PTFE物理室各项检测指标要点.docx
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PTFE物理室各项检测指标要点
1、PTFE概述
聚四氟乙烯被称“塑料王”，氟树脂之父罗伊·普朗克特1936年在美国杜邦公司开始研究氟利昂的代用品，他们收集了部分四氟乙烯储存于钢瓶中，准备第二天进行下一步的实验，可是当第二天打开钢瓶减压阀后，却没有气体溢出，他们以为是漏气，可是将钢瓶称量时，发现钢瓶并没有减重。
他们锯开了钢瓶，发现了大量的白色粉末，这是聚四氟乙烯。
研究发现聚四氟乙烯性质优良，可以用于原子弹、炮弹等的防熔密封垫圈，因此美国军方将该技术在二战期间一直保密。
直到二战结束后，才解密，并于1946年实现工业化生产聚四氟乙烯。
聚四氟乙烯相对分子质量较大，低的为数十万，高的达一千万以上
，一般为数百万（聚合度在104数量级，而聚乙烯仅在103）。
一般结晶度为90～95%，熔融温度为327～342℃。
聚四氟乙烯分子中CF2单元按锯齿形状排列，由于氟原子半径较氢稍大，所以相邻的CF2单元不能完全按反式交叉取向，而是形成一个螺旋状的扭曲链，氟原子几乎覆盖了整个高分子链的表面。
这种分子结构解释了聚四氟乙烯的各种性能。
温度低于19℃时，形成13/6螺旋；在19℃发生相变，分子稍微解开，形成15/7螺旋。
虽然在全氟碳化合物中碳-碳键和碳-氟键的断裂需要分别吸收能量346.94和484.88kJ/mol，但聚四氟乙烯解聚生成1mol四氟乙烯仅需能量171.38kJ。
所以在高温裂解时，聚四氟乙烯主要解聚为四氟乙烯。
聚四氟乙烯在260、370和420℃时的失重速率（%）每小时分别为1×10-4．4×10-3和9×10-2。
可见，聚四氟乙烯可在260℃长期使用。
由于高温裂解时还产生剧毒的副产物氟光气和全氟异丁烯等，所以要特别注意安全防护并防止聚四氟乙烯接触明火。
分子式：
（C2F4）n;分子量：
100.015612;熔点：
327℃;沸点：
400℃;折射率：
1.35。
1.1、化学性质
耐大气老化性：
耐辐照性能和较低的渗透性;长期暴露于大气中，表面及性能保持不变。
不燃性：
极限氧指数在90以下。
耐酸碱性：
不溶于强酸、强碱和有机溶剂（包括魔酸，即氟锑磺酸）。
抗氧化性：
能耐强氧化剂的腐蚀。
酸碱性：
呈中性。
1.2、物理性质
密度：
2.1–2.3g/cm³;
耐高温——使用工作温度达250℃。
耐低温——具有良好的机械韧性；即使温度下降到-196℃，也可保持5%的伸长率。
耐腐蚀——对大多数化学药品和溶剂，表现出惰性、能耐强酸强碱、水和各种有机溶剂。
耐气候——塑料中最佳的老化寿命。
高润滑——是固体材料中摩擦系数最低者。
不粘附——是固体材料中最小的表面张力，不粘附任何物质。
低毒性——具有生理惰性，作为人工血管和脏器长期植入体内无不良反应。
1.3、应用范畴
聚四氟乙烯可采用压缩或挤出加工成型；也可制成水分散液，用于涂层、浸渍或制成纤维。
聚四氟乙烯在原子能、国防、航天、电子、电气、化工、机械、仪器、仪表、建筑、纺织、金属表面处理、制药、医疗、纺织、食品、冶金冶炼等工业中广泛用作耐高低温、耐腐蚀材料，绝缘材料，防粘涂层等，使之成为不可取代的产品。
聚四氟乙烯用作工程塑料，可制成聚四氟乙烯管、棒、带、板、薄膜等，一般应用于性能要求较高的耐腐蚀的管道、容器、泵、阀以及制雷达、高频通讯器材、无线电器材等。
在PTFE中加入任何可以承受PTFE烧结温度的填充剂，机械性能可获得大大的改善，同时保持PTFE其它优良性能。
填充的品种有玻璃纤维、金属、金属化氧化物、石墨、二硫化钼、碳纤维、聚酰亚胺、EKONOL…等，耐磨耗、极限PV值可提高1000倍。
