高中化学复习知识点有机物蒸馏.docx
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高中化学复习知识点有机物蒸馏
高中化学复习知识点：
有机物蒸馏
一、单选题
1．以玉米（主要成分是淀粉）为原料制备乙醇的流程如下：
下列说法中不正确的是
A．C12H22O11属于二糖
B．1mol葡萄糖分解成3mol乙醇
C．可用碘水检验淀粉是否完全水解
D．可采取蒸馏的方法初步分离乙醇和水
2．下列实验方法可行的是（）
A．用燃烧的方法分离苯蒸气和乙烯
B．用蒸馏法除去溴苯中的苯
C．用CCl4萃取溶解在溴苯中的溴单质
D．用酸性高锰酸钾溶液除去乙烷中的乙烯
3．下列有关实验的说法中正确的是
A．蒸馏时，温度计的水银球应伸入液面下
B．在持续加热的情况下，向蒸馏烧瓶内补加碎瓷片
C．重结晶时，趁热过滤的目的是减少被提纯物质的损失
D．在萃取实验中，可以用乙醇萃取溴水中的溴
4．为提纯下列物质（括号内为杂质），选用的试剂和分离方法都正确的是（）
物质
试剂
分离方法
①
氯化钠（硝酸钾）
蒸馏水
重结晶
②
二氧化碳（氯化氢）
饱和碳酸钠溶液
洗气
③
乙醇（水）
生石灰
蒸馏
④
苯（苯酚）
浓溴水
分液
A．①②B．①③C．只有③D．③④
5．除去下列物质中少量杂质采用的方法与制取无水乙醇的方法相同的是
A．己烷（杂质为己烯）B．乙醇（杂质为乙酸）
C．硝基苯（杂质为苯）D．苯（杂质为甲苯）
6．下列除杂操作正确的是
物质
杂质
试剂
提纯方法
A
苯
苯酚
溴水
分液
B
二氧化碳
二氧化硫
饱和碳酸钠溶液
洗气
C
甲烷
乙烯
酸性高锰酸钾溶液
洗气
D
甲醛
甲酸
稀氢氧化钠溶液
蒸馏
A．AB．BC．CD．D
7．下列有关有机物的鉴别、分离、提纯的说法中错误的是（ ）
A．乙酸和乙酸乙酯可用Na2CO3溶液加以区别
B．蛋白质的盐析可用于分离和提纯蛋白质
C．因为乙酸乙酯和乙醇的密度不同，所以用分液的方法分离乙酸乙酯和乙醇
D．因为丁醇与乙醚的沸点相差较大，所以用蒸馏的方法除去丁醇中的乙醚
8．如图分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的实验操作流程图
在上述实验过程中，所涉及的三次分离操作分别是
A．①蒸馏②过滤③分液B．①蒸馏②分液③分液
C．①分液②蒸馏③蒸馏D．①分液②蒸馏③结晶、过滤
9．为了除去苯中混有的少量甲苯，下列的实验正确的是（）
A．在分液漏斗中，加入足量溴水，充分震荡后，静置分液分离
B．使用蒸馏烧瓶，加热蒸馏出苯
C．在烧杯中，加入足量烧碱溶液，充分搅拌后，转移至分液漏斗，静置分液分离
D．在分液漏斗中，加入足量酸性高锰酸钾溶液，充分搅拌后，静置分液分离
二、多选题
10．某化学兴趣小组设计实验利用苯甲酸（沸点249℃）和异丙醇（沸点82℃）制备苯甲酸异丙酯（沸点218℃），实验装置如图：
实验步骤：
①在图甲干燥的仪器a中加入反应物苯甲酸、异丙醇和催化剂浓硫酸，再加入几粒沸石；②加热至70℃左右，保持恒温半小时；③将仪器a中反应后的液体用图乙所示装置进行精制得到产品。
下列说法不正确的是
A．在仪器a中加入三种试剂的先后顺序是：
浓硫酸、异丙醇、苯甲酸
B．加入的苯甲酸和异丙醇中，需过量的是苯甲酸
C．实验采用水浴加热，若温度过高会使产率减小
D．步骤③操作时应收集218℃的馏分，如果温度计水银球偏下，则收集的精制产品中可能混有的杂质为异丙醇
三、综合题
11．3，5﹣二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成，一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
+2CH3OH
+2H2O
甲醇、乙醚和3，5﹣二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：
（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取，①分离出甲醇的操作是______________；
②萃取用到的分液漏斗使用前需并洗净，分液时有机层在分液漏斗的_____填（“上”或“下”）层；
