工业分析期末总复习.docx

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工业分析期末总复习

第1章绪论

1．工业分析概念:

应用于工业方面的分析。

包括化学分析和仪器分析。

主要用以检验原料和成品的规格和纯度，并确定它们是否符合于有关工业方面的要求。

2.工业分析的任务:

研究和测定工业生产的原料﹑辅助原料、中间产品、成品、副产品以及生产过程中产生的工业“三废”的化学组成及其含量。

3.工业分析学习的主要内容:

各种项目分析指标的分析原理、分析方法、操作过程及所使用仪器的结构和使用方法。

4.工业分析方法：

标准分析法、快速分析法（1-60s）。

标准分析法主要测定原料、产品的化学组成，用于校准和仲裁分析。

快速分析法控制生产工艺过程中最关键阶段，迅速得到分析结果，对准确度要求允许在符合生产要求的限度内适当降低，用于车间生产控制分析。

5.允许误差又称允许差、公差，指某一分析方法所允许的平行测定值间的绝对偏差。

化学分析：

①常量分析（＞1%），以g为量纲；②微量分析（0.01%＜x＜1%），以mg为量纲；③痕量分析（＜0.01%），以μg为量纲。

准确度：

测量值和真实值相互接近的程度。

误差：

测量值（Xi）和真实值（μ）的差值。

绝对误差：

Ea=Xi-μ（Ea＞0，结果偏高；Ea＜0，结果偏低）

相对误差：

Er=

×100％（往往用相对误差衡量准确度的高低）

精密度:

一组数据相互集中或分散的程度（测量值和平均值接近程度）

偏差（ｄ）：

测量值和平均值的差值。

ｄ＝Xi-

绝对偏差：

da＝

×100％

平均偏差（算术平均偏差）：

=

相对平均偏差

=

×100%

标准偏差（方差偏差）：

ｎ＞30,总体标准偏差,σ=

n＜30,标准偏差,S=

相对标准偏差:

Sr=

×100%（又称变异系数或RSD）

精密度是保证准确度的先决条件。

6．我国的国家标准（GB）分四级，即国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。

第２章　试样的采取、制备和分解

1．子样：

在规定的采样点按规定的操作方法采取的规定量的物料，也称小样或分样。

备考样品：

与实验室样品同时同样制备的样品。

仲裁分析所用样品。

２.固体物料采样工具：

采样铲、采样探子、采样钻、气动和真空探针。

采样方法：

斜线三点法、斜线五点法、１８方块法、棋盘法、蛇形法、对角线法。

液体采样工具：

采样勺、采样管、采样瓶。

３.试样制备四个阶段：

破碎、筛分、混匀、缩分。

试样缩分中的人工法：

四分法、蛇形法、棋盘法、正方形法。

4．试样的分解方法：

①溶解法：

水溶法、酸溶法（了解一些酸的特殊性质）、碱溶法；②熔融法：

酸熔法、碱熔法；③半熔法（烧结法）：

Na2CO3-ZnO烧结法、CaCO3-NH4Cl烧结法；④消化法：

湿法消化法、高温灰化法。

第3章煤质分析

1．煤的组成元素：

C、H、O、N、S。

煤的分析方法：

元素分析（C、H、O、N、S等元素的分析）；工业分析（水分、灰分、挥发分、固定碳等）。

空气干燥煤样水分（M）测定：

①通氮干燥法（常规测定,105～110℃）;②甲苯蒸馏法（快速测定）;③空气干燥法（快速测定,105～110℃）

全水分测定:

①通氮干燥法（105～110℃）;②微波干燥法（粒度小于6mm）

灰分（A）测定（放于灰皿,815±10℃）:

①缓慢灰化法;②快速灰化法

挥发分（V）测定:

带盖瓷坩埚,900±10℃.

固定碳（FC）:

指从测定煤样的挥发分后的残渣中减去灰分后残留物.

FCad=100-（Mad+Aad+Vad）

全硫测定（艾氏卡法）:

将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,有硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量.

