高中化学物质的制备和检验Word文档格式.docx
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排水法或向下排空气法
2、乙炔的实验室制法
CaC2（又称电石与水（或饱和食盐水
固体+液体（不加热（不可用启普发生器
排水法
3、二氧化碳的实验室制法
CaCO3和稀HCl反应
4、二氧化硫的实验试制法
NaSO3和稀H2SO4的反应
5、一氧化氮的实验室制法:
Cu和稀HNO3混合
6、二氧化氮的实验室制法
Cu和浓HNO3混合
向上排空气法
注意:
①检查装置的气密性;
②装固体的试管口略向下倾斜;
③先均匀加热,然后固定在放药品的地方集中加热;
④用排水法收集集体时,停止加热前应先把导气管撤出水面,再熄灭酒精灯;
⑤使用长颈漏斗时要把漏斗颈插入液面下
C、
1、氯气的实验室制法
MnO2和浓HCl共热
固体+液体（加热
向上排空气法或排饱和食盐水法（尾气用碱液吸收
2、乙烯的实验室制法
CH3CH2OH和浓H2SO4（体积比1:
3迅速加热到170℃（温度计插入液面下装置类型:
液体+液体（加热
2、收集装置
（1设计原则:
根据氧化的溶解性或密度
3、净化与干燥装置
根据净化药品的状态及条件
（3气体的净化剂的选择
选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定,所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质,而不能与被提纯的气体反应。
一般情况下:
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收;
②酸性杂质可用碱性物质吸收;
③碱性杂质可用酸性物质吸收;
④水分可用干燥剂来吸收;
⑤能与杂质反应生成沉淀（或可溶物的物质也可作为吸收剂。
（4气体干燥剂的类型及选择
常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类:
①酸性干燥剂,如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。
酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体,如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2、O2、CH4等气体。
②碱性干燥剂,如生石灰、碱石灰、固体NaOH。
碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体,如NH3、H2、O2、CH4等气体。
③中性干燥剂,如无水氯化钙等,可以干燥中性、酸性、碱性气体,如O2、H2、CH4等。
在选用干燥剂时,显碱性的气体不能选用酸性干燥剂,显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。
有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。
能与气体反应的物质不能选作干燥剂,如不能用CaCI2来干燥NH3（因生成CaCl2·
8NH3,不能用浓H2SO4干燥NH3、H2S、HBr
、HI等。
气体净化与干燥注意事项
一般情况下,若采用溶液作除杂试剂,则是先除杂后干燥;
若采用加热除去杂质,则是先干燥后加热。
对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃,使它们变为无毒、无害、无污染的物质。
如尾气Cl2、SO2、Br2（蒸气等可用NaOH溶液吸收;
尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收;
尾气CO可用点燃法,将它转化为CO2气体。
4、气体实验装置的设计
（1装置顺序:
制气装置→净化装置→反应或收集装置→除尾气装置（2安装顺序:
由下向上,由左向右
（3操作顺序:
装配仪器→检验气密性→加入药品
二、常见物质的分离、提纯和鉴别
1、化学方法分离和提纯物质
对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理,然后再根据混合物的特点用恰当的分离方法（见化学基本操作进行分离。
用化学方法分离和提纯物质时要注意:
①最好不引入新的杂质;
②不能损耗或减少被提纯物质的质量
③实验操作要简便,不能繁杂。
用化学方法除去溶液中的杂质时,要使被分离的物质或离子尽可能除净,需要加入过量的分离试剂,在多步分离过程中,后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。
对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯:
（1生成沉淀法例如NaCl溶液里混有少量的MgCl2杂质,可加入过量的NaOH溶液,使Mg2+离子转化为Mg（OH2沉淀（但引入新的杂质OH-,过滤除去Mg（OH2,然后加入适量盐酸,调节pH为中性。
（2生成气体法例如Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3,为了不引入新的杂质并增加SO42-,可加入适量的稀H2SO4,将CO32-转化为CO2气体而除去。
（3氧化还原法例如在FeCl3溶液里含有少量FeCl2杂质,可通入适量的Cl2气将FeCl2氧化为FeCl3。
