晶体表填写说明.doc

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CIF文件填写说明

data_CIF文件填写示例（标题）

_audit_creation_methodSHELXL-97 产生CIF的程序名称

_chemical_name_systematic 化合物的系统命名

;

catena-（bis（m8-Oxalato）-（m3-oxalato）-bis（m2-aqua）-aqua-iron（iii）-tripotassium）

;

_chemical_name_common 化合物的俗名

_chemical_melting_point 化合物的熔点

_chemical_formula_moiety 化合物的化学式1

'C6H6FeK3O15'

_chemical_formula_sum

'C6H6FeK3O15'

_chemical_formula_weight491.26 化合物的化学式量2

loop_

_atom_type_symbol 原子散射因子参数数据来源

_atom_type_description

_atom_type_scat_dispersion_real

_atom_type_scat_dispersion_imag

_atom_type_scat_source

'C''C'0.00330.0016

'InternationalTablesVolCTables4.2.6.8and6.1.1.4'

'H''H'0.00000.0000

'InternationalTablesVolCTables4.2.6.8and6.1.1.4'

'O''O'0.01060.0060

'InternationalTablesVolCTables4.2.6.8and6.1.1.4'

'Fe''Fe'0.34630.8444

'InternationalTablesVolCTables4.2.6.8and6.1.1.4'

'K''K'0.20090.2494

'InternationalTablesVolCTables4.2.6.8and6.1.1.4'

_symmetry_cell_setting'Monoclinic' 晶系名称6

_symmetry_space_group_name_H-M'P2

（1）/c' 空间群名称7

loop_

_symmetry_equiv_pos_as_xyz 晶胞中等效坐标

'x,y,z'

'-x,y+1/2,-z+1/2'

'-x,-y,-z'

'x,-y-1/2,z-1/2'

_cell_length_a7.7521（6） 晶胞参数8

_cell_length_b19.9071（15）9

_cell_length_c10.3352（8）10

_cell_angle_alpha90.0011

_cell_angle_beta107.7170（10）12

_cell_angle_gamma90.0013

_cell_volume1519.3

（2） 晶胞体积14

_cell_formula_units_Z4 晶胞包含的分子数15

_cell_measurement_temperature273

（2） 测量晶胞时的温度4

_cell_measurement_reflns_used4257 用于确定晶胞的衍射点数

_cell_measurement_theta_min2.76 用于确定晶胞的衍射点的最小θ值

_cell_measurement_theta_max28.00 用于确定晶胞的衍射点的最大θ值

_exptl_crystal_descriptionblock 被测单晶样品的外观形状

_exptl_crystal_colourcolourless 被测单晶样品的外观颜色

_exptl_crystal_size_max0.30 被测单晶样品的外观尺寸3

_exptl_crystal_size_mid0.24

_exptl_crystal_size_min0.22

_exptl_crystal_density_meas?

被测单晶样品的测量密度

_exptl_crystal_density_diffrn2.148 被测单晶样品的计算密度16

_exptl_crystal_density_method'notmeasured' 测量单晶样品密度方法

_exptl_crystal_F_000980 单胞中电子数17

_exptl_absorpt_coefficient_mu1.896 单胞的线性吸收系数18

_exptl_absorpt_correction_type'multi-scan' 吸收校正方法

_exptl_absorpt_correction_T_min0.59 最小透过率

_exptl_absorpt_correction_T_max0.66 最大透过率

_exptl_absorpt_process_details'SADABS;Bruker,2000'吸收校正所用方法及其文献

_exptl_special_details 实验细节描述

;

?

;

_diffrn_ambient_temperature273

（2） 衍射实验温度

_diffrn_radiation_wavelength0.71073 X射线波长λ5

_diffrn_radiation_type'MoK\a' 衍射光源种类

_diffrn_radiation_source'sealedtube' X光管类型

_diffrn_radiation_monochromator'graphite' 单色器类型

_diffrn_measurement_device_type'BrukerSmartAepexCCD'衍射仪型号

_diffrn_measurement_method'phiandomegascans' 收集衍射数据的扫描方式

_diffrn_standards_number?

设置标准衍射点数

_diffrn_standards_interval_count?

标准衍射测量的间隔

_diffrn_standards_decay_%?

