火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程.docx

火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程.docx

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操作与使用

本仪器自动化程序很高，操作过程需通过计算机控制完成，仪器操作者要具备一定的电脑操作技能方可使用本仪器。

本仪器的微机工作软件兼容XP、win7操作系统。

5.1　操作系统的进入

按要求完成全部连线工作后，在与主机相连的电脑中装入安装程序后开启主机及计算机电源，按步骤操作，电脑显示器上会出现5-1页面：

软件首页。

图5-1

稍等几秒钟后显示器上会自动显示如图5-2所示自检页面

图5-2自检页面

全部自检程序完成约需时2-3分钟，原则上每次开机后都应走自检程序，在特殊情况也可以跳过此程序直接进入下一页面，自检程序完成一项，自检完成后，进入图5-3页面。

页面上显示“OK”，下一页称为主页面如图5-4所示。

图5-3

图5-4主页面

本页面上部第二行称为快捷键，将光标移动到所需位置点击鼠标左键就会显示出你所需要的页面，下面介绍一下各快捷键的功能。

5.2　各快捷键的功能及使用

5.2.1　元素

点击此键显示屏上会出现如图5-5所示画面。

本页面主要是选择工作灯位及预热灯位，ZCA-1000AF、AFG型仪器灯架上共设置8个灯位，其中1-6号位可放置普通元素灯，7、8两个灯位放置高性能灯。

ZCA-1000SFG、SF、G型仪器灯架上共设置3个灯位，只能放置普通灯，如需使用高性能灯需特殊定制。

图5-5灯位及元素页面

操作者可以任选某一灯位为工作灯（如选1号位），同时还应选择某一灯位为预热灯（如选2号位），在使用过程中还可通过点击交换键使工作灯与预热灯换位。

选择好使用灯位及预热灯位后，就可以点击该灯位位置，点击后显示屏上会显示如图5-6所示的元素周期表。

图5-6元素周期表

本元素周期表用不同颜色显示出用何种火焰是最佳选择。

选择好后，点击确认键，页面就返回灯位页面，灯位页面下方的三个键，可根据需要选择。

5.2.2　参数

点击此键显示屏上会显示如图5-7

图5-7仪器参数页

本页面的主要功能是选择仪器工作的各项主要参数，本页面主要分上、中、下三部分。

页面上的部分显示元素灯的工作灯位号，所选择分析元素。

预热灯位号，这些工作我们都在元素页面做完，此处只是显示出来。

页面的中部是各项参数选择。

测量方法：

有火焰法连续进样、石墨炉峰高法、石墨炉峰面积法、氢化物峰高法、火焰发射法五种分析方法供选择，仪器开机后默认方法为：

火焰法连续进样；

扣背景方法：

有：

无、氘灯扣背景、自吸扣背景三种供选择仪器开机后默认方法为：

无扣背景功能；

工作电流：

供选择元素灯灯电流，本仪器灯电流的选择范围为0.00-12.00mA,仪器默认值为3.00mA；

氘灯电流：

在扣背景方法选择为氘灯扣背景时为调节元素灯各氘灯二路光平衡氘灯电流需调节，其调节范围为：

