实验室常用溶液及试剂配制重新排版.docx
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实验室常用溶液及试剂配制
一、实验室常用溶液、试剂的配制-------------------------------------------------------1
表一 普通酸碱溶液的配制
表二 常用酸碱指示剂配制
表三 混合酸碱指示剂配制
表四 容量分析基准物质的干燥
表五 缓冲溶液的配制
1、 氯化钾-盐酸缓冲溶液
2、 邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液
3、 邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液
4、 乙酸-乙酸钠缓冲溶液
5、 磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液
6、 硼砂-氢氧化钠缓冲溶液
7、 氨水-氯化铵缓冲溶液
8、 常用缓冲溶液的配制
二、实验室常用标准溶液的配制及其标定-----------------------------------------------4
1、硝酸银(CAgNO3=0.1mol/L)标准溶液的配制
2、碘(CI2=0.1mol/L)标准溶液的配制
3、硫代硫酸钠(CNa2S2O3=0.1mol/L)标准溶液的配制
4、高氯酸(CHClO4=0.1mol/L)标准溶液的配制
5、盐酸(CHCl=0.1mol/L)标准溶液的配制
6、乙二胺四乙酸二钠(CEDTA=0.1mol/L)标准溶液的配制
7、高锰酸钾(CK2MnO4=0.1mol/L)标准溶液的配制
8、氢氧化钠(CNaOH=1mol/L)标准溶液的配制
三、常见物质的实验室试验方法 ----------------------------------------------------------6
1、柠檬酸(C6H8O7·H2O)
2、钙含量测定(磷酸氢钙CaHPO4、磷酸二氢钙Ca(H2PO4)2·H2O、钙粉等)
3、氟(Fˉ)含量的测定
4、磷(P)的测定
5、硫酸铜(CuSO4·5H2O)
6、硫酸锌(ZnSO4·H2O)
7、硫酸亚铁(FeSO4·H2O)
8、砷
9、硫酸镁(MgSO4)
四、维生素检测--------------------------------------------------------------------------------8
1、甜菜碱盐酸盐
2、氯化胆碱
3、维生素B6
4、维生素B2(核黄素)
5、维生素C(包被)
五、氨基酸检测----------------------------------------------------------------------------------10
1、赖氨酸硫酸盐含量的测定
2、苏氨酸的检测
3、赖氨酸
4、DL-蛋氨酸
六、抗生素测定----------------------------------------------------------------------------------12
七、氮(N)含量的测定(鱼粉)---------------------------------------------------------12
一、实验室常用溶液、试剂的配制
表一 普通酸碱溶液的配制
名称
(分子式)
比重
(g/ml)
含量
(w/w%)
近似摩尔浓度
(mol/L)
欲配溶液的摩尔浓度(mol/L)
6
3
2
1
配制1L溶液所用的ml数(或g)
盐酸(HcL)
1.18~1.19
36~38
12
500
250
167
83
硝酸(HNO3)
1.39~1.40
65~68
15
381
191
128
64
硫 酸(H2SO4)
1.83~1.84
95~98
18
84
42
28
14
冰醋酸(Hac)
1.05
99.9
17
253
177
118
59
磷 酸(H3PO4)
1.69
85
15
39
19
12
6
氨水(NH3·H2O)
0.90~0.91
28
15
400
200
134
77
氢氧化钠(NaOH)
(240)
(120)
(80)
(40)
氢氧化钾(KOH)
(339)
(170)
(113)
(56.5)
表二 常用酸碱指示剂
指示剂
PKHIn
变色范围pH
酸色
碱色
配制方法
百里酚蓝(麝香草酚蓝)
1.65
12.~2.8
红
黄
0.1%的20%乙醇溶液
甲基橙
3.4
3.1~4.4
红
橙黄
0.05%水溶液
溴甲酚绿
4.9
3.8~5.4
黄
蓝
0.1%的20%乙醇溶液或者
0.1g指示剂溶于2.9ml0.05mol/LNaOH加水稀释至100ml
甲基红
5.0
4.4~6.2
红
黄
0.1%的60%乙醇溶液
溴百里酚蓝(麝香草酚蓝)
7.3
6.2~7.3
黄
蓝
0.1%的20%乙醇溶液
中性红
7.4
