拉拔过程中镁合金丝的组织演变规律研究材料成型及控制工程本科毕业论文.docx
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拉拔过程中镁合金丝的组织演变规律研究材料成型及控制工程本科毕业论文
单位代码02
学号1101180012
分类号TB383.1
密级
毕业论文
拉拔过程中镁合金丝的组织演变规律研究
院（系）名称工学院机械系
专业名称材料成型及控制工程
学生姓名
指导教师
2015年5月10日
拉拔过程中镁合金丝的组织演变规律研究
摘要
镁是人体内必需的微量金属元素，具有良好的生物相容性和生物可降解性。
其降解释放的镁离子相比于人体内镁离子浓度（0.7～1.0mol/L）可以忽略不计，对人体无毒性。
假如将镁合金做成镁合金丝的血管支架材料，用于心血管疾病以及冠状动脉病变患者血管内，镁合金会在血管恢复后随着时间在血液中溶解并且释放。
并且因血液流动，血管内支架材料就会需要一定的柔韧性和径向的支撑强度。
因此，制备将镁合金用作生物医用支架材料的研究具有很大的价值。
本文主要是研究拉拔过程中镁合金丝的组织演变规律研究，研究了AZ31镁合金丝材的拉拔变形和以及变形之后的再结晶，使得到细晶的镁合金，以此使镁合金的综合性能得到改善。
研究镁合金拉拔后的原始晶粒尺寸和变形程度对再结晶晶粒大小的影响，以及原始晶粒尺寸对再结晶温度的影响，并且得到了很多对镁合金丝的产业化的实际意义的数据。
关键词：
拉拔，镁合金丝，冷拔，退火，再结晶
DrawingProcessofMagnesiumAlloySilkOrganization
EvolutionLawResearch
Author：
Abstract
Magnesiumionconcentrationinhumanbody（0.7~1.0mol/L）isnegligible,non-toxictohumanbody.Ifwillmademagnesiumalloystentmaterials,magnesiumalloyusedforcardiovasculardiseaseandcoronaryarterylesionsinpatientswithintravascular,magnesiumalloywillresumeafterthebloodvesselsindissolvedinbloodandreleaseovertime.Andbecauseofthebloodflow,endovascularstentmaterialswillneedcertainflexibilityandstrengthoftheradialsupport.Asaresult,thepreparationofmagnesiumalloywillbeusedforbiomedicalscaffoldmaterialsareofgreatvalue.
Processorganizationevolutionlawresearch,studiedthedrawingofAZ31magnesiumalloywiredeformationanddeformationafterrecrystallization,makegetfinegranularmagnesiumalloy,inordertoimprovethecomprehensiveperformanceofmagnesiumalloy.Researchonmagnesiumalloyafterthedrawingoftheoriginalgrainsizeandtheinfluenceofthedeformationdegreeofrecrystallizationgrainsize,andtheeffectoforiginalgrainsizeontherecrystallizationtemperature,andgotalotofdataofthepracticalsignificanceoftheindustrializationofmagnesiumalloywire.
