化学工艺设计专业实验指导书文档格式.docx
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将上述干燥的沉淀破碎后，放入电烘箱内于105~110℃下干燥1小时，取出，将结成的块粉碎后装入塑料袋中，称重，取样分析其含量。
六、产品检测
（一）试剂
1、盐酸1∶1
2、NaOH10%水溶液
3、NH4Cl-NH4OH缓冲液pH=10
4、钙指示剂1%
5、K—B指示剂
6、甲基红指示剂
7、EDTA标准溶液0.1mol/L
（二）分析手续
在分析天平上准确称取1.0000g样品于250毫升的烧杯中，加少许水将样品润湿，加入1∶1的HCl10—20毫升，加盖在电炉上加热溶解（因有CO2气体产生，注意防止溶液溅出），将固体样完全溶解后，取下冷却，移于250毫升的容量瓶中，用水冲至刻度，摇匀。
用大肚移液管分别取两份25毫升上述溶液于250毫升的三角瓶中，一份测钙用，一份测钙镁合量。
测钙取一份式样加甲基红指示剂1滴，用稀酸和稀碱（1mol/LHCl和1mol/LNaOH）调节使溶液刚变黄，加水使体积为80毫升左右，加入10%NaOH溶液10毫升，加钙指示剂4~8滴，用0.1mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点。
记下消耗的EDTA毫升数（V1）。
测钙镁合量取另一份试液加入甲基红指示剂1滴，用稀酸和稀碱调至溶液刚变黄，加水使体积约为80毫升，加入pH=10的氨性缓冲液10毫升，加入2~3滴K—B指示剂，用0.1M的EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为稳定的蓝色（或蓝灰色）为终点。
记下消耗的EDTA溶液毫升数（V2）。
按下式计算轻质碳酸镁（按MgO计）的含量。
式中
——MgO的分子量
N——EDTA标准溶液的摩尔浓度
G——分取样品的重量（克）
将分析数据汇于下表；
实验次数
样品重（克）
分取溶液体积（ml）
耗标准溶液的体积ml
MgO含量（%）
七、思考题
1、在纯碱法生产轻质碳酸镁时应注意哪些因素？
2、为什么要慢慢地加入沉淀剂？
3、在操作过程中为什么碱式碳酸镁易结块？
实验二碳酸氢铵和氯化钠制备碳酸钠（4学时）
1、通过实验了解联合制碱法的反应原理。
2、学会利用各种盐类溶解度的差异并通过复分解反应来制取一种盐的方法。
二、原理
碳酸钠又名苏打，工业上叫纯碱。
用途很广，工业上的联合制碱法是将二氧化碳和氨气通入氯化钠溶液中，先生成碳酸氢钠，再高温下灼烧，使它失去一部分二氧化碳，转化为碳酸纳。
反应方程式：
△
NH3+CO2+H2O+NaCl==NaHCO3↓+NH4Cl
NaHCO3===Na2CO3+H2O+CO2↑
在第一个反应中，实质上是碳酸氢铵与氯化钠在水溶液中的复分解反应，因此本实验直接用碳酸氢铵与氯化纳作用来制取碳酸氢钠
反应方程式
NH4HCO3+NaCl==NH4Cl+NaHCO3↓
NH4Cl、NaCl、NH4HCO3和NaHCO3同时存在于水溶液中，是一个复杂的四元交互体系。
它们在水溶液中的溶解度互相发生影响。
不过，根据各纯净盐在不同温度下在水中的溶解度的互相对比，也仍然可以粗略地判断出以上反应体系中分离几种盐的最佳条件和适宜的操作步骤。
各种纯净盐在水中溶解度见下表：
表1各种纯净盐在水中溶解度
温度
溶度度℃
g/100g水
溶质
10
20
30
40
50
60
NaCl
35.1
35.8
36.0
36.3
36.6
37.0
37.3
NH4HCO3
11.9
15.8
21.0
27.0
NaHCO3
6.9
8.2
9.6
11.1
12.7
14.4
16.4
NH4Cl
29.4
33.3
37.2
41.4
45.8
50.4
55.2
当温度超过35℃NH4HCO3就开始分解。
所以反应温度不能超过35℃。
但温度太低又影响了NH4HCO3的溶解度。
故反应温度又不宜低于30℃。
