自行监测方案.docx
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自行监测方案
自行监测方案
泾县象山污水处理有限公司，座落于象山脚下，青弋江畔，设计规模为日处理污水4万吨，工程分二期建设，一期工程日处理污水2万吨，采用卡鲁塞尔2000氧化沟+污泥机械浓缩脱水工艺，（于2010年6月试运行，同年9月通过环保验收，形成污染物消减能力），厂区总占地7.06公顷，主要服务城区生活污水处理，现达到日处理2万吨规模。
2013年5月，二期工程日处理污水2万吨，已开工建设，预计2014年底形成新的减排能力。
污水管网沿泾川大道、桃花潭西路、气象路、财富大道、谢园路、五里岗路、交通路、云茂路等接入污水处理厂，管网总长度60余公里，污水经处理达到国家标准（GB18918-2002）中一级B标准后，排入青弋江。
为加强污水处理运行生产和达标排放，方便社会各界的监督，特制定2013年泾县象山污水处理有限公司的自行监测方案。
一、主要污染物的特征、污染物种类：
COD、BOD、NH3-N、SS、色度、TP、TN、PH
二、监测方式
进出口在线自动监测和手工监测
三、监测点位
污水厂进出水口（见监测点位示意图）
四、监测方法
COD测定采用重铬酸钾消能法、氨氮测定采用纳式试剂比色法、PH值采用玻璃电极法、总磷采用钼酸铵分光光度法，总氮采用碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法，BOD采用稀释接种法、色度采用稀释倍数法，悬浮物采用重量法。
在线自动监测仪器由美国哈希CODmax化学需氧量分析仪、AmtaxTMcompact氨氮分析仪各2台及配套水样预处理器组成。
手工监测：
（一）重铬酸钾法测定COD
1、方法的适用范围：
用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod值，未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。
用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。
2、仪器：
（1）加热管、配套冷凝管
（2）多联电炉
（3）250ML锥形瓶、20mL移液管
（4）50Ml酸式滴定管
3、试剂：
（1）重铬酸钾标准溶液（0.25Mol/L）
（2）试亚铁灵指示液
（3）硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]标准溶液（约0.1mol/L）
（4）硫酸-硫酸银溶液
（5）硫酸汞：
粉末
4、实验步骤：
（1）取约0.4g硫酸汞于加热管中，用移液管取20.00ml水样于锥形瓶中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。
（2）于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于电炉上，加热2h。
（3）待冷却后加入90ml纯净水，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，至溶液由黄绿色变为酒红色，记录消耗的体积，Ｖ空白、Ｖ１、Ｖ２。
（4）用滴定后的空白样加入10ｍｌ的重铬酸钾，滴定至变色，记录数据Ｖ标，用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
（5）计算：
硫酸亚铁铵标准溶液的浓度
5、结果计算
C标=0.25（或0.025）×10/V标
COD=（V空白-V水样）×C标×8×1000/V水样
（二）氨氮纳氏试剂分光光度法
1、原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法）,测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2、仪器
（1）分光光度计
（2）pH计
3、主要试剂
（1）1mol/L盐酸溶液.
（2）1mol/L氢氧化纳溶液.
