标准操作规程Word文档下载推荐.docx

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5．2检查取样筒内无油污、赃物、凡尔启闭灵活，关闭严密，无漏气和漏油现象。

5．3油井取样按照自喷气测压操作，气井取样按照气开测压操作。

5．4按照取样器的操作程序，组装连接好下井仪器。

6钟控式取样器操作

6．1连接方法：

绳帽+钟机部分+控制器+排液管+排液管+上凡尔管+取样筒+下凡尔管+底座。

6．2根据井生产状况，仪器下放和冲洗样筒停留时间选用钟机下仪器前将钟上足发条（上满发条的90%为宜）。

6．3钟机走时拨插与控制器顶片要接触适度（不能过硬，否则时钟带不动，也不能打滑易提前关闭，重点是调试上凡尔弹簧适度）。

6．4将连接好的取样器装入防喷管内，上好堵头，缓慢打开测试闸门，待防喷管内压力与井口压力平衡后，再打开闸门，严禁猛开。

6．5下仪器要匀速下方，每分钟不超过100米，在经过内径突变处速度每分钟不超过15米，严禁猛下猛刹。

6．6将取样器要提前10-15分钟下到要求深度，冲洗样筒，待反而打开10分钟后上起仪器。

7现场检查取样成功方法

7．1用力按压取样器的下凡尔，若按不动则证明取样成功。

7．2把样筒放到水中，看是否有漏气现象。

7．3按照上面的操作规程和方法去第二支样。

7．4取完第二支样后，卸掉控制部分，装入箱内。

7．5收拾现场，填写好取样报表，送往高压物性分析室。

水基压裂液性能评价方法

SY/T5107-1995

1995-12-25

1996-06-30

中国石油天然气总公司

根据压裂液技术研究的发展、先进技术的引进、仪器设备的更新以及原标准实施过程中存在的一些问题，本标准对SY5105-86《水基压裂液性能评价推荐作法》进行了修订。

本标准保留了原标准中多年实践证明适合我国压裂液性能测定方法的主要内容。

但随着我国压裂液技术研究发展，压裂液性能不断的提高和改善，为了更全面地测定压裂液性能，增加了用表面张力仪测定破胶液表面张力和界面张力的测定方法、压裂液交联时间测定方法、降阻率的现场测定方法；

由于试验仪器设备的更新，增加了RV20粘度计测定压裂液流变性方法。

压裂液对岩心基质渗透率损害机理的研究表明，压裂液滤液浸入，滤液在地层孔隙、喉道中发生物理化学变化，是造成压裂地层基质渗透率损害的主要原因。

因此，修订了压裂液对基质渗透率伤害的测定方法，删去了原标准中粉剂含水、水不溶物测定方法，还删去RV3测流变性及管路摩阻测定方法和附录中部分内容，对有的章、条内容作了补充完善和调整。

本标准与原标准相比章、条内容有变动。

本标准从生效之日起，同时代替SY5107-86。

本标准的附录A是标准的附录；

本标准的附录B、附录C、附录D都是题诗的附录。

本标准由油田化学专业标准化技术委员会提出并归口。

本标准起草单位：

石油勘探开发科学研究院采油工程研究所、石油勘探开发科学研究院廊坊分院压裂酸化中心。

本标准主要起草人官长质何秉兰陆拥军崔明月

1范围

本标准规定了水基冻胶压裂液性能测定方法。

本标准适用于稠化水压裂液性能测定和评价。

2引用标准

GB/T6541-86石油产品油对水界面张力测定方法（圆环法）

SY/T5336-88常规岩心分析推荐怍法

SY/T5341-88田箐压裂液

SY/T5370-91表面及界面张力测定挂片法

SY/T5176-93表（界）面张力测定方法悬滴法

SY/T6074-94植物胶及其改性产品性能测定方法

3定义

3．1滤失量finalfiltration

在规定的实验温度、压力和时间内，压裂液通过滤纸或岩心所滤出的总液量ml，以QfL表示。

3．2初滤失量firstfiltration

是时间为零时单位面积上滤失量，即在直角坐标上，以滤失量为纵坐标，以滤失时间平方根为横坐标画曲线，取其直线段延长，得到与纵坐标相交的截距，其与滤失面积的比值，m3/m2，以Qsp表示。