Keywords:
Drawing,Magnesiumalloywire,Colddrawn,Annealing,Recrystallization
1绪论
1.1前言
镁是最轻的结构金属材料，并且具有很高的比刚度和比强度，它的散热性能、屏蔽减振性能等都比较良好，虽然镁的优点很多，但由于镁的晶体结构，使得镁合金在室温下有较差的塑性变形能力，在一定程度上限制了镁及镁合金的使用范围的原因是镁合金的综合强度和使用性能很难满足某些承力构件的较高要求。
拉拔时制品就会发生变形，原始的形状和尺寸都会发生改变，拉拔后的制品长度增加,并且断面会减小,而且由于冷作硬化的原因使制品增加强度,使得塑性降低。
1.2选题的背景和意义
可降解高分子材料已经被证实可以在人体环境下被降解，但是其力学性能太低，用作支架时，会发生显著回弹，造成血管截面积变得狭小，无法达到预想的效果。
因此，开发新型的高强度可降解支架材料就显得非常的重要，这将会显著地提供治疗的效果和提高病人的生活质量。
现在国内外已将眼光转移到以镁合金为重要材料的生物可降解性支架,做成的支架会随着时间分解释放到血管壁以及血流中,在人体体液和血液中容易和氯离子引起反应生成镁离子和氢气,并且可以被吸收或者随尿排出体外。
另外,镁合金的生物相容性非常好,它参与体内某些人体内新陈代谢的过程,可以促进新骨组织的生长,吸收不完的镁可以随尿液排出体外,并且有科学家表明成人每天需摄入的镁量为420mg。
因此,镁合金具备了在人体环境下的可降解性,具备了支架材料所必需的高强度、高刚度、高韧性和生物相容性,可有望成为新一代可降解支架材料,引起了世界范围的研究和开发。
1.3镁合金的变形特点
镁合金由于具有比较低的密度，良好的减震和降低噪音的性能、高的比强度和比刚度、对环境的污染比较小以及可以回收再利用的特点，所以在航空航天、电子、汽车领域以及国防军工都有很好的前景开发。
镁合金在变形时对温度的变化非常敏感，压缩或挤压变形在温度比较低的时候，它主要为基面滑移和孪生两种机制，在显微镜下可以发现有较多的孪晶和错位的出现，而在比较高的温度下挤压,材料的变形机制将会发生改变。
1.4镁合金拉拔工艺的研究现状
镁合金丝材成形性研究在现在阶段主要有两种：
拉拔成形和挤压成形。
虽然镁合金的拉拔成形比较困难,但由于拉拔成形而得到的产品的尺寸的精度比较高、表面的粗糙程度也相比较其他的要低,尤其是线材、管材拉拔比较容易实现高速的连续化生产,生产效率就会加倍的进行。
己经有的研究报告指出镁合金线材通过拉拔成形得到的制品综合性能更好。
田昊洋、唐国翌通过电致拉拔对镁合金丝材的塑性进行研究。
在不加电的拉拔过程中,经两道次拉拔由原始直径为1.88mm的镁丝到直径为1.72mm后开始出现断丝现象.如果引入高能脉冲电流的电致塑性拉拔,可进行6道次拉拔到直径为1.42mm,,拉拔后AZ31镁合金丝的抗拉强度最高可为305MPa,它的伸长率为6.5%，并且不需要退火处理。
并且在过程中丝材发生动态再结晶。
徐奔等对AZ31镁合金丝材拉拔工艺进行研究,探讨了拉拔变形和退火工艺对材料性能的影响。
结果表明,通过多道次拉拔变形和中间进行退火，镁合金丝材的晶粒会得到细化,性能的得到了提高。
随着原始晶粒的细化,它最高强度达到439MPa，它的最大累积变形程度也会慢慢的增加,最高可达到65.1%。
Sumitomo公司利用常规的AZ61和AZ31挤压线材被用来作为拉拔变形的坯料，把直径为6.0mm的挤压线材拉拔，使其成直径为3mm的线材。
然后在200℃到450℃之间线材进行退火一个小时，通过疲劳实验和拉伸不同的退火情况下测试线材的性能，然后然后让这两种线材的性能进行比较，所用合金的化学成分如下表所示。
表1-1拉拔材料的化学成分（%）
线材
Al
Zn
Mn
Si
Cu
Ni
Fe
Mg
AZ61
6.4
0.77
0.35
0.03
＜0.01
＜0.01
＜0.01
Bal.
AZ31
2.9
0.77
0.40
0.01
＜0.01
＜0.01
＜0.01
Bal.
