煤化验方法.docx
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煤化验方法
10.2燃煤监督
10.2.1总则
10.2.1.1煤质监督任务与工作周期
10.2.1.1.1煤质监督任务
煤质监督的基本任务就是从选定锅炉设计煤质开始，做好入厂煤监督，加强煤场管理监督，控制入炉煤质以符合锅炉设计的要求，确保锅炉机组的安全经济运行。
入厂煤监督首先要做好入厂煤验收监督，保证入厂煤质符合供煤合同的要求，杜绝劣质煤进厂；同时电厂还应做好入厂煤质与煤场存煤的监督，减少煤场存煤的损失，降低发电成本。
入炉煤质监督的基本任务是按照锅炉设计煤种的要求，控制好入炉煤质，做好配煤掺烧，为锅炉燃烧调整提供依据，以保证锅炉机组的安全运行；另一方面，为电厂计算经济指标——标准煤耗提供煤质检测数据。
类别
检验项目
检验周期
入厂煤
日常入厂煤
全水分、发热量、硫分、灰分、水分、挥发分
每天按矿分批
新煤种
全水分、发热量、硫分、灰分、水分、挥发分、灰融点、可磨指数、元素分析
新煤种入厂时
入炉煤
每值所采入炉煤样
全水分、发热量、硫分、灰分、
水分、挥发分
每天
灰渣、飞灰
可燃物含量
每天
入炉粉样
煤粉细度（R200%,R90%）
根据需要
设备低校准及标定
量热仪
热容量标定
每季
量热仪
标准煤样校准
每季
高温炉
标准煤样
每月
工业分析仪
标准煤样校准
每月
测硫仪
标准煤样校准
每周
10.2.1.1.2煤质化验工作项目及周期
10.2.1．2煤质分析的一般规定
10.2.1.2.1样品要求及保存
各种样品按规定进行采样和缩制。
除另外说明应将其制成粒度小于0.2mm的分析样。
分析试样应装入带有严密玻璃塞的广口瓶中。
煤粉样品保存期为1周。
测全水分的煤样应密封保存，从采样到分析不得超过1天。
10.2.1.2.2测定要求
10.2.1.2.2.1称取试样时，应先用药勺或其它适当用具把试样充分搅匀，然后在不同部位取足所需的试样。
除另有规定外，称取10～20g试样时，一般称准至0.01g；称取1～2g时，一般称准至0.0002g。
10.2.1.2.2.2煤的全水分析一般允许单次测定，但校核试验必须进行两次测定；其它试验均应对同一试样进行两次测定。
10.2.1.2.2.3温度计、热电偶、分析天平等均应定期校验，合格后方可使用。
10.2.1.2.2.4初次使用的干燥箱、高温炉必须进行温度标定，以确定恒温区域；更换电炉丝和控温元件后，应重新标定。
10.2.1.2.2.5初次使用的蒸发皿、瓷坩埚或灰皿，都必须予以编号并灼烧至质量恒定。
10.2.1.2.2.6从热干燥箱中取出的蒸发皿等，一般在室温下冷却3～5min后放入干燥器中；从高温炉中取出的坩埚、灰皿等，应在室温下冷却10～15min后放入干燥器中。
10.2.1.2.2.7凡需根据水分测定结果进行校正或换算的分析试验，最好和水分测定同时进
行，如不能同时进行，则两者的测定时间相距不应超过7天。
10.2.1.2.2.8快速试验方法经与常规法对比，其结果均不超过允许误差时，方可用于例行监督试验。
对水分、灰分和飞灰可燃物含量等例行监督项目，若经连续5次以上检查性干燥或灼烧试验，证明其结果均不超过允许差时，则可免去检查
性干燥或灼烧试验。
10.2.1.2.3精密度和准确度
10.2.1.2.3.1试验方法中所涉及各项目测定精密度要求以重复性和再现性来表
示。
10.2.1.2.3.2重复性是指在同一试验室中，同一操作者，用同一台仪器对同一样品，于短期内所做的重复测定，所得结果间的差值（在95%置信概率下）的临界值。
10.2.1.2.3.3再现性是指在不同试验室中，对从同一样品缩制最后阶段分取出来的具有代表性部分所做的重复测定，所得结果平均值的差值（在95%置信概率下）的临界值。
10.2.1.2.3.4准确度是表达分析结果与真实值的符合程度，通常使用标准物质来检查、控制和评价准确度。
10.2.1.2.4结果计算和表达
10.2.1.2.4.1同一样品两次测定值之差如不超过规定限度（重复性T），则取其算术平均值作为测定结果；否则进行第3次测定。
如3次测定值的极差小于1.2T，则取3次测定值的算术平均值作为测定结果；否则进行第4次测定。
如4次测定值的极差小于1.3T，则取4次测定值的算术平均值作为测定结果；如极差大于1.3T而其中3个测定值的极差在1.2T范围内，则可取此3个测定值的算术平均值作为测定结果，另一测定值弃去。
如上述条件均未达到，则应舍弃全部测定结果，并检查仪器和操作，然后重新进行测定。
10.2.1.2.4.2试验方法中各项试验结果均采用“四舍六入五留双”的数据修约法则：
凡末位有效数字后边的第一位数字大于5，则在其前一位数字上增加1，小于5则弃去不计；凡末位有效数字后边的第一位数等于5，而5后面的数字并非