3．3滤失速度filtrationrate

单位滤失时间内、单位面积上的滤失量，m/min，以υe表示。

3．4滤失系数filtrationcoefficient

单位滤失时间平方根内、单位面积上的滤失量，m/min1/2，以C3表示。

3．5岩心基质渗透率损害率corematrixpermeabilitydamageratio

在一定温度、压差条件下，岩心挤入压裂液前后渗透率后渗透率变化值与岩心基质渗透率笔值的百分数，%以ηd表示。

4仪器设备及试剂

4．1药物天平：

感量0.1g

4．2电子天平：

感量0.0001g

4．3搅拌器：

吴茵（waring）混调器或同类产品，电动搅拌器。

4．4粘度计：

范50C型、RV2、RV20旋转粘度计，范35型或六速旋转粘度计，品式毛细管粘度计。

4．5交流稳压电源：

额定功率1kVA。

4．6调压变压器：

4．7电热恒温水浴锅：

工作温度为室温～100℃±

1℃。

4．8电热恒温干燥箱：

工作温度为室温～200℃±

1℃或250℃±

4．9气体渗透率测定仪。

4．10高温高压岩心流动试验仪。

4．11高温高压滤失仪及配套N0988滤纸或同类产品。

4．12真空泵：

抽气流量2-4L/s，额定真空度6.66×

10-2Pa。

4．13离心机：

转速为0-4000r/min，配套离心管，容量为50ml。

4．14圆环法界面张力仪：

符合GB/T6541的规定。

4．15挂片法界面张力仪：

符合GB/T5370的规定。

4．16悬滴法界面张力仪：

符合GB/T5617的规定。

4．17密度计：

精度±

0.0001g/m3。

4．18玻璃过滤漏斗：

ψ100G4#、ψ100G5#。

4．19生物显微镜。

4．20氯化钾、氯化钠、氯化镁、氯化钙：

均为化学纯试剂。

5压裂也试样制备

5．1试样制备要求

说明压裂液名称、各组成成分、用量、配比、加入顺序、配置水的要求，说明配置条件及特殊要求。

5．2基液制备

用植物胶粉及改性产品和聚合物干粉制备基液。

按配比把所需的粉剂和添加剂准确称取或量取，放入盛有500ml试验用水的吴茵混调器中，使其在低速下搅拌，便于按顺序将所需粉剂和添加剂缓慢加入，然后用调压变压器控制电压在50-55V，是混调器在6000r/min±

200r/min的转速下高速搅拌5分钟，形成均匀的溶液，倒入烧杯中加盖，放入恒温30℃水浴锅中静止恒温4h，使基液粘度趋于稳定。

5．3冻胶制备

5．3．1按配比要求配置好所需浓度的交联剂溶液。

按交联比量取交联剂溶液，取5.2制备的基液500ml，倒入吴茵混调器中，调电压使吴茵混调器搅拌器转动，使液面形成漩涡，直到漩涡底见到搅拌器顶端为止。

使搅拌器恒速转动，这时将交联液倒入，在混调器中搅拌，漩涡会逐渐消失，到液面微微突起，形成能挑挂的均匀冻胶。

5．3．2一次成形冻胶制备。

按配比将所需的增稠剂、交联剂、防腐剂、表面活性剂等化学添加剂准确地称、量好，量取配制成500ml冻胶所需的试验用水，倒入吴茵混调器中，控制电压在50-55V，使混调器在6000r/min±