艾氏卡试剂:

2份质量的化学纯轻质氧化镁（GB/T9857）与1份质量的化学纯无水碳酸钠（GB/T639）混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。

艾氏卡试剂中的MgO,因其具有较高熔点（2800℃）,当煤样与其混合在一起于800～850℃进行灼烧时不至于熔融,使熔块保持疏松,防止硫酸钠在不太高的温度下熔化。

同时煤样与空气充分接触，有利于溶剂对生成硫化物的吸收。

库伦滴定法：

煤样在催化剂作用下，与空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。

第4章硅酸盐分析

1.硅酸盐分析对象:

SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O等.

2.测定SiO2:

氟硅酸钾酸碱滴定法-在强酸介质中，在氟化钾、氯化钾的存在下，可溶性硅酸与作用时，能定量地析出氟硅酸钾沉淀，该沉淀在废水中水解析出氢氟酸，可用氢氧化钠标准溶液滴定，间接计算出样品中二氧化硅的含量。

计算式：

w（SiO2）=

（V0：

空白消耗NaOH体积mL；V：

试样消耗NaOH体积mL。

）

3.测定Al2O3：

EDTA直接滴定法-测铁后试液调至pH=3，煮沸，EDTA-Cu和PAN为指示剂，EDTA标液直接滴定至黄色。

由EDTA耗量计算。

计算式：

w（Al2O3）=

（T：

每mLEDTA标液相当于的质量，mg/mL；V：

滴定试样耗EDTA，mL；

n：

全部试样溶液与所分溶液的体积比；m：

试样质量，g。

）

4.水分测定：

105～110℃

第5章食品分析

1.食品营养成分的分析包括水分、灰分、矿物元素、脂肪、碳水化合物、蛋白质与氨基酸、有机酸、维生素等八大成分。

2.水分测定：

95～105℃

3.灰分测定：

灰化温度一般在（550±25）℃灼烧4h，食品不同，灰化温度不同。

4.酸度测定：

总酸度=挥发酸度+有效酸度：

指样品中呈游离状态的氢离子的浓度（活度）。

5.脂肪总量的测定-索氏提取法：

试样用无水乙醚或石油醚等溶剂在索氏抽提器中充分浸泡抽提，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂所得的残留物质即为脂肪。

酸水解法：

试样与盐酸一起加热酸水解，使包含在食品组织内或结合态的脂肪类游离出来，再用有机溶剂提取脂肪，除去溶剂即得总脂肪含量。

脂肪测定方法还包括：

罗紫-歌特里法、巴布科克法、氯仿-甲醇提取法。

6.蛋白质测定意义：

测定食品中蛋白质含量，对于评价食品的营养价值、合理开发利用食品资源、提高产品质量、优化食品配方、指导经济核算及生产过程控制均具重要意义。

蛋白质测定方法-凯氏定氮法：

将样品与浓硫酸与硫酸铜、硫酸钾一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品的有机氮转化为氨，与硫酸结合成硫酸铵。

加碱将消化液碱化，使氨游离出来，再通过水蒸气蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收形成硼酸铵，再以盐酸或硫酸标准滴定溶液滴定。

据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。

6.氨基酸（氨基酸态氮）测定：

加入甲醛液，-NH2基与甲醛结合，从而使其碱性消失。

然后用强碱标准滴定溶液滴定-COOH基，测定氨基酸总量。

7.还原糖测定-高锰酸钾法：

样品除去蛋白质后，还原糖将铜盐还原成氧化亚铜。

加入硫酸铁试剂，氧化亚铜被氧化成铜盐，定量形成亚铁盐，再用高锰酸钾标液滴定亚铁盐。

据高锰酸钾标液消耗量，计算氧化亚铜量。

再查表得相应还原糖量，换算食品中的还原糖量。

碱性铜盐直接滴定法。

8.防腐剂-苯甲酸钠测定：

样品酸化后，用乙醚提取苯甲酸，进入气相色谱仪进行分离，用氢火焰离子化检测器进行检测，与标准系列比较定量。

山梨酸钾测定：

提取样品中的山梨酸钾及其盐类，经硫酸-重铬酸钾氧化成丙二醛，再与硫代巴比妥酸形成红色化合物，其呈色强度与丙二醛含量成正比，可与530nm处测其吸光度。

9.发色剂-亚硝酸盐测定：

盐酸萘乙二胺法（格里斯试剂比色法）—样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色染料，对550nm波长的光具最大吸收。