全部为“0”时，如5前面一位为奇数，则在5前一位数字上增加1，如前面
一位为偶数（包括0），则将5舍去。
所舍弃的数字，若为两位以上时，不得
进行连续多次修约。
10.2.1.2.4.3各项试验的测定值与报告值按10.2.2.4.2规定，修约到下表规定的位数。
测定项目
单位
测定值
报告值
全水分
%
小数点后2位
小数点后1位
工业分析
%
小数点后2位
小数点后2位
元素分析
%
小数点后2位
小数点后2位
全硫
%
小数点后2位
小数点后2位
煤粉细度
%
小数点后2位
小数点后1位
灰、渣可燃物
%
小数点后2位
小数点后2位
发热量
J/g
1J/g
10J/g
灰熔融性
℃
5℃
10℃
10.2.1.2.5试验方法采用下列符号代表各分析试验项目：
M———水分
FC———固定碳
———灰分
V———挥发分
C———碳含量
H———氢含量
S———硫含量
DT———变形温度
ST———软化温度
HT———半球温度
FT———流动温度
10.2.1.2.6试验项目符号右下标的含意：
t———全部
f———外在或游离
inh———内在
b———弹筒
gr,v———恒容高位
net,v———恒容低位
net,p———恒压低位
10.2.1.2.7试验方法各项分析结果所采用的基准有：
ar———收到基
ad———空气干燥基
d———干燥基
daf———干燥无灰基
10.2.1.3试验室的一般要求
10.2.1.3.1天平室
天平室应避免阳光直接照射，室内温度和湿度应保持稳定。
禁止在天平间内
使用任何加热设备。
10.2.1.3.2量热室
10.2.1.3.2.1量热仪应置于避免阳光直射的地方，在量热室不得进行其它试验。
10.2.1.3.2.2室温应尽可能保持稳定，每次测定室温变化以不超过1℃，冬夏温度以不超过15～30℃范围为宜。
10.2.1.3.2.3在测定燃料发热量时，室内应避免强烈通风及热源辐射。
10.2.1.3.2.4若室温不能满足要求，则应安装空调设备。
待室内温度稳定后，方可进行发热量测定。
10.2.1.3.3加热室
10.2.1.3.3.1电热设备应安放在坚固而且绝缘良好的台面上，台前的工作地面上铺有绝缘板，各电热设备应注意接地线。
10.2.1.3.3.2加热室内电源应有足够容量。
由于电热设备向室内散发大量的热，室内应安装强力的排风装置。
10.2.1.3.3.3加热室应备有适当的灭火设备（用于电气设备消防）。
10.2.1.4煤质化验工作项目及引用标准
煤样名称
分析项目
引用标准
入炉原煤、入厂煤
全水分
GB/T211-1996
入炉原煤、入厂煤
空干基水分、灰分、挥发分
GB/T211-2001
入炉原煤、入厂煤
发热量
GB/T213-2003
入炉原煤、入厂煤
全硫
GB/T215-2003
入炉煤粉
煤粉细度
DL/T567.5-1995
入炉煤
飞灰、炉渣可燃物
DL/T567.6-1995
10.2.1.5仪器仪表校验周期
序号
仪器仪表名称
校验周期（年）
1
高温炉
1
2
干燥箱
1
3
温控仪
1
4
热电偶
1
5
天平
1
6
秒表
1
7
热量仪
1
10.2.2煤样的交接及存放
10.2.2.1分析煤样的交接
10.2.2.1.1接到制样班入厂煤的分析煤样（<0.2mm）后，检查煤样封存完好，标签内容清楚完整，并作好煤样的登记工作，然后将煤样混合均匀后分成两份，装瓶，双方确认后，签字封存。
其中一份作分析样，另一份做留存样。
10.2.2.1.2接到制样班入炉原煤、炉渣的分析样（<0.2mm）后，作好样品的登记工作，直接用于分析实验。
10.2.3煤质试验方法
10.2.3.1煤中全水份的测定方法
10.2.3.1.1主题内容与适用范围
本标准规定了测定煤中全水分的A、B、C、D4种方法的试剂、仪器设备、操作步骤、结果表达及精密度。
方法A适用于各种煤；方法B适用于烟煤和无烟煤；方法C适用于烟煤和褐煤；方法D适用于外在水分高的烟煤和无烟煤。
10.2.3.1.2引用标准
GB474煤样的制备方法
10.2.3.1.3一般要求
10.2.3.1.3.1煤样：
方法A、B和C采用粒度小于6mm的煤样，煤样量少于500g；方法D采用粒度小于13mm的煤样，煤样量约2kg。
10.2.3.1.3.2煤样的制备：
1.粒度小于13mm煤样按照GB474的第3.9条进行制备。
2.粒度小于6mm煤样的制备：
a）破碎设备：
破碎过程中水分无明显损失的破碎机。
b）制备方法：
用九点取样法从破碎到粒度小于13mm的煤样中取出约2kg，全部放入破碎机中，一次破碎到粒度小于6mm，用二分器迅速缩分出500g煤样，装入密封容器。
10.2.3.1.3.3在测定全水之前，首先应检查煤样容器的密封情况，然后将其表面擦试干净，用工业天平称准到总质量到0.1%，并与容器标签所注明的总质量进行核对。