（3）纳氏试剂
（4）酒石酸钾纳溶液
（5）铵标准贮备溶液
4、测定步骤
（1）水样预处理
（2）标准曲线的绘制
（3）水样的测定:
A、分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg）,加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
B、分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
（4）空白实验:
以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
5、计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量（mg）后,
按下式计算:
氨氮（N,mg/L）=m/V×1000
式中:
m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
（三）总磷的测定（钼锑抗分光光度法）
1、工作原理
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成酸木杂多酸，被还原剂抗坏酸还原，则变成蓝色配合物，通常称钼蓝。
2、水样预处理
取25.0ml混匀水样于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器中加热，待锅内压力达1.1kgf/cm2时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。
试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。
3、方法适用范围
本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.06mg/L。
可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐。
4、仪器
（1）分光光度计
（2）50ml（磨口）具塞刻度管。
5、试剂
（1）1+1硫酸。
（2）10％抗坏血酸溶液
（3）钼酸盐溶液
（4）磷酸盐贮备溶液
（5）磷酸盐标准溶液
6、测定步骤
（1）校准曲线的绘制
（2）显色 向比色管中加入1ml10％抗坏血酸溶液，混匀。
30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。
（3）测量 用10mm或30mm比色管，于700nm波长，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
（4）样品测定分取适量经滤膜过滤或消解的水样（使含磷量不超过30μg）加入50ml比色管中，用水稀释至标线。
以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。
减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。
7、结果计算
磷酸盐（P，mg/L）=m/V
式中 m——由校准曲线查得的含磷量，μg；
V——水样体积，ml
（四）悬浮物的测定重量法
1、定义
水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45mm的滤膜，截留在滤膜上并于103～105℃烘干至恒重的物质。
2、试剂
蒸馏水或同等纯度的水。
3、仪器
（1）全玻璃微孔滤膜过滤器
（2）滤膜孔径0.45mm、直径60mm
（3）吸滤瓶、真空泵
（4）无齿扁咀镊子
4、步骤
（1）滤膜准备
用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。
反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。
将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器（4.1）的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。
以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。
（2）测定
量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。
使水分全部通过滤膜。
再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。
停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。
