水分测定标准操作规程.docx

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水分测定标准操作规程

xxxxx

水分测定的标准操作规程〔一〕

编号

起草人

日期

审核人

日期

批准人

日期

实施日期

第版

文件密级

1目的

规水分测定的标准操作规程。

2围

适用于水分测定的操作。

3责任

质量部组织制订、化验室负责实施。

4容

4.1．依据：

中国药典2021年版一部。

4.2．第一法〔烘干法〕：

本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。

4.2.1测定法：

取供试品1g，精细称定，加水2ml，加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超过2mm，翻开瓶盖在100~105℃枯燥5小时，将瓶盖盖好，移置于枯燥中，冷却30分钟，精细称定，再在上述温度枯燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

根据减失的重量，计算供试品中含水量〔%〕。

阿胶水分的检测根据第一烘干法进展检测。

4.3．第二法〔甲苯法〕本法适用于含挥发性成分的药品。

4.3.1仪器装置：

A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。

使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。

4.3.2测定法：

取供试品适量〔约相当于含水量1～4ml〕，精细称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时参加枯燥、干净的玻璃珠数粒，将仪器各局部连接，自冷凝管顶端参加甲苯至充满B管的狭细局部。

将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，

待甲苯开场沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。

待水完全馏出，即测定管刻度部

分的水量不再增加时，将冷凝管部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水

黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全别离〔可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便别离观察〕。

检读水量，并计算成供试品的含水量〔%〕。

【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层别离弃去，经蒸馏后使用。

4.4．第三法〔减压枯燥法〕：

本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。

4.4.1减压枯燥器：

取直径12cm左右的培养皿，参加五氧化二磷枯燥剂适量，使铺成0.5~1cm的厚度，放入直径30cm的减压枯燥器中。

4.4.2测定法：

取供试品2~4g，混合均匀，分取约0.5~1g，置已在供试品同样条件下枯燥并称重的称量瓶中，精细称定，翻开瓶盖，放入上述减压枯燥器中，减压至2.67kPa〔20mmHg〕以下持续半小时，室温放置24小时。

在减压枯燥器出口连接无水氯化钙枯燥管，翻开活塞，待外压一致，关闭活塞，翻开枯燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精细称定重量，计算供试品中的含水量〔%〕。

五氧化二磷和无水氯化钙为枯燥剂，枯燥剂应及时更换。

4.5．第四法〔气相色谱法〕：

4.5.1色谱条件与系统适用性试验：

用直径0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为载体，柱温为140~150℃，热导检测器检测。

注入无水乙醇，照气相色谱标准操作规程测定，应符合以下要求：

4.5.1.1理论板数按水峰计算应大于1000，理论板数按乙醇峰计算应大于150；

4.5.1.2水和乙醇两峰的别离度应大于2.

4.5.1.3用无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。

4.5.2对照溶液的制备：

取纯化水约0.2g，精细称定，置25ml量瓶中，加无水乙醇至

刻度，摇匀，即得。

4.5.3供试品溶液的制备：

取供试品适量〔含水量约0.2g〕，剪碎或研细，精细称定，置具塞的锥形瓶中，精细参加无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处理20分钟，放置

12小时，再超声处理20分钟，密塞放置，待澄清后倾取上清液，即得。

4.5.4测定法：

取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1~5µl，注入气相色谱仪，测定，即得。

4.5.5附注：

4.5.5.1对照溶液与供试品溶液的配制必须用重开启的同一瓶无水乙醇。

4.5.5.2用外标法计算供试品中的含水量，计算时应扣除无水乙醇中的含水量，方法如下：

对照溶液中实际参加的水的峰面积=对照溶液中总水峰面积-K×对照溶液中乙醇峰面积

供试品中水的峰面积=供试品溶液中总水峰面积-K×供试品溶液中乙醇峰面积

K=

//

xxxxx

食品中水分测定的标准操作规程〔二〕

编号

起草人

日期

审核人

日期

批准人

日期

实施日期

第版

文件密级

1目的

规水分测定的标准操作规程。

2围：

本标准规定了食品中水分的测定方法。

3责任

质量部组织制订、化验室负责实施。

4容

4.1直接枯燥法

4.1.1本标准中直接枯燥法适用于在101℃～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。

4.1.2原理

利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa〔一个大气压〕，温度101℃～105℃下采用挥发方法测定样品中枯燥减失的重量，包括吸湿水、局部结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过枯燥前后的称量数值计算出水分的含量。

