中华人民共和国化工行业标准.docx
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中华人民共和国化工行业标准
⊥中华人民共和国化工行业标准
本标准等效采用国际标准ISO3622—1976《照相级硫氰酸铵规格》。
1主题内容与适用范围
本标准规定了工业硫氰酸铵的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业硫氰酸铵。
该产品主要用作生产农药的原料及电镀添加剂。
分子式：
NH4CNS
相对分子质量：
76.12（按1987年国际相对原子量）
2引用标准
GB190危险货物包装标志
GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法
GB6678化工产品采样总则
GB6682实验室用水规则
3技术要求
3．1外观：
白色或微红色结晶。
3．2工业硫氰酸铵应符合下表要求：
表1
指标项目
指标
优等品
一等品
合格品
硫氰酸铵（NH4CNS）含量，%≥
97.0
96.0
95.0
溶液（100g/L）外观
澄清无沉淀物
除稍有絮状物外,澄清无沉淀物
___
PH值（50g/L溶液）
4.5~6.0
4.5~6.0
___
水份%≤
3.0
硫酸盐（以（NH4）2SO4），含量，%≤
0.06
0.10
0.20
硫代硫酸铵%≤
0.5
重金属（以Pb计）含量，%≤
0.0020
0.0020
___
铁含量,%≤
0.0005
0.00080
0.020
硫化物（以S计）含量,%≤
0.0050
___
___
4试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB601、GB602、GB603之规定配制。
4．1硫氰酸铵含量的测定
4．1．1方法提要
在酸性溶液中加入过量的硝酸银，生成硫氰酸银，再以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液返滴定。
4．1．2试剂和材料
4.1.2.1硝酸（GB626）溶液：
1+9；
4.1.2.2硫酸铁铵（GB1279）溶液：
50g/L;
4.1.2.3硝酸银（GB670）标准滴定溶液:
c（AgNO3）约0.1mol/L;
4.1.2.4硫氰酸铵（GB660）标准滴定溶液:
c（NH4CNS）约0.1mol/L;
4.1.2.4.1配制:
称取7.61g硫氰酸铵,溶于1000mL水中,摇匀。
4.1.2.4.2标定:
称取约0.5g于硫酸干燥器中干燥至恒重的基准硝酸银,精确至0.0002g,溶于100mL水中,加2mL硫酸铁铵溶液和5mL硝酸.在摇动下用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色并保持30S不消失为止。
4.1.2.4.3计算:
硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度（c）按式
（1）计算:
c=m/V×0.1699…………………
（1）
式中:
m―硝酸银的质量,g;
1.1699―与1.00mL硫氰酸铵标准滴定溶液[c（NH4CNS）=1.000mol/L]相当的,以克表示的硝酸银的质量。
4.1.3分析步骤
称取约0.3g试样,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加50mL水溶解,加入5mL硝酸溶液,用移液管加入50mL硝酸银标准滴定溶液,摇匀。
加入2mL硫酸铁铵溶液,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色并保持30S不消失为止。
4.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的硫氰酸铵（NH4CNS）含量（X1）按下式
（2）计算:
X1＝（Ｖ1C1－V2C2）×0.07612×100/m
＝7.612（Ｖ1C1－V2C2）/m…………………
（2）
式中：
C1——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
Ｖ1——加入硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
C2——硫氰酸铵标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V2——滴定所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；
M——试料质量，g；
1.07612_与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO3）=1.000mol/L]相当的,以克表示的硫氰酸铵的质量。
所得结果应表示至一位小数。
4.1.5允许差
两次平行测定结果之差不大于0.2%。
取其算术平均值为测定结果。
4.2溶液外观
4.2.1测定步骤
称取10.0±0.1g试样,溶于100mL水中。
观察其澄清度及是否有沉淀物。
4.3PH值的测定
4.3.1方法提要