反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。
5、结果计算
悬浮物含量C（mg/L）按下式计算：
C=（A-B）×106/V
式中：
C——水中悬浮物浓度，mg/L；
A——悬浮物＋滤膜＋称量瓶重量，g；
B——滤膜＋称量瓶重量，g；
V——试样体积，mL。
（五）稀释倍数法
1、原理
将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。
同时用目视观察样品，检验颜色性质：
颜色的深浅（无色，浅色或深色），色调（红、橙、黄、绿、蓝和紫等），如果可能包括样品的透明度（透明、混浊或不透明）。
用文字予以描述。
结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。
2、试剂
光学纯水。
3、仪器
实验室常用仪器及具塞比色管、pH计。
4、实验步骤
分别取试料和光学纯水于具塞比色管中，充至标线，将具塞比色管放在白色表面上，具塞比色管与该表面应呈合适的角度，使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。
垂直向下观察液柱，比较样品和光学纯水，描述样品呈现的色度和色凋，如果可能包括透明度。
将试料用光学纯水逐级稀释成不同倍数，分别置于具塞比色管井充至标线。
将具塞比色管放在白色表面上，用上述相同的方法与光学纯水进行比较。
将试料稀释至刚好与光学纯水无法区别为止，记下此时的稀释倍数值。
5、结果的表示
将逐级稀释的各次倍数相乘，所得之积取整数值，以此表达样品的色度。
6、配备DREL2800系列便携式水质分析实验室，该系列产品不仅适用于野外各种环境的水质测试要求，也适用于突发事件的快速水质检测及实验室内常规水质参数的测量，使用户以较小的投入就可满足水质测试的需求。
DREL2800系列便携式水质分析实验室提供水质分析必备的分光光度计、试剂及实验室常用器材。
用户可对便携式实验室的配置进行升级，配备sensION156（可测量pH、电导率、溶解氧、ORP、总溶解性固体、盐度及温度等参数）和便携式浊度仪，并可以方便地选配试剂，增加测试项目。
五、监测频率
自动在线设备监测每2小时一次，手工监测取24小时混合样每天监测一次。
六、监测指标
自动在线设备：
COD、氨氮、流量
手动监测项目：
COD、BOD、氨氮、PH、TP、TN、SS、色度、温度、每周回流、剩余污泥浓度等、氧化沟出水、二沉池溶解氧、浓缩污泥含水率等。
七、监测质量保证措施
（一）人员素质的保证
水质自动监测系统的运行和维护对操作人员不仅要求有强烈的责任心，还必须熟悉仪器的原理、操作、维护、检修等内容，并要掌握分析化学、自动控制、计算机等相关知识。
在自动监测方面有三名专业技术人员取得环保部颁发的污染源自动监测数据有效性审核培训证书，手工监测有两名专业技术人员参加省环保厅手工监测培训，专门负责进行巡检值班、数据处理、仪器设备检修、维护等日常工作。
此外，定期邀请仪器厂商组织相关技术人员参加自动监测建设和运行的业务培训班，认真学习自动监测仪器的清洗、校准及日常的维护、维修技术；组织有关技术人员到运行较好的厂家参加学习，进行业务技术交流，以提高技术人员的实际操作能力，加强法律法规、标准规范、监测分析基础、质量控制、应急监测、《质量管理手册》、环保法律法规、职业道德规范等各岗位所需的相关知识和文件，及水质监测、自动监测的业务学习。
（二）系统维护
系统的正常运行是监测数据可靠的基础，因此，必须定期对水质自动监测系统的各组成部分进行维护、维修与保养，执行现场值班人员的日常维护、技术人员的检修和仪器供应商的现场维护。
维护主要包括：
检查站房电路、各种阀门通讯线路、避雷设施是否正常，按系统运行要求对水采管路、预处理装置、分析仪器的传感器、测量室等进行清洗；更换到期的试剂、蒸馏水、标准溶液、过滤材料以及分析仪器、泵管等易耗损件；当检测单元为光学系统时还应考虑到雨季、温度大的情况下，温度对光学仪器件的影响；所作的维护维修工作要进行记录并妥善保存，以便日后查看与总结。
建立定期巡检制，巡检期间进行水站系统检查，仪器校准、隐患排除及外部设施的检查工作，当水质自动监测系统出现故障时，由现场值班人员进行判断及其修复，保证监测数据的延续性和有效性。
（三）管理制度
建立水质自动监测系统的技术人员持证上岗制度、工作人员岗位责任制、日常运行维护制度、现场巡检制度、系统运行和值班记录制度、运转情况及事故报告制度、水质周报报出三级审核制度等规章制度，在日常的运行管理中逐步完善各项规章制度，使水质自动监测系统的运行管理走向规范化、制度化。
制定采样和预处理系统的维护规程、仪器操作和维修规程、校准规程、仪器定期考核规程、仪器性能测试规程、比对实验规程等操作规程，从具体操作上保证水质自动监测系统管理的规范化。
（四）资料归档