另外从外表还可以看出NaHCO3在30~35℃温度范围内的溶解度在四种盐中是最低的，所以当使研细的固体NH4HCO3溶于浓的NaCl溶液中，在充分搅拌下，就析出NaHCO3晶体。
三、实验材料及设备
（一）原料及试剂
1、碳酸氢铵（工业纯或化学纯）
2、氯化钠（工业纯或食盐）
3、酚酞指示剂0.5%溶液
4、甲基橙指示剂
5、HCl标准溶液0.1mol/l
6、
（二）设备及仪器
1、恒温水浴锅
2、5000ml烧杯
3、布式漏斗
4、抽滤瓶
5、真空泵
6、温度计
四、实验步骤
（一）化盐与精制
往500ml烧杯中加入200ml24~25%的粗盐水溶液。
用3mol/lNaOH和3mol/lNa2CO3组成1∶1（体积比）的混合溶液调至pH=11左右，得到胶状沉淀[Mg2（OH）2CO3，CaCO3]加热至沸，抽滤，分离沉淀。
将滤液用6NHCl调pH至7。
（二）转化
将盛有滤液的烧杯放在水浴上加热，控制溶液温度在30-35℃之间。
在不断搅拌的情况下。
分多次把85g研细的碳酸氢铵加入滤液中。
加完料后，继续保温，搅拌半小时，使反应充分进行。
静置，抽滤，得到NaHCO3晶体，用少量水洗涤二次（除去粘附的铵盐）。
再抽干。
称湿重。
母液回收，留作制取NH4Cl之用。
（三）制纯碱
将抽干的NaHCO3放入蒸发皿中，在电炉上加热，即得到纯碱。
冷却到室温，称重。
在分析天平上准确称取二份纯碱（产品）G克（准确到0.0001克，G一般为0.25克左右），将其中一份放入锥形瓶中用100ml蒸馏水溶解，加酚酞指示剂2滴，用已知准确浓度为0.1mol/l的盐酸溶液滴定至使溶液由红到近无色，记下所用盐酸的体积V1，再加2滴甲基橙指示剂，这时溶液为黄色，继续用上述盐酸溶液滴定，使溶液由黄至橙，加热煮沸1~2分钟，冷却后，溶液又为黄色，再用盐酸滴至橙色，半分钟不退为止。
记下所用盐酸的总体积V2（V2包括V1）。
按下式计算碳酸钠的百分含量。
Na2CO3%=
—Na2CO3分子量
提示：
第一步滴定以酚酞为指示剂，其滴定终点反应为：
+
==
所以中和样品中全部Na2CO3所消耗的盐酸体积应为V1的二倍（2V1）。
而中和样品中NaHCO3所消耗的盐酸体积则为V2-2V1。
碳酸氢钠的百分含量计算如下：
NaHCO3%=
—NaHCO3的分子量
纯碱的产率计算：
理论产量：
由粗盐（按90%）计算
实际产量：
由产品重量×
Na2CO3的百分含量。
产率=
另一份样品按上述实验步骤及计算方法重复一遍，将数据结果汇总于下表。
纯碱的分析数据及Na2CO3产率
样品重G
HCl体积（ml）
HCl浓度
（mol/l）
Na2CO3%
含量
NaHCO3%
Na2CO3
产率
V1
V2
1
2
五、思考题
1、为什么计算Na2CO3产率时要根据NaCl用量？
影响Na2CO3产率的因素有哪些？
2、氯化钠不预先提纯将对产品有何影响？
为什么氯化钠中的硫酸根离子不要预先除去？
实验三原子吸收法测定轻质碳酸镁和纯碱的纯度（4学时）
1、掌握原子吸收法测定金属离子的基本方法。
2、熟悉原子吸收法测定金属离子的前处理方法。
根据原子吸收光谱法的原理，在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律：
在试样原子化时，火焰原子温度低于3000K时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。
在固定的实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。
因此，上式可以表示为
这就是原子吸收定量分析的依据。
三、实验主要药品及设备
轻质碳酸镁、纯碱、氯化钠（基准试剂）、氧化镁（光谱纯）、盐酸（AR）
火焰/石墨炉原子吸收分光光度计、电子天平、玻璃仪器
1、标准溶液配制
钠标液：
称取105℃烘干的氧化镁（基准试剂）2.5421克，置于250ml烧杯中，用30ml去离子水溶解。
移入1000ml容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。