用配有玻璃测量电极和甘汞参比电极的酸度计测量试验溶液的勤PH值。
4.3.2试剂和材料
4.3.2.1无二氧化碳的水。
4.3.3仪器、设备
4.3.3.1酸度计:
分度值为0.1PH单位。
4.3.4分析步骤
称取5.00±0.01g试样,置于150mL烧杯中。
加入100mL不含二氧化碳的水溶解，用酸度计测量其PH值。
所得结果应表示至一位小数。
4.3.5两次平行测定结果之差不大于0.2PH单位。
取其算术平均值为测定结果。
4.4水份的测定
4.4.1方法提要
按GB2288的规定进行。
称取试样25克（称准至0.05克）,溶剂用二甲苯,用量为200mL。
4.4.2试样水分含量（W）%按下式计算:
W=V/G×100
式中:
V—接受管中水分的体积,mL
G—试样的重量,克。
4.5硫酸盐含量的测定
4.5.1方法提要
在酸性介质中加入氯化钡，与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀。
与同法处理的硫酸铵标准溶液比较。
4.5.2试剂和材料
4.5.2.1盐酸（1盐酸（GB622）溶液:
1+9;
4.5.2.2氯化钡（GB652）溶液:
100g/L;
4.5.2.3硫酸铵（ＧＢ１３９６）标准溶液：
0.100mg（NH4）2SO4/mL。
称取0..100±0.001g硫酸铵,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
4.5.3分析步骤
称取1.00±0.01g试样,置于50mL比色管中,加入30mL水溶解,加0.5mL盐酸溶液和1mL氯化钡溶液,稀释至刻度,摇匀,放置15min。
所呈浊度不得大于标准。
标准是取6.00mL（优等品）、10.00mL（一等品）、20.00mL（合格品）硫酸铵标准溶液与试料同时同样处理。
4.6硫代硫酸铵的测定:
4.6.1原理：
硫代硫酸铵可直接用碘量法测定其反应式为；
2（NH4）2S2O3+I2→（NH4）2S4O6+2NH4I
4.6.2试剂
4.6.2.1醋酸溶液10%
4.6.2.20.5%淀粉溶液
4.6.2.3碘化钾
4.6.2.4碘
4.6.2.5碘标准溶液C=0.01000mol/L
4.6.3测定步骤:
称取5克样品,移至250mL的碘量瓶中,加入10mL10%醋酸溶液酸化,再加1-2mL0.5%淀粉溶液,用标准碘溶液滴定至蓝色,经30秒钟不消失即为终点。
4.6.4结果计算:
（NH4）2S2O3%=（C×V）×0.1482×100
G
式中:
C—碘标准溶液的浓度,（mol/L）
V—耗用碘标准溶液的体积,mL
0.1482—硫代硫酸铵的毫摩尔质量,克。
G—样品重量,克。
4.7重金属含量的测定
4.7.1方法提要
在酸性条件下,加入饱和硫化氢水与试验溶液中的重金属作用,生成棕色硫化物,与同样处理的铅标准溶液比较。
4.7.2试剂和材料
4.7.2.1盐酸（GB622）溶液:
1+99;
4.7.2.2氨水（GB631）溶液:
1+9;
4.7.2.3饱和硫化氢水:
临用时配制；
4.7.2.4铅标准溶液:
0.0100mgPb/mL，临用时配制。
用移液管移取10mL按GB602配制的铅标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.7.2.5对硝基酚溶液:
2.5g/L乙醇（GB679）。
4.7.3分析步骤
称取2.00±0.01g试样,置于50mL比色管中,加20mL水溶解,加入1滴对硝基酚指示液,滴加氨水溶液,使试验溶液呈黄色,然后滴加盐酸溶液,直至试验溶液变成无色,再过量0.5mL,加入5mL新配制的饱和硫化氢水,用水稀释至刻度,摇匀。
所呈颜色不得深于标准。
标准是取4.00mL铅标准溶液与试料同时同样处理。
4.8铁含量的测定
4.8.1方法提要
同GB3049第2条。
4.8.2试剂和材料
同GB3049第3条。
4.8.3仪器,设备
4.8.3.1分光光度计:
带有0.5cm和3cm厚度的吸收池。
4.8.4分析步骤
4.8.4.1工作曲线的绘制
按GB3049第5.3条的规定,绘制工作曲线,使用0.5cm和3cm的吸收池。
4.8.4.2测定
称取约2g试样,精确至0.01g,置于100mL烧杯中,加入60mL水溶解;于另一烧杯中加入60mL水作为空白试验溶液。
以下按GB3049第5.4条的规定,分别使用3cm（优等品）、0.5cm（一等品、合格品）的吸收池从“用盐酸溶液或氨水调整ＰＨ约为２……”开始进行操作。
4.8.5分析结果的表述
以质量百分数表示的铁（Fe）含量（X3）按式（4）计算：
X3=（m1-m0）×100/（m×1000）
=（m1-m0）/10m……………………（4）
式中：
m1——根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量，mg；
m0——根据测得的空白溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量，mg；
m—试料质量，g。
所得结果，优等品、一等品、应表示至四位小数，合格品应表示至三位小数。
4.8.6允许差
两次平行测定结果之差优等品不大于0.0001%;一等品不大于0.0005%;合格品不大于0.001%。