如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量（不超过1%），并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量，并计算出该量对煤样质量的百分数（M1），计入煤样全水分。
10.2.3.1.3.4称取煤样之前，应将密闭容器中的煤样充分混合至少1mm。
10.2.3.1.4方法A（通氮干燥法）
10.2.3.1.4.1方法提要
称取一定量粒度小于6mm的煤样，在干燥氮气流中、于105～110℃下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。
10.2.3.1.4.2试剂
1.氮气（GB/T8979）：
纯度99.9%以上。
2.无水氯化钙：
化学纯，粒状。
3.变色硅胶：
工业用品。
10.2.3.1.4.3仪器、设备
1.小空间干燥箱：
箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，每小时可换气15次以上，能保持温度在105～110℃范围内。
2.玻璃称量瓶：
直径70mm，高35～40mm，并带有严密的磨口盖。
3.干燥器：
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
4.分析天平：
感量0.001g。
5.工业天平：
感量0.1g。
6.流量计：
测量范围100、1000mL/min。
7.干燥塔：
容量250mL，内装干燥剂（4.2.3）。
10.2.3.1.4.4测定步骤
1.用预先干燥并称量过（称准至0.01g）的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10～12g（称准至0.01g），平摊在称量瓶中。
2.打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到105～110℃的干燥箱中，烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。
3.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入干燥器中，冷却到室温（约20min），称量（称准到0.01g）。
4.进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g或质量有所增加为止。
在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。
水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。
10.2.3.1.4.5结果计算
全水分测定结果按式
（1）计算：
（1）
式中：
Mt-煤样的全水分，%；
m-煤样的质量，g；
m1-干燥后煤样减少的质量，g。
报告值修约至小数点后一位。
如果在运送过程中煤样的水分有损失，则按式
（2）求出正后的全水分值。
（2）
式中M1是煤样运送过程中的水分损失量（%）。
当M1大于1%时，表明煤样在运送过程中可能受到意外损失，则不可补正。
则测得的水分可作为试验室收到煤样的水分。
在报告结果时，应注明“未经补正水分损失”，并将煤样容器标签和密封情况一并报告。
10.2.3.1.5方法B（空气干燥法）
10.2.3.1.5.1方法提要
称取一定量的粒度小于6mm的煤样，在空气流中、于105～110℃下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。
10.2.3.1.5.2仪器设备
1.干燥箱：
带有自动控温装置和鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内
2.干燥器：
同上
3.玻璃称量瓶：
同上。
4.分析天平：
同上。
5.工业天平同上。
10.2.3.1.5.3测定步骤
1.用预先干燥并称量过（称准0.01g）的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10～12g（称准到0.01g），平摊在称量瓶中。
2.打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中，在鼓风条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。
3.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5min。
然后放入干燥器中，冷却至室温（约20min），称量（称准到0.01g）。