聚四氟乙烯管材选用悬浮聚合聚四氟乙烯树脂经柱塞挤压加工制成。
生活中用的不粘锅的内衬也使用聚四氟乙烯制作的，就是利用了聚四氟乙烯耐高温，不粘的特点。
2、标准环境及其定级、标准温度与室温的区别
2.1、标准环境定义
标准环境（引用GB2918-1998）是指优先选用的、规定了空气温度和湿度且限制了大气压强和空气循环速度范围的恒定环境，该空气中不含明显的外加成分，且环境未受到任何明显的外加辐射影响。
标准环境代号
空气湿度t℃
相对湿度U%
备注
23/50
23
50
应该使用这种标准环境，除非另有规定
27/65
27
65
对于热带地区如各方商定，可以使用
注：
上表中数值适用于大气压强在86Kpa和106Kpa之间的一般海拔高度及空气循环速度≤1m/s的场合。
2.2、环境标准等级
等级
温度容许偏差△t℃
相对湿度容许偏差△U
23/50
27/65
1（加压）
±1
±5
±5
2（一般）
±2
±10
±10
2.3、标准温度和湿度
如果湿度对所测性能都没有任何显著影响或其影响可忽略不计，则不必控制相对湿度。
相应的两个环境称作“温度23”和“温度27”，调节周期不小于88h。
同样，如果温度和湿度对所测性能没有任何显著影响，则温度和相对湿度都不必控制，在这种情况下，该环境称为“室温”。
“室温”是指的这样一种环境：
其空气温度保持在规定范围内，而不考虑相对湿度、大气压或空气相对流速的影响。
通常空气温度范围为18~28℃，应称作“18~28℃的室温”，调节周期不小于4h
3、样品采集及其制备（准备阶段）
3.1、样品采集
3.1.1样品采集按GB/T6678进行，采样单元数按GB/T6678-86表2中的规定，采样单元以包装桶计。
从每个包装桶内等量抽取需用样品混合均匀，放入清洁干燥的容器内。
采样应保持物料原始的状态，取样过程中应避免水汽、尘土的杂质的引入。
采样应抽取均匀的、有代表性的样品，在采样容器上注明样品名称、物料批号及数量、采样日期、采样者等。
3.1.2注意事项
3.2、试样的制备
所用器皿设备
3.2.1圆片试样
称取通过孔径0.9mm（20目）金属筛的聚四氟乙烯树脂14.5g，均匀地加入清洁模具的模腔内，刮平、合模后，放在液压机的下平板上缓慢加压，在34.5Mpa压力保持下保压3min，卸压，从橫腔中取出直径为76mm的预制品，修光毛边，擦净，将预制品放在平整的金属板上，然后，送入具有强制热风循环，带旋转工作盘的烧结炉内，升温并按表中A法工艺烧结。
3.2.2标准相对密度和热不稳定性指数试样
称取通过孔径0.9mm（20目）金属筛的聚四氟乙烯树脂12.0±0.1g，导入内径为28.6mm、高度至少为76mm的圆筒形模具的模腔内，刮平上表面，合模后将模具放在液压机中逐步加压至压力34.5MPa，保压2min，卸压，从模腔中取出预制品，修光毛边，擦净，将预制品放在适当的盘中，送入具有强制热风循环，带旋转工作盘的烧结炉内，升温。
标准相对密度试样按表中A法工艺烧结；测定热不稳定性指数用的广义相对密度试样按表中C法工艺烧结
3.2.3薄膜试样
称取通过孔径0.9mm（20目）金属筛的聚四氟乙烯树脂300g，均匀地加入双面受压的外径为57mm、内径为18mm的模具内，刮平、合模后，放在液压机的下平板上缓慢加压，起始压力为3.45MPa并保压1~2min，然后，在3~5min内平稳升压至34.5MPa，保压2~5min后，卸压，从模腔的垂直方向取出预制品，修光毛边擦净，送入具有强制热风循环，带旋转工作盘的烧结炉内，升温并按表中B法烧结，烧结后的毛坯在室温下放置24h以上，以特制刀具削成45±5um的薄膜。
3.2.4直径为57mm的棒状试样