实验的结果表明，线材拉拔的抗拉强度是挤压态的1.4倍，线材拉拔后的屈服强度是挤压态的1.9倍。
但是挤压线材的伸长率比拉拔材料的要高。
Sumitomo公司研究了AZ31镁合金丝的拉拔加工和热处理的组织的关系，实验得到拉拔态的线材内部出现了许多的孪晶，这说明了孪生在变形的过程中必不可少，并且在200℃和250℃时退火时发生再结晶。
1.5拉拔工艺
1.5.1拉拔的特点及方法
拉拔的基本概念:
拉拔是在外加拉力的作用下，使金属通过模孔以获得所需形状和尺寸的制品，并且截面减小，长度增加的制品塑性加工方法。
图1.1拉拔管材成型步骤简图
拉拔的特点:
1）制品的尺寸精确，表面光滑；
2）工具和设备比较简单，维修也很方便；
3）可连续高速的生产小规格制品；
4）受安全系数的限制，道次的变形量小，很难一次性成功的拉出所需的断面。
图1.2拉拔模具简图
图1.3拉拔模具图
1.5.2拉拔工艺的分类
拉拔按照制品的截面分为：
实心材拉拔和空心材拉拔。
实心拉拔主要有棒材、型材及线材的拉拔。
空心材拉拔,主要有空拉、游动芯头拉拔、长芯杆拉拔、固定芯头拉拔、顶管法和扩径拉拔等。
按照金属拉拔时的温度作为划分线，再结晶温度以下的拉拔是冷拔，再高于室温低于再结晶温度的拉拔是温拉，再结晶温度以上的就是热拔。
1.5.3拉拔工艺的历程和研究现状
早在公元8～9世纪，就可以通过拉拔工艺制造出很多的金属线。
公元12世纪的时候，就出现了拉线工和锻线工之分，拉拔加工从那时得到了确立。
20世纪20年代，韦西森贝（WeissenbeagSiebel）发明了反张力拉法，反张力作用不仅可以减少模具的磨损，同时制品的力学性能得到了提高。
并且，拉丝模在此时由铁模发展到合金钢模，直到萨克斯（1929）和西贝尔（1927）两人的见解不一样，就出现了拉拔理论，之后拉拔理论得到不断的发展，尤其是电子计算机的发展，新研究方法的使用，使拉拔的重要性体现出来。
1955年克利斯托佛松（C丽stopherson）研制成功强制润滑拉拔法，使摩擦力有所减小，加工难拉拔材料，并且明显的提高了金属拉模的使用期限。
Wang与Argyropoulos对传统多边形的截面管材冷拔工艺，通过实验得到了自己的研究成果，利用工程的优化原理对拉拔工艺和模具进行改进，设计出用于六边形和方形管材的冷拔模，生产效率和产品的质量得到了明显的改善，大大降低了制造的成本。
通过拉拔得到的制品产量、品种与规格都得到了很大的改善，用拉拔技术不仅能生产出直径大于0.5米的管材，也能拉制出0.002mm的细丝，而且产品有良好的表面，性能也符合所需要的，拉拔制品也被应用的越来越广泛。
目前展开的研究需要通过以下的特点：
（l）拉拔设备的自动化、连续化和高速化；
（2）扩大产品的规格、品种，提高产品的精度，减少制品缺陷；
（3）新的润滑技术研究；
（4）提高拉拔模具的寿命；
（5）节约材料和能源，提高产品质量和生产率的目的；
1.6本次研究的主要内容
（1）通过金相实验所得到的镁合金丝材镶样，在光学显微镜下观察不同直径的镁合金晶粒结构。
（3）镁合金丝的冷变形程度对再结晶晶粒的影响。
（4）在拉拔时，相同原始晶粒尺寸的镁合金丝材，它的组织演变和加工硬化以及原始晶粒尺寸在不同变形程度时对镁合金丝材加工硬化的影响。
（5）AZ31镁合金丝材最大变形程度和相同原始晶粒尺寸之间的关系。
2试验方法及分析手段
2.1实验材料
直径为5mm和2mm的镁合金丝，并且2mm是由5mm得到镁合金丝拉拔而成。
5mm镁合金丝是由挤压得到。
2.2实验目的
对于镁合金丝中组织、相和第二相的元素组成进行分析，观察不同加工工艺条件下镁合金的组织和第二相的形貌及其分布。
2.3实验设备
抛光机、预磨机、光学金相显微镜、扫描电镜等.