在水质自动监测系统的建设和运行过程中建立严格的质控管理档案，认真记录各项质控措施实施情况，包括校准、调试报告、验收报告、站点日常数据检查、试剂配制、每周巡检的作业、每周标准溶液的核查结果、每月比对实验的结果、水质日常运行情况等，并保存仪器设备完整的说明书、设计图、运行操作规程等，并定期整理数据、刻录光盘备份、保证原始记录的完整性和不可改性，并进行资料的分类、整理、归档。
（五）仪器的定期校准
不同仪器的校准周期不同，被监测水体的水质状况也会影响校准周期，一般仪器每月校准一次可满足要求，但不能超过仪器说明书规定的期限，如仪器长时间停机后重新启用，更换电极、泵管或不同批号的试剂等，则必须进行仪器的校准。
（六）试剂有效性的保证
自动监测仪器所需的试剂与标准溶液需要定期更换使用。
在室内条件下储存一周到数周，在使用期内，如果受不利条件的影响，则试剂或标准溶液会发生分解或降解。
化学试剂和标准溶液的稳定性与试剂的性质、浓度及室内环境状况关系密切相关。
一般来说，氧化或还原试剂应避光存放，必要时应隔光包装，浓度越低的标准溶液分解速度越快，尤其是氨氮的标准溶液，应注意室内温度过高，经常检查试剂或标准溶液的有效性并定期更换试剂和标准溶液。
（七）标液或质控样核查
标液或质控样在水环境监测中主要用于精密度的管理，可选择仪器线性范围内（仪器测量量程）上、下限浓度的10%及90%，以及中间附近浓度值的质控样来进行检查。
一般每周进行一次质控样检查，如果检查结果相对误差超过20%，则说明自动监测仪器基线发生漂移，必须对仪器重新进行校准。
（八）对比实验
每月进行一次实际水样的比对实验，用于检查自动监测系统的工作情况。
采用国家规定的标准监测分析方法进行实验室分析，并与自动仪器的测定结果相对比，来评判自动仪器测定的准确度，原则上的水样的采集应在自动监测仪器的取水口处保证所取样品与仪器所测样品相同，在采样的同时记录自动监测仪器的测定值。
若自动仪器需要过滤水样，则对比实验水样要用相同过滤材料过滤。
（九）空白实验值检验
通过对空白实验值的控制，可以相对消除纯溶剂和试剂中的杂质、分析过程中环境仪器带来的污染等。
对空白实验值既要控制其大小，也要控制其分散程度。
有的实验室采用娃哈等等配制相关溶液，会给测定带来误差。
选取的实验室水，应该是化学意义上的纯水，一般采用蒸馏水或去离子水。
（一十）记录制度
每次配制试剂、去水质自动站巡检，以及更换试剂必须有记录，对仪器的定期校准、质控样检查及比对实验、试剂有效性检查和数据审核等工作也必须有详细的记录。
（一十一）数据检查与审核
监测数据的检查与审核工作是整个质量保证体系中最后的有效的质量控制手段。
在进行数据审核时，应按照实验室常规数据处理的要求进行检验和处理。
水质自动监测数据量较大，在实际工作中，会经常遇到一些过高或过低的异常值。
如果一个异常值是偶然出现的，它的前后均为正常值，这种数值大多是由仪器的进样、仪器内部试剂传输等原因所致，应予剔除。
但如果某个参数发生变化的同时，其它关联参数也发生变化，这就要仔细分析原因。
如果发生原因不明的数据异常，应及时检查系统各个环节并采集实际水样进行人工分析，同时加大监测频次，直至查清原因。
（一十二）仪器性能测试
在系统正常运行条件下，每年至少对自动监测仪器进行一次控制检查。
主要是：
测试仪器的准确度、精密度以及标准曲线相关性。
采用国家认可的质量控制样品（或按规定方法配制的标准溶液、选择测量范围中间浓度值），对仪器进行测试、仪器经校准后连续测定8次质控样，根据测定结果计算仪器的准确度和精密度。
另外，按仪器规定的测量范围内梯度选择5个浓度的标准溶液（包括空白）按样品方式测试，并计算其相关技术参数。
手工监测质量保证措施：
（一）建立质量控制管理体系、完善组织领导机构
体系和机构的建立是质控的基础。
质量控制体系要素是构成质量体系的基本单元，建立文化的质量控制体系是体系存在的基础和依据，是规范实验室分析测试工作和全体人员行为达到质量目标的依据，做到各部门任务明确、职责分明，认真落实到每个人身上，同时需要各部门的协作配合。
（二）提高人员素质，持证上岗
人员素质是控制的保证。
人是管理的主体，一个实验室的水平高低优劣，很大程度上取决于人员素质水平，特别是对关键人员资格条件的规定尤为重要。
只有重视人员的教育和培训，搞好各类人员资格考核认证，运用有效的激励机制，不断提高工作人员素质，才能保证体系的有效运作。
在人员管理上一是应该配备满足其工作需要的人员，确保其承担的监测项目是具有资格的人员承担。
二是要采取有效措施，保证各类专业人员能适时接受知识更新和技能提高培训，以适应监测工作的需要和要求。
三是安排调度好其工作岗位和明确职责，保证最大限度的发挥其积极性、创造性和聪明才智，不断提高水质监测工作效能和质量。
（三）重视监测工作的基础环节
水质监测工作人员，多仪器设备协调工作的质量控制环节涉及到监测的各个步骤，包括样品布点、样品采集、运输保存，标液的配置和标定、空白试验、标准曲线的制定、天平的检验、分析仪器的检定、玻璃量具的校验、试剂检查等等。