0～150mA；

自吸电流：

在扣背景方法选择为自吸扣背景时可根据扣背景能力的大小调节自吸电流，其电流调节范围为：

光谱带宽：

本仪器有0.1nm、0.2nm、0.4nm、1nm、2nm五档供用户选择，仪器开机默认值为0.2nm。

积分时间：

在0.1秒至20秒之间任意设置，仪器默认值为3秒；

重复次数：

供选择每种样品的重复测量的次数可在1-20之间选择，仪器默认值为3；

波长：

此处显示出当选择某种元素后常用的几种分析波长在此显示供选择；

校准方式：

供选择建立标准曲线的方式，有标准曲线法、标准加入法、紧密内插法三种方法供选择，仪器默认方法为标准曲线法；

分辨精度：

选择显示数据精度有0.001及0.0001两种精度供选择，仪器默认为0.001；

燃气流量：

在这里选择乙炔气的流量达到改变燃助比，进而选择最佳的燃烧条件；

燃烧器高度：

调节燃烧器高低位置，使火焰的最佳部位处于光路中。

页面的下部是改变曲线的纵轴和横轴的范围。

5.2.3　扫描

点击此键后显示屏就会显示波长定位页面如图5-8所示。

图5-8波长定位页面

此页面主要功能是将波长扫描系统及光学系统准确定位在你所选择的元素的分析波长处。

另外一项功能是在做氘灯扣除背景功能时，调节元素灯的能量和氘灯谱线能量调节到基本平衡。

第三项功能是准确调节，元素灯位置、半透半反镜位置、燃烧器位置、石墨炉位置、使这些机构位置处于最佳状态，表现方式是仪器能量值最大。

点击开始定位键，仪器开始自动寻找峰值，页面右上方的起始波长及终止波长是以所设定的中心波长±2nm的波长值。

负高压栏目中显示出波长定位过程中光电倍增管的工作电压值。

当前波长及当前能量两个栏目实时显示定位过程的波长值和相应能量值。

定位波长及定位能量显示定位完成后的波长值及能量值。

区间定位是除了自动设置波长扫描区间外还可以自行设置定位区间。

ZCA-1000AFG、AF型自动寻峰过程是：

在设定波长范围内反复扫描。

同时实时显示峰形。

仪器将自动加大负高压值直到能量峰值达到50%以上时将停止扫描，再点击能量自调仪器将能量自动调节到100%即完成波长定位。

ZCA-1000SFG、SF、G型仪器寻峰过程是：

在设定波长范围内反复扫描。

同时实时显示峰形。

仪器将自动加大负高压值直到能量峰值达到50%以上时将停止扫描，再点击元素灯调节，此时定位能量窗口会实时显示扫描到的能量，此时往复调节光源的升降旋钮和纵向位置调节旋钮（参见图4-4），调节过程中注意观察定位能量窗口显示的能量值，目的使显示的能量值达到最大，也就代表此时的灯位置最佳。

点击元素灯调节，此时定位能量窗口会恢复到稳定输出的状态。

再点击能量自调仪器将能量自动调节到100%即完成波长定位。

5.2.4　样品

点击此键后，显示屏上将显示标样参数页面，如图5-9所示：

图5-9标样参数页面

此页面的功能是设置标准样品的标准浓度值，及每一个标准样品测量时的重复次数，还需要在此页面下设置待测样品的个数，本仪器最多可设置1000个，也需设置每个待测样品测量时的重复次数。