（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤．用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是____________，用饱和食盐水洗涤的目的是___________；
（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是_________（填字母）；
a．蒸馏除去乙醚b．重结晶c．过滤除去干燥剂d．加入无水CaCl2干燥
（4）固液分离常采用减压过滤。
为了防止倒吸，减压过滤完成后应先____________，再______________。
12．芳香酸是分子中羧基与苯环直接相连的一类有机物，通常用芳香烃的氧化来制备。
反应原理如下：
反应试剂、产物的物理常数：
名称
相对分子质量
性状
熔点（℃）
沸点（℃）
密度（g/cm3）
水中的溶解性
甲苯
92
无色液体易燃易挥发
-95
110.6
0.8669
不溶
苯甲酸
122
白色片状或针状晶体
122.4
248
1.2659
微溶
主要实验装置和流程如下：
实验方法：
一定量的甲苯和KMnO4溶液里于图l装置中，在90℃时，反应一段时间后，
停止反应，按如下流程分离出苯甲酸并回收未反应的甲苯。
（1）白色固体B中主要成分的分子式为________。
操作Ⅱ为________。
（2）如果滤液呈紫色，需加入亚硫酸氢钾，用离子方程式表示其原因__________。
（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是__________。
A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀
B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C．如图回流搅拌装置应采用直接加热的方法
D．冷凝管中水的流向是上进下出
（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入______，分液，然后再向水层中加入______，抽滤，洗涤，干燥即可得到苯甲酸。
（5）纯度测定：
称取2.440g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为4.5×10-3mol。
产品中苯甲酸质量分数为_______。
参考答案
1．B
【解析】
【分析】
其工艺流程可表示为淀粉水解生成麦芽糖，麦芽糖水解生成葡萄糖，葡萄糖发酵生成酒精；
A.蔗糖和麦芽糖的化学式都是C12H22O11；
B.根据C6H12O6
2C2H5OH+2CO2↑分析；
C.淀粉遇碘变蓝；
D.用蒸馏分离互溶的沸点不同的液体。
【详解】
A.C12H22O11属于二糖，可能为蔗糖和麦芽糖，故A项正确；
B.C6H12O6
2C2H5OH+2CO2↑，1mol葡萄糖分解成2mol乙醇，故B项错误；
C.取少许水解液于试管中，若滴加碘水，无明显变化，则证明淀粉已水解完全，即可用碘水检验淀粉是否完全水解，故C项正确；
D.酒精和水互溶，且两者沸点不同，可用蒸馏分馏，故D项正确；
答案选B。
【点睛】
本题的C项是学生的易混知识点，特别注意的是，淀粉水解产物的检验实验中，碘水可检验淀粉是否水解完全，不必是碱性条件，因碘水与碱会发生反应影响检验，而新制氢氧化铜可检验水解产物是否为葡萄糖时，其环境必须碱性条件。
学生要理解检验原理，注意操作的规范性。
2．B
【解析】
【分析】
【详解】
A．苯和乙烯均能燃烧，该方法不能分离，故A错误；
B．溴苯和苯互溶，二者沸点不同，可用蒸馏法除去溴苯中的苯，故B正确；
C．溴苯和溴单质均溶于
，不能用
萃取溶解在溴苯中的溴单质，故C错误；
D．酸性高锰酸钾溶液氧化乙烯生成
，引入了新的杂质，故D错误；
答案选B。
3．C
【解析】
【分析】
【详解】
A．蒸馏时，为了测定馏分的温度，温度计的水银球应该位于蒸馏烧瓶支管口处，不能伸入液面以下，A选项错误；