10.课内外结合实验---玉米面脂肪测定和肉制品发色剂测定

第6章钢铁分析

1.钢：

是对含碳量质量百分比介于0.02%至2.04%之间的铁合金的统称。

铁：

含碳量在2.04％以上的则称之为铁。

2.钢铁分析：

碳-固溶体状态存在；硫-FeS、MnS状态存在；

磷-Fe2P、Fe3P状态存在；锰-MnC、MnS、FeMnSi状态存在；

硅-FeSi、MnSi、FeMnSi等状态存在。

第7章水质分析

1.水样采取数量：

全分析水样5L，单项分析水样0.3L。

2.水样预处理方法：

消解、挥发、蒸馏、萃取、离子交换、过滤。

3.工业用水pH要求：

饮用水6.5-8.5，工业用水7.0-8.5.

pH测定：

①比色法向系列已知pH的标准缓冲溶液加适当指示剂，生成的颜色制成标准比色管，测定时取出与缓冲溶液同样的水样加入同一种试剂，目视比色。

水样有色、浑浊或含较高游离氯、氧化剂、还原剂时干扰测定。

②电位法玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极组成原电池。

用已知pH的标准溶液定位、校准，用pH计直接测出水样的pH。

测定准确，受外界干扰少。

pH标准缓冲溶液有邻苯二甲酸氢钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、四硼酸钠溶液。

4.工业用水硬度测定：

EDTA法-总硬度：

pH=10弱碱条件下，铬黑T指示，EDTA标液测定水中钙、镁。

红→纯蓝。

钙硬度：

pH=12-13，钙-羟酸（或铬黑T）指示，EDTA标液滴定。

红→蓝。

钙的硬度（°）=×100ρCa（mg/L）=

×1000

镁硬度：

总硬度-钙硬度。

镁的硬度（°）=×100

ρMg（mg/L）=

×1000

原子吸收分光光度法-钙硬度：

取一定水样，雾化喷入火焰，钙原子被热解原子化为基态钙离子，以钙的共振线422.7nm为分析线，以空气-乙炔火焰测钙原子的吸光度，标准曲线法定量，求出水中钙离子含量，即钙硬度。

镁硬度：

同钙离子测定（共振线285.2nm）。

5.溶解氧测定：

碘量法、修正碘量法、电极法。

6.硫酸盐测定：

称量法（SO42-含量过低则不适用）、铬酸钡分光光度法（工业用水较适用）、电位滴定法。

测定亚硫酸盐用间接碘量法。

7.氯含量测定：

莫尔法（pH=6.5-8.5）、汞盐滴定法、电位滴定法、共沉淀富集分光光度法。

8.总铁含量测定：

硫氰酸盐分光光度法（有毒，此法一般不用）、邻菲啰啉分光光度法：

pH=2-9时，用盐酸羟胺（或抗坏血酸）将水样中的三价铁离子还原成二价铁离子，二价铁离子与邻菲啰啉生成橙红色配合物，在510nm波长处，分光光度计测定吸光度，工作曲线定量求出铁。

9.化学耗氧量（COD）测定-重铬酸钾法：

强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水中还原性物质，过量重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标液回滴。

（测定五日生化需氧量）

10.挥发酚〔国标＜5g/L〕测定：

溴量法、4-氨基安替比林分光光度法。

11.水中氨氮测定-滴定法：

取一定水样，调pH=6.0-7.4，加氧化镁使成微碱性。

加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用酸标液滴定，求出水样中氨氮含量。

纳氏试剂分光光度法：

水样加碘化钾和碘化汞的强碱性溶液（纳氏试剂），与氨反应生成黄棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围具强烈吸收，通常于410-425nm波长测定吸光度，求出水样中氨氮含量。