做好基础工作，有利于保证监测数据的准确性，从而综合分析评价提高良好的基础。
1、确保实验室操作环境满足要求，实验室应满足相关法律、法规和技术规范或标准的要求，同时还应满足对工作人员的健康安全防护、对环境的安全保护等需要。
所以实验室应采取合理有效措施，保证实验室的设施、测试场所以及能源、采光、保温、通风等方面满足监测工作的实际要求，保证环境条件下不对监测结果的有效性、测量准确度、稳定性及操作产生不利影响。
对特殊的监测分析场所和环境要素，可进行隔离和控制，确保监测结果的有效性和可靠性。
同时还应加强实验室的内部管理，保持实验室环境卫生、清洁、整齐、布局合理，为工作人员提供一个优美舒适的工作环境。
2、确保监测分析仪器设施工作正常满足项目监测精度要求
仪器设备和保证水质监测工作开展的必要手段。
水质监测要使用种类繁多的计量和非计量仪器设备。
这些仪器设备的性能状况和量值是否可靠，直接影响到监测结果的准确和统一的可比性。
因此，要采取措施，保证所有仪器设备均处于受控状态，保证其正确操作、使用和维护保养，是其始终处于良好的工作状态，保证其严格按照要求进行校准检定，以确保仪器设备量值准确可靠和进行溯源。
量具或量器类器皿应根据不同材质的对应的性能合理应用，使用时要及时清洁，妥善保存，防止治污。
3、保证实验用水、试剂的纯度及效能
实验用水是用于试剂配制、洗涤器皿和样品稀释、定容所用的水。
为了消除试剂器皿中所含的待测成分和操作工程污液，通常以实验用水代替试样进行空白试验，然后从试样测定结果中扣除空白值来校正，特定项目用水实特殊处理，比如超水等。
化学试剂在分析测试中应用广泛，试剂的品质至关重要，如质量不可靠，不能满足要求，或使用、或保管不当会直接影响检测结果的准确性，造成浪费甚至危及人身安全，必须引起高度重视。
4、保证监测方法选择正确，及时更新监测标准。
水质监测方法是实施水质监测工作的基本依据，在进行具体监测工作时，应使用统一和公认的方法和程序，一般情况下应以国家标准方法为首选方法，对于规定不够具体的方法和程序，实验室应结合自己的实际情况，编制比较详尽的操作性较强的作业指导书，供操作者参照执行，以确保监测全过程规范化操作，使监测结果的不确定度降低到最低限，从而不断优化和提高水环境监测工作的质量。
在实际工作中还会遇到方法更新的问题，实验室应及时收集新的国家标准、方法，培训人员新方法的使用，废弃旧标准，更好的提高监测质量。
（四）数据处理和综合评价质量保证
水质监测的一个重要特点就是通过从废水中抽取一定体积的水样，通过测定和数据分析、推断、评级所处环境所具有的水质特性。
在样品测定中，误差总是存在，在实际分析中并不能得到准确无误的真值，测定中的数据只能做出相对准确的估计。
所以定量分析的结果必然存在不确定度，需要对实验得到的数据进行分析、判断以可靠性和代表性。
数据处理包含的主要内容有：
监测数据、记录整理、有效性检查、离群检查、统计检验、方差分析。
八、监测结果公开时限
（一）企业基础信息应随监测数据一并公布，基础信息、自行监测方案如有调整变化时，于变更后的五日内公布最新内容；
（二）手工监测数据应于每次监测完成后的次日公布；
（三）自动监测数据应实时公布监测结果，自动监测设备为每2小时均值；
（四）每年一月底前公布上年度自动监测年度报告。
九、排放标准及限质
国家城镇污水处理厂排放标准，排放标准：
一级B标准。
GB18918-2002一级B标准（见下表）
基本控制项目最高允许排放浓度（日均值）单位mg/l
序号
基本控制项目
一级标准
二级标准
三级标准
a标准
b标准
1
化学需氧量（cod）
50
60
100
120①
2
生化需氧量（bod5）
10
20
30
60②
3
悬浮物（ss）
10
20
30
50
4
动植物油
1
3
5
20
5
石油类
1
3
5
15
6
阴离子表面活性剂
0.5
1
2
5
7
总氮（以n计）
15
20
-
-
8
氨氮（以n计）②
5（8）
8（15）
25（30）
-
9
总磷
（以p计）
2005年12月31日前建设的
1
1.5
3
5
2006年1月1日起建设的
0.5
1
3
5
10
色度（稀释倍数）
30
30
40
50
11
ph
6--9
12
粪大肠菌群数（个/l）
1000
10000
10000
-
注：
①下列情况下按去除率指标执行：
当进水cod大于350mg/l时，去除率应大于60%；bod大于160mg/l时，去除率应大于50%。
②括号外数值为水温>12℃时的控制指标，括号内数值为水温≤12℃时的控制指标。
一十、手工监测承担单位和自动监控系统运行维护单位
手工监测承担单位和自动监控运行维护单位为：
泾县象山污水处理有限公司。
一十一、监测结果信息公开的方式
宣城市环境保护局。
网址：
2013年9月30日
监测点位示意图
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