取其算术平均值为测定结果。
4.9硫化物含量的测定
4.9.1方法提要
在氨性介质中,试料中的硫离子与硝酸银生成黑色沉淀,与同样处理的银标准溶液比较。
4.9.2试剂和材料
4.9.2.1氨水（GB631）:
4.9.2.2硫化钠（HG3—903）溶液:
10g/L;
4.9.2.3硝酸银（GB670）溶液:
100g/L;
4.9.2.4硝酸银（GB670）标准溶液:
c（AgNO3）=0.00100mol/L。
称取0.170g硝酸银,溶于水,转移至1000mL溶量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
4.9.3分析步骤
称取0.96±0.01g试样,溶于25mL水中。
将此溶液移至盛有20mL氨水和2mL硝酸银溶液（4.9.2.3）的50mL比色管中,于沸水浴中加热15min,冷却后稀释至刻度，摇匀。
所呈颜色不得深于标准。
标准是取3.00mL硝酸银溶液（4.9.2.4）于50mL比色管中,加20mL氨水和25mL水,滴加几滴硫化钠溶液,于沸水浴中加热15min,冷却后稀释至刻度,摇匀。
注意：
放置过程中试验溶液可能形成爆炸性化合物，检验后应将其立即处理并清洗所用容器。
5检验规则
5.11工业硫氰酸铵应由生产厂的质量监督部门按本标准的规定进行检验。
生产厂应保证所有出厂的工业硫氰酸铵都符合本标准的要求。
每批出厂的工业硫氰铵都应附有质量证明书。
内容包括：
生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。
5.2使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业硫氰酸铵进行验收.验收应在货到之日起一个月内进行。
5.3每批产品不超过5t。
5.4按GB6678第6.6条的规定确定采样单元数。
采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的四分之三处采样。
将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500g,立即装入两个干燥、清洁的广囗瓶中，密封。
瓶上粘贴标签，注明：
生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期、采样者姓名。
一瓶用于检验。
另一瓶保存三个月备查。
5.5检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装袋中取样核验。
核验结果即使只有一项指标不符合标准要求时，整批产品不能验收。
5.6当供需双方对产品质量发生异议时,按<<全国产品质量仲裁检验暂行办法>>的规定办理。
6标志、包装、运输和贮存
6.1包装袋上要有牢固清晰的标志。
内容包括：
生产厂名称、产品名称、商标、等级、批号或生产日期、净重、本标准编号和ＧＢ１９０所规定的有毒品标志。
6.2工业硫氰酸铵应用内衬聚乙烯塑料编织袋包装，每袋净重25或40kg。
6.3工业硫氰酸铵应贮存于阴凉、干燥处并不得与酸类、易燃物、氧化剂和食品类货物混贮共运。
硫氰酸铵的分析
1、硫氰酸铵含量的测定：
1、1原理：
硫氰酸铵经溴素作用生成溴化氰，此条件下硫代硫酸钠氧化成硫酸氢铵，过剩溴素以三溴苯酚脱除，溴化氰使碘化钾氧化成元素碘，经硫代硫酸钠滴定，其主要反应如下：
NH4CNS+7Br2+4H2O→CNBr+NH4HSO4+7HBr
C6H5OH+3Br2→2.4.6-C6H2OHBr3+3HBr
CNBr+2KI→KBr+KCN+I2
I2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI
2.2试剂：
1.2.1硫酸:
10%（V/V）硫酸
1.2.25%（W/V）苯酚
1.2.30.5%淀粉
1.2.4饱和溴水
1.2.5碘化钾
1.2.63M硫酸:
倒37.5mL浓硫酸于162.5mL水中,摇匀。
1.2.70.1mol/L硫代硫酸钠溶液
1.3测定方法：
称取1—2克样品，移至250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，10min后，取10mL溶液于250mL碘量瓶中，加入5mL10%H2SO4和25mL水，稍静止置，缓缓加入饱和溴水，伴以摇晃至溶液呈微黄色或黄色（加溴水的搅拌应在通风柜内进行），静置5min后，黄色不变，加入5%苯酚溶液至溶液呈无色，盖好塞子，放置15min，加入2—3克碘化钾放于暗处15min，冲洗塞子及瓶壁，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点。
1．4结果计算：
NH4CNS%=（C×V×0.03806×1000）
G×10/250
式中:
C—Na2S2O3标准溶液的浓度（mol/L）
V—耗用Na2S2O3溶液的体积,mL
0.03806—硫氰酸铵的毫摩尔质量,克。
G—样品重量,克。
硫代硫酸铵及其试验方法
1、硫代硫酸铵的测定
1．1原理：
硫代硫酸铵可直接用碘量法测定其反应式为；
2（NH4）2S2O3+I2→（NH4）2S4O6+2NH4I