若在FeCl2溶液里含有少量FeCl3,可加入适量的铁粉而将其除去。
（4正盐和与酸式盐相互转化法例如在Na2CO3固体中含有少量NaHCO3杂质,可将固体加热,使NaHCO3分解生成Na2CO3,而除去杂质。
若在NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3杂质,可向溶液里通入足量CO2,使Na2CO3转化为NaHCO3。
（5利用物质的两性除去杂质例如在Fe2O3里混有少量的Al2O3杂质,可利用Al2O3是两性氧化物,能与强碱溶液反应,往试样里加入足量的NaOH溶液,使其中Al2O3转化为可溶性NaAlO2,然后过滤,洗涤难溶物,即为纯净的Fe2O3。
（6离子交换法例如用磺化煤（NaR做阳离子交换剂,与硬水里的Ca2+、Mg2+进行交换,而使硬水软化。
2、物质的鉴别
物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类,它们的共同点是:
依据物质的特殊性质和特征反应,选择适当的试剂和方法,准确观察反应中的明显现象,如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等,进行判断、推理。
鉴定通常是指对于某一种物质的定性检验,根据物质的化学特性,分别检出阳离子、阴离子,鉴别通常是指对分别存放的两种或两种以上的物质进行定性辨认,可根据一种物质的特性区别于另一种,也可根据几种物质的颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。
推断是通过已知实验事实,根据性质分析推求出被检验物质的组成和名称。
我们要综合运用化学知识对常见物质进行鉴别和推断。
2.几种重要阳离子的检验
（lH+能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。
（2Na+、K+用焰色反应来检验时,它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过钴玻片。
（3Ba2+能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀,且沉淀不溶于稀硝酸。
（4Mg2+能与NaOH溶液反应生成白色Mg（OH2沉淀,该沉淀能溶于NH4Cl溶液。
（5Al3+能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al（OH3絮状沉淀,该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。
（6Ag+能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应,生成白色AgCl沉淀,不溶于稀HNO3,但溶于氨水,生成[Ag（NH32]+。
（7NH4+铵盐（或浓溶液与NaOH浓溶液反应,并加热,放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体。
（8Fe2+能与少量NaOH溶液反应,先生成白色Fe（OH2沉淀,迅速变成灰绿色,最后变成红褐色Fe（OH3沉淀。
或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液,不显红色,加入少量新制的氯水后,立即显红色。
2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-
（9Fe3+能与KSCN溶液反应,变成血红色Fe（SCN3溶液,能与NaOH溶液反应,
生成红褐色Fe（OH3沉淀。
（10Cu2+蓝色水溶液（浓的CuCl2溶液显绿色,能与NaOH溶液反应,生成蓝色的Cu（OH2沉淀,加热后可转变为黑色的CuO沉淀。
含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应,在金属片上有红色的铜生成。
3.几种重要的阴离子的检验
（1OH-能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。
（2Cl-能与硝酸银反应,生成白色的AgCl沉淀,沉淀不溶于稀硝酸,能溶于氨水,生成[Ag（NH32]+。
（3Br-能与硝酸银反应,生成淡黄色AgBr沉淀,不溶于稀硝酸。
（4I-能与硝酸银反应,生成黄色AgI沉淀,不溶于稀硝酸;
也能与氯水反应,生成I2,使淀粉溶液变蓝。
（5SO42-能与含Ba2+溶液反应,生成白色BaSO4沉淀,不溶于硝酸。
（6SO32-浓溶液能与强酸反应,产生无色有刺激性气味的SO2气体,该气体能使品红溶液褪色。
能与BaCl2溶液反应,生成白色BaSO3沉淀,该沉淀溶于盐酸,生成无色有刺激性气味的SO2气体。
（7S2-能与Pb（NO32溶液反应,生成黑色的PbS沉淀。
（8CO32-能与BaCl2溶液反应,生成白色的BaCO3沉淀,该沉淀溶于硝酸（或盐酸,生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。
（9HCO3-取含HCO3-盐溶液煮沸,放出无色无味CO2气体,气体能使澄清石灰水变浑浊。
或向HCO3-盐酸溶液里加入稀MgSO4溶液,无现象,加热煮沸,有白色沉淀MgCO3生成,同时放出CO2气体。
（10PO43-含磷酸根的中性溶液,能与AgNO3反应,生成黄色Ag3PO4沉淀,该沉淀溶于硝酸。