镁标液：
称取800℃灼烧至恒重的氧化镁（光谱纯）1.6583g，加入1:
1盐酸10ml，在低温电热板上加热溶解。
冷却后，移入1000ml容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。
2、标准曲线绘制
钠标准曲线绘制：
移取标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml分别加入盐酸2.0ml用去离子水定容至100ml容量瓶中，测定吸光度，用浓度对吸光度绘制工作曲线。
镁标准曲线绘制：
移取标准溶液0.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分别加入盐酸2.0ml用去离子水定容至100ml容量瓶中，测定吸光度，用浓度对吸光度绘制工作曲线。
3、样品测定
准确称取样品1g，按标准溶液配制方法溶解，定容至250ml容量瓶中，移取1ml定容至100ml容量瓶中，测定吸光度，计算含量。
1、为什么要配置钠、镁标准溶液？
哪些因素会影响标准溶液的标准性？
2、将计算结果与滴定法测定结果比较分析，造成误差的主要原因有哪些？
实验四原子吸收法测定人发中锌钙铁元素含量（8学时）
1、火焰原子吸收光谱法的原理，掌握仪器的正确操作方法。
2、生化样品的处理方法。
3、通过头发中锌含量的测定，掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。
具体测定时，要根据被测金属元素浓度的线性范围配置试样溶液。
对于本实验，线性范围是：
0~3μg/mL。
根据头发中锌含量的文献值大约为150μg/g~600μg/g，所以若是取0.1g发样，将其稀释至50mL容量瓶中得到的试样的锌浓度大约为1μg/mL左右，刚好处于线性范围的中间，保证了测定的准确性。
在原子吸收分析中，测定条件的选择对测定的灵敏度，准确度和干扰情况均有很大影响。
通常选择共振线作分析线，使测定有较高的灵敏度，但为了消除干扰，可选择灵敏度较低的谱线。
其它的测定条件包括工作电流、助燃比、燃烧器高度的选择，狭缝宽度的选择。
火焰原子吸收分光光度计、玻璃仪器
高纯氧化钙、三氧化二铁（光谱纯）、盐酸（AR）、高纯金属锌、HNO3（AR）、30%H2O2
钙标液：
称取灼烧至恒重的高纯氧化镁1.3992g，加入盐酸20ml，在低温电热板上加热溶解。
锌标液：
称取高纯金属锌0.2000g，加入1:
1盐酸20ml，在低温电热板上加热溶解，可补加盐酸。
冷却后，移入200ml容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。
铁标液：
称取300℃烘干的三氧化二铁（光谱纯）0.1429g，加入1:
冷却后，移入100ml容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。
钙标准曲线绘制：
锌标准曲线绘制：
铁标准曲线绘制：
用不锈钢剪刀从后颈部减取头发试样，将其剪成1cm发段，用洗发香波洗涤，再用自来水清洗多次，将其移入布氏漏斗中，用1L去离子水淋洗，于110℃下烘干。
准确称取发样0.1000g，置于锥形瓶中。
先加入4mL浓HNO3，稍冷后缓慢滴加2mL30%H2O2。
待溶液反应稳定后置于电热板上加热消解，加热温度控制在中档，消解至溶液澄净透明。
若消解后呈深棕色，应再加少许H2O2，继续加热使之变浅，最后细心蒸至溶液剩余1~2mL。
加少量去离子水稀释，转移至50mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，测定吸光度，计算含量。
1、怎样保证绘制的标准曲线的准确性？
2、总结使用原子吸收法测定实际样品的一般步骤。
实验五雪花膏的制备（4学时）
1.了解乳化原理；
2.初步掌握配方原理和配方中各原料的作用及其添加量。
一般雪花膏是以硬脂酸和碱化合成硬脂酸盐作为乳化剂，加上其它的原料配置而成。