B．若蒸馏烧瓶中忘记添加碎瓷片，应停止蒸馏，带冷却至室温后再补加，不能在在持续加热的情况下补加，否则容易出现安全隐患，B选项错误；
C．重结晶时，趁热过滤的目的就是减少被提纯物质的损失，提高纯度，C选项正确；
D．因为乙醇和水是互溶的，故不能用乙醇来萃取溴水中的溴，D选项错误；
答案选C。
【点睛】
D选项为易错点，要准确记忆萃取剂的选择条件：
①萃取剂不能与原溶剂互溶②溶质在萃取剂中的溶解度要大得多③萃取剂不能与原溶质、溶剂发生反应。
4．B
【解析】
【分析】
【详解】
①二者的溶解度受温度影响不同，硝酸钾的溶解度随温度的增大而增大，氯化钠溶解度受温度影响不大，则用重结晶法得到NaCl，故①正确；
②二者均与饱和碳酸钠溶液，应选饱和碳酸氢钠溶液，故②错误；
③CaO与水反应后，增大与乙醇的沸点差异，然后蒸馏可分离，故③正确；
④溴单质、苯酚、三溴苯酚均易溶于苯，不能用分液进行除杂，应选NaOH溶液洗涤分液，故④错误；
综上所述，①③正确，故答案选B。
【点睛】
本题把握物质的性质、性质差异、混合物分离方法为解答的关键，注意物质性质的应用。
5．B
【解析】
【分析】
【详解】
乙醇中含有少量水可加入生石灰再蒸馏制得无水乙醇，
A．己烷（杂质为己烯）方法是：
可以用溴水洗涤，故A不符合题意；
B．乙醇（杂质为乙酸）方法是：
加入氧化钙蒸馏，故B符合题意；
C．硝基苯（杂质为苯）为相互溶解的液体，除杂方法是：
蒸馏，故C不符合题意；
D．苯（杂质为甲苯）方法是：
可以用酸性高锰酸钾溶液氧化除去，故D不符合题意；
故答案为：
B。
【点睛】
除杂：
除杂的原则：
（1）不增：
不增加新的杂质，
（2）不减：
被提纯的物质不能减少，（3）易分：
操作简便，易于分离。
6．D
【解析】
【分析】
【详解】
A.溴、三溴苯酚均易溶于苯，互溶不分层，无法分液，应加NaOH溶液、分液，故A错误；
B.二者均与碳酸钠溶液反应，不能除杂，应选饱和碳酸氢钠溶液、洗气，故B错误；
C.乙烯被高锰酸钾氧化生成二氧化碳，引入新杂质，可选溴水、洗气，故C错误；
D.甲酸与NaOH反应后生成甲酸钠，增大与甲醛的沸点差异，然后蒸馏可除杂，故D正确；
答案选D。
【点睛】
A容易错，同学记得三溴苯酚是不溶于水的白色沉淀，没有顾及苯和苯酚共存，三溴苯酚会溶解于苯难以形成沉淀；C也容易错，同学对乙烯通入溴水和高锰酸钾都会褪色印象深刻、但是虽然反应现象相同而反应类型不同，乙烯和溴水发生的是加成反应可据此除去甲烷中乙烯，但乙烯和酸性高锰酸钾的是氧化反应，乙烯被氧化产生二氧化碳是新杂质。
7．C
【解析】
【详解】
A．乙酸可与碳酸钠反应生成二氧化碳气体，乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，可用碳酸钠溶液加以区别，故A正确；
B．蛋白质在饱和硫酸钠、氯化铵等溶液中溶解度较小，为可逆过程，可用盐析的方法提纯，故B正确；
C．乙酸乙酯和乙醇混溶，应用蒸馏的方法分离，故C错误；
D．沸点相差较大的液体混合物，可用蒸馏的方法分离，故D正确；
答案选C。
8．C
【解析】
【分析】
【详解】
乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，可用分液的方法分离；溶液中的主要成分为乙酸钠和乙醇，二者沸点相差较大，蒸馏可得到乙醇；B中含有乙酸钠，加入硫酸，得到乙酸和硫酸钠，二者沸点相差较大，蒸馏可得到乙酸。
因此操作依次为分液、蒸馏、蒸馏，C符合题意。
答案选C。
9．D
【解析】
【分析】
【详解】
A．溶液分两层，上层为Br2、苯、甲苯层，无法分离苯和甲苯，A错误；
B．苯的沸点比甲苯低，蒸出的是笨，B错误；
C．甲苯不与强碱溶液反应，不能除去，C错误；
D．甲苯被酸性高锰酸钾氧化成苯甲酸，苯甲酸溶于水，苯不溶于水，可分层，上层为本层，下层为苯甲酸溶液，可分液，D正确；
答案选D。
10．AB
【解析】
【分析】
【详解】
A．浓硫酸和其他液态物质混合时应注意实验安全，一般都是将浓硫酸沿玻璃棒或容器壁缓缓注入其他液体中，边注入边搅拌，所以酯化反应实验中，一般先加入密度最小的醇，再加入羧酸，最后加入浓硫酸，故A错误；
