MDS-6G型微波消解仪操作、维护保养标准操作规程.doc

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JZ-SOP-09-3014-00

MDS-6G型微波消解仪操作、维护保养标准操作规程

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1目的

本规程规定了规范MDS-6G型微波消解仪的操作、维护保养，确保检测设备安全稳定的运行。

2适用范围

本规程适用于MDS-6G型微波消解仪的操作使用。

3标准依据

MDS-6G型微波消解仪说明书

《中国药品检验标准操作规范》2010年（版）

4职责

4.1QC主任、质量管理部部长、技术质量副总：

严格按照此规程要求进行审核、批准文件，并对所批准文件的准确性负责；

4.2QC主任：

监督本标准操作规程的执行。

4.3QC：

严格执行本标准操作规程的各项规定。

5术语与定义

无。

6内容

6.1技术数据

电源电压：

~220V（10%）50Hz

额定功率：

1600W

额定微波输出功率：

0~1000W

微波频率：

245050Hz

使用环境：

温度在5~40℃范围内；相对湿度小于80%

最高工作压力：

4MPa（700psi）

最高工作温度：

250℃

6.2使用操作步骤

6.2.1微波消解仪微波消解前的准备工作

6.2.1.1消解罐所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附；

6.2.1.2外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝，如有裂缝不得使用，以免消解时发生危险；若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后，应予活用或停用；

6.2.1.3检查溶样杯上部是否变形，若变形，则更换；

6.2.1.4检查活塞密封碗裙边是否变形，若变形但无裂缝，可用扩口器多扩几次，以使其恢复；若有裂缝或恢复不了的，则须更换。

6.2.2消解罐的装配

6.2.2.1主控罐的组装：

（1）将加入样品和溶剂的溶样杯；

（2）将密封杯盖扩张器套在测温密封杯盖的密封管上，用手一边向下压，一边旋转一直压到底，是密封杯盖的边缘向外扩张。

（3）将经扩张过的测温密封杯盖小心地该如溶样杯种。

（4）将盖好盖的溶样杯装入保护套后，正确套在灌架上的定位板上。

用手指拧动爆裂块，使爆裂块的导向头正确落入杯盖中央的定位孔内，并用手指拧爆裂块，使爆裂块稍微压紧杯盖。

6.2.2.2标准反应罐的的装配与主控罐的装配一致。

6.2.2.3反应罐的密闭：

将扭力扳手的扭力设定在“2N”位置，然后将扭力扳手套在已经组装好的标准反应罐上的爆裂块六角头上顺时针旋转，当听到轻微的“咔哒”一声时即可。

6.2.2.4先将压力传感器插头插入温压力连接器插座内；按动面板上的“Turn”键，使转盘上的主控罐位置转到时钟“3”点位置附近；将温度探针插入主控罐，并插到底；将组装好的主控罐架安装在主控位上；

6.2.2.5对压力数值进行校正：

将小扳手套入温度探针，并套在爆裂块的六角螺栓上，按“改时”或“功率”键，此时显示屏上显示压力值（P）和温度值“T”，通过小扳手旋紧、旋松螺栓，是压力值显示为“001”或“002”，压力的校正即完成。

按“复位”键返回。

6.2.2.6将已安装好的所有标准反应罐一一安装到位，尽量是罐体在转盘上分布均匀。

6.2.2.7选择方案并设置好所需要的程序后，关上门。

然后按下运行键，仪器即开始运行。

6.2.2.8反应罐的取出：

加热程序结束，主机进入冷却程序，冷却到100℃时，主机会发出鸣号声，待温度降到60℃，此时确认压力显示必须为零，然后按下仪器上的开门按钮，打开炉门，按“Turn”键逐一取下标准罐放入通风橱里，最后取主控罐，一手握住温压连接器，一手捏住插头中段活动部分，平稳拔出插头，将主控罐放到通风橱里，拔出主控罐架上的温度探针，同时将保护杆插入，以防测温管变形。

6.2.2.9反应罐打开：

用工具小扳手拧松爆裂块，使罐内压力完全释放；再继续拧松爆裂块，直至反应罐从灌架上取下；用顶板将溶样杯顶出；在通风橱内逐一将溶样杯盖拔出，然后用洗瓶将密封杯盖的残留液滴并入溶样杯内；转移样品溶液，定容待测。

6.2.3主机操作

6.2.3.1插上主机电源插座，打开位于主机右侧面下方的黑色电源开关，此时显示屏即显示“上海新仪微波消解化学科技有限公司”；打开主机电源后，需通电30min后使用；

6.2.3.2选择所需程序及其设置方法

6.2.3.2.1在“方案选择”的页面下，根据所需程序，然后按数字键键入“0”～“9”，选择程序下的方案号；在任意界面下都可以按“Reset”键，重新选择方案。

6.2.3.2.2选择所需程序及其设置方法：

微波消解——温控主控（方可预设“00”～“09”共10套方案，每个案最多可预置6个升压步骤，以“N”表示）。

在方案选择菜单下输入方案号，即进入设置菜单。

按“Set”键，此时，“N”下显示“1”（为第一步骤），然后按照顺序分别输入：

“T”温度（℃）、“t”时间（min），“W”功率（数字键键入“1”～“9”分别代表300W到900W，“0”为1000W），按“确定”键后，“N”显示“2”（为第2步骤），之后的设置方法同上输入；当设置完所需最后一步骤按“回车”键后，当前方案不需要设置时，则直接按“回车键”（若在第6步骤设完后按“回车”键，则程序自动结束步骤输入），此时，在屏幕左上方出现提示：

