分析报告册应化专业.docx
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分析报告册应化专业
分析化学实验报告册
—学年第学期
专业：
班级：
姓名：
学号：
同组人：
分析化学实验要求
分析化学实验的主要任务是通过课堂实验，进一步加深对水质分析方法和原理的理解，掌握水分析化学的基本操作和技能，以及分析结果的处理方法，为解决化学应用中的实际分析问题打下良好的化学基础。
一、认真预习
1、阅览实验教材、教科书中有关内容。
2、明确本实验目的。
3、了解实验内容、步骤和操作过程，并写出预习报告。
二、实验要求
1、学生必须自己动手实验，训练各种实验操作。
实验操作一定要规范以保证实验正常顺利进行。
2、细心观察实验现象，并及时如实地做好详细记录。
3、实验过程中应保持肃静，讨论问题时小声讲话，实验后，洗刷器皿，擦抹台面，摆放好试剂和仪器。
4、通过实验，可以培养学生独立工作的能力、建立准确的“量”的概念，提高分析问题和解决问题的能力。
通过实验，培养学生学习实事求是的科学态度。
三、实验报告
实验完毕后，对原始记录的现象和数据要进行仔细解释和处理，独立完成实验报告。
实验报告要求格式规范、内容详实、结果准确、书写认真，并按时送交指导教师审阅。
四、成绩评定
实验指导老师根据学生的实验态度、实际操作及实验报告，综合评定实验成绩。
实验一水中碱度的测定
一、实验目的
二、实验原理
三、主要仪器和试剂
四、实验步骤
五、实验记录与数据处理
1、实验记录
锥形瓶编号
1
2
酚酞指示剂
滴定管始读数（mL）
滴定管终读数（mL）
P（mL）
P平均值
甲基橙指示剂
滴定管始读数（mL）
滴定管终读数（mL）
M（mL）
M平均值
2、实验结果
水样碱度组成（以碳酸钙计）：
氢氧化物碱度mg/L;碳酸盐碱度mg/L;
重碳酸盐碱度mg/L;总碱度mg/L
六、问题与讨论
1、如果水样直接以甲基橙为指示剂进行滴定，测得的碱度是总碱度吗？
为什么？
2、无二氧化碳蒸馏水起何作用？
为什么？
实验二水中硬度的测定
一、实验目的
二、实验原理
三、主要仪器和试剂
四、实验步骤
五、实验记录及数据处理
1、实验记录
总硬度
的测定
水样编号
1
2
3
VEDTA,始（mL）
VEDTA，终（mL）
V1（mL）
V1平均值（mL）
总硬度（CaCO3计，mg·L-1）
总硬度：
德国度（°）计
钙硬度的测定
水样编号
4
5
6
VEDTA,始（mL）
VEDTA，终（mL）
V2（mL）
V2平均值（mL）
钙硬度（Ca，mg·L-1）
镁硬度（Mg，mg·L-1）
2、实验结果
总硬度为（CaCO3计，mg·L-1），总硬度德国度（°）计；
钙硬度为（Ca，mg·L-1）；镁硬度为（Mg，mg·L-1）
六、问题与讨论
1．用EDTA测定水的总硬度时，如何控制溶液酸度？
选择什么指示剂?
2．滴定到终点时，溶液的纯蓝色是哪一种物质的颜色？
3．为什么掩蔽Fe3+、Al3+要在酸性溶液中加入三乙醇胺？
4．水样测定中第一步酸化起何作用？
什么情况下可以省略掉？
实验三硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
一、实验目的：
二、实验原理：
三、主要仪器和试剂
四、实验步骤：
五、实验记录与数据处理：
1、实验记录
实验编号
1
2
3
m（K2Cr2O7）（g）
V（Na2S2O3）始读数（mL）
V（Na2S2O3）终读数（mL）
V（Na2S2O3）（mL）
c（Na2S2O3）（mol·L-1）
c（Na2S2O3）平均值（mol·L-1）
2、实验结果
Na2S2O3溶液的浓度为（mol·L-1）
六、问题与讨论
1、配制I2溶液为何要加入KI?