（11NO3-浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热,放出红棕色气体。
4.几种重要有机物的检验
（1苯能与纯溴、铁屑反应,产生HBr白雾。
能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应,生成黄色的苦杏仁气味的油状（密度大于1难溶于水的硝基苯。
（2乙醇能够与灼热的螺旋状铜丝反应,使其表面上黑色CuO变为光亮的铜,并产生有刺激性气味的乙醛。
乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应,将生成的气体通入饱和Na2CO3溶液,有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在水面上。
（3苯酚能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀。
能与FeCl3溶液反应,生成紫色溶液。
（4乙醛能发生银镜反应,或能与新制的蓝色Cu（OH2加热反应,生成红色的Cu2O沉淀。
5.用一种试剂或不用试剂鉴别物质
用一种试剂来鉴别多种物质时,所选用的试剂必须能和被鉴别的物质大多数能发生反应,而且能产生不同的实验现象。
常用的鉴别试剂有FeCl3溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀H2SO4、Cu（OH2悬浊液等。
不用其他试剂来鉴别一组物质,一般情况从两个方面考虑:
①利用某些物质的特殊性质（如颜色、气味、溶解性等,首先鉴别出来,然后再用该试剂去鉴别其他物质。
②采用一种试剂与其他物质相互反应的现象不同,进行综合分析鉴别。
化学定量实验
复习要求
掌握物质的量浓度溶液的配制、硫酸铜晶体中结晶水含量的测定,中和滴定的实验原理、操作方法,中和热的测定,以及盐的溶解度的测定,实验数据处理和误差分析方法等。
一、配制一定物质的量浓度的溶液
物质的量是化学上的重要物理量,是把宏观物质与微观粒子数联系起来的桥梁。
物质的量浓度是以单位体积溶液里所含溶质的物质的量来表示溶液组成的物理量。
实验仪器:
烧杯、酸式滴定管、容量瓶（100mL、胶头滴管、量筒、玻璃棒、药匙、滤纸、托盘天平。
实验步骤:
（1、配制100mL2.0mol/LNaCl溶液
①计算计算配制100mL2.0mol/LNaCl溶液所需NaCl固体的质量
②称量在托盘天平上称量出所需的NaCl固体
③配制溶液
把称好的氯化钠固体放入烧杯中,再向烧杯中加入40mL蒸馏水,用玻璃棒搅拌,使氯化钠固体完全溶解。
将烧杯中的溶液沿玻璃棒转移到容量瓶中,用少量蒸馏水洗涤烧杯2~3次,并将洗涤液也全部转移到容量瓶中。
轻轻摇动容量瓶,使溶液混合均匀。
继续向容量瓶中加入蒸馏水,直到液面在刻度线以下1cm~2cm时,改用胶头滴管逐滴加水,使溶液凹面恰好与刻度相切。
盖好容量瓶瓶塞,反复颠倒、摇匀。
④将配制好的溶液倒入细口试剂瓶中,贴好标签。
（2用2.0mol/LNaCl溶液配制100mL0.5mol/LNaCl溶液
①计算计算所需2.0mol/LNaCl溶液的体积
②量取用酸式滴定管将所需体积的2.0mol/LNaCl溶液注入到烧杯中
③配制溶液向盛有2.0mol/LNaCl溶液的烧杯中加入约20mL蒸馏水,用玻璃棒慢慢搅动,使其混合均匀。
将烧杯中的溶液沿玻璃棒转移至容量瓶中。
用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2~3次,并将洗涤液也全部转移到容量瓶中,然后加水至刻度。
盖好容量瓶瓶塞。
反复颠倒、摇匀。
④将配制好的100mL0.5mol/LNaCl溶液倒入指定的容器中。
误差分析:
下列操作对所配制溶液的物质的量浓度有何影响?
○使用托盘天平称2.3g溶质固体时,左码右物（1g以下用游码
○配制NaOH溶液时,NaOH固体在纸上称量
○容量瓶在转入溶液前有蒸馏水
○配制NaCl溶液时,在转入溶液前,容量瓶中有少量NaCl溶液
○烧杯玻璃棒没有洗涤,或洗涤液没有转入容量瓶
○定容时溶液凹液面超过刻度线
○定容振荡摇匀后,发现液面低于刻度线,再加水至刻度线
○用量筒量取浓硫酸后,用水洗涤量筒2~3次,洗涤液转入烧杯中
○配制稀硫酸溶液时,用量筒量取5.5mL浓硫酸,结束时仰视
○定容时,俯视刻度线
二、中和滴定
滴定的操作过程大致是:
首先称取一定质量的试样制成溶液（或者取一定体积的试样溶液,然后通过滴定管将已知浓度的溶液逐滴加到被测溶液中去,根据指示剂颜色的变化而终止滴定。
最后,可通过有关溶液的浓度和所用体积算出被测试样的含量或被测溶液的浓度。
滴定包括中和滴定、氧化还原滴定等。
酸碱中和滴定,是利用酸碱中和反应的原理用已知物质的量浓度的酸（或碱来测定未知物质的量浓度的碱（或酸的方法。
实验步骤:
（以标准盐酸溶液滴定未知浓度的氢氧化钠溶液为例
①仪器的洗涤
将滴定需用的滴定管、移液管和锥形瓶均洗涤干净,并用蒸馏水洗2~3次。
滴定管、移液管再用少量要盛的溶液润洗2~3次,备用。
②滴定的操作
在酸式滴定管中注入标准盐酸,使尖嘴部分充满溶液且无气泡后,调整管内液面,使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度,记录起始读数。
用碱式滴定管或移液管量取一定体积的未知浓度的NaOH溶液,放入锥形瓶中,并加入少量适当的酸碱指示剂（例如2~3滴无色酚酞试液,振荡、摇匀。
滴定时,在锥形瓶下垫一白纸。
左手操纵滴定管
.....,右手不断振荡
....锥形瓶
...,眼睛注视锥形....