它属于阴离子型乳化剂为基础的油／水乳化体，是一种非油腻性护肤用品，敷在皮肤上，水分蒸发后就留下一层硬脂酸，硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜。
于是皮肤与外界干燥空气隔离，节制皮肤表皮水分的过量挥发，使反肤不致干燥、粗糙或开裂，起到保护皮肤的作用。
雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发从而调节和保持角质层适当的含水量，起到使皮肤表皮柔软的作用。
三、实验内容和要求
实验内容是雪花膏的制备。
实验要求学生严格按的实验配方去做，保证产品质量。
并严格遵守实验室的各项规章制度，自觉遵守实验室规则，保持实验室安静、卫生。
做到安全实验，严防违反操作规程事故发生。
要求学生坚决服从指导教师及实验工作人员的指导，积极配合实验工作人员做好仪器清点，赔损等工作。
做好实验前的预习工作。
实验中要积极思考问题，认真观察实验现象。
实验后要整理好自己使用的仪器、药品，关闭电源，搞好卫生后再离开。
认真写好实验报告上交。
四、实验主要仪器设备和试剂
电动搅拌器、有机合成仪、恒温箱、加热套、电吹风机、电子天平、各种玻璃仪器、温度计等。
三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇、甘油、氢氧化钾、香精、防腐剂、水。
五、实验方法、步骤及结果测试
1.配方：
三压硬脂酸10.0%
单硬脂酸甘油脂1.5%
十六醇3.0％
甘油10.0％
氢氧化钾（100％）0.5％
香精适量
防腐剂适量
水75％
2.将配方中的三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇和甘油等油相一起加热至90℃；
3.再将氢氧化钾和水加热至90℃；
然后在剧烈搅拌下将水相徐徐加入到油相中，全部加完后保持此温度一段时间（约20min）进行皂化反应。
4.冷却到40℃，加入香精、防腐剂，搅拌均匀。
5.静置，冷却至室温。
6.pH值测定。
六、实验注意事项
1.要用颜色洁白的工业三亚硬脂酸，其碘价在2以下（碘价表示油酸含量）。
碘价过高，硬脂酸的凝固点降低，颜色泛黄，会影响雪花膏的色泽和在储存过程中引起的酸败。
2.水质对雪花膏有重要影响。
3.加入少量氢氧化钠，有助于增大膏体黏度，也可以不加。
七、思考题
1.配方中各组分的作用是什么？
2.为什么水质对雪花膏质量有很大影响？
实验六硼砂制硼酸（8学时）
硼在玻璃、陶瓷、电讯、化学、医药、农业及冶金等许多工业部门都得到广泛的应用。
特别是在国防尖端工业方面有着不少新的用途。
例如，加硼制造的耐高温玻璃纤维，可用作火箭头的防护材料；
氮化硼用于耐火材料及半导体；
硼化氢、硼化锂、硼化铍的化合物可作为高能燃料。
此外，硼还具有显著的吸收中子的特性，可用碳化硼控制原子能反应速度；
含硼2~4%的钢可做中子屏；
塑料中加入硼可防辐射；
复合肥料中加入少量的硼，可使粮食增产。
硼在地壳中的克拉克值为0.01%，在自然界中无单体存在，而多是与氧和碱土金属和碱金属元素相化合，所形成的化合物主要是硼酸和各种硼酸盐，硼酸含于某些温泉、地下卤水、油气田水、盐湖水中。
目前世界上已发现硼酸盐矿物有近百种，最为人所熟悉的是硼砂（Na2B4O7·
H2O），其次还有硼镁石（MgO·
B2O3·
H2O），硼钙石（CaO·
H2O），钠硼解石（Na2O·
2CaO·
5B2O3·
16H2O），硅钙硼石（2CaO·
2SiO2·
H2O），硼镁铁矿（Mg，Fe）2Fe3+[BO3]O2等。
在我国硼资源的分布和存在形式大体上有四大类型，一类是硼镁铁矿，分布在辽宁、湖南。
二类是液态硼矿，主要存在于地热水、盐湖水，分布青海、西藏，油气田水、盐卤水，分布于四川、山东、湖北、新疆。
三类是天然硼砂，产于西藏、青海部分干枯盐湖沉积和部分现代盐湖结晶析出。
第四类是硼镁矿、硼钙石、钠硼解石，分布于我国西藏、青海、新疆境内，目前我国工业用硼原料主要来源于西藏和辽宁。
硼酸的生产工艺主要有以下几种方法：