另一个功能是设置测量样品的浓度单位。

本仪器可有μg/mL、mg/mL、mg/L、μmoL/L、mmoL/L、μg/g、mg/g、%八种单位供选择。

在此页面上的浓度单位一经确定后，此后各页面上的浓度单位都是此单位，完成此页面各项设置后点击确认显示屏将返回主页面。

上述各页面都完成后，就完成了全部测量参数的设置。

5.2.5　点火、熄火、石墨管键

这三个键都是功能，点击时会完成相应功能。

点火键：

点击它后ZCA-1000AFG、AF型仪器会自动点燃乙炔火焰，ZCA-1000SFG、SF型仪器点击此键后，开始手动点火；

熄火键：

点击它乙炔火焰将熄灭；

石墨管键：

点击它用来更换石墨炉中的石墨管用。

5.3　火焰法测定

5.3.1　点火前的准备

5.3.1.1　检查空气压缩机输出压力应为0.2-0.3MPa，并可持续供气；

5.3.1.2　检查乙炔钢瓶输出压力应为0.05-0.07MPa；

5.3.1.3　检查废液保护桶是否已经注水到合适高度，或检查是否做了水封；

5.3.1.4　检查测量所用器具是否已经备齐。

5.3.2　点火

本仪器根据不同配置设计有两种点火方式供用户选择。

识别方法观察如图5-10、5-11所示。

仪器有5-10图中第一项的即为自动点火型仪器，否则为手动点火型仪器。

特别注意，ZCA-1000G型没有火焰原子化器。

1-自动点火装置　2点火检测装置

图5-10石墨炉系统图

1-双管流量计　2-空气流量调节旋钮3-乙炔流量调节旋钮

图5-11石墨炉系统图

自动点火型仪器点火过程：

点击燃气进键，火焰点燃，同时在仪器参数页中，调节燃气流量使火焰呈蓝色。

调节燃烧器高度使火焰处于光轴中心处。

手动点火型仪器点火过程：

首先，调整空气流量调节旋钮，使空气流量达到最大。

然后点击燃气进键，此时左手调节乙炔流量调节旋钮，将乙炔流量打开，右手持点火枪，将点火枪前端放在燃烧缝处，按住点火枪的点火开关，3秒后，电磁阀打开，乙炔就会通到燃烧头处，火焰点着后，软件会弹出对话框提示点火成功，点确定即可。

如火焰未点着或过程中熄灭，软件会弹出对话框显示点火失败。

点击确定。

重新执行一遍点火流程直至点火成功。

5.3.3　建立标准曲线

此工作是在主页面窗口上去做，先选择标准曲线的拟合方式，本仪器有线性拟合、二次拟合、三次拟合、四次拟合四种方式供选择，仪器默认的是线性拟合方式。

先喷空白液几分钟，观察吸光度曲线基本稳定时点击调零键，令此时吸光度为0.000,再点击测量键读数测量值列入表中，然后喷第一个标样点击开始键，坐标图中曲线开始生成，待稳定后点击测量键读取测量值列入表中。

第二、第三……各标样依次类推。

全部标样做完后，点击生成曲线键，在窗口右侧中部显示出标准曲线图如图5-12所示。

图5-12标准曲线图

如果对已建立的标准曲线不满意，可以删除某一点重做该点测量值，删除方法是将光标移至拟删除的点，重新做该点测量值并读数进而重建标准曲线。

5.3.4　未知样品测量

本测量也是在主页面窗口下进行，在完成标准曲线建立程序后，即可对未知样品进行测量，测定方法与测定标准样品方法相同，测定结果将列入表中。

5.4石墨炉法测定

ZCA-1000SFG、AFG、G型仪器能够使用石墨炉法测定。

配有专用石墨炉电源及石墨炉。

其区别在于ZCA-1000AFG型是全自动调整仪器，操作过程在电脑端即可完成。

ZCA-1000SFG、G型仪器为手动调节石墨炉位置，操作过程中有部分工作需手动完成。

安装好石墨炉电源后，按控制电源开关绿色指示灯亮，绿色灯亮起为正常。

如果未能亮起请关闭控制电源开关，检查电源线及保险管是否正常。

然后重新启动一次。

如果还是没有亮起请暂时不要使用，立即与我公司进行联系！

启动电源成功后，进入ZCA-1000软件的主操作页面。

在进行完前面的波长定位及被测元素条件设定后我们开始设定石墨炉电源的实验条件设定。

点击软件右上角的开始按钮（如图5-10所示）可以进入石墨炉电源的参数设定界面。

如（图5-11）所示。

图5-10主界面

图5-11石墨炉电源参数设定界面

设定内容：

（过程、结束温度、时间，主气，小气）。

功能：

“功能”列可在“零干斜”、“干燥”、“干灰斜”、“灰化一”、“灰灰斜”、“灰化二”、“灰原斜”、“过冲”、“原子化”、“干烧”、“等待”11个功能项中选择，注意以上功能项的顺序不可以颠倒，但可以跳过。

