附录XVF 滴定液.docx

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附录XVF滴定液

附录ⅩⅤF滴定液

乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mo1／L）

C10H14N2Na2O8·2H2O＝372.2418.61g→1000ml

【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol／L）相当于4.069mg的氧化锌。

根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。

【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol／L）

KOH＝56.1128.06g→1000ml

【配制】取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。

【标定】精密量取盐酸滴定液（0.5mol／L）25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。

根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。

本液临用前应标定浓度。

【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。

四苯硼钠滴定液（0.02mol／L）

（C6H5）4BNa=342.226.845g→1000ml

【配制】取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。

【标定】精密量取本液10ml，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7）10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液（0.01mol／L）滴定至蓝色．并将滴定的结果用空白试验校正。

根据烃铵盐滴定液（0.01mol／L）消耗量，算出本液的浓度，即得。

本液临用前应标定浓度。

如需用四苯硼钠滴定液（0.01mol／L）时．可取四苯硼钠滴定液（0.02mol／L）在临用前加水稀释制成。

必要时标定浓度。

【贮藏】置棕色玻瓶中，密闭保存。

甲醇钠滴定液（0.1mol／L）

CH3ONa＝54.025.402g→1000ml

【配制】取无水甲醇（含水量0.2％以下）150ml，置于冰水冷却的容器中，分次加人新切的金属钠2.5g，俟完全溶解后，加无水苯（含水量0.02％以下）适量，使成1000ml，摇匀。

【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加无水甲醇15ml使溶解，加无水苯5ml与1％麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml甲醇钠滴定液（0.1mol／L）相当于12.21mg的苯甲酸。

根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。

本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。

【贮藏】置密闭的附有滴定装置的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。

亚硝酸钠滴定液（0.1mol／L）

NaNO3＝69.006.900g→1000ml

【配制】取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠（Na2CO3）0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（1→2）20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定；滴定时将滴定管尖端插入液面下约2／3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停滴定法（附录ⅧA）指示终点。

每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol／L）相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。

根据本液的消牦量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用亚硝酸钠滴定液（0.05mol／L）时，可取亚硝酸钠滴定液（0.1mol／L）加水稀释制成。

必要时，标定浓度。

【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。

草酸滴定液（0.05mol／L）

C2H2O4·2H2O＝126.076.304g→1000ml

【配制】取草酸6.4g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】精密量取本液25ml，加水200ml与硫酸10ml，用高锰酸钾滴定液（0.02mol／L）滴定，至近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色，并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。

根据高锰酸钾滴定液（0.02mol／L）的消耗量．算出本液的浓度，即得。

如需用草酸滴定液（0.25mol／L）时，可取草酸约32g，照上法配制与标定，但改用高锰酸钾滴定液（0.1mol／L）滴定。

【贮藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。

氢氧化四丁基铵滴定液（0.1mol／L）

（C4H9）4NOH＝259.4825.95g→1000ml

【配制】取碘化四丁基铵40g，置具塞锥形瓶中，加无水甲醇90ml使溶解，置冰浴中放冷，加氧化银细粉20g，密塞，剧烈振摇60分钟，取此混合液数毫升，离心，取上清液检查碘化物，若显碘化物正反应，则在上述混合液中再加氧化银2g，剧烈振摇30分钟后，再做碘化物试验，直至无碘化物反应为止。

混合液用垂熔玻璃滤器滤过，容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次，每次50ml；合并洗液和滤液，用无水甲苯-无水甲醇（3：

1）稀释至1000ml，摇匀，并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。

若溶液不澄清，可再加少量无水甲醇。

【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg，精密称定，加二甲基甲酰胺10ml使溶解，加0.3％麝香草酚蓝的无水甲醇溶液3滴，用本液滴定至蓝色（以电位法校对终点），并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml氢氧化四丁基铵滴定液（0．1mol／L）相当于12．21mg的苯甲酸。

根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。

【贮藏】置密闭的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。

氢氧化钠滴定液（1mol／L、0.5mol／L或0.1mol／L）

NaOH＝40.0040.00g→1000ml；20.00g→1000ml；4.000g→1000ml

【配制】取氢氧化钠液适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

氢氧化钠滴定液（1mol／L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

氢氧化钠滴定液（0.5mol／L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml。

氢氧化钠滴定液（0.1mol／L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml。

【标定】氢氧化钠滴定液（1mol／L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。

每1ml氢氧化钠滴定液（1mol／L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

氢氧化钠滴定液（0.5mol／L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。

每1ml氢氧化钠滴定液（0.5mol／L）相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。

氢氧化钠滴定液（0.1mol／L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。

每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol／L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