瓶内
..溶液
..颜色的变化
.....,余光观察滴液速度。
确定滴定终点。
常用的简单方法是:
以酚酞为指
示剂用盐酸滴定NaOH溶液时,粉红色变无色
......;
若以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定盐酸时,
出现粉红色并在半分钟内红色不褪
...............;
即达滴定终点。
滴定后观测、记录滴定管液面的刻度读数。
③把锥形瓶里的溶液倒掉,用蒸馏水洗涤干净。
按上述操作重复一次。
④取两次测定数值的平均值,计算待测NaOH溶液的物质的量浓度。
注意事项:
①滴定管不能漏水,酸式滴定管的活塞应该转动灵活。
滴定管中加入液体后,应该从下面放出液体,调节到尖嘴部分充满溶液,并使滴定管内部没有气泡,再把起始时液面的读数记录下来。
②滴定过程中,要小心摇动锥形瓶,确保所有滴加的液体进入瓶内溶液,不能有任何的溶液从瓶内溅出。
③要恰当地选择酸碱指示剂。
各种酸碱指示剂都有一定的变色范围。
④滴定操作,应重复2~3次。
取两次或多次测定数据的平均值去计算待测试样的含量或待测溶液的浓度。
误差分析：
下列操作对待测液浓度有何影响？
○量取待测液的滴定管未用待测液润洗○在摇动锥形瓶时，不慎将瓶内液体溅出少量○滴定至终点后用俯视法读取终点刻度○锥形瓶未用待测液润洗○盛放标准液的滴定管未赶尽气泡就开始滴定三、硫酸铜晶体结晶水含量的测定通过实际称量硫酸铜晶体的质量、这些晶体受热完全失去结晶水后的质量，求出晶体中含结晶水的质量和结晶水的质量分数，最终可以确定硫酸铜晶体的化学式。
此实验是中学化学里学生实际操作以确定物质组成与化学式的重要代表性实验。
实验仪器：
托盘天平（带砝码，研钵，玻璃棒，三脚架，泥三角，瓷坩埚，坩埚钳，干燥器，酒精灯实验步骤：
①称量——用天平准确称量一干燥瓷坩埚的质量，并用此坩埚称取2g研碎了的硫酸铜晶体。
②加热——慢慢加热盛有硫酸铜晶体的坩埚，直到硫酸铜晶体完全变白，不再逸出水蒸气为止。
然后将坩埚放在干燥器里冷却。
③称量——称量冷却后的坩埚，记下瓷坩埚和无水硫酸铜的质量。
④加热再称量，至质量不再变——把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，放在干燥器里冷却后再称量，记下质量，至两次称量的质量相差不超过0.1g为止。
⑤计算结晶水质量=硫酸铜晶体和瓷坩埚的质量-无水硫酸铜和瓷坩埚质量注意事项：
①托盘天平只能用于粗略的称量，只能称准到0.1g。
若用托盘天平称量（即使“准确称量”，必然存在仪器误差，这就决定本实验只能粗略地测得结晶水质量分数的近似值。
②为了减少误差，应该尽可能使硫酸铜晶体充分地受热，硫酸铜晶体事先应尽量研成细小颗粒，尽可能使失水反应进行充分。
整个称量过程，特别是称量无水硫酸铜和瓷坩埚的质量，最好盖严瓷坩埚盖，减少称量时间。
若因操作不慎，加热时固体溅失多，会引起很大误差，测得的数据应该弃去不用，整个实验应该重做。
误差分析：
下列操作对测得结晶水的质量分数有何影响？
○晶体研得不细，加热温度高时晶体暴裂溅出坩埚外○加热温度过高少量硫酸铜分解生成氧化铜和三氧化硫气体○玻璃棒上沾走少量无水盐，未全部转移到坩埚中○晶体中含有有分解杂质○加热温度较低，晶体未完全分解
○未放入干燥器中干燥，冷却时又吸收了空气中的水分四、中和热的测定实验用品：
大烧杯（500mL）、小烧杯（100mL）、温度计、量筒（50mL）两个、泡沫塑料或纸条、泡沫塑料板或硬纸板（中心有两个小孔）、环形玻璃搅拌棒。