6.8~8.0
红
黄橙
0.1%的60%乙醇溶液
百里酚蓝(第二变色范围)
9.2
8.0~9.6
黄
蓝
0.1%的20%乙醇溶液
酚酞
9.4
8.0~10.0
无色
红
0.5%的90%乙醇溶液
百里酚酞
10.0
9.4~10.6
无色
蓝
0.1%的90%乙醇溶液
表三 混合酸碱指示剂
指示剂组成(体积比)
变色点pH
酸色
碱色
备注
一份0.1%甲基橙水溶液
一份0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液
4.1
紫
绿
灯光下可滴定
一份0.02%甲基橙水溶液
一份0.1溴甲酚绿钠盐水溶液
4.3
橙
蓝绿
PH3.5黄色
PH4.05绿黄
PH4.3浅绿
三份0.1%溴甲酚绿20%乙醇溶液
一份0.2%甲基红60%乙醇溶液
5.1
酒红
绿
颜色变化极鲜明
一份0.2%甲基红乙醇溶液
一份0.1%次甲基蓝乙醇溶液
5.4
红紫
绿
PH5.2红紫
PH5.4暗蓝
PH5.6绿色
一份0.1%溴甲酚绿钠盐水溶液
一份0.1%绿酚红钠盐水溶液
6.1
黄绿
蓝紫
PH5.6蓝绿
PH5.8蓝色
PH6.0浅紫
PH6.2蓝紫
一份0.1%溴甲酚紫钠盐水溶液
一份0.1溴百里酚蓝钠盐水溶液
6.7
黄
紫蓝
PH6.2黄紫
PH6.6紫
PH6.8蓝紫
一份0.1中性红乙醇溶液
一份0.1次甲基蓝乙醇溶液
7.0
蓝紫
绿
PH7.0为蓝绿
必须保存在棕色瓶中
一份0.1甲酚红钠盐水溶液
三份0.1%百里酚蓝钠盐水溶液
8.3
黄
紫
PH8.2玫瑰色
PH8.4紫色
一份0.1%百里酚蓝50%乙醇溶液
三份0.1酚酞50%乙醇溶液
9.0
黄
紫
PH9.0绿色
表四 容量分析基准物质的干燥
基准物质
干燥温度和时间
基准物质
干燥温度和时间
碳酸钠(NaCO3)
500~650℃,40-50min
氯化物(NaCl)
500-650℃,干燥40-50min
草酸钠(H2C2O4)
150-200℃,1-1.5h
硝酸银(AgNO3)
室温,硫酸干燥器中至恒温
草酸(H2C2·2H2O)
室温,空气干燥2-4h
碳酸钙(CaCO3)
120℃,干燥至恒重
硼砂(Na2B2O·10H2O)
室温,在NaCl和蔗糖饱和液的干燥器中,4h
氧化锌(ZnO)
800℃灼烧至恒重
邻苯二甲酸氢钾(KHC6H4O4)
100-120℃干燥至恒重
锌(Zn)
室温,干燥器24h以上
重铬酸钾(K2Cr2O7)
100-110℃,干燥3-4h
氧化镁(MgO)
800℃灼烧至恒重
表五 缓冲溶液的配制
1、 氯化钾-盐酸缓冲溶液
0.2mol/LKCl(ml)
50
50
50
50
50
50
50
0.2mol/LHCl(ml)
97.0
64.3
41.5
26.3
16.6
10.6
6.7
水(ml)
53.0
85.5
108.5
123.7
133.4
139.4
143.3
PH(20℃)
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8
2.0
2.2
2、 邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液
0.2mol/LKHC6H4O4(ml)
50
50
50
50
50
0.2mol/LHCl(ml)
46.70
32.95
20.32
9.90
2.63
水(ml)
103.30
117.05
129.68
140.10
147.37
PH(20℃)
2.2
2.6
3.0
3.4
3.8
3、 邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液
0.2mol/LKHC6H4O4(ml)
50
50
50
50
50
0.2mol/LHCl(ml)
0.40
7.50
17.70
29.95
39.85
水(ml)
149.60
142.50
132.20
120.05
110.15
PH(20℃)
4.0
4.4
4.8
5.2
5.6
4、 乙酸-乙酸钠缓冲溶液
0.2mol/LHAc(ml)
185
164
126
80
42
19
0.2mol/LNaAc(ml)
15
36
74
120
158
181
PH(20℃)
3.6
4.0
4.4
4.8
5.2
5.6
5、 磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液
0.2mol/LKH2PO4(ml)
50
50
50
50
50
50
0.2mol/LNaOH(ml)
3.72
8.60
17.80
29.63
39.50
45.20
水(ml)
146.26
141.20
132.20
120.37
110.50
104.80
PH(20℃)
5.8
6.2
6.6
7.0
7.4
7.8
6、 硼砂-氢氧化钠缓冲溶液
0.2mol/L硼砂(ml)
90
80
70
60
50
40