200r/min的转速下搅拌，按顺序将所用的各种化学剂缓慢加入混调器中，加完后在快速搅拌直到液面微微突起，形成能挑挂的均匀冻胶。

6压裂液性能测定方法

下列测定结果均填入压裂液性能测定结果表中，其格式见附录A（标准的附录）

6．1基液表观粘度测定

用5.2配置的基液测定，按SY/T6074-94种的6.4进行。

6．2流变性测定

压裂液流变性测定是将压裂液视为假塑性幂律流体。

6．2．1RV2粘度计测定方法

6．2．1．1压裂液的Kν,n值测定

将压裂液按测定筒要求装入样品杯中，将水浴锅预先加热到所需测定温度，待样品杯外加热套温度达到测定温度后，开始计算恒温时间。

当达到选定的恒温时间开始测量，参见附录C（提示的附录）中的标C1。

测量时剪切速率由低到高，按仪器额定的a档1-8档依次进行。

在各档剪切时间为1min，测定一条初始流动曲线，剪切速率范围是0-145.8s-1。

然后在145.8s-1剪切速率下，使压裂液受到长时间连续剪切。

每隔半小时测定一条流动曲线，直到压裂液表观粘度值为50mpa.s时停止测定。

测定时间也可以根据压裂作业施工时间确定。

Kν,n值为所测流动曲线Kν,n值算术平均值，也可根据工艺设计要求选取。

6．2．1．2剪切稳定性测定

装好样品按6．2．1．1方法，开始时测定一条初始流动曲线，剪切速率范围是0-145.8s-1。

然后在145.8s-1剪切速率下是压裂液受到长时间连续剪切，直到压裂液表观粘度值为50mpa.s时停止测定。

用表观粘度随剪切时间变化趋势表征剪切稳定性，剪切时间也可定为压裂作业施工的时间。

6．2．1．3热稳定性测定

将压裂液装好，加热升温到所想温度时，使压裂液在定剪切速率霞（一般145.8s-1）下剪切，剪切时间为1min，读相对稳定值，然后恒温30min或60min，再剪切1min，依次进行，直到压裂液的表观粘度值达到50mpa.s为止。

用表观粘度随恒温时间变化趋势表征热稳定性，选定测量温度为压裂液适用温度。

6．2．1．4数据处理

a）由仪器给定的等级表查出不同转速下的剪切速率值Dr。

b）由给定的等级保查出测量系统所对应剪切速率范围的圆筒系数，各剪切速率下的应力值ττ按式

（1）计算：

τr=Z×

α……………………………………………………………

（1）

式中：

τr—仪器内筒半径处剪切应力，MPa；

Z—圆筒系数；

α—指示仪读数。

c）用τr，Dr在双对数坐标上做图，τr为纵坐标，Dr横坐标，作出流动曲线，取其直线段延长与纵坐标相交，其截距的反对数为Kν,斜率为n。

Kν,n值也可以采用线性回归计算求出。

d）表观粘度按式

（2）计算：

μaν=50τr÷

（f×

Dτ）×

100……………………………………

（2）

f—仪器电源频率，Hz；

μaν—表观粘度，mpa.s；

Dr—减切速率，s-1。

6．2．2RV20粘度计测定方法

6．2．2．1压裂液的Kν,n值测定

试验程序设定：

压裂液样品在仪器加热过程中，升温速度为3.0℃/min±

0.2℃/min，转子以减切速率3s-1转动；

当升温至设定的试验温度后，转子转速增加，时剪切速率由3s-1逐步升高到170s-1；

然后是转子转速减少，剪切速率由170s-1降至3s-1，变剪切速率测定时间共计6min；

以后跳跃到剪切速率170s-1继续剪切，每隔0.5h重复一次变剪切速率测试，重复次数根据压裂作业施工时间确定。

测定方法：

按样品容器筒需用量装好压裂液，用高温由于加热样品，转子低速转动，是样品受热均匀。

按试验设定程序进行自动测试。

Kν,n取值按6.2.1.1进行。

6．2．2．2剪切稳定性测定

装好压裂液样品后，对样品以3.0℃/min±

0.2℃/min升温速度加热，使转子转动，剪切速率为3s-1，当样品达到测定温度时开始测定。

使转子转速增加，当剪切速率达到170s-1时连续剪切，直到压裂液表观粘度值为50mpa.s，停止测定，用表观粘度随剪切时间变化趋势足额定压裂液剪切稳定性，剪切时间也可定为压裂作业施工时间，测定温度为压裂液适用温度。

6．2．2．3热稳定性测定

装好压裂液后，按上述要求对样品加温，当样品到达测定温度，使转子以170s-1剪切速率间1min，然后静止恒温30或60min，再恒温，以此进行，直到压裂液表观粘度值为50mpa.s时停止测定。

用表观粘度随时间变化趋势确定压裂液热稳定性，测定温度为压裂液适用温度。

6．2．2．4耐温性能测定

装好压裂液后，对样品加热，控制升温速度为3.0℃/min±

0.2℃/min，同时转子以剪切速率170s-1转动，压裂液在加热条件下受到连续剪切，直到在某温度下，压裂液表观粘度值为50mpa.s时为止。

用表观粘度随温度增加的变化值测出压裂液耐温程度。

6．2．2．5数据处理

剪切速率Dr按式（3）计算：

Dr=Dre×

N……………………………………………（3）

剪切应力τr按式（4）计算：

τr=τre×

S…………………………………………（4）

表观粘度μaν按式（5）计算：

μaν=（τr/Dr）×

1000…………………………（5）

流变参数Kν和n按幂律流体市（6）计算：

τr=Kν×

Drn

Dre—转筒转一圈的剪切速率，s-1

N—仪器转数，r/min;