如需用氢氧化钠滴定液（0.05mol／L、0.02mol／L或0.01mol／L）时，可取氢氧化钠滴定液（0.1mol／L）加新沸过的冷水稀释制成。

必要时，可用盐酸滴定液（0.05mol／L、0.02mol／L或0.01mol／L）标定浓度。

【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，l管供吸出本液使用。

重铬酸钾滴定液（0.01667mol／L）

K2Cr2O7＝294.184.903g→1000ml

【配制】取基准重铬酸钾，在120℃干燥至恒重后，称取4.903g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

烃铵盐滴定液（0.01mol／L）

【配制】取氯化二甲基苄基烃铵3.8g，加水溶解后，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7）10ml，再加水稀释成1000ml，摇匀。

【标定】取在150℃干燥1小时的分析纯氯化钾约0.18g，精密称定，置250ml量瓶中，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7）使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20ml，置50ml量瓶中，精密加入四苯硼钠滴定液（0.02mol／L）25ml，用水稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml，置150ml锥形瓶中，加溴酚蓝指示液0.5ml，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml烃铵盐滴定液（0.01mol／L）相当于0．7455mg的氯化钾。

盐酸滴定液

（1mol／L、0.5mol／L、0.2mol／L或0.1mol／L）

HCl=36.4636.46g→1000ml；18.23g→1000ml；7.292g→1000ml；3.646g→1000ml

【配制】盐酸滴定液（1mol／L）取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀。

盐酸滴定液（0.5mol／L、0.2mol／L或0.1mol／L）：

照上法配制，但盐酸的取用量分别为45ml、18ml或9.0ml。

【标定】盐酸滴定液（1mol／L）取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

每1ml盐酸滴定液（1mol／L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。

根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

盐酸滴定液（0.5mol／L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。

每1ml盐酸滴定液（0.5mol／L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。

盐酸滴定液（0.2mol／L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g，每1ml盐酸滴定液（0.2mol／L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。

盐酸滴定液（0.1mol／L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。

每1ml盐酸滴定液（0.1mol／L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。

如需用盐酸滴定液（0.05mol／L、0.02mol／L或0.01mol／L）时，可取盐酸滴定液（1mol／L或0.1mol／L）加水稀释制成。

必要时，标定浓度。

高氯酸滴定液（0.1mol／L）

HClO4＝100.4610.05g→1000ml

【配制】取无水冰醋酸〔按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml〕750ml，加入高氯酸（70％～72％）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。

若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（本版药典二部附录ⅧM第一法A）测定本液的含水量，醋酐调节至本液的含水量为0.01％～0.2％。

【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml高氯酸滴定液（0.1mol／L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用高氯酸滴定液（0.05mol／L或0.02mol／L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol／L）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。

本液也可用二氧六环配制：

取高氯酸（70％～72％）8.5ml。

加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。

标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml。

加热使溶解，放冷．加二氧六环30ml与甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色．并将滴定的结果用空白试验校正，即得。

【贮藏】置棕色玻瓶中，密闭保存。

高锰酸钾滴定液（0.02mol／L）

KMnO4＝158.033.161g→1000ml

【配制】取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞。

静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

【标定】取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解。

自滴定管中迅速加入本液约25ml（边加边振摇，以避免产生沉淀），待褪色后，加热至65~C，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每tml高锰酸钾滴定液（0.02mol／L）相当于6.70mg的草酸钠，根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用高锰酸钾滴定液（0.002mol／L）时，可取高锰酸钾滴定液（0.02mol／L）加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。

【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。

硝酸汞滴定液（0.05mol／L）

Hg（NO3）2·H2O＝342.6217.13g→1000ml

【配制】取硝酸汞17.2g，加水400ml与硝酸5ml溶解后，滤过，再加水适量使成1000ml，摇匀。

【标定】取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g，精密称定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。