称取通过孔径0.9mm（20目）金属筛的聚四氟乙烯树脂400±50g，均匀地加入双面受压的直径为57mm的模具的模腔内，制备方法同3.2.3相同，按表中的B法烧制。
3.2.5注意事项
3.3、试样的烧结
3.3.1烧结条件
条件试样方法
A
B
C
Φ76mm圆片与标准相对密度
Φ57mm棒试样
广义相对密度试样
起始温度，℃
290
238
290
升温速率，℃/h
120±10
60±5
120±10
保温温度，℃
380±6
371±6
380±6
保温时间，min
30.0
240±15
360±5
降温速率，℃/h
60±5
60±5
60±5
第二次保温温度，℃
294±6
238±6
294±6
第二次保温时间，min
24.0
24.0
冷却至室温时间，h>
0.5
6
0.5
3.3.2注意事项
烧结过程中，应在通风橱中进行，避免有害气体对人产生影响。
每隔半小时应对烧结炉内的试样进行观察，如有异样发生，应立即关闭仪器，等仪器温度降至室温时，再进行相应的操作。
4、PTFE检测项目及性能指标
悬浮法生产的模塑用聚四氟乙烯树脂PTFESM031的技术要求应符合下表规定
序号
项目
指标
检验规则
一等品
合格品
1
清洁度
a.表面洁白、质地均匀，不允许夹带任何杂质
b.直径57mm棒横截面无明显色差
表面洁白、质地均匀，不允许夹带金属杂质，≤1mm的杂质不得超过2个
清洁度a每批必测
清洁度b1次/50批
2
拉伸强度，Mpa，≥
25.5
22.5
每批必测
3
断裂伸长率，%，≥
250
每批必测
4
含水率，%，≤
0.04
1次/30批
5
体积密度，g/L
500±100
1次/50批
6
熔点，℃
327±5
1次/年
7
电气强度，MV/m,≥
60
1次/50批
8
平均粒径，um
180±80
1次/50批
9
相对标准密度
2.13~2.18
1次/30批
10
热不稳定性指数，≤
50
1次/30批
5、各检测指标
5.1、清洁度【HG/T2902-1997】（取样—过筛—磨压—修边—烧结—判定（清洁度）—切片）
5.1.1所用设备名称及器皿：
分样筛;0.1g分析天平;磨压机;烧结炉;20~40W日光灯;手套;刀具;采样器（料铲）;取料勺
5.1.2操作步骤：
A.取样方法见3.1
B.将所取的样品进行过筛，使其分散均匀
C.将过筛后的试样用磨压机按3.2方法进行磨压
D.将打磨后的试样按3.3进行烧结
E.表中a的检验是取4片按本标准制备的圆片试样，在20-40w日光灯透射下目测试样的清洁度，试样与灯的距离为10-15cm，检测结果以最差的一片定级。
表中b的检验是取一根按本标准制备的棒材试样，从中间横向剖开，目测其断面色泽
5.1.3注意事项
预制品应进行修光毛边，擦净
5.2拉伸强度和断裂伸长率的测定【HG/T2902-1997、GB/2918、GB/T1040】
5.2.1试验原理
沿试验纵向主轴恒速拉伸，直到断裂或应力（负荷）或应变（伸长）达到某一预定值，测量在这一过程中试样承受的负荷及其伸长。
5.2.2所用设备名称及器皿
测厚仪;拉力试验机;切片机;哑铃状切刀;计算器
5.2.3试验条件
实验环境恒温恒湿；试验拉伸速度为100±10mm/min
5.2.4操作步骤：
（冲切—测厚—状态调节—拉伸—记录）
A、按标准制备的圆片冲切拉伸试样，同一试样厚度偏差不大于±0.1mm，每组试样不小于5个。
B、按GB2918规定，在23±2℃下状态调节至少2h；
C、在每个试样中部离标距每端5mm以内测量宽度b和厚度h。
宽度b精确至0.1mm，厚度h精确至0.02mm。
记录每个试样宽度厚度的最大值和最小值，并确保其在相应标准的允差范围内。