水杨酸-次氯酸分光光度法。

第8章气体分析

1.气体分类：

气体燃料、化工原料气体、气体产品、废气、厂房空气。

气体特点：

质量较小、流动性大、V随T、P变化而变。

2.气体吸收：

CO2---KOH溶液；

O2---焦性没食子酸的碱溶液；

CO---亚铜盐溶液；

不饱和烃---饱和溴水或硫酸汞、硫酸盐的硫酸溶液；

NO---硫酸、高锰酸钾溶液、氢氧化钾溶液。

吸收顺序：

KOH吸CO2；焦性没食子酸的碱溶液吸收O2；氯化亚铜的氨溶液吸收CO；用燃烧法测定CH4；及H2；剩余气体为N2。

3.燃烧法理论依据：

览书。

4.大气污染物测定

SO2测定：

四氯化汞钾溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法、甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法、紫外荧光法。

NO2测定：

盐酸萘乙二胺分光度法、化学发光法、恒电流库伦滴定法、酸碱滴定法（采用微量滴定管）。

5.光化学烟雾的定义:

光化学烟雾是参与光化学反应过程的污染物形成的烟雾污染现象,指的是一系列对环境和健康有害的化学品。

它们称之为光化学烟雾是因为它们由最初的污染物质光解而产生的。

光化学烟雾是一种淡蓝色烟雾，属于大气中二次污染物。

产生：

大气中的氮氧化物与碳氢化合物经过紫外线照射发生反应就形成了光化学烟雾。

通常所有这些都是高度易反应或氧化，因此光化学烟雾被认为是现代工业化的难题。

而大气中的氮氧化物主要来源于化石燃料的燃烧和植物体的焚烧，以及农田土壤和动物排泄物中的的转化。

其中，以汽车尾气为主要来源。

主要危害：

损害人和动物的健康、影响植物生长、影响材料质量、降低大气的能见度、光化学烟雾也会加速橡胶制品的老化和龟裂，腐蚀建筑物和衣物，缩短其使用寿命

预防措施：

控制污染源，减少氮氧化物和碳氢化合物污染源的排放、减少固定燃烧源的排放、减少交通机械和动力装置尾气的排放、利用化学抑制剂、植树造林。

硫酸型烟雾：

最早发生在英国伦敦。

它主要是由于燃煤排放的二氧化硫、颗粒物、以及由于二氧化硫氧化生成的硫酸盐颗粒物所造成的大气污染现象。

硫酸烟雾形成过程中，二氧化硫转化为三氧化硫的氧化反应主要靠雾滴中锰、铁、氨的催化氧化过程。

6.发烟硫酸与硫酸区别：

发烟硫酸为无色至浅棕色粘稠液体，能发出窒息性的三氧化硫烟雾。

20%发烟硫酸表示其质量中有20%为三氧化硫。

发烟硫酸可看成浓度超过100%的硫酸。

第9章化学肥料分析

1.肥料三要素:

氮、磷、钾。

2.各肥料分析：

览书。

3.205页计算。

第10章农药分析

1.气相色谱分析农药：

网上自查了解。

2.杀虫剂：

杀虫剂指能直接把有害昆虫杀死的药剂，是用于防治害虫的农药。

久效磷测定：

液相色谱法和气相色谱法。

第12章化工产品分析

1.化工产品分析项目、方法：

硫酸测定、发烟硫酸中游离三氧化硫的测定、灰分测定、铁测定、砷测定、汞测定（双硫腙分光光度法、冷原子吸收分光光度法）、铅测定、透明度测定、色度测定。

2.H2SO4生产工艺：

以含硫矿物质为原料，经焙烧，反应生成含二氧化硫的气体，此混合气净化后再用不同的工艺处理（如接触法、硝化法），将二氧化硫氧化为三氧化硫。

然后浓硫酸吸收三氧化硫而制成不同浓度的成品硫酸。

目前硫酸生产常采用钒触媒接触法。

乙酸乙酯生产工艺：

乙酸酯化法。

在催化剂存在下，由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。

CH3CH2OH+CH3COOH=CH3COOC2H5+H2O

烧碱生产工艺：

离子膜法。

用阳离子交换膜将电解槽隔成阳极室和阴极室。

这层膜只允许钠离子穿透，而对氢氧根离子起阻止作用，还能阻止氯化钠的扩散。

食盐溶液在电场作用下，钠离子经膜的传递至阴极侧与氢氧根离子生成氢氧化钠，而带负电的氯离子被隔离在阳极室，从而达到生产低盐、高浓度氢氧化钠产品，同时得到联产氯和氢气的目的，反应式为2NaCl+2H2O=2NaOH+Cl2↑+H2↑