“No.00”（提示把当前所输入的程序存入第几方案），通过数字键键入所需方案（0～9），按“回车”键后，主机就进入了待启动状态；通过如上操作，可增加新的方案或覆盖旧的方案。

每个罐加入样品和溶剂量总量

被加热反应罐数量

选定微波功率W

8-30（ml）

1-3

300-400

4

400-500

5

500-600

6

600-700

7

700-800

8

800～1000

6.2.3.2.3注意事项：

a、“T”为温度（℃），“t”为时间（min）；b、未知样品或含有机物较多的样品在设置温度时，温度升幅不宜过大，否则会造成样品剧烈反应（一般以50℃为宜，可根据样品的实际反应来决定升温幅度）；无机样品升温幅度可大些；c、若升温幅度过大，时间则应延长，否则会造成时间已运行结束，而温度尚未升至预置值；

6.2.3.2.4选择所需程序及其设置方法：

微波消解——压力主控（方可预设“10”～“19”共10套方案，每个案最多可预置6个升压步骤，以“N”表示）

6.2.3.3.5注意事项：

“T”为温度（℃），“t”为时间（min）；预置压力一般为0.3～0.5Mpa，之后逐步递增到所需要最高压力，其余设置方法同6.2.3.2.2。

6.2.3.3.6选择所需程序及其设置方法：

微波萃取——温控主控（方可预设“20”～“29”共10套方案，每个方案只需设置萃取温度、时间和预设功率即可）。

6.2.3.3.7注意事项：

“T”为温度（℃），“t”为时间（min）；若设置温度较高，时间则应延长，否则会造成时间已运行结束，而温度尚未升至预置值；溶剂须含极性试剂，否则温度会升不上去。

6.2.4开始做样

6.2.4.1放入已安装好的反应罐，关上炉门，按下控制面板上的“运行”键，此时，微波开始加热，程序按照设定运行；

6.2.4.2运行时，“计时”为倒计时显示，“压力”为实际压力，“温度”为实际温度；可随时按“Page”键切换至升压、升温曲线页面显示；如需更改当前步骤运行功率，可按“Power”键，通过数字键重新输入所需功率即可；如需要更改当前步骤运行时间，可按“时钟”键，通过数字键重新键入新的时间，按“回车”键确认。

6.2.4.3待程序运行结束后，主机发出提示音，进入冷却程序。

约20分钟后温度下降到100℃时，主机会发出长鸣声提示音。

当温度降到60℃时，炉腔内风机自动停止。

此时确认压力必须为零后，打开炉门，取出罐体，冷却。

若下批次样品仍为该方案，那么放入罐体后，只需关上炉门，再按“运行”键运行即可，无需重设程序。

6.2.5关机：

待程序运行完毕，样品消解完毕，取出消解罐后，按下位于主机右侧面下方的黑色电源开关即可。

6.3维护保养

6.3.1溶样杯的清洗

6.3.1.1稀酸浸泡清洗法：

把溶样杯和杯盖（密封碗不必卸下）放入已配制好的稀酸（可用稀盐酸或10%硝酸，）里浸泡数小时或过夜后取出，用自来水和去离子水洗净，备用。

主控罐的密封盖因带有测温保护管，所以不得进水，否则会损坏测温传感器

6.3.1.2因密封盖较薄易变性、破裂，须小心清洗。

若发生轻微变形，可用扩张器对密封盖进行扩张，使其恢复；若破裂，则必须更换。

6.3.1.3加酸进行微波清洗：

于待清洗的溶样杯内加入一定量的浓硝酸（8ml左右），按照操作要求装好罐体，置于仪器内，选择“微波消解（温控）”程序，设置一个步骤：

120℃10min，功率可根据罐体数量进行调整。

6.3.2出厂前，罐架已调试好，一般情况不必去拧压螺帽。

如果要拧压紧螺帽必须注意：

压盖和压紧螺帽安装正确与否会影响到罐内压力的正确性，所以在安装过程中必须做到：

a、两个压紧螺帽旋到压盖上时压盖两边受力要求一致；b、旋紧两个压紧螺帽，使两个螺帽平面压住压盖的两个平面，然后稍用力旋紧一点即可；c、组装好了的压盖底面与罐架两个平面平行，即压盖两边与罐架两边的缝隙距离应相等（目测）；

6.3.3消解罐表面和内侧，特别是罐盖内侧应保持干燥、清洁，每次使用前用干布或软纸擦干。

若是通过水冷方式冷却的消解罐，则必须擦干罐架及外罐内外壁，待用。

6.3.4主机长时间不使用，不宜放在通风橱内，一面收到腐蚀而损坏仪器并应定期通电保养。

6.3.5对不了解其化学物质的样品，第一工步压力小于0.5MPa，第二工步压力小于1Mpa。

带剧烈反应过去后再慢慢增加压力到所需设定的压力和时间。

6.3.6消解罐使用寿命最多为三年，加热过程中避免或少用高压档加热；用高压档加热时间不宜过长，否则会缩短使用寿命。

6.3.7避免或少用高沸点酸作溶剂。

6.3.8每次使用过后，应用湿毛巾将炉腔内壁擦拭一遍，然后待其干燥后使用。

6.3.9传感器插头和温压连接器是仪器的重要部件必须认真保养：

a、每次使用过后，须分别用湿布和干布擦拭干净，然后放在无腐蚀和干燥的地方。

b、温度探针和压力传感器上的插头应套上保护套。

6.3.10应每月定期清洗仪器左侧的防尘过滤网，过程如下：

a、先拆下塑料外壳；b、取出塑料外套内的金属过滤网；c、用软刷清洁或者用水清洗干燥后，装上，即可。

7相关文件

无。

8附录

无。