每1ml硝酸汞滴定液（0.05mol／L）相当于5.844mg的氯化钠。

根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

硝酸银滴定液（0.1mol／L）

【配制】取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。

每1ml硝酸银滴定液（0.1mol／L）相当于5.844mg的氯化钠。

根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用硝酸银滴定液（0.01mol／L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol／L）在临用前加水稀释制成。

【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。

硫代硫酸钠滴定液（0.1mol／L）

Na2S2O3·5H2O＝248.1924.82g→1000ml

【配制】取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml．摇匀，放置1个月后滤过。

【标定】取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml疏代硫酸钠滴定液（0.1mol／L）相当于4.903mg的重铬酸钾。

根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

如需用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol／L或0.005mol／L）时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol／L）在临用前加新沸过的冷水稀释制成。

硫氰酸铵滴定液（0.1mol／L）

NH4SCN＝76.127.612g→1000ml

【配制】取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】精密量取硝酸银滴定液（0.1mol／L）25ml，加水50ml、硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml，用本液滴定至溶液微显淡棕红色，经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。

根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。

硫氰酸钠滴定液（0.1mol／L）或硫氰酸钾滴定液（0.1mol／L）均可作为本液的代用品。

硫酸滴定液

（0.5mol／L、0.25mol／L、0.1mol／L或0.05mol／L）

H2SO4＝98.0849.04g→1000ml；24.52g→1000ml；9.81g→1000ml；4.904g→1000ml

【配制】硫酸滴定液（0.5mol／L）取硫酸30ml缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。

硫酸滴定液（0.25mol／L、0.1mol／L或0.05mol／L）照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml及3.0ml。

【标定】照盐酸滴定液（1mol／L、0.5mol／L、0.2mol／L或0.1mol／L）项下的方法标定，即得。

如需用硫酸滴定液（0.01mol／L）时，可取硫酸滴定液（0.5mol／L、0.1mol／L或0.05mol／L）加水稀释制成。

必要时，标定浓度。

硫酸铈滴定液（0.1mol／L）

Ce（SO4）2·4H2O＝404.3040.43g→1000ml

【配制】取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml。

加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。

【标定】取在105℃干燥至恒重的基准二氧化二砷0.15g，精密称定。

加氢氧化钠滴定液（1mol／L）10ml，微热使溶解，加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。

每1ml硫酸铈滴定液（0.1mol／L）相当于4.946mg的三氧化二砷。

根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用硫酸铈滴定液（0.01mol／L）时，可精密量取硫酸铈滴定液（0.1mol／L），用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。

锌滴定液（0.05mol／L）

Zn＝65.393.270g→1000ml

【配制】取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g），加稀盐酸10ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】精密量取本液25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml、氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol／L）滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

并将滴定的结果用空白试验校正。

根据乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol／L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。

碘滴定液（0.05mol／L）

I2＝253.8112.69g→1000ml

【配制】取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

【标定】取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol／L）10ml，微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol／L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液2ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。

每1ml碘滴定液（0.05mol／L）相当于4.946mg的三氧化二砷。

根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用碘滴定液（0.025mol／L）时，可取碘滴定液（0.05mol／L）加水稀释制成。

【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。

碘酸钾滴定液（0.05mol／L或0.01667mol／L）

KIO3＝214.0010.700g→1000ml；3.5667g→1000ml

【配制】碘酸钾滴定液（0.05mol／L）取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后，精密称取10.700g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

碘酸钾液（0.01667mol／L）取基准碘酸钾．在105℃干燥至恒重后，精密称取3.5667g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

溴滴定液（0.05mol／L）

Br2＝159.8l7.990g→1000ml

【配制】取溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与碘化钾2.0g，振摇使溶解，加盐酸5ml，密塞，振摇，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol／L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。

根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol／L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上时，应将反应液降温至约20℃。

本液每次临用前均应标定浓度。

如需用溴滴定液（0.005mol／L）时，可取溴滴定液（0.05mol／L）加水稀释制成，并标定浓度。

【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。

溴酸钾滴定液（0.01667mol／L）

KBrO3＝167.002.784g→1000ml

【配制】取溴酸钾2.8g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】精密量取本液25ml，置碘瓶中，加碘化钾2.0g与稀硫酸5ml，密塞，摇匀，在暗处放置5分钟后，加水100ml稀释，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol／L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。

根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol／L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。

室温至25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。