2.4金相镶样的制作
图2.1镁合金丝试样图
（1）试样截取的方向，垂直于径向，长度不超过8mm。
（2）取样的时候注意试样的温度，必要时用合适溶液冷却，以免试样因过热改变它的组织.
（3）把镶样粉与试剂把试样固定住至少3个小时。
（4）通过预磨机将试样的一个平面磨光，并将背面和侧面的氧化膜磨去。
（5）将试样在金相试样抛光机上抛光，从而使抛光面变得光亮。
图2.2预磨机
图2.3抛光机
2.5金相组织分析（OM）
本文主要针对拉拔中的镁合金组织的演变进行金相组织观察，并得出规律。
（1）制样取样时应尽可能避开有缺陷的部位，在取样结束后需要进行冷却。
（2）研磨冷却后的试样先在比较粗的砂纸上进行粗磨，获得平整的观察面后，再在细砂纸上打磨，以获得光滑的磨面。
（3）抛光采用粒度为0.5金刚石抛光膏进行抛光，以获得光亮镜面并且没有划痕为准。
（4）腐蚀腐蚀剂选用苦味酸，或者4%的硝酸溶液，腐蚀时间根据加工工艺和试样腐蚀后的昏暗程度而定，一般为6-10s。
（5）拍照采用金相采集系统，对试样进行光学显微组织的观察、并采集照片。
2.6实验的结果
图片为5mm与2mm的镁合金丝在光学显微镜下200倍500倍的金相照片
a）5mm横面200倍b）5mm横面500倍
c）5mm纵面200倍d）5mm纵面500倍
e）2mm横面200倍f）2mm横面500倍
g）2mm纵面200倍h）2mm纵面500倍
图2.4试样的镁合金丝试样光学显微镜图
此实验表明5mm的镁合金丝经过拉拔成为2mm时横面晶粒将会变小，纵面晶粒长度将会变大。
下图为拉拔后不同工作距离的镁合金丝入射电子束在试样上宽度为500μm的扫描电镜照片
WD为11.1mmWD为10.7mm
WD为10.0mmWD为9.6mm
图2.5拉拔后的扫描电镜照片
3镁合金丝材的拉拔工艺研究
3.1实验材料
所选用的镁合金丝原始材料直径为2mm的AZ31镁合金丝材，它是由挤压比64的挤压变形得到，综合的力学性能比较高，抗拉强度屈服强度分别为280MPa和155MPa，14%的伸长率。
化学成分如下表：
表3-1镁合金的化学成分
3.2实验方案
AZ31镁合金丝材需要具有细晶粒的特点，最关键的参数是中间退火温度和两次退火之间的累积变形程度（变形程度）。
如果中间的退火温度太高，晶粒就会容易长大，这不利于最终得到细小组织；退火温度过低就会导致部分的再结晶，就会影响到下一道次的拉拔变形；对于总变形程度在两次退火之间的话，一般是在30%到45%，变形程度太大就会超出AZ31镁合金丝材的所需的变形性能，拉拔的过程中将会出现断丝现象。
本文的方案有两种拉拔工艺，七次退火和六次退火两种方式，将2mm挤压态丝材拉至0.4mm，以观察不同拉拔工艺对0.4mm丝材的晶粒尺寸的影响。
实验1：
原始材料直径为2mm，晶粒尺寸为20μm
共进行6次拉拔，变形程度累积为57.7%。
实验2：
原始材料直径为1.65mm，晶粒尺寸为10μm
共进行7次拉拔，变形程度累积为61%。
实验3：
原始材料直径为1.1mm，晶粒尺寸为5μm
共进行了8次拉拔，变形程度累积为65.1%。
把实验1中的镁合金丝材做成金相的试样，并且在光学显微镜下观察。
然后把实验1中的冷拉拔镁合金丝材放入退火炉中进行退火，它的退火温度是定温250℃，保温30分钟，进而观察冷变形程度对于再结晶晶粒尺寸的影响。
实验4：
