过高，不可触及水滴，否则炸，。

冷却后滴定。

三、试剂准备

名称

级别

数量

制备

浓硫酸

分析纯

500ml

——

催化剂

分析纯

K2SO4：

500g

CuSO4·5H2O：

50g

如果没有购买催化剂片，请准备这两种试剂，并研磨成细粉。

氢氧化钠

分析纯

至少2000g

配制成40%的溶液，3-20升

硼酸

分析纯

至少500g

注意：

此项需按您购买的不同仪器配制

8100/8200：

配制成4%的溶液，3-20升

8400：

配制成1%的溶液，3-20升

硫酸铵

优级纯（99.5%）

至少10g

102℃条件下烘干4小时，置于干燥器中密闭保存。

盐酸

分析纯

至少100ml浓盐酸

配制成0.1N，至少1000ml，并精确标定至小数点后四位

甲基红

指示剂

至少10g

配制成0.1%的无水乙醇溶液，至少100ml

溴甲酚绿

指示剂

至少10g

配制成0.1%的无水乙醇溶液，至少100ml

95%或无水乙醇

分析纯

至少500ml

——

无水碳酸钠

基准级

至少10g

270℃条件下烘干1小时，置于干燥器中密闭保存。

蒸馏水

无氨

至少10升

——

1.其它需用的设备和工具：

名称

精度/量程

数量

电子天平

0.1mg

1

其它常用设备/工具：

样品粉碎设备、称量纸、称量勺、烧杯、锥形瓶、量筒、容量瓶、吸耳球、洗瓶等

40%氢氧化钠溶液

配制：

称取400.0g氢氧化钠，溶解到1升蒸馏水中。

如配置10升，需称取4000g氢氧化钠，配置氢氧化钠溶液时在通风橱内进行，待配制溶液降至室温后，倒入氢氧化钠桶中（不可直接在桶内配制溶液）。

硼酸接收液

1%硼酸溶液：

称取10.0g硼酸，溶解于1升蒸馏水中。

指示剂

0.1%溴甲酚绿：

100毫克溴甲酚绿溶于100毫升95%乙醇。

0.1%甲基红溶液：

100毫克甲基红溶于100毫升95%乙醇。

可用超声水浴促进溶解。

硼酸指示液

70ml的甲基红溶液和100ml溴甲酚绿溶液，置于10L的硼酸溶液中，用盐酸（9ml浓盐酸定容至1L蒸馏水）调至葡萄酒红色，置入硼酸接收液桶中。

标准酸

配制：

取27ml浓盐酸溶于蒸馏水中，并定容至3000ml。

滴定：

为了获得准确的氮/蛋白质分析结果，必须要保证盐酸的浓度符合要求，因此需按照下述方法或国标方法用碳酸钠滴定盐酸。

a）基准物质

称取约10克无水碳酸钠（Na2CO3），研成细粉，在265℃干燥1小时或200℃干燥2小时，在干燥器中冷却后移入烧杯，盖紧，在干燥器中存放。

b）指示剂

将0.11克甲基红溶于110毫升95%乙醇中。

将0.11g溴甲酚绿溶解于110ml95%乙醇中。

c）步骤

方法一：

用分析天平称取约0.4克基准Na2CO3，记取重量（W1），移入锥形瓶，加40毫升蒸馏水，再各加8滴甲基红和溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准液滴至粉红色，记下所用盐酸毫升数（A1）。

将椎形中的溶液煮沸几分钟，再用自来水冲凉至室温，此时粉红色褪去，继续使用盐酸滴定至粉红色复现，记下滴定毫升数（A2）。

再将椎形瓶中的溶液煮沸几分钟，然后用自来水冲凉至室温，此时粉红色褪去，继续使用盐酸滴定至粉红色复现，记下滴定毫升数（A3）。

方法二：

用万分位天平准确称取0.4克基准Na2CO3，加入40ML蒸馏水（严格精确），再各加8滴甲基红和溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准液滴定至粉红色，至少重复三次，计算标准酸浓度。

备注：

温度会影响标准溶液的体积和浓度。

使用标准溶液时的温度应该和标定时的温度接近。

如果需要对温度进行校正，可使用校正表。

d）硼酸液配置

取10升配制好的1%硼酸溶液，加入配制好的溴甲酚绿溶液100ML,甲基红溶液70ML，搅拌均匀，然后缓慢加入配置好的盐酸溶液约80-90ML,以颜色达到浅灰色（比葡萄酒的颜色略微偏黑）为宜，加入桶内即可。