计算每个试样宽度和厚度的算术平均值；
D、将试样放在夹具中，务必使试样的长轴线与试验机的轴线成一条直线，当使用夹具对中销时，为得到准确对中，应在紧固夹具前稍微绷紧试样，然后平稳而牢固地夹紧夹具，以防止试样滑移；
E、记录试验过程中试样承受的负荷及与之对应的标线间或夹具间距离的增量。
5.2.5注意事项
A、标线与试样的中点距离应大致相等，两标线间距离的测量精度应达到1%或更优；
B、标线不能刻划、冲刻或压印在试样上，以免损坏受试材料，所画的相互平行的每条标线尽量窄；
C、试样应无扭曲，相邻的平面间应相互垂直，表面和边缘应无划痕、空洞、凹陷和毛刺；
D、每个受试方向和每项性能的实验，试验数量不小于5个；
E、应废弃在肩部断裂或塑性变形扩展到整个肩宽的哑铃型试样并另取试样重新试验；
F、当试样在夹具内滑移或在距任一夹具10mm以内断裂，或由于明显缺陷导致过早破坏时，应另取试样重新试验；
G、在恒温恒湿状态下调节至少2h;夹具夹持试样两端，上下位置对称；同一批次试样厚度偏差不大于±0.1mm，每组试样不小于5个
H、试片一次冲压完成，不能回刀，防止试片出现划痕等伤
I、试验结果以每组试样的算术平均值表示，每个试样的测定值与平均值之间的偏差不超过±10%，超过±10%舍去，舍去后剩下的试样不得少于3个
5.2.6结果表示
σ=F/A
式中σ-拉伸应力，MPa；F-所测得对应负荷，N；A-试样原始横截面积，mm2
εt＝ΔL/L0
式中εt—断裂伸长率；ΔL=L-L0；L—试样原始长度；L0—试样断裂时的长度
5.3含水率的测定【HG/T2902-1997】（称量皿恒重—称量样品与称量皿的重量—真空干燥—冷却至室温—称量至恒重—计算）
5.3.1所用设备名称及器皿
电热恒温真空干燥箱；真空泵；0.1mg分析天平；铝称量皿；干燥器；手套
5.3.2操作步骤
在已恒重的带盖铝称量皿中精确称量35~40g聚四氟乙烯树脂（精准至0.0001g），将铝称量皿放入真空干燥箱中，在绝对压强为13.3KPa，温度150±1℃下干燥1.5h，从干燥箱中取出称量皿，盖上盖，放入干燥器至少冷却30min至室温，再次称量，计算树脂在干燥过程中的质量损失。
5.3.3结果表示
X=（m1-m3）/（m1-m2）
式中m1—干燥前树脂，称量皿和盖的质量，g；m2—称量皿和盖的质量，g；m3—干燥后树脂、称量皿和盖的质量，g
5.3.4注意事项
A.所用称量皿在烘干样品前已恒重
B干燥后的物品放入干燥器中至少冷却30min至室温
C.以平行测定两个试样的算术平均值作为试验结果，两者之差不大于0.003%
5.4体积密度的测定【HG/T2900】（过筛—量取—状态调节—称重—计算）
5.4.1试验原理
在试验条件下测量体积为1L树脂的质量（g）。
5.4.2所用设备及器皿
40W,2750r/m电动振动筛；0.5mm厚，带有筛孔直径2.26mm不锈钢（位于料槽顶部2/3处）的加料器；厚度0.5mm不锈钢板的漏斗；体积为250±5ml不锈钢量杯；金属杯架；不锈钢刮平器；工作面；感量为0.1mg的天平；秒表
5.4.3操作步骤
A.试样在实验条件下放置2h
B.在天平上称量杯质量m1精确至0.1g
C.开启带有加料器的振动器将约500ml树脂放在加料器网筛上过滤，反复3次破坏团结物
D.调节漏斗出口与量杯顶部边沿的距离为38.1±3.2mm，将过筛后的树脂不断加在震动的加料器网筛上并通过漏斗，控制树脂在20~60s内装满量杯，使树脂在量杯上堆成小山状而外溢，静止15s后，将量杯和杯架轻轻推过刮平器，刮平之前避免震动树脂和量杯
E.在天平上称量装有树脂的量杯质量m2，精确至0.1g。
5.4.4结果表示
