青岛大学教案实验教学用.docx

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青岛大学教案实验教学用

青岛大学教案（实验教学用）

实验项目

实验三。

有机酸摩尔质量的测定

授课对象

05级应化，化学

授课时数

4学时

授课时间

2006年3月日

授课地点

西三教512

教学目的

1．掌握用滴定分析法测定有机酸摩尔质量的原理和方法

2．巩固用误差理论来处理分析结果的理论知识

重点难点

教学方法

以讲授为主、启发式教学

教学仪器

１、0.1mol/LNaOH溶液２。

0.2％酚酞溶液（乙醇溶液）。

３邻苯二甲酸氢钾在100～125℃下干燥1h后，置于干燥器中备用），4有机酸（草酸）试样

教学步骤

1）0.lmol/LNaOH溶液的配制与标定：

用小量筒量取所需体积的饱和NaOH上层清液（勿取底部沉淀），倒入洗净的带有橡皮塞或塑料塞的试剂瓶中，加蒸馏水稀释至500mL，充分摇匀。

　在称量瓶中用差减法称量邻苯二甲酸氢钾三份，每份约0.4~0.6g，分别倒入250mL锥形瓶中，加入40~50mL水使之溶解，加入1~2滴酚酞指示荆，用待标定的NaOH溶液滴定至呈现微红色，保持30秒内不褪色，即为终点。

平行测定3次，计算NaOH溶液的浓度和相对平均偏差。

（2）有机酸摩尔质量的测定：

　用差减法准确称取试样0.5~0.7g于100mL烧杯中，加40~50mL水溶解，定量转入100mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，然后用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管平行移取25.00mL试液三份，分别放入250mL锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴。

用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，半分钟内不褪色，即为终点。

计算有机酸摩尔质量及相对平均偏

思考题

（1）如NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2，用该标准溶液测定某有机酸的含量，NaOH浓度是否会改变？

测定结果有何影响？

（2）草酸、柠檬酸、酒石酸等多元有机酸能否用NaOH溶液分步滴定?

　（3）Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质？

为什么？

参考教材

青岛大学教案（实验教学用）

实验项目

实验九.维生素C含量的测定

授课对象

05级应化，化学

授课时数

4学时

授课时间

2006年3月日

授课地点

西三教512

教学目的

．掌握直接碘量法测定维生素C含量的测定原理和方法。

重点难点

教学方法

以讲授为主、启发式教学

教学仪器

坏血酸，0.02mol·L－1（1/2I2）标准溶液（同实验十九）0.5％淀粉溶液、2mol·L－1HAc溶液。

酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶，研钵

教学步骤

1．样品制备

在分析天平上准确称取研细的维生素C（药片）0.4g左右，置于烧杯中，加入新煮沸冷却的蒸馏水50mL和25mLHAc溶液进行溶解，然后定量转入250mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，备用。

2．测定:

用移液管吸取上述试液25.00mL，加入0.5％淀粉指示剂2mL，立即用I2标准溶液滴定至呈现稳定的蓝色，即达到滴定终点。

平行测定2～3次，计算维生素C的百分含量。

相对偏差≤±0.5％。

思考题

1．测定维生素C试样为何要在HAc介质中进行？

2．溶解试样时，为什么要加入新煮沸的冷蒸馏水？

参考教材

青岛大学教案（实验教学用）

实验项目

实验、NaOH标准溶液的配制、标定及铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

授课对象

授课时数

授课时间

年月日

授课地点

教学目的

1.了解弱酸强化的基本原理2.掌握用甲醛法测定氨态氮的原理和方法3、熟练掌握滴定操作和酸碱指示剂的选择原理4．掌握定量转移操作的基本要点

重点难点

教学方法

以讲授为主、启发式教学

教学仪器

0.1mol/LNaOH溶液，0.2％酚酞溶液（乙醇溶液），0.2％甲基红指示剂，甲醛溶液1:

1碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶

教学步骤

1．甲醛溶液的处理：

取原装甲醛（40％）的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入2～3滴0.2％的酚酞指示剂，用0.1mol/L的NaOH溶液中和至甲醛溶液呈微红色。