2、用Na2S2O3溶液滴定I2溶液和用I2溶液滴定Na2S2O3溶液时都是用淀粉指示剂，为什么要在不同时候加入?
终点颜色变化有何不同?
3、标定Na2S2O3溶液时，加入的KI溶液量要很精确吗?
为什么?
实验四水中溶解氧的测定
一、实验目的
二、实验原理
三、主要仪器与试剂
四、实验步骤
五、实验记录与结果
1、实验记录
水样编号
1
2
C（Na2S2O3）（mol·L-1）
滴定管起始读数（mL）
滴定管终点读数（mL）
V（NaS2SO4）（mL）
溶解氧（mgO2·L-1）
溶解氧平均值（mgO2·L-1）
2、实验结果
水样溶解氧为mgO2·L-1，溶解氧处于饱和状态。
六、问题与讨论
1、在水样中，有时加入MnSO4和碱性KI溶液后，只生成白色沉淀，是否还需要继续滴定？
为什么？
2、如果水样中NO2-的含量大于0.05mg·L-1,Fe2+含量小于1mg·L-1时，测定水中溶解氧应采用什么方法为好
3、碘量法测定水中余氯、DO时，淀粉指示剂加入的先后次序对滴定有何影响？
实验五水中Cl-含量的测定（沉淀滴定法）
一、实验目的
二、实验原理
三、主要仪器和试剂
四、实验步骤
五、实验记录与数据处理
1、实验记录
实验编号
1
2
3
空白
水
样
中
Cl-
的
测
定
c（AgNO3）（mol·L-1）
滴定剂用量（mL）
V1
V2
V3
V0
滴定起始读数（mL）
滴定终点读数（mL）
硝酸银用量V（mL）
水样Cl-含量（mg·L-1）
——
水样Cl-含量平均值（mg·L-1）
2、实验结果
本试验所测水中氯离子含量为（mg·L-1）：
六、问题与讨论
1．滴定过程中为什么要剧烈振荡?
2．以K2CrO4为指示剂，其浓度过低或过高对测定有何影响？
实验六吸收光谱曲线的绘制
一、实验目的
二、实验原理
三、主要仪器与试剂
四、实验步骤
五、实验记录与结果
1、实验记录
波长λ（nm）
420
430
440
450
460
470
480
490
500
吸光度A
波长λ（nm）
502
504
506
508
510
512
514
516
518
吸光度A
波长λ（nm）
520
530
540
550
560
570
580
590
600
吸光度A
2、吸收光谱曲线
以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标，将各数值描绘在坐标纸上，并连成光滑曲线，即为吸收光谱。
3、实验结果
从吸收曲线上查得溶液的最大吸收波长λmax,即为测定铁的测量（工作）波长。
λmax=nm；对应ε=L·mol-1·cm-1
六、问题与讨论
1、吸光度Ａ为0.25，相当透光度T%为多少？
2、改变波长后为什么要重新校正空白吸光度为0？
3、如果水样含铁很高或很低，应该如何进行测定？
如果要求分别测定Fe2+和Fe3+，应如何测定？
4、本实验各种试剂加入量哪些要求比较准确？
哪些则不必？
为什么？
实验七水中高锰酸盐指数的测定（高锰酸钾法）
一、实验目的
二、实验原理
三、主要仪器与试剂
四、实验步骤
五、实验记录与结果
1、实验记录
C1（1/5KMnO4,mol•L-1）
C2（1/2Na2C2O4,mol•L-1）
实验编号
1
2
3
水
样
的
测
定
加入KMnO4量V1（mL）
加入Na2C2O4量V2（mL）
滴定管始读数（mL）
滴定管终读数（mL）
滴定KMnO4用量V1ˊ（mL）
高锰酸盐指数（mgO2•L-1）
高锰酸盐指数平均值（mgO2•L-1）
2、实验结果
本水样高锰酸盐指数为mgO2•L-1
六、问题与讨论