测量过程中衍射强度衰减百分率

_diffrn_reflns_number8209 衍射实验中收集的总衍射点数20a

_diffrn_reflns_av_R_equivalents0.0370 等效点平均标准偏差20b

_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI0.0481 平均背景强度与平均衍射强度之比

_diffrn_reflns_limit_h_min-9 最小与最大衍射指标范围

_diffrn_reflns_limit_h_max7

_diffrn_reflns_limit_k_min-24

_diffrn_reflns_limit_k_max23

_diffrn_reflns_limit_l_min-9

_diffrn_reflns_limit_l_max12

_diffrn_reflns_theta_min2.05 结构精修时最小θ角19a

_diffrn_reflns_theta_max26.00 结构精修时最大θ角19b

_reflns_number_total2995 独立衍射点数21

_reflns_number_gt2227 独立衍射点中强度大于2σ的衍射点数22

_reflns_threshold_expression>2sigma（I）

_computing_data_collection'SMART,（Bruker,2000）' 收集衍射数据所用程序

_computing_cell_refinement'SMART’ 精修晶胞参数所用程序

_computing_data_reduction'SAINT（Bruker,2000）' 衍射数据还原所用程序

_computing_structure_solution'SHELXTL（Bruker,2000）' 解析粗结构所用程序

_computing_structure_refinement'SHELXTL' 结构精修所用程序

_computing_molecular_graphics'SHELXTL' 发表论文作图所用程序

_computing_publication_material'SHELXTL' 发表论文制作数据表格所用程序

_refine_special_details 结构精修过程中一些细节的说明

;

RefinementofF^2^againstALLreflections.TheweightedR-factorwRand

goodnessoffitSarebasedonF^2^,conventionalR-factorsRarebased

onF,withFsettozerofornegativeF^2^.Thethresholdexpressionof

F^2^>2sigma（F^2^）isusedonlyforcalculatingR-factors（gt）etc.andis

notrelevanttothechoiceofreflectionsforrefinement.R-factorsbased

onF^2^arestatisticallyabouttwiceaslargeasthosebasedonF,andR-

factorsbasedonALLdatawillbeevenlarger.

;

_refine_ls_structure_factor_coefFsqd 基于F2的结构精修

_refine_ls_matrix_typefull 精修矩阵类型

_refine_ls_weighting_schemecalc 权重方案

_refine_ls_weighting_details 权重方案表达式

'calcw=1/[\s^2^（Fo^2^）+（0.0546P）^2^]whereP=（Fo^2^+2Fc^2^）/3'

_atom_sites_solution_primarydirect 解析粗结构的方法

_atom_sites_solution_secondarydifmap 进一步解析结构的方法

_atom_sites_solution_hydrogensgeom 获得氢原子的方法

_refine_ls_hydrogen_treatmentmixed 结构精修中氢原子的处理方法

_refine_ls_extinction_methodnone 消光校正方案

_refine_ls_extinction_coef 消光校正系数

_refine_ls_number_reflns2995 参加结构精修的衍射点数23a

_refine_ls_number_parameters244 参加结构精修的参数数目23c

_refine_ls_number_restraints0 结构精修中几何限制数目23b

_refine_ls_R_factor_all0.0641 对全部衍射点的R1值26a

_refine_ls_R_factor_gt0.0475 对可观察衍射点的R1值25a

_refine_ls_wR_factor_ref0.1071 对全部衍射点的wR2值26b

_refine_ls_wR_factor_gt0.1036 对可观察衍射点的wR2值25b

_refine_ls_goodness_of_fit_ref1.058 对可观察衍射点的S值24

_refine_ls_restrained_S_all1.058 对全部衍射点的S值

_refine_ls_shift/su_max0.000 最后精修过程的漂移值

_refine_ls_shift/su_mean0.000 最后精修过程的平均漂移值

loop_ 结构中各原子坐标,各向同性振动参数,原子占有率等

_atom_site_label

_atom_site_type_symbol

_atom_site_fract_x

_atom_site_fract_y

_atom_site_fract_z

_atom_site_U_iso_or_equiv

_atom_site_adp_type

_atom_site_occupancy

_atom_site_symmetry_multiplicity

_atom_site_calc_flag

_atom_site_refinement_flags

_atom_site_disorder_assembly

_atom_site_disorder_group

C1C0.2152（5）0.44531（17）0.5109（4）0.0230（7）Uani11d...