第13章常见实验原理、步骤

（一）水硬度测定

一.实验目的

1.学会用配位滴定法测定水的总硬度,掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点。

2.学会铬黑T、钙指示剂的使用及对终点颜色的观察。

二.实验原理

水的硬度主要是由于水中含有钙盐和镁盐而形成的，其他金属如铁、铝、锰、锌等离子对水的硬度也有影响，但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。

测定水的硬度时常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位。

在要求不严格的分析中，EDTA溶液可用直接法配制，但通常采用间接法配制，经过标定的EDTA溶液才能用于测定水的硬度。

按照国际标准方法测定水的总硬度的方法是:

在pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即重点。

滴定反应如下：

滴定前：

EBT+Mg（Ca）

Mg（Ca）-EBT

（蓝色）（紫红色）

滴定时：

EDTA+Ca

Ca-EDTA

EDTA+Mg

Mg-EDTA

（无色）（无色）

终点时：

EDTA+Mg（Ca）-EBT

Mg（Ca）-EDTA+EBT

（紫红色）（蓝色）

到达化学计量点时，呈现指示剂的纯蓝色。

若水样中存在Fe3+、Al3+等微量杂质，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。

水的硬度常以氧化钙的量来表示。

各国对水的硬度表示方法不同，我国沿用的硬度表示方法有两种：

一种以度（°）计，即1度表示10万份水中含1份CaO（即每升水中含10mgCaO），1°=10mg/L的CaO；另一种以mmol/L的CaO表示。

经过计算，每升水中含1mmolCaO时，其硬度为5.6°。

硬度（°）计算公式为：

硬度（°）=

×100

若要测定钙的硬度，可控制pH值介于12～13之间，选用钙指示剂进行测定。

镁的硬度由总硬度减去钙的硬度即可求出。

三．实验仪器与试剂

仪器：

锥形瓶、移液管、酸式滴定管。

试剂：

自来水样、三乙醇胺（1:

1）、NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）、0.05%铬黑T指示剂、EDTA（s）（A.R.）；6mol/LNaOH溶液、钙指示剂。

四．实验步骤

1.工业用水总硬度的测定

取自来水100mL置于250mL锥形瓶中，加入5mL1:

1三乙醇胺（若水样中含有重金属离子，则加入1mL2%Na2S溶液掩蔽）、5mL氨性缓冲溶液、2～3滴铬黑T（EBT）指示剂，用0.005mol/LEDTA标准溶液（由002mol/LEDTA标准溶液稀释）滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即终点，用EDTA体积V1。

注意接近终点时慢滴快摇。

平行测定3次，计算水的总硬度，以度（°）和mmol/L两种方法表示分析结果。

2.钙的硬度和镁的硬度的测定

取自来水样100mL置于250mL锥形瓶中，加入2mL6mol/L的NaOH溶液，摇匀，再加入0.01g钙指示剂，变为酒红色，摇匀后用0.005mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，用去EDTA的体积为V2.计算钙的硬度。

由总硬度和钙硬度求出镁硬度。

钙的硬度（°）=

×100

镁的硬度（°）=

×100

还可用Ca2+、Mg2+的含量（mg/L）表示：

ρCa（mg/L）=

×1000

ρMg（mg/L）=

×1000

（二）防腐剂的测定（三）火腿肠中亚硝酸盐的测定

（四）黄河水氨氮含量测定（五）高锰酸钾测COD

（六）亚硝酸盐测定还原糖（七）脂肪测定