B．油水分离器中水层高低的变化可以显示生成物水的量，据此可以判断酯化反应是否达到平衡；由于酯化反应属于可逆反应，所以其中一种物质过量，既可以使平衡向正反应方向移动，又可以提高另外一种物质的转化率，由题中数据知，异丙醇的沸点低，易挥发，异丙醇应过量，故B错误；
C．有机物一般都易挥发，根据题给各物质的沸点，温度过高，容易造成反应物挥发而损失，从而降低产率，故C正确；
D．步骤③操作时应收集218℃的馏分，如果温度计水银球偏下，则蒸馏烧瓶支管口处温度比温度计所测量的温度低，会有沸点较低的杂质逸出，则收集的精制产品中可能混有的杂质为异丙醇，故D正确；
答案选AB。
11．蒸馏检漏上除去HCl除去少量NaHCO3且减少产物损失dcab拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管关闭抽气泵
【解析】
【分析】
本题是一道“实验化学”的基础性试题，通过3，5-二甲氧基苯酚制备相关实验过程的一些探究，着力考查学生对化学原理、化学实验方法的掌握程度，对实验方案的分析评价和运用化学知识解决化学实验中的具体问题的能力。
【详解】
（1）①可以蒸馏的方法分离出甲醇。
②分液漏斗使用前需要检查是否漏水；由表可知有机层的密度小于水，在分液漏斗上层。
（2）NaHCO3可以与HCl进行反应，用饱和NaHCO3溶液洗涤可以除去HCl；用饱和食盐水洗涤可以除去少量NaHCO3且减少产物损失。
（3）分离、提纯产物时，首先要加入无水CaCl2干燥，然后过滤除去干燥剂，再蒸馏除去乙醚，最后重结晶。
（4）为了防止倒吸，减压过滤完成后应先拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关闭抽气泵。
12．C7H6O2蒸馏2MnO4-+5HSO3-+H+=2Mn2++5SO42-+3H2OABNaOH溶液硫酸或浓盐酸酸化90%
【解析】
（1）白色固体是苯甲酸，分子式为C7H6O2；有机层中物质互溶且沸点不同，所以可以采用蒸馏方法分离，则操作II为蒸馏；
（2）如果滤液呈紫色，说明高锰酸钾过量，要先加亚硫酸氢钾，除去未反应的高锰酸钾，发生反应的离子方程式为2MnO4-+5HSO3-+H+=2Mn2++5SO42-+3H2O；
（3）A．抽滤时，瓶中压强较小，可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，故A正确；B．为了防止搅拌棒下端打坏三颈烧瓶底或温度计，因此不能与它们接触，所以在搅拌时，搅拌棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触，故B正确；C．沸水浴加热便于控制温度和使容器受热均匀，图1回流搅拌装置应采用水浴加热的方法，故C错误；D．冷凝管中水的流向与蒸汽的流向相反，则冷凝管中水的流向是下进上出，故D错误；故答案为ABD；
（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入，应该先加NaOH溶液，甲苯与NaOH不反应，苯甲酸与NaOH反应生成苯甲酸钠，分液，苯甲酸钠溶液中加盐酸可以制得苯甲酸；
（5）设苯甲酸的物质的量浓度为x，则25mL苯甲酸溶液中苯甲酸的物质的量为0.025xmol，
C6H5COOH+KOH→C6H5COOK+H2O
1mol 1mol
0.025xmol 4.50×10-3mol
1mol：
1mol=0.025xmol：
4.50×10-3mol
x=
=0.18，
则100mL苯甲酸中苯甲酸的质量=0.18mol/L×0.1L×122g/mol=2.196g，其质量分数=
=90%。
点睛：
明确实验原理、物质的性质及混合物的分离和提纯的基本操作要点是解题关键，一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液体采用分液方法分离，根据实验目的知，从而得到有机层和水层，有机层中含有甲苯、水层中含有苯甲酸，有机层中的甲苯采用蒸馏方法得到无色液体A，A是甲苯，将水层盐酸酸化再蒸发浓缩，根据苯甲酸的溶解度知，得到的固体B是苯甲酸。
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