1、浮选法
是针对盐湖水、盐卤水、油气田水、地热水，通过蒸发制盐后硼在母液中得到数十倍的富集，母液中H3BO3含量大于50g/l以上的可采用此法生产。
2、萃取法
选用对硼有专一萃取功能的有机溶剂，对硼进行萃取，使硼进入有机相，再进行反萃取，将萃取液蒸发浓缩，得到硼酸产品。
该方法适宜含硼量较低的液矿。
3、离子交换法
选用对硼有吸附能力的专一树脂，将硼从液矿中分离出来，经酸液洗脱，得到高浓度的硼酸溶液，经蒸发浓缩，等到硼酸产品。
该法适宜于低含量硼的液矿。
4、沉淀法
向母液中加入氯化钙，使硼形成硼酸钙沉淀，经过滤得固体硼酸钙，加盐酸溶解，便得粗硼酸，经过精制，得硼酸产品。
该方法适于含硼高，含钙镁较低的母液。
5、酸分解法
将固体硼镁矿、硼钙石、钠硼解石加酸加热溶解，便得到溶解小的硼酸（冷溶液），过滤得粗硼酸，精制后得硼酸产品。
本方法适宜固体硼矿生产硼酸。
1、通过本实验教学，使学生了解和掌握利用硼砂生产硼酸的工艺技术流程和操作过程。
2、掌握酸分解硼砂制硼酸的基本原理。
硼砂经磨矿、加酸加热，使固体矿样溶解。
反应式：
Na2B4O7·
10H2O+H2SO4=4H3BO3+Na2SO4+5H2O
H2O+2HCl=4H3BO3+2NaCl+5H2O
利用各化合物在冷热溶液中溶解度相差较大和酸度等条件之关系，将硼酸从液相分离出来，经过精制，得硼酸产品。
三、工艺流程
矿粉
加30%HCl加热溶解
趁热过滤
滤渣硼酸、氯化镁溶液
酸水洗涤加热蒸发
过滤冷却至室温
过滤
滤渣弃去洗水
粗硼酸母液
精制水
精硼酸
烘干硼酸产品
四、实验材料及仪器设备
（一）原料及药品试剂
1、硼砂
2、工业盐酸（30%以上）或1：
1硫酸
3、甘露醇
4、NaOH标准溶液0.1mol/L
5、甲基红指示剂0.2%溶液
6、酚酞指示剂0.5%
1、溶样杯（1000ml烧杯）
2、电炉（1000w）
3、抽滤瓶
4、布式漏斗
6、电烘箱
（一）制备反应
称取硼砂100g，破碎，加水150ml，置于电炉上加热，向反应烧杯中分次缓慢加入50～200ml酸（硫酸或盐酸），不断搅拌，防止溢出，并时刻用试纸测定反应液的pH值，控制其在2～3。
同时在电炉上另加热500ml左右水，使其保持沸腾，以备后用。
（二）抽滤、烘干
将上述反应完全的溶液趁热抽滤，若见布式漏斗中有白（黄）色晶体析出，用已沸腾的水洗涤。
滤渣弃去，将滤液转移，冷却结晶，再次抽滤，将滤渣烘干，得产品，称重。
（三）产品检验
在分析天平上称取2.0000克硼酸样品，用不含CO2的蒸馏水150ml加热溶解后，煮沸2~3分钟，取下冷至室温，转入250ml的容量瓶中，用水冲至刻度，摇匀。
用大肚移液管分取上述溶液10ml于250ml的三角瓶中，加入1∶1的HCl1滴，在电炉上加热至沸，取下冷却至室温。
加入1滴0.1%的甲基红指示剂，用0.1mol/LHCl和0.1mol/LNaOH溶液调至红色刚褪为止。
加入酚酞指示剂10滴，加入甘露醇（固体），摇匀后，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定溶液呈微红色，再补加少量甘露醇，摇动，若红色褪去，则继续用NaOH溶液滴定，直至呈稳定的微红色为止。
记下耗用的NaOH标准溶液体积（V）。
按下式计算硼酸的含量。
H3BO3%=
N——NaOH标准溶液的当量浓度
G——分取的样品重量（克）
五、实验结果及数据整理
表1实验数据记录
硼酸含量（%）
六、思考题
1、制备硼酸时酸和水的用量对反应有何影响？
他们的用量是怎么计算出来的？
2、为什么要趁热过滤？
3、第一次抽滤时为什么会有晶体析出，为什么要用沸腾水洗涤？
4、精制硼酸的过程中为什么要用少量白水洗涤2~3次？
用水量多少有何关系？
5、硼酸产品的干燥为什么要求60℃以下烘干？
温度高了有什么影响？
实验七固体酒精的制备（4学时）
酒精的学名是乙醇，燃烧时无烟无味，安全卫生，但由于是液体，较易挥发携带不便，如制成固体酒精，降低了挥发性且易于包装和携带，使用更加安全。
一、实验目的
掌握固
升级会员 