0.2mol/LNaOH(ml)
10
20
30
40
50
60
PH(20℃)
9.35
9.48
9.66
9.94
11.04
12.32
7、 氨水-氯化铵缓冲溶液
0.2mol/LNH3·H2O(ml)
1
1
1
2
8
32
0.2mol/LNH4Cl(ml)
32
8
2
1
1
1
PH(20℃)
8.0
8.58
9.1
9.8
10.4
11.0
8、 常用缓冲溶液的配制
PH
配制方法
3.6
NaAc·3H2O8g,溶于适量水中,加6mol/LHAc134ml,稀释至500ml
4.0
NaAc·3H2O20g 溶于适量水中,加6mol/LHAc134ml,稀释至500ml
4.5
NaAc·3H2O32g 溶于适量水中,加6mol/LHAc 68ml,稀释至500ml
5.0
NaAc·3H2O50g 溶于适量水中,加6mol/LHAc 34ml,稀释至500ml
8.0
NH4Cl 50g 溶于适量水中,加15mol/LNH3·H2O 3.5ml,稀释至500ml
8.5
NH4Cl 40g 溶于适量水中,加15mol/LNH3·H2O 8.8ml,稀释至500ml
9.0
NH4Cl 35g 溶于适量水中,加15mol/LNH3·H2O 24ml,稀释至500ml
9.5
NH4Cl 30g 溶于适量水中,加15mol/LNH3·H2O 65ml,稀释至500ml
10
NH4Cl 27g 溶于适量水中,加15mol/LNH3·H2O 197ml,稀释至500ml
二、实验室常用标准溶液的配制及其标定
1、硝酸银(CAgNO3=0.1mol/L)标准溶液的配制
配制:
称取硝酸银17.5g,溶于1000ml水中,摇匀,溶液保存于棕色瓶中。
标定:
称取基准氯化钠(NaCl)0.2g(110℃高燥至恒重)(精确到0.0002g),加水50ml溶解,
再加2%淀粉(不含Cl-)溶液5ml,碳酸钙(CaCO3)0.1g与荧光黄指示剂8滴,用配制
好的硝酸银溶液滴定至溶液由黄绿色变成微红色。
即为终点。
计算:
CAgNO3=m(NaCl) / V(AgNO3)×58.44×1000
C-----硝酸银溶液的浓度,mol/L;
m-----氯化钠的质量,g;
V----消耗硝酸银溶液的体积,ml;
58.44----每mol氯化钠的克数。
2、碘(CI2=0.1mol/L)标准溶液的配制
配制:
称取13g碘及35g碘化钾,溶于100ml水中,稀释至1000ml,摇匀,保存于棕色瓶中。
标定:
称取0.15g基准三氧化二砷于碘量瓶中,加4ml氢氧化钠(1mol/L)溶解,加50ml水,
2滴酚酞指示剂(10g/L),用硫酸(1mol/L)中和,加碳酸氢钠(NaHCO3)3g及3ml淀
粉(5g/L),用配制好的碘液滴定至溶液为浅蓝色,同时作空白试验。
计算:
CI2=m / (V1-V2)×0.04946
C---碘溶液的浓度,mol/L;
V1----试验组消耗碘溶液的体积,ml;
V2----空白组消耗碘溶液的体积,ml;
m----三氧化二砷的质量,g。
3、硫代硫酸钠(CNa2S2O3=0.1mol/L)标准溶液的配制
配制:
称取26gNa2S2O3·5H2O或16gNa2S2O3,溶于1000ml水中,缓缓煮沸10min,冷却,
放置两周后过滤备用。
标定:
称取0.15g(精确到0.0001g)于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于
25ml水,加2g碘化钾及20ml硫酸(20%),摇匀,于暗处放置10min,加150ml水,
用配制好的Na2S2O3(0.1mol/L)滴定,近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/L),继续滴
定至溶液由蓝色变为亮绿色,同时作空白试验。
计算:
CNa2S2O3=m / (V1-V2)×0.04903
C------Na2S2O3标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V1-----试验组消耗Na2S2O3溶液的体积,ml;
V2----空白组消耗Na2S2O3溶液的体积,ml;
m-----重铬酸钾的质量,g。
0.04903-------与1.00mlNa2S2O3标准溶液相当的以g表示的重铬酸钾的质量。
4、高氯酸(CHClO4=0.1mol/L)标准溶液的配制
配制:
量取8.5ml高氯酸,在搅拌下注入500ml冰乙酸中,混匀。
在室温下滴加20ml乙酸酐,
搅拌至溶液均匀。
冷却后用冰乙酸稀释至1000ml,摇匀。
标定:
称取0.6g于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾(精确到0.0001g),置于干燥的
锥形瓶中,加入50ml冰乙酸,温热溶解。
加2-3滴结晶紫指示剂(5g/L),用配好的高
氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。
(注:
本溶液使用前标定,标定高氯
酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。
)
计算:
C=m /V×0.2042
C------高氯酸标准溶液的浓度,mol/L;
V-----消耗高氯酸溶液的体积,ml;
m-----邻苯二甲酸氢钾的质量,g。
5、盐酸(CHCl=0.1mol/L)标准溶液的配制
配制:
量取9.0ml盐酸,注入1000ml水,摇匀。
标定:
称取于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.2g(精确到0.0001g),溶于50ml水
中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗
红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时作空白。
计算:
C= m / (V1-V2)×0.05299
C-----盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
m-----无水碳酸钠的质量,g;
V1----试验组消耗盐酸溶液的体积,ml;
V2----空白组消耗盐酸溶液的体积,ml;
6、乙二胺四乙酸二钠(CEDTA=0.1mol/L)标准溶液的配制
配制:
称取40g乙二胺四乙酸二钠,加热溶于1000ml水中,冷却,摇匀。
标定:
称取0.25g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(精确到0.0001g),用少量水润湿,加2ml
盐酸溶液(20%)使样品溶解,加100ml水用氨水溶液(10%)中和至PH7-8,加10ml
氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH≈10)及5滴铬黑体指示剂(5g/L),用配好的乙二胺四乙酸
二钠(0.1mol/L)溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时作空白。
计算:
C= m / (V1-V2)×0.08138
C-----乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,mol/L;
V1----试验组消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积,ml;
V2----空白组消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积,ml;
m----氧化锌的质量,g。
7、高锰酸钾(CK2MnO4=0.1mol/L)标准溶液的配制
配制:
称取3.3g高锰酸钾,溶于1050ml水中,缓缓煮沸15min,冷却后置于暗处保存两周,
过滤于干燥的棕色瓶中。
标定:
称取0.2g于105-110℃烘至恒重的基准草酸钠(精确到0.0001g),溶于100ml硫酸溶液
(8+92),用配好的高锰酸钾溶液滴定,近终点时加热至65℃,继续滴定至溶液呈粉红色
保持30秒,同时作空白。
计算:
CK2MnO4= m / (V1-V2)×0.06700
C-----高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L;
V1----试验组消耗高锰酸钾溶液的体积,ml;
V2----空白组消耗高锰酸钾溶液的体积,ml;
m----草酸钠的质量,g。
8、氢氧化钠(CNaOH=1mol/L)标准溶液的配制
配制:
称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清
亮。
用塑料管虹吸取52ml上清液,注入1000ml无二氧化碳的水中,摇匀。
标定:
称取于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾6g(精确到0.0001g),溶于80ml无
二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示剂(10g/L),用配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉
红色,同时作空白试验。
计算:
CNaOH=m /(V1-V2)×0.2042
C-----氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
V1----试验组消耗氢氧化钠溶液的体积,ml;
V2----空白组消耗氢氧化钠溶液的体积,ml;
m----邻苯二甲酸氢钾的质量,g。
三、常见物质的实验室试验方法
1、柠檬酸(C6H8O7·H2O)
实验:
称取试样1.5g(精确到0.0002g)于