2．试样中含氮量的测定准确称取2～3g的（NH4）2SO4肥料于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地转移至250ml溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取试液25ml于锥形瓶中，加１～２滴甲基红指示剂，用0.1mol/L的NaOH溶液中和至黄色。

然后加入10ml已中和的１：

１甲醛溶液，再加入１～２滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈微橙红色，并持续半分钟不褪,即为终点（终点为甲基红的黄色和酚酞红色的混合色）。

记录滴定所消耗的NaOH标准溶液的读数，平行做3次。

根据NaOH标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量和测定结果的相对偏差。

思考题

1、NH4+为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？

2．NH4NO3,NH4CI或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？

3．为什么中和甲醛中的游离酸用酚酞指示剂，而中和（NH4）2SO4试样中的游

参考教材

青岛大学教案（实验教学用）

实验项目

实验五、EDTA标准溶液的配制和标定水硬度的测定

授课对象

授课时数

授课时间

年月日

授课地点

教学目的

1．了解水的硬度的概念，测定水硬度的意义，以及水的硬度的表示方法。

2．理解EDTA测定水中钙、镁含量的原理和方法，包括酸度控制和指示剂的选择。

3．测定过程中加入Mg-EDTA的作用及其对测定结果的影响

重点难点

教学方法

以讲授为主、启发式教学

教学仪器

0.02mol/LEDTA，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH~10），10%NaOH溶液，铬黑T指示剂

碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶

教学步骤

在一份水样中加入pH=10.0的氨性缓冲溶液和少许铬黑T指示剂，溶液呈红色；用EDTA标准溶液滴定时，EDTA先与游离的Ca2+配位，再与Mg2+配位；在计量点时，EDTA从MgIn-中夺取Mg2+，从而使指示剂游离出来，溶液的颜色由红变为纯蓝，即为终点。

当水样中Mg2+极少时，由于CaIn-比MgIn-的显色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。

为了提高终点变色的敏锐性，可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+（在EDTA标定前加入，这样就不影响EDTA与被测离子之间的滴定定量关系），或在缓冲溶液中加入一定量的Mg—EDTA盐。

水的总硬度可由EDTA标准溶液的浓度cEDTA和消耗体积V1（ml）来计算。

以CaO计，单位为mg/L.

思考题

1．本实验中移液管是否要用去离子水润洗？

锥形瓶是否要用去离子水润洗？

2．络合滴定近终点时，EDTA置换M-In中的指示剂的反应速度略慢，因此需多摇慢滴。

3．剩余的EDTA溶液回收（塑料回收桶在通风橱内），将用于设计实验。

参考教材

青岛大学教案（实验教学用）

实验项目

实验六、铅、铋混合液中各组分含量的测定

授课对象

授课时数

授课时间

年月日

授课地点

教学目的

1．混合溶液中两个金属离子能否分别准确滴定，如何控制溶液的酸度进行连续滴定，是本实验要达到的目的之一。

2．了解二甲酚橙指示剂的性质及在混合液中应用的PH值范围，解释滴定过程中溶液颜色变化的原因。

3．分析结果以g.L-1计，要求学生分析结果的精密度和准确度在允许误差范围之内。

重点难点

2．采用何种试剂，控制酸度及选用什么指示剂指示两个滴定终点，是本实验的重点。

教学方法

以讲授为主、启发式教学

教学仪器

0.02mol/LEDTA标准溶液，20%六次甲基四胺溶液，ZnO（基准用），0.1mol?

L硝酸溶液，0.5mol/LNaOH溶液，0.2%二甲酚橙指示剂,pH试纸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶

教学步骤

用移液管移取20.00mlBi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中，加入10ml0.10mol/LHNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1（ml），然后加入10ml200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2（ml）。