4.1.3试剂和材料

除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。

4.1.3.1盐酸：

优级纯。

4.1.3.2氢氧化钠〔NaOH〕：

优级纯。

4.1.3.3盐酸溶液〔6mol/L〕：

量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。

4.1.3.4氢氧化钠溶液〔6mol/L〕：

称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。

4.1.3.5海砂：

取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸〔3.3〕煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液〔3.4〕煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃枯燥备用。

4.1.4仪器和设备

4.1.4.1扁形铝制或玻璃制称量瓶。

4.1.4.2电热恒温枯燥箱。

4.1.4.3枯燥器：

附有效枯燥剂。

4.1.4.4天平：

感量为0.1mg。

4.1.5分析步骤

4.1.5.1固体试样：

取干净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101℃～105℃枯燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置枯燥器冷却0.5h，称量，并重复枯燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。

将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样〔准确至0.0001g〕，放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精细称量后，置101℃～105℃枯燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，枯燥2h～4h后，盖好取出，放入枯燥器冷却0.5h后称量。

然后再放入101℃～105℃枯燥箱中枯燥1h左右，取出，放入枯燥器冷却0.5h后再称量。

并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。

注：

两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。

4.1.5.2半固体或液体试样：

取干净的称量瓶，加10g海砂及一根小玻棒，置于101℃～105℃枯燥箱中，枯燥1.0h后取出，放入枯燥器冷却0.5h后称量，并重复枯燥至恒重。

然后称取5g～10g试样〔准确至0.0001g〕，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置101℃～105℃枯燥箱中枯燥4h后盖好取出，放入枯燥器冷却0.5h后称量。

以下按5.1自“然后再放入101℃～105℃枯燥箱中枯燥1h左右……〞起依法操作。

4.1.6分析结果的表述

试样中的水分的含量按式〔1〕进展计算。

X=（m1-m2/m1-m3）*100……………………………………………………

（1）

式中：

X——试样中水分的含量，单位为克每百克〔g/100g）；

m1——称量瓶（加海砂、玻棒）和试样的质量，单位为克〔g〕；

m2——称量瓶（加海砂、玻棒）和试样枯燥后的质量，单位为克〔g〕；

m3——称量瓶（加海砂、玻棒）的质量，单位为克〔g〕。

水分含量≥1g/100g时，计算结果保存三位有效数字；水分含量＜1g/100g时，结果保存两位有效数字。

4.1.7精细度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

4.2减压枯燥法

4.2.1减压枯燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定，不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。

4.2.2原理

利用食品中水分的物理性质，在到达40kPa～53kPa压力后加热至60℃±5℃，采用减压烘干方法去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。

4.2.3仪器和设备

4.2.3.1真空枯燥箱。

4.2.3.2扁形铝制或玻璃制称量瓶。

4.2.3.3枯燥器：

附有效枯燥剂。

4.2.3.4天平：

感量为0.1mg。

4.2.4分析步骤

4.2.4.1试样的制备：

粉末和结晶试样直接称取；较大块硬糖经研钵粉碎，混匀备用。

4.2.4.2测定：

取已恒重的称量瓶称取约2g～10g〔准确至0.0001g〕试样，放入真空枯燥箱，将真空枯燥箱连接真空泵，抽出真空枯燥箱空气〔所需压力一般为40kPa~53kPa），并同时加热至所需温度60℃±5℃。

关闭真空泵上的活塞，停顿抽气，使真空枯燥箱保持一定的温度和压力，经4h后，翻开活塞，使空气经枯燥装置缓缓通入至真空枯燥箱，待压力恢复正常后再翻开。

取出称量瓶，放入枯燥器中0.5h后称量，并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。

4.2.5分析结果的表述同4.1.6。

4.2.6精细度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

4.3蒸馏法

4.3.1蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。

4.3.2原理

利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。

本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。

4.3.3试剂和材料

甲苯或二甲苯〔化学纯〕：

取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进展蒸馏，收集馏出液备用。

4.3.4仪器和设备

4.3.4.1水分测定器：

如图1所示〔带可调电热套〕。

水分接收管容量5mL，最小刻度值0.1mL，容量误差小于0.1mL。

1.250mL蒸馏瓶；2.水分接收管，有刻度；3.冷凝管。

图1水分测定器

4.3.4.2天平：

感量为0.1mg。

4.3.5分析步骤

5.3.5.1准确称取适量试样〔应使最终蒸出的水在2mL～5mL，但最多取样量不得超过蒸馏瓶的2/3〕，放入250mL锥形瓶中，参加新蒸馏的甲苯（或二甲苯）75mL，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。