0.50mol/L盐酸、0.55mol/LNaOH溶液实验步骤：
①在大烧杯底部垫泡沫塑料（或纸条），使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口相平。
然后再在大、小烧杯之间填满泡沫塑料（或纸条），大烧杯上用泡沫塑料板（或硬纸板）作盖板，在板中间开两个小孔，正好使温度计和环形玻璃棒通过，以达到保温、隔热、减少实验过程中热量损失的目的，如图所示。
②用一个量筒量取50mL0.50mol/L盐酸，倒入小烧杯中，并用温度计测量盐酸的温度，记入下表。
然后把温度计上的酸用水冲洗干净。
③用另一个量筒量取50mL0.55mol/LNaOH溶液，并用温度计测量NaOH溶液的温度，记入下表。
④把温度计和环形玻璃搅拌棒放入小烧杯的盐酸中，并把量筒中的NaOH溶液一次倒入小烧杯（注意不要洒到外面）。
用环形玻璃搅拌棒轻轻搅动溶液，并准确读取混合液的最高温度，记为终止温度，记入下表。
⑤重复实验两次，取测量所得数据的平均值作为计算依据。
⑥根据实验数据计算中和热中和热计算公式：
△H=-（m1+m2´
c×
（t2-t1´
10-3kJ×
mol-1n（H2O—1其中（m1+m2）表示溶液质量，c为比热容c=4.18J·
（g℃）误差分析：
下列操作会使所测得中和热有何影响？
○俯视法量取50mL盐酸和50mL氢氧化钠溶液○量取盐酸溶液未用水洗涤，马上量取氢氧化钠溶液○未使用环形玻璃棒搅拌不均匀，未完全中和○实验时天气冷室温低，中和时放出的热量被烧杯吸收或散失到空气中五、重量分析例：
为了测定氧化变质的亚硫酸钠的纯度，进行下列实验：
⑴称出样品W1g。
所需仪器和用品有⑵将样品溶于水，所需仪器和用品有⑶在溶液中加入过量盐酸，目的是再加入过量氯化钡溶液，目的是
检验氯化钡是否过量的方法是⑷过滤，洗涤沉淀。
过滤用到的仪器和用品有证明沉淀已洗涤干净的方法是⑸烘干沉淀称得质量为W2g，计算亚硫酸钠纯度的计算式是*六、室温下盐的溶解度的测定硝酸钾在室温下溶解度的测定，是中学化学教材中最早出现的定量（选做实验，对于理解定量的化学概念——溶解度具有重要作用。
实验步骤：
①称量——用托盘天平准确称量一干燥蒸发皿的质量a（称准至0.1g。
②量取——用10mL量筒量取10mL蒸馏水，倒入大试管里，再逐渐加入少量KNO3晶体，用玻璃棒搅拌至在5分钟内不再溶解为止。
③倾倒——将大试管内KNO3饱和溶液倾倒入已称过的蒸发皿，然后称量它的质量b。
④蒸发——蒸发盛在蒸发皿中的溶液。
在加热过程中用玻璃棒不断搅拌，防止液滴飞溅出来，至蒸发皿中出现较多晶体时，停止加热。
然后，放入干燥器中冷却，冷却后称量它的质量c。
⑤计算——利用所测数据计算在该室温下硝酸钾的溶解度S。
其中，（c-a为溶质的质量，（b-c为水的质量。
⑥重复上述操作，取两次测定结果的平均值。
注意事项：
①溶解必须充分，使硝酸钾溶液确实成为室温下的饱和溶液，否则会使测得溶解度的数值偏小。
②蒸发过程要控制好温度，充分搅拌，避免蒸发时液滴溅出。
接近蒸干时，要及时停止加热，利用余热刚好把液体蒸干，得到无水盐。
要防止对已蒸干的蒸发皿继续加热（特别是强热，以免硝酸钾进一步分解。
做好上述工作，可以减少方法误差，避免过失误差。
③托盘天平可称准至0.1g，10mL量筒的分度通常为0.2mL，仪器误差决定溶解度测定的数值不
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