平行测定三份，计算混合试液中Bi3+和Pb2+的含量（mol/L）及V1/V2。

思考题

1．滴定溶液中Bi3+和Pb2+时，溶液酸度各控制在什么范围？

怎样调节？

2．能否在同一份试液中先滴定Pb2+离子？

尔后滴定Bi3+离子？

参考教材

青岛大学教案（实验教学用）

实验项目

实验七、高锰酸钾标准溶液的配制、标定过氧化氢含量的测定

授课对象

授课时数

授课时间

年月日

授课地点

教学目的

1．掌握0.1mol.L-1KMnO4溶液的配制方法2．掌握用Na2C2O4基准物质标定KMnO4的条件3．注意用KMnO4标准溶液滴定H2O2溶液时，滴定速度控制

重点难点

教学方法

以讲授为主、启发式教学

教学仪器

0.02mol/LKMnO4标准溶液，1mol/L硫酸溶液酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶

教学步骤

用移液管移取H2O2试样溶液2.00ml，置于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀备用。

用移液管移取稀释过的H2O220.00ml于250ml锥形瓶中，加入3mol/LH2SO45ml，用KMnO4标准溶液滴定到溶液呈微红色，半分钟不褪即为终点。

平行测定次，计算试样中H2O2的质量浓度（g/L）和相对平均偏差。

思考题

1．为什么含有乙酰苯胺的等有机物作稳定剂的双氧水样品不能用高锰酸钾法测定？

参考教材

青岛大学教案（实验教学用）

实验项目

实验八、水中化学耗氧量（COD）的测定

授课对象

授课时数

授课时间

年月日

授课地点

教学目的

1．了解测定水样化学耗氧量的意义2．掌握KMnO4法测定水样中COD的原理和方法

重点难点

教学方法

以讲授为主、启发式教学

教学仪器

0.02mol/LKMnO4标准溶液，1mol/L硫酸溶液酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶

教学步骤

（1）取100ml水样于250m锥形瓶中,，加H2SO410mL，并准确加入10mL0.002mol/lKMnO4溶液，立即加热至沸，若此时红色褪去，说明水样中有机物含量较多，应补加适量高锰酸钾。

至试液呈稳定的红色。

从冒第一个大泡开始记时，用小火准确煮沸10分钟；

（2）取下锥形瓶，趁热准确加入10.0mL0.005mol/l的Na2C2O4溶液，充分摇匀，此时溶液应由红色转为无色；

（3）取KMnO4溶液滴定，由无色变为稳定的淡红色即为终点。

（4）另取100mL蒸馏水代替水样，同上述操作，求空白值。

并从计算值中扣去空白值,即得分析结果。

平行操作三

思考题

1．水体污染后对水体生物有何影响？

参考教材

青岛大学教案（实验教学用）

实验项目

实验十、漂白粉中有效氯含量的测定

授课对象

授课时数

授课时间

年月日

授课地点

教学目的

1．掌握间接碘量法测定铜盐中铜含量的原理和方法。

重点难点

教学方法

以讲授为主、启发式教学

教学仪器

0.05mol/LNa2S2O3溶液，1mol/L硫酸溶液，10%KI溶液，1%淀粉溶液酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶

教学步骤

1．试样的溶解

准确称取漂白粉1克左右置于研究钵中加少量水，调成糊状，将上层清液转移至250ml溶液量瓶中，反复多次。

2．测定

平行移取三份，测定溶液中有效氯的含量：

思考题

1．称量漂白粉时，称量速度为体力要快？

2．分析样品时，为何要避免长时间与空气接触？

参考教材

青岛大学教案（实验教学用）

实验项目

实验十一、氯化物中氯含量的测定（莫尔法）

授课对象

授课时数

授课时间

年月日

授课地点

教学目的

1．掌握莫尔法测定氯离子的方法原理

2．掌握铬酸钾指示剂的正确使用

重点难点

教学方法

以讲授为主、启发式教学

教学仪器

NaCl基准试剂，0.1mol/LAgNO3，5％K2CrO4的溶液

酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶

教学步骤

1、0.1mol/LAgNO3溶液的标定：

准确称取0.5～0.65克基准NaCl,置于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

准确移取25.00mlNaCl标准溶液注入锥形瓶中,加入25ml水，加入1ml5％K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。

2、试样分析：

准确称取1.3gNaCl试样置于烧杯中，加水溶解后，转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

准确移取25.00mlNaCl试液注入锥形瓶中,加入25ml水,加入1ml5％K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点，平行测定三份。