观察镁合金丝材在不同的退后温度下组织的影响
把2.0mm的材料，依次通过模具的内直径为1.9mm、1.75mm和1.65mm，使得最后的变形程度是31.9%，然后把所得的1.65mm丝材用于退火实验，退火的温度分别为是200℃、220℃、235℃、250℃、275℃，并且保温10min，制备成金相试样观察组织随退火温度的变化情况。
实验5：
丝材组织在退火时间不同的情况下的组织研究
把七次拉拔中的第二次拉拔得到的1.4mm的丝材冷变形进行退火，时间分别为10分钟、1小时、2小时、5小时，利用金相实验的方法观察，以得到组织的变化规律。
3.3实验结果与讨论
3.3.1AZ31镁合金丝材的组织
用试验1为例来观察与分析镁合金丝材拉拔时的再结晶组织和冷变形组织。
本次采用七次拉拔变形和七次退火工艺，将AZ31镁合金丝材从原始直径2mm到直径0.4mm，总变形程度为96%。
图3.3.1所示为退火后的再结晶组织，实验得出：
晶粒的大小由20μm，细化到2～3μm左右，组织细化显然可见。
然后将1.1mm丝材经过四次拉拔退火后成为0.4mm，晶粒的大小由5μm减小到2～3μm，当原始晶粒尺寸较大通过变形和再结晶方法就会比较容易的得到细化晶粒。
图3.1为拉拔过程中退火后的再结晶晶粒尺寸的变化曲线图，从图可以分析到，再结晶晶粒细化效果在第一次的退火后，它的变化是最明显的，第二次到第四次退火后再结晶细化效果也很明显，当晶粒的变形程度在40%左右，晶粒尺寸在5μm的时候的再结晶晶粒细化效果不是太明显。
a）原始坯料b）第一次退火
c）第二次退火d）第三次退火
e）第四次退火f）第五次退火
g）第六次退火h）第七次退火
图3.1退火后的再结晶组织
a）第一次拉拔b）第二次拉拔
c）第三次拉拔d）第四次拉拔
e）第五次拉拔f）第六次拉拔
g）第七次拉拔
图3.2七次拉拔后晶粒的冷变形组织
3.3.2AZ31镁合金丝的性能
表3-2显示了各道次拉拔态和退火态的丝材性能值。
根据徐奔对拉拔态和退火态镁合金丝材的性能试验，可得到一下表格数据
表3-2拉拔态及退火态丝材的性能
由图可知，由于金属的强度和晶粒大小有着很大的关系，晶粒越细小，晶界就会越曲折，所以就减少了裂纹，就越有利于提高金属的抗拉强度，韧性和塑性也得到了提高，这充分说明了镁合金细化晶粒的重要性，晶粒的细化对拉拔态丝材抗拉强度的提高效果要比退火态更明显。
但是晶粒尺寸和直径尺寸的作用确实相反的，在本实验中，随着丝材直径的变小，延伸率逐渐上升，由此可得，如果丝材的直径相同，晶粒细小的丝材的延伸率就会更大。
图3.3实验的镁合金丝实材
按照以上数据可以绘制下面的关系图
图3.4丝材抗拉强度变化曲线
4冷拉拔AZ31镁合金丝材的再结晶研究
4.1拉拔后的镁合金组织与性能和退火工艺之间的影响
下面为第一次试验的7次拉拔过程中不同退火温度下的变形程度结果
图4.1不同退回温度下的变形结果
通过数据可以得到不同的拉拔程度在退火相同的条件下，总变形程度是不一样的，下面对拉拔的镁合金再不同脱货条件下的不同组织演变。
4.1.1不同的退火温度对镁合金丝材的演变情况
图4.2不同退火温度对镁合金丝材晶粒变
（a）200℃10min（b）220℃10min（c）235℃10min（d）250℃10min（e）275℃10min
4.1.2退火的时间对于镁合金丝材组织的影响
图4.3不同退火的时间下镁合金丝材的晶粒