4.3.5.2加热慢慢蒸馏，使每秒钟的馏出液为两滴，待大局部水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分全部蒸出后，接收管的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端参加甲苯冲洗。

如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着，接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点，读取接收管水层的容积。

4.3.6分析结果的表述

试样中水分的含量按式〔2〕进展计算。

X=（V/m）*100……………………………………………………

（2）

式中：

X——试样中水分的含量，单位为毫升每百克〔mL/100g〕〔或按水在20℃的密度0.998，20g/mL

计算质量）；

V——接收管水的体积，单位为毫升〔mL〕；

m——试样的质量，单位为克〔g〕。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保存三位有效数字。

4.3.7精细度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

4.4卡尔·费休法

4.4.1卡尔•费休法适用于食品中水分的测定，卡尔•费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的样品，卡尔•费休库伦法适用于水分含量大于1.0×10-5g/100g的样品。

4.4.2原理

根据碘能与水和二氧化硫发生化学反响，在有吡啶和甲醇共存时，1mol碘只与1mol水作用，反响式如下：

C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+H2O+CH3OH→2C5H5N·HI+C5H6N[SO4CH3]

卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。

库仑法测定的碘是通过化学反响产生的，只要电解液中存在水，所产生的碘就会和水以1:

1的关系按照化学反响式进展反响。

当所有的水都参与了化学反响，过量的碘就会在电极的阳极区域形成，反响终止。

容量法测定的碘是作为滴定剂参加的，滴定剂中碘的浓度是的，根据消耗滴定剂的体积，计算消耗碘的量，从而计量出被测物质水的含量。

4.4.3试剂和材料

4.4.3.1卡尔·费休试剂。

4.4.3.2无水甲醇〔CH4O〕：

优级纯。

4.4.4仪器和设备

4.4.4.1卡尔·费休水分测定仪。

4.4.4.2天平：

感量为0.1mg。

4.4.5分析步骤

4.4.5.1卡尔·费休试剂的标定〔容量法〕

在反响瓶中加一定体积〔浸没铂电极〕的甲醇，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。

参加10mg水〔准确至0.0001g），滴定至终点并记录卡尔·费休试剂的用量〔V〕。

卡尔·费休试剂的滴定度按式〔3〕计算：

T=M/V………………………………………………………………………〔3〕

式中：

T——卡尔·费休试剂的滴定度，单位为毫克每毫升〔mg/mL〕；

M——水的质量，单位为毫克〔mg〕；

V——滴定水消耗的卡尔·费休试剂的用量，单位为毫升〔mL〕。

4.4.5.2试样前处理

可粉碎的固体试样要尽量粉碎，使之均匀。

不易粉碎的试样可切碎。

4.4.5.3试样中水分的测定

于反响瓶中加一定体积的甲醇或卡尔·费休测定仪中规定的溶剂浸没铂电极，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。

迅速将易溶于上述溶剂的试样直接参加滴定杯中；对于不易溶解的试样，应采用对滴定杯进展加热或参加已测定水分的其他溶剂辅助溶解后用卡尔·费休试剂滴定至终点。

建议采用库仑法测定试样中的含水量应大于10μg，容量法应大于100μg。

对于某些需要较长时间滴定的试样，需要扣除其漂移量。

4.4.5.4漂移量的测定

在滴定杯中参加与测定样品一致的溶剂，并滴定至终点，放置不少于10min后再滴定至终点，两次滴定之间的单位时间的体积变化即为漂移量〔D〕。

4.4.6分析结果的表述

固体试样中水分的含量按式〔4〕，液体试样中水分的含量按式〔5〕进展计算。

X=[（V1–D*t）*T]/M×100……………………………………………………〔4〕

X=[（V1–D*t）*T]/V2ρ×100……………………………………………………〔5〕

式中：

X——试样中水分的含量，单位为克每百克〔g/100g〕；

V1——滴定样品时卡尔·费休试剂体积的数值，单位为毫升〔mL〕；

T——卡尔·费休试剂的滴定度的准确数值，单位为克每毫升〔g/mL〕；

M——样品质量的数值，单位为克〔g〕；

V2——液体样品体积的数值，单位为毫升〔mL〕；

D——漂移量，单位为毫升每分钟〔mL/min〕；

t——滴定时所消耗的时间，单位为分钟〔min〕；

ρ——液体样品的密度，单位为克每毫升〔g/mL）。

水分含量≥1g/100g时，计算结果保存三位有效数字；水分含量<1g/100g时，计算结果保存两位

有效数字。

4.4.7精细度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。