如图（5-12）所示。

附：

零干斜--室温到干燥的斜坡升温过程。

干灰斜--干燥到灰化一的斜坡升温过程；灰灰斜--灰化一到灰化二的斜坡升温过程；灰原斜--灰化二到原子化的斜坡升温过程。

图5-12过程选择

结束温度：

在0→3000℃任选，当过冲、原子化选2800℃以上时结束温度会变红以提示用户注意，避免由于误设定而导致烧毁石墨炉。

如图5-13所示。

时间：

过冲3s为限，它的调整可以精确到0.1秒；原子化、干烧1-30s为限；其余为1-255s为限。

保护气体：

石墨管内的保护气分为小气和主气，是“√”开、空白为关限制的，气体的流量可以通过流量调节开关控制。

如图5-12所示。

图5-13

图5-14温度曲线图

重新设定完成后，再次按下确认键，系统会保存刚刚用户修改过的参数。

然后进入温度曲线页面。

如图5-14所示。

设定完成后就可以点击启动按钮启动石墨炉电源，开始进行实验了。

如果用户需要删除石墨炉加热电源的一些功能，可以在电源参数设定的页面同时按选择想要删除的过程，选择后该项会变黄，这时在点击删除按钮就可以完成删除该过程。

如图5-15、5-16所示。

图5-15删除过程

图5-16删除过程

如果用户误删掉了一些功能，用户想要添加功能时可以有两种方法来添加过程：

步骤一，选择界面上的修改按钮添加。

如图5-12所示在想要添加过程的地方点击过程项就会列出所有的过程，选择添加项。

步骤二，通过点击插入按钮来添加过程。

通过插入按钮来插入过程只能就近插入不能随意添加。

例如第一个阶段为干燥过程，我想在干燥过程后添加一个新的过程，要先选择一下干燥这个项，然后选择插入按钮，系统自动会把干燥过程后的下一个过程自动添加进来。

如图5-17、5-18所示。

图5-17插入过程

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图5-18插入过程

设定好了实验的条件后可以保存实验条件以备以后的重复实验，不必每次在重新设定。

选定好了实验条件，如图5-11所示。

点击加入参数库按钮，会弹出一个对话框请我们给这个保存的方法起个名字，以便以后查找方便。

如图5-19所示。

输入完名字后点击OK按钮就完成了保存。

如果不想保存就可以点击

Cancel按钮退出该对话框。

图5-19保存页面

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如果想要加载以前保存的条件也很方便，如图5-20所示。

在参数设定页面点击使用参数库按钮，出现参数管理页面。

在项目选择的下拉列表中选择我们刚刚保存过的AAS1这个文件，主界面会显示保存的过程及条件，点击确定按钮后系统会自动添加到电源参数页面内供用户直接使用。

如图5-21所示。

图5-20加载保存过程

图5-21调用保存数据

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5.5数据报告

测试结果数据都存于电脑中，若想查阅或打印这些结果数据，需点击电脑中主页面上工具条中的结果报告项。

此时显示屏中出现下拉菜单：

试验报告、数据报告、稳定性报告三项。

再点击试验报告，显示屏上就显示出如图5-22、5-23所示页面

图5-22数据报告选项页面

此页面中选择数据报告内容：

想显示的内容在相应名称前点击√，此后的报告中就会显示该项内容，点击浏览可查看选中的内容。

点击确认保存所选内容。

点击取消不保存，数据自动丢失。

图5-23报告结果页面

图5-24数据报告调去方式

图5-25数据报告信息填写、选择页面

按图5-24调取数据报告页面，如图5-25所示填写报告相关信息后，点击“浏览”按钮进入如图5-26所示页面。

图5-26数据报告浏览页面

在如图5-26所示的数据报告浏览页面可以选择打印或预览报告。

也可点击“生成word”按钮直接生成word格式文件（需电脑中安装office软件）如图5-27所示。

图5-27word格式报告生成结果页面