a）10minb）0.5hc）1hd）5h
通过实验可得采用适当的退火温度和时间可以避免晶粒的长大，根据需要可以得到所需晶粒大小的材料。
4.2冷变形程度对再结晶的晶粒尺寸的影响
图4.4冷变形程度对再结晶晶粒尺寸的影响
（a）9.7%（b）23.4%（c）31.9%（d）39.9%（e）51%（f）57.7%
图4.5冷变形程度与再结晶晶粒尺寸之间的关系图
实验表明：
冷变形丝材在退火后，新的晶粒就会沿着最密的方向生长，也会逐渐变成再结晶的织构。
并且随着冷变形程度的增加，镁合金丝材的强度就会随着增加，再结晶退火后，丝材基面的强度的就会随着退火温度的升高和时间的延长先降低后增加。
4.3镁合金丝拉拔过程中的加工硬化研究
金属材料在再结晶温度以下，由于塑性变形而引起的强度升高并且韧性和塑性将会降低的现象，叫做加工硬化。
镁合金丝材的拉拔过程也是在加工硬化的基础上建立的，如果对加工硬化进行处理，拉拔的过程就会很难实现。
4.3.1镁合金丝材在不同的拉拔阶段对加工硬化的影响
以下是徐奔采取打维氏硬度的方法测定直径比较细的镁合金丝材的加工硬化，显示了镁合金丝材冷变形和维氏硬度的关系曲线。
4.6丝材加工硬化曲线
a）原始晶粒尺寸为20μm;b）原始晶粒尺寸为10μm
c）原始晶粒尺寸为5μm;d）不同原始晶粒尺寸加工硬化曲线比较
实验表明：
镁合金丝的硬度值会随着冷变形程度的增加而增加，加工硬化的程度也会比较明显。
AZ31镁合金轧板的晶粒细化有助于提高它的显微硬度，加工硬化的变化程度与晶粒的细化有很大的关系。
4.3.2冷变形程度对加工硬化的影响
以下是室温真实应力-应变曲线，来显示镁合金丝材的加工硬化现象。
图4.7镁合金丝材应力-应变曲线的变化
以上数据表明每组拉拔丝材的弹性变形阶段差不多是一致的弹性模量并且高于原始的挤压态弹性模量，随着累积冷变形的程度的提高，镁合金的屈服和拉拔强度都会得到提高，当镁合金的应力-应变达到塑性变形之后的阶段，随应变的增加，它的应力增加的变量就会逐渐降低，就会出现比较缓慢的增加，最后在颈缩的位置有没规律的变形发生，然后断裂。
这也表明了镁合金丝材拉拔之后的冷变形程度，直接影响了它的抗拉强度。
结论
本次论文在拉拔变形之后，进行了退火工艺，研究了AZ31镁合金丝材冷变形和再结晶，并且得到的结论有以下：
（1）研究了AZ31镁合金丝材会随着拉拔程度的增加，晶粒将会变小，晶粒长度将会变大。
（2）由于金属的强度和晶粒大小有着很大的关系晶粒越细小，晶界就会越曲折，就会减少裂纹的生成，就会对提高金属的抗拉强度提供了有利的条件，晶粒的细化对拉拔态丝材抗拉强度的提高效果要比退火态更显著。
（3）随着丝材直径的变小，延伸率逐渐上升，如果丝材的直径相同，晶粒细小的丝材的延伸率就会更大。
（4）本文还研究了冷变形程度和晶粒尺寸对镁合金的加工硬化，晶粒细化，再结晶退火工艺的影响。
致谢
两个多月的努力，本次的毕业论文马上结束，虽然自己是一个拥有大学四年文化熏陶的本科生，由于经验少，所以会有许多考虑不周全的地方，如果没有朱世杰老师以及其他老师的耐心指导，单靠自己的一己之力，是很难完成我的论文任务。
本论文是在朱世杰教授悉心指导下完成的。
导师的学习习惯、文化内涵、独到的见解、和蔼可亲的态度、敏捷的思维方式深深影响和
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