4.进行检查性干燥，手续同10.2.3.1.4.4（4）。
10.2.3.1.5.4结果计算同10.2.3.1.4.5。
10.2.3.1.6方法C（微波干燥法）
10.2.3.1.6.1方法提要
称取一定量粒度小于6mm的煤样，置于微波炉内。
煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下，高速振动产生磨擦热，使水分迅速蒸发。
根据煤样干燥后的质量损失计算全水分。
10.2.3.1.6.2仪器设备
1.微波干燥水分测定仪：
凡符合以下条件的微波干燥水分测定仪都可使用。
2.微波辐射时间可控；
3.煤样样放置区微波辐射均匀；
4.经试验证明测定结果与方法A的结果一致。
10.2.3.1.6.3测定步骤
1.按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和状态调节。
2.称取粒度小于6mm的煤样10～12g（称准到0.1g），置于预先干燥并称量过的称量瓶中，摊平。
3.打开称量瓶盖，放入测定仪的旋转盘的规定区内。
4.关上门，接通电源，仪器按预先设定的程序工作，直到工作程序结束。
打开门，取出称量瓶，盖上盖，立即放入干燥器中，冷却到室温，然后称量（称准到0.01g）。
如果仪器有自动称量装置，则不必取出称量。
按10.2.3.1.4.5计算煤中全水分的百分含量，或从仪器显示器上有直接读取全水分的含量。
10.2.3.1.7方法D
10.2.3.1.7.1方法提要
1.一步法：
称取一定量的粒度小于13mm的煤样，在空气流中、于105～110℃下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出全水分的含量。
2.两步法：
将粒度小于13mm的煤样，在温度不高于50℃的环境下干燥，测定外在水分；再将煤样破碎到粒度小于6mm，在105～110℃下测定内在水分，然后计算出全水分含量。
10.2.3.1.7.2仪器、设备
1.浅盘：
由镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成，其规定应能容纳500g煤样，且单位面积负荷不超过1g/cm2，盘的质量不大于500g。
2.其余仪器设备同10.2.3.1.5.2。
10.2.3.1.7.3测定步骤
10.2.3.1.7.3.1一步法：
1.用已知质量的干燥、清洁的浅盘称取煤样500g（称准到0.5g），并均匀地摊平，然后放入预先鼓风并加热到105～110℃的干燥箱中。
在鼓风的条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。
2.将浅盘取出，趁热称量，称准到0.5g进行检查干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.5g或质量有所增加为止。
在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。
3.结果计算同10.2.3.1.4.5。
10.2.3.1.7.3.2两步法：
1.准确称量全部粒度小于13mm的煤样（称准到0.01%），平摊在浅盘中，于温度不高于50℃的环境下干燥到质量恒定（连续干燥1h质量变化不大于0.1%），称量（称准到0.01%）。
2.将煤样破碎到粒度小于6mm，按方法B所述测定内在水分。
3.按式（3）计算煤中全水分百分含量：
（3）
式中：
Mf-煤样的外在水分，%
Minh-煤样的内在水分，%。
10.2.3.1.8精密度
两次重复测定结果的差值不得超过下表的规定：
全水分，%
重复性，%
<10
0.4
≥10
0.5
10.2.3.2煤的工业分析
10.2.3.2.1范围
本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤
10.2.3.2.2水分的测定
本标准规定了煤的两种水分测定方法。
其中方法A适用于所有煤种，方法B仅适用于烟煤和无烟煤。
在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行校正以及基的换算时，应用方法A测定空气干燥煤样的水分。
10.2.3.2.2.1方法A（通氮干燥法）
10.2.3.2.2.1.1方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，置于105---110℃干燥箱中。
在干燥氮气流中干燥到质量恒定。
然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数
10.2.3.2.2.1.2试剂
1.氮气:
纯度99%，含氧量小于0.01%.