τr—剪切应力Pa;

τre—仪器系数;

S—仪器读数;

Kν—稠度系数mpa.s

n—流动行为指数。

以上个参数均由计算机软件程序自动计算，并输出计算结果。

6．2．3范50C粘度计测定方法

6．2．3．1压裂液Kν，n值测定

按样品杯需用量装好压裂液，用高温油浴加热。

加热过程中，样品杯以转速2-5r/min转动，使样品受热均匀。

当测定温度高于90℃时，需在加热之前对样品施加压力。

施加压力值按仪器说明书要求给定。

当样品达到所需温度是进行测定。

转筒转速由低到高，每一转速下，使压裂液连续剪切1min，再调到下一规定转速下剪切，直到剪切速率为170s-1为止；

然后以170s-1剪切速率继续剪切，每隔0.5h测定一条流动曲线，直到压裂液表观粘度值为50mpa.s时停止测定。

测定时间也可根据压裂作业施工时间确定，测定温度为压裂液适用温度。

转速测定：

按剪切速率为3，5，9，16，27，48，81，170s-1相对应力的转筒转速。

测定温度：

压裂液适用温度。

测定压力：

按仪器说明书要求给定。

6．2．3．2剪切稳定性测定

装好压裂液后，对样品加热、加压，当样品达到测定温度时开始测量。

先按6.2.3.1方法测定一条原始流动曲线，然后以170s-1剪切速率继续剪切，直到压裂液表观粘度值为50mpa.s时停止测定。

剪切时间、测定温度、剪切稳定性表征与6.2.2.2相同。

6．2．3．3热稳定性测定

装好压裂液后，对样品加热、加压，当样品达到测定温度时使转筒以剪切速率170s-1转动，样品杯剪切时间为1min，读相对稳定值，然后恒温30或60min,再剪切1min，以此进行，直到压裂液的表观粘度值为50mpa.s时停止测定。

热稳定性表征、测定温度与6.2.2.3相同。

6．2．3．4耐温性能测定

装好压裂液后，对样品加热、加压，控制升温速度为3.0℃/min±

0.2℃/min，同时使转筒以剪切速率170s-1转动。

压裂也受到连续剪切，直到在某温度下压裂液表观粘度值为50mpa.s时为止。

用表观粘度随温度增加的变化值表示压裂液的耐温程度。

6．2．3．5数据处理

剪切速率Dr按式（7）计算：

Dr=Drl×

N……………………………………………（7）

剪切应力按式（8）计算：

τr=τrl×

S…………………………………………（8）

表观粘度μaν按式（9）计算：

1000…………………………（9）

Drl—转筒转一圈的剪切速率，

τrl—记录纸上每格代表的应力值，

μaν—记录纸上应力格数。

Kν,n取值按6.2.1.4数据处理。

旋转粘度计与管道或裂缝中K、n、μ值得换算见附表B（提示的附录）

6．3高温高压静态滤失性测定

测定不含支撑剂的压裂液在高温、高压条件下通过滤纸的滤失性。

压裂液适用温度范围。

仪器规定试验压差为3.5MPa；

回压按仪器要求确定。

6．3．1调整加热套温度，使加热套温度比测定温度高5-10倍。

6．3．2装入压裂液样品300ml，注意不得沾污“O”形密封圈。

6．3．3在“O”形密封圈上仔细地放置一片圆形滤纸，装好滤筒后并放进加热套内，使之坐在底部的销子上。

6．3．4对样品加热、加压。

按说明书中试验温度要求，给滤筒施加压力和灰鸭，滤筒升温时间大约是30min，待滤筒温度达到测定温度时，用氮气压力源供给预定压力，随即打开进气阀，旋松阀杆螺纹约二分之一转。