1.2试剂
1.2.1醋酸溶液10%
1.2.20.5%淀粉溶液
1.2.3碘化钾
1.2.4碘
1.2.5硫代硫酸钠标准溶液
C=0.1000mol/L
1.2.6碘标准溶液C=0.1000mol/L
1.3测定步骤:
称取5-6克样品,移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,移取25.00mL置于250mL的碘量瓶中,加入10mL10%醋酸溶液酸化,再加1-2mL0.5%淀粉溶液,用标准碘溶液滴定至蓝色,经30秒钟不消失即为终点。
1.4结果计算:
（NH4）2S2O3%=（C×V）×0.1482×100
G×25/250
式中:
C—碘标准溶液的浓度,（mol/L）
V—耗用碘标准溶液的体积,mL
0.1482—硫代硫酸铵的毫摩尔质量,克。
G—样品重量,克。
1.5精密度
平行测定结果的绝对差不大于0.3%
2、硫氰酸铵含量的测定：
2．1原理：
硫氰酸铵经溴素作用生成溴化氰，此条件下硫代硫酸钠氧化成硫酸氢铵，过剩溴素以三溴苯酚脱除，溴化氰使碘化钾氧化成元素碘，经硫代硫酸钠滴定，其主要反应如下：
NH4CNS+7Br2+4H2O→CNBr+NH4HSO4+7HBr
C6H5OH+3Br2→2.4.6-C6H2OHBr3+3HBr
CNBr+2KI→KBr+KCN+I2
I2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI
3.2试剂：
2.2.1硫酸:
10%（V/V）硫酸
2.2.25%（W/V）苯酚
2.2.30.5%淀粉
2.2.4饱和溴水
2.2.5碘化钾
2.2.63M硫酸:
倒37.5mL浓硫酸于162.5mL水中,摇匀。
2.2.70.1mol/L硫代硫酸钠溶液
2.3测定方法：
称取10克样品，移至250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，10min后，取25mL溶液于250mL碘量瓶中，加入5mL10%H2SO4和25mL水，稍静止置，缓缓加入饱和溴水，伴以摇晃至溶液呈微黄色或黄色（加溴水的搅拌应在通风柜内进行），静置5min后，黄色不变，加入5%苯酚溶液至溶液呈无色，盖好塞子，放置15min，加入2—3克碘化钾放于暗处15min，冲洗塞子及瓶壁，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点。
2．4结果计算：
NH4CNS%=（C×V）×0.03806×100
G×25/250
式中:
C—Na2S2O3标准溶液的浓度（mol/L）
V—耗用Na2S2O3溶液的体积,mL
0.03806—硫氰酸铵的毫摩尔质量,克。
G—样品重量,克。
2.5两次平行测定结果之差不大于0.3%。
3、水份的测定:
3.1按GB2288的规定进行。
称取试样25克（称准至0.05克）,溶剂用二甲苯,用量为200mL。
3.2试样水分含量（W）%按下式计算:
W=V/G×100
式中:
V—接受管中水分的体积,mL
G—试样的重量,克。
4、硫酸铵的测定：
4.1测定原理:
测定硫代硫酸铵产品中的全氨,减去硫代硫酸铵和硫氰酸铵中的固定铵,剩下的固定铵就是硫酸铵中的固定铵，根据固定铵的量计算出硫酸铵的含量。
4.2仪器和试剂：
4.2.1全氨的蒸馏装置
4.2.2硫酸标准溶液:
C（1/2H2SO4）=0.1000mol/L
4.2.3氢氧化钠标准溶液:
C（NaOH）=0.1000mol/L
4.2.4甲基橙指示剂0.1%溶液
4.3测定方法:
称取硫代硫酸铵样品1克,溶解,注入盛有150毫升蒸馏水的蒸馏瓶中,连接蒸馏装置,并于盛有50毫升0.1000mol/L硫酸标准溶液和50毫升蒸馏水的锥形瓶为受器,冷却水末端的玻璃管应浸入酸液内,然后向漏斗加入20毫升20%的氢氧化钠溶液，加热蒸馏，直至烧瓶内溶液蒸出2/3为止，用蒸馏水清洗冷凝器，洗液并入受器内，加2~3滴甲基橙指示剂，再用0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液回滴过量的硫酸。
4．4计算：
NH4+%=（C1V1-C2V2）×0.018×100/m
m
式中：
C1V1—吸收用标准硫酸溶液的摩尔浓度和体积。
C2V2——滴定用标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度和耗用体积。
0.018—与1mL硫酸标准溶液相当的以克表示的铵根离子的质量。
m—称取样品的质量克。
硫酸铵含量的计算：
X3=X-（18/76.12×X1+36/148.2×X2）
式中：
X—硫代硫酸铵样品中全铵的含量，%
X1—硫代硫酸铵样品中硫氰酸铵的含量，%
X2—硫代硫酸铵样品中硫代硫酸铵的含量，%
X3—硫酸铵中铵根离子的含量，%
硫酸铵的含量%=X3×132/36
硫代硫酸铵产品标准：
表2：
指标项目
指标
硫代硫酸铵（NH4）2S2O3含量,%≥
65.0
硫氰酸铵（NH4CNS）含量,%≤
15.0
硫酸铵（NH4）2SO4含量,%≤
8.0
水份含量,%≤
15.0
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