根据试样的重量和滴定中消耗AgNO3标准溶液的体积计算试样中Cl-的含量，计算出算术平均偏差及相对平均偏差。

思考题

1．莫尔法测氯时，为什么溶液的pH值须控制在6.5～10.52．以K2Cr2O7作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定结果有何影响？

．用莫尔法测定“酸性光亮镀铜液”（主要成分为CuSO4和H2SO4）中氯含量时，试液应作哪些预处理？

4．能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？

为什么？

参考教材

青岛大学教案（实验教学用）

实验项目

授课对象

授课时间

教学目的

重点难点

教学方法

以讲授为主、启发式教学

教学仪器

教学步骤

思考题

参考教材

青岛大学教案（实验教学用）

实验项目

实验二、滴定分析基本操作练习

授课对象

授课时数

授课时间

年月日

授课地点

教学目的

1、掌握NaOH、HCI标准溶液的配制、保存方法

2、通过练习滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法

重点难点

教学方法

以讲授为主、启发式教学

教学仪器

1.浓HCI;2.HCI溶液：

6mol.L-1;3.固体NaOH;4.甲基橙溶液：

1g.L-1;5．酚酞：

2g.L-1乙醇溶液;6.500ml试剂瓶2个（一个带玻璃塞,另一个带橡胶塞

教学步骤

0．1MHCI和0.1MNaOH标准溶液的配制

0．1mol.L-1HCI500ml，计算：

V浓HCI＝0.1×500/12＝4.2ml

用10ml的洁净量筒量取约4.5ml浓HCI（为什么?

因为浓盐酸易挥发,实际浓度小于12mol·L-1,故应量取稍多于计算量的HCI.）倒入盛有400ml水的试剂瓶中,加蒸馏水至500ml,盖上玻璃塞，充分摇匀。

贴好标签，写好试剂名称，浓度（空一格，留待填写准确浓度）、配制日期、班级、姓名等项。

（2）

（2）0.1mol.L-1NaOH500ml

计算：

mNaOH=0.1×0.5×40=2.0g用台秤迅速称取约2.1gNaOH（为什么?

）于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，稀释至500mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。

贴好标签，备用。

2.酸碱溶液的相互滴定：

洗净酸、碱式滴定管，检查不漏水。

（1）用0.1mol.L-1NaOH润洗碱式滴定管2～3次（每次用量5～10mL）－装液至“0”刻度线以上--排除管尖的气泡——调整液面至0.00刻度或稍下处，静置1min后，记录初始读数，并记录在报告本上。

（2）用0.1mol.L-1HCI润洗酸式滴定管2～3次－装液--排气泡，调零并记录初始读数（3）碱管放出20.00mlNaOH

250ml锥形瓶-用HCI滴定至橙色.反复练习至熟练.（4）碱管放出20.00mlNaOH（10ml/分钟）

250ml锥形瓶-用HCI滴定至橙色-记录读数-计算VHCI/VNaOH.平行作3份（颜色一致）,要求Er

∣

0.1%（5）移液管吸取25.00ml0.1mol.L-1HCI

250ml锥形瓶-用0.1mol.L-1NaOH滴定至微红色（30S内不褪色）-记录读数-平行作3份,要求最大

VNaOH

∣

0.04ml∣

思考题

1．配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？

为什么？

2．HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？

为什么？

3．在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？

锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？

4．HCI和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCI和水，为什么用HCI滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCI时，使用酚酞或其它合适的指示剂？