6．3．5在放泄阀杆放下一个量筒，旋松阀杆螺纹约二分之一转，使滤液开始流出，同时记录1，4，9，16，25，30，36min时的滤失量，精确到0.1ml。

测定过程中，温度允许波动为±

15℃。

6．3．6滤失性计算。

用压裂液在滤纸上的滤失数据，以滤失量为纵坐标，以时间平方根为横坐标，在直角坐标上左图。

如滤失量与时间平方根关系在直角坐标图上不是一条过原点的直线，则通过滤失时间为9，16，25min的这些点给出一条尽可能好的直线。

改直线段延长与Y轴相交，得出时间为零时的截距h，改直线段的斜率为m。

受滤饼控制的滤失系数C3、滤失速度vc和初滤失量Qsp按（10）、（11）、（12）式计算。

C3=0.005×

m÷

A…………………………………（10）

vc=C3/t1/2…………………………………………（11）

Qsp=h/A……………………………………………（12）

m—滤失曲线的斜率，ml/min1/2;

A—滤失面积,cm2;

C3—滤饼控制滤失系数,m/min1/2;

vc—滤失速度，m/min;

h—滤失曲线直线段与轴的截距,cm3；

Qsp—初滤失量，m3/m2；

t—滤失时间，min。

6．4压裂液滤液对岩心基质渗透率损害率测定

6.4.1实验准备

6.4.1.1岩心选取与准备

最好是用在待压裂的地层中取得的天然岩心。

如果没有，也可以使用与待压裂地层渗透率、孔隙度、岩心相似的其它地层或露头岩心，或制作与上述岩心相似的人造岩心进行试验。

天然岩心应从油层流体流动相同的方向钻去圆柱体，两端面磨平，并与光滑的圆柱面相垂直。

岩心直径为25-25.4mm或者37-38mm，岩心长度为直径的1-1.5倍。

岩心必须洗油，岩心清洗按SY5336-88种4.5.1进行，岩芯烘干按SY5336-88中4.6进行。

6.4.1.2标准岩心配置及处理

a）标准岩心组成

2.0%KCl+5.5%NaCl+0.45%MgCl2+0.55%CaCl2

b）配置步骤

按组成成分和浓度要求，准确称取所需KCl、NaCl、MgCl2、0.55%CaCl2加入到所需计量的蒸馏水中，可适当加热，不断搅拌，直到全部溶解。

c）标准盐水处理

将配置好的标准盐水用φ100G4#玻璃过滤漏斗过滤，还需用真空泵脱气1h。

6.4.1.3煤油处理

用实验用煤油做模拟油，需将煤油用硅粉或活性白土处理，除去煤油中的水分及杂质，再用φ100G4#玻璃过滤漏斗过滤，还需用真空泵脱气1h。

6.4.1.4测定岩心气体渗透率

按照SY5336-88中第七章进行。

6.4.1.5岩心抽空饱和及孔隙体积测定

a）将抽提烘干已恒量的岩心放入真空干燥器中，用真空泵抽空脱气，当真空度低于133Pa是抽空2-8h，对于渗透率特别地的岩心，需适当延长抽空时间。

b）缓慢引入已过滤抽空脱气的盐水到真空干燥器中，岩心逐步被盐水饱和，直到岩心完全浸入液体中，在继续抽空1h，使岩心饱和度尽量增高。

停止抽空后，使真空干燥器缓慢与大气相同，在岩心恢复到大气压力状况后至少浸泡1h。

c）将岩心取出，用滤纸迅速擦去岩心表面的液体并称量，岩心的孔隙体积等于岩心饱和液体后质量与饱和前质量之差除以饱和液体密度。

6.4.1.6压裂液滤液的制取

按6.3测定方法，使滤失时间增加，收集全部压裂液滤液。

6.4.2岩心基质渗透率测定

6.4.2.1挤盐水通过岩心

将岩心放入高温高压岩心流动试验仪夹持器中，接好试验流程，使盐水从岩心下端挤入，上端流出。

挤入压差为0.7MPa，根据岩心渗透率大小，可以适当升高或降低挤入压差。

要求通过盐水量为孔隙体积的10倍，使岩心进一步饱和盐水。

6.4.2.2测煤油通过岩心渗透率K1

使煤油从岩心下端挤入，驱替岩心孔隙体积中的盐水，指导全出煤油，煤油流量稳定后测定其流量，使所测渗透率误差不超过2%。

实验压差选定为0.7,1.4MPa，根据

6.4.2.3

6.4.2.4

6.4.2.5

6.4.3

6.4.3.1

6.4.3.2

6.5

6.5.1

6.5.2

6.6

6.6.1

6.6.2

6.6.3

6.7

6.7.1

6.7.2

6.7.3

6.7.4

6.7.5

6.8

6.9