C2C0.0285（5）0.41233（17）0.5021（4）0.0220（7）Uani11d...

.......

H15AH0.623（7）0.346（3）0.607（6）0.054Uiso11d...

H15BH0.534（7）0.301（3）0.514（5）0.054Uiso11d...

loop_原子各向异性振动参数（又叫热参数或各向异性温度因子）

_atom_site_aniso_label

_atom_site_aniso_U_11

_atom_site_aniso_U_22

_atom_site_aniso_U_33

_atom_site_aniso_U_23

_atom_site_aniso_U_13

_atom_site_aniso_U_12

C10.0215（16）0.0225（18）0.0283（19）-0.0027（15）0.0125（15）0.0034（14）

C20.0222（17）0.0236（18）0.0228（18）-0.0045（14）0.0107（15）0.0004（14）

......

O140.0412（17）0.0393（17）0.0350（17）0.0057（13）0.0129（14）0.0022（14）

O150.0431（18）0.0438（18）0.0475（19）0.0163（16）0.0130（15）-0.0041（15）

_geom_special_details 分子几何中需要说明的问题

;

Allesds（excepttheesdinthedihedralanglebetweentwol.s.planes）

areestimatedusingthefullcovariancematrix.Thecellesdsaretaken

intoaccountindividuallyintheestimationofesdsindistances,angles

andtorsionangles;correlationsbetweenesdsincellparametersareonly

usedwhentheyaredefinedbycrystalsymmetry.Anapproximate（isotropic）

treatmentofcellesdsisusedforestimatingesdsinvolvingl.s.planes.

;

loop_分子中原子间键长列表

_geom_bond_atom_site_label_1

_geom_bond_atom_site_label_2

_geom_bond_distance

_geom_bond_site_symmetry_2

_geom_bond_publ_flag

C1O21.220（4）.?

C1O11.293（4）.?

......

O15H15A0.86（6）.?

O15H15B0.91（6）.?

loop_分子中原子间键角列表

_geom_angle_atom_site_label_1

_geom_angle_atom_site_label_2

_geom_angle_atom_site_label_3

_geom_angle

_geom_angle_site_symmetry_1

_geom_angle_site_symmetry_3

_geom_angle_publ_flag

O2C1O1126.4（3）..?

O2C1C2121.0（3）..?

......

K1O15H15B128（3）..?

H15AO15H15B99（5）..?

loop_ 氢键列表

_geom_hbond_atom_site_label_D

_geom_hbond_atom_site_label_H

_geom_hbond_atom_site_label_A

_geom_hbond_distance_DH

_geom_hbond_distance_HA

_geom_hbond_distance_DA

_geom_hbond_angle_DHA

_geom_hbond_site_symmetry_A

O13H13CO110.82（6）2.47（6）3.215（4）153（5）1_655

O14H14AO60.80（5）2.15（5）2.798（5）138（5）1_455

_diffrn_measured_fraction_theta_max0.999 对于最大衍射角θ衍射数据收集完备率

_diffrn_reflns_theta_full26.00 在结构精修中使用的最大衍射角θ

_diffrn_measured_fraction_theta_full0.999 整个衍射数据的完备率

_refine_diff_density_max0.394 差值傅立叶图中最大残余电子密度峰值27a

_refine_diff_density_min-0.671 差值傅立叶图中最小残余电子密度谷值27b

_refine_diff_density_rms0.098 差值傅立叶图中平均残余电子密度

TableS1CrystallographicDatafor2a,3a–3band4a–4b

Compound

2a

chemicalformula

C14H22B10NO2S3Co1

formulaweight

499.542

crystalsize（mm）

0.18×0.15×0.123

temperature（K）

296

（2）4

radiation

0.710735

crystalsystem

Monoclinic6

spacegroup

P2

（1）/c7

a（Å）

16.778（4）8

b（Å）

14.901（3）9

c（Å）

9.602

（2）10

α（°）

90.0011

β（°）

102.633（3）12

γ（°）

90.0013

V（Å3）

2342.4（9）14

Z

415

ρ（calc）（g/cm3）

1.41616

F（000）

101617

absorp.coeff.（mm-1）

1.01318

θrange（deg）

1.85to26.019

reflnscolle