1、在高锰酸盐指数的实际测定中，往往引入KMnO4标准溶液的校正系数K,简述它的测定方法。
说明K与浓度C的关系。
2、如果水样中Cl-的浓度大于300mg•L-1时，则氯离子干扰测定，应如何测定可防止干扰？
实验八邻二氮非显色测定水中总铁的含量
一、实验目的
二、实验原理
三、主要仪器和试剂
四、实验内容
五、实验记录与结果
1、标准曲线的绘制
比色管编号
1
2
3
4
5
6
7
铁标准溶液加入量（mL）
0.00
0.50
1.00
2.50
3.50
5.00
7.00
铁含量（μg/50mL）
铁浓度c（mg·L-1）
吸光度值A
以铁浓度c（mg·L-1）为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A—c标准曲线。
2、样品的测定
在相同条件下测量水样吸光度值，在标准曲线上查出试样溶液的铁浓度c（mg·L-1），然后计算试样溶液的原始浓度。
总铁的测定
水样编号
8
9
吸光度值
查得试样稀释液总铁浓度c（mg·L-1）
c平均值（mg·L-1）
水样总铁含量2c（mg·L-1）
六、问题和讨论
1、邻二氮菲分光光度法测定微量铁时为何要加入盐酸羟胺溶液？
为什么测总铁时需加盐酸羟胺，而测亚铁时，不加盐酸羟胺？
2、吸收曲线与标准曲线有何区别？
在实际应用中有何意义？
3、邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有哪些？
5、加各种试剂的顺序能否颠倒？
实验九溶剂萃取气相色谱法测定饮用水中的氯仿
一、实验目的
二、实验原理
三、主要仪器与试剂
四、实验步骤
五、实验记录与结果
1、实验记录
仪器名称气相色谱仪；检测器ECD（Ni63）
填充柱10%FFAP填充柱1.5m×3mm；载气99.999%的N2
柱温90℃；检测室温度220℃；汽化室温度210℃
实验编号
1
2
3
4
5
氯仿标准溶液体积（μL）
氯仿含量（μg·100mL-1）
氯仿含量（μg·L-1）
标样峰高或面积
水样峰高或面积
2、绘制标准曲线
以浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，在标准曲线上查出对应的浓度。
（请用13厘米×9厘米坐标纸）
3、实验结果
由测得水样的峰高，在标准曲线上求出水样中CHCl3的含量（μg·L-1）=
六、问题与讨论
1、色谱法中保留时间（tr）有何意义？
，本实验中CHCl3的保留时间（tr）是多少？
2、色谱峰高的作用是什么？
实验十离子选择电极法测定水中氟离子的含量
一、实验目的
二、实验原理
三、主要仪器与试剂
四、实验步骤
五、实验记录与结果
1、实验记录
编号
1
2
3
4
5
标样c（F-）
（mol·L-1）
1.000×10-2
1.000×10-3
1.000×10-4
1.000×10-5
1.000×10-6
-lgc（F
）
2
3
4
5
6
标样中E
（mv）
水样中E
（mv）
水样c（查）
（mol·L-1）
2、绘制标准曲线
以氟离子浓度的负对数为横坐标,对应的电位值为纵坐标作图（E~lgc（F-）），应为一直线。
（请用13×9厘米坐标纸）
3、水样中氟离子的含量：
c（水）=2c（查）=（mol·L-1）。
六、问题和讨论
1、用氟离子选择电极法测定自来水中氟离子含量时，加入的TISAB的组成和作用各是什么？
2、标准曲线法和标准加入法各有何特点？
实验总评
学
生
自
评
教
师
总
评
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