参考教材

青岛大学教案（实验教学用）

实验项目

实验一、天平称量练习

授课对象

授课时数

授课时间

年月日

授课地点

教学目的

重点难点

教学方法

以讲授为主、启发式教学

教学仪器

1．NaCI；2.K2CrO7;3.表面皿;4.台秤;5.称量瓶（洗净、烘干）;6.50ml小烧杯;8牛角匙

教学步骤

1.固定质量称量法

称取0.5000gK2CrO7两份。

（1）将干燥洁净的表面皿或小烧杯，在台秤上粗称其质量，再在天平上准确称出其质量，记录称量数据。

（2）在右盘增加500mg的砝码或环码。

（3）用药匙将试样慢慢加到左盘表面皿的中央，直到平衡点与称量表面皿的平衡点一致（误差范围≦0.2mg）。

记录称量数据和试样的实际质量。

反复练习几次，至熟练。

2．递减称量法

称取0.3-0.4gNaCI两份。

（1）在天平上准确称取两个干燥洁净的小烧杯的质量，记录称量数据m0和m0/g。

（2）将干燥洁净的称量瓶，在台秤上粗称其质量，再加入约1.2g试样，在天平上准确称出其质量，记录称量数据m1g。

转移0.3-0.4gNaCI（约占试样总体积的

）至第一个已称量的小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量m2g。

用相同的方法，再称出0.3-0.4g的NaCI于第二个已称量的小烧杯中。

思考题

1.称量结果应记录至几位有效数字?

为什么?

2.称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么?

3.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg,为什么

参考教材

青岛大学教案（实验教学用）

实验项目

实验十二二水合氯化钡中钡含量的测定

授课对象

授课时数

授课时间

年月日

授课地点

教学目的

1.熟练掌握沉淀条件。

2.注意马弗炉的使用方法及安全。

3．了解测定钡含量的原理和方法；掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技术。

重点难点

教学方法

以讲授为主、启发式教学

教学仪器

教学步骤

1.首先在电炉上用烧杯烧水；然后开始讨论并讲解如何做沉淀、如何陈化。

烧杯中的水沸腾后，取下烧杯待用。

2．讲解完后，学生交来100mL干燥的烧杯及表皿。

教师分发样品，学生称量样品、配制、加热沉淀剂和样品，然后开始做沉淀（注意：

每人只做一份样品），最初几滴沉淀剂的加入非常重要，一定要慢加、多搅拌；一旦溶液出现混浊，就可加快沉淀剂的滴加速度。

50mL沉淀剂应在5分钟内加完。

3.等到最后一位同学做完沉淀后，让沉淀放置陈化，下次实验再接着做，这时可向学生一起讲解滤纸的折叠、坩埚的洗涤和使用以及沉淀如何转移、洗涤、过滤，烘干、炭化、灰化、恒重；如何检查Cl离子，－坩埚洗涤好后要在（800±200C）下进行灼烧恒重，恒重好的坩埚称量，记录。

4．沉淀洗涤次数不宜过多，以免损失。

5．下次实验来再接着做，沉淀的转移、洗涤、过滤、烘干（炭化、灰化）、恒重、称量；注意：

BaCl2为毒品，使用时须注意安

思考题

湿润的坩埚能否放入干燥器中干燥？

参考教材

青岛大学教案（实验教学用）

实验项目

实验四。

工业纯碱总碱度测试

授课对象

授课时数

授课时间

年月日

授课地点

教学目的

1、掌握碱灰中总碱度的测定的原理和方法

2、熟悉酸碱滴定法中指示剂的选择原则

3、检验前二次实验的准确度

重点难点

教学方法

以讲授为主、启发式教学

教学仪器

250mL移液管1支;25mL移液管0.1mol.L-1HCL溶液;0.1%甲基橙指示剂;锥形瓶3个.

教学步骤

准确称取碱灰试样（按碱灰中总碱度Na2O的含量为50%计算称量范围）三份于锥形瓶中，加蒸馏水50mL使之溶解，然后加入甲基橙指示剂1滴，用HCl标准溶液滴定至橙色，即为终点。

根据试样的质量m，HCl标准溶液的浓度

及消耗的HCL标准溶液体积

，计算混合碱的总碱度（以Na2O表示）

每次测定的结果与平均值的相对偏差不得大于0.3%。

如时间允许，可在一份试样中先加酚酞，用HCl滴定到红色褪去，再加甲基橙指示剂，观察、比较两种指示剂变色得敏锐程度，并说明理由

思考题

测定碱灰的总碱度能否用酚酞指示剂？

为什么？

参考教材

青岛大学教案（实验教学用）

实验项目

授课对象

授课时数

授课时间

年月日

授课地点

教学目的

重点难点

教学方法

以讲授为主、启发式教学