2.无水氯化钙（HGB3208）:
化学纯，粒状。
3.变色硅胶:
工业用品。
10.2.3.2.2.1.3仪器、设备
1.小空间干燥箱:
箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105--110℃范围内。
2.玻璃称量瓶:
直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。
3.干燥器:
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
4.干燥塔:
容量250ml，内装干燥剂。
5.流量计:
量程为100-1000ml/min。
6.分析大平:
感量0.1mg。
10.2.3.2.2.1.4分析步骤
1.在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1士0.1）g，称准至0.0002g平摊在称量瓶中。
2.打开称量瓶盖，放人预先通人干燥氮气并已加热到105-110℃的干燥箱（3.1.3.1）中。
烟煤干燥1.5h.褐煤和无烟煤干燥2h。
注:
在称量瓶放人干燥箱前10min开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准
3.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放人干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
4.进行检查性干燥，每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。
在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。
水分在2.00%以下时不必进行检查性干燥。
10.2.3.2.2.2方法B（空气干燥法）
10.2.3.2.2.2.1方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，置于105-110℃干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定。
根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
10.2.3.2.2.2.2仪器、设备
1.鼓风干燥箱:
带有自动控温装置，能保持温度在105-110C范围内。
2.玻璃称量瓶:
同上
3.干燥器:
同上
4.分析天平:
同上
10.2.3.2.2.2.3分析步骤
1.在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1士0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。
2.打开称量瓶盖，放人预先鼓风并已加热到105--110'C的干燥箱中。
在一直鼓风的
3.条件下，烟煤干燥1h，无烟煤千燥1-1.5h,
4.注:
预先鼓风是为了使温度均匀将装有煤样的称量瓶放人千燥箱前3-5min就开始鼓风。
5.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放人干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
6.进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。
在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。
水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。
10.2.3.2.2.3结果的计算
空气于燥煤样的水分按式
（1）计算:
式中Mad——空气干燥煤样的水分含量，%；
m1——煤样干燥后失去的质量，g；
m——煤样的质量，g。
10.2.3.2.2.4水分测定的精密度
10.2.3.2.3灰分的测定方法
10.2.3.2.3.1缓慢灰化法
10.2.3.2.3.1.1方法概要
称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃,灰化并灼烧至质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产
率。
10.2.3.2.3.1.2仪器设备
（1）马弗炉：
炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为815±10℃。
炉后壁的上部带有直径为（25～30）mm的烟囱，下部离炉膛底（20～30）mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一直径为20mm的通气孔。
（2）瓷灰皿：
长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm。
（3）干燥器：
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
（4）分析天平：
感量0.0001g。
（5）耐热瓷板或石棉板。
10.2.3.2.3.1.3测定步骤
（1）在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
（2）将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。
在不少于30分钟的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30分钟。
继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧１h.
（3）从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却５分钟左右，移入干燥器中冷却至室温（约２０分钟）后，称量．
（4）进行检查性灼烧，每次20min。
直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。
用最后一次灼烧后的质量为计算依据。
（5）
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