Da=Δm/V
式中Da—体积密度，g/l；Δm=m2-m1，m2—装有树脂的量杯质量，g，m1—量杯的质量，g，V—量杯的容积，Q250L
5.4.5注意事项
A.试样在实验条件下放置2h
B.用加料器网筛上将树脂反复过滤3次以破坏团结物
C.控制树脂在20~60s内装满量杯，使树脂在量杯上堆成小山状而外溢，静止15s后，将量杯和杯架轻轻推过刮平器，刮平之前避免震动树脂和量杯
5.5熔点的测定【HG/T2902-1997、GBT19466.1-2004】（状态调节—称重—加热—冷却—加热—读数）
5.5.1所用设备及器皿
差示扫描量热仪（DSC）;0.01mg分析天平;铝坩埚;氮气罐;镊子或手套
5.5.2操作步骤
A.保持试验温度恒定在±0.5℃至少1h
B.称取8mg左右的聚四氟乙烯树脂，密封在铝坩埚内并以空白铝坩埚作为参比物，在20ml/min的氮气气氛下，以10℃/min的加热速率升温至380℃，然后，以10℃/min的冷却速率冷却至240℃，再以10℃/min的加热速率升温至聚四氟乙烯完全融化，以第二次熔融峰的封顶温度作为聚四氟乙烯树脂的熔点。
5.5.3结果表示
以第二次熔融峰的峰顶温度作为聚四氟乙烯树脂的熔点
5.5.4注意事项
A.样品皿的底部应平整，且皿与支持器之间接触良好；
B.不能用手直接处理试样或样品皿，要用镊子或手套处理试样
C.仪器冷却至室温时，应观察试样皿是否变形或试样溢出，变形的样品皿不能再用于其他试验
5.6电气强度的测定【HB/T2902-1997、GB1408-89、GB2918、GB1408】
5.6.1试验原理
用连续均匀升压的方式，对试样施加直流电压直至击穿，测定击穿电压值，计算试样的电气强度。
5.6.2所用设备及器皿
电气强度测试仪；自动高压击穿装置；不等直径金属电极；精度为0.001mm测厚仪
5.6.3操作步骤：
A.试样在常温常湿环境状态调节2h
B.将两层薄膜试样放入两电极间，电压以每秒1kv的速度均匀升压，直至击穿，记下瞬时击穿电压值。
任取10点进行同样测定，量取试样各击穿点附近的厚度，每点测定3次取其平均值，厚度测定误差不大于1um
5.6.4结果表示：
试验结果以10点的算术平均值表示，取两位有效数字。
5.6.5注意事项
A.金属电极应始终保持光滑、清洁、无缺陷
B检查试样是否存在空隙、水分或其它杂质
C.试样的厚度和均匀性，检查其是否存在机械应力
D.环境的温度、气压、湿度
E施加电压的频率、波形、升压速度、加压时间
5.7平均粒径【HG/T2901】（选取合适的筛子称重—称取试样—过筛喷淋—烘干冷却至室温—称重）
5.7.1所用设备及器皿
筛子；0.1g分析天平；通风柜；过筛和喷淋装置；秒表；95%乙醇或平均粒径测试仪
5.7.2操作步骤
A.根据待测树脂的类型，选择匹配的筛子，分别称量精确至0.1g，记录每个筛子的质量m1;
B.根据树脂的类型称出取样量，放在最上面的筛子上
C.用流量为6±0.5L/min的95%乙醇喷淋1±0.2min，喷头高度与筛子顶端平齐，移动喷头作圆周形喷淋，仔细破碎全部团料，并冲洗筛子边缘的树脂；
D.取下最上端的筛子，放入通风橱内干燥；
E.重复上述步骤，直至所有筛子都经过喷淋，将所有筛子在90℃下烘干30min，冷却至室温并称量，精准至0.1g
F.记录每个留有树脂的筛子质量m2；
G.用筛孔为38.5um的筛子过滤循环的95%乙醇，防止树脂进入循环液中，最后将95%乙醇放入容器沉淀，取清夜备用
5.7.3结果表示
A.Qi=Δmi×100/M（Qi—各筛上树脂的质量分数；Δm=m2-m1；m2—装有树脂的筛子质量，g；m1—筛子的质量，g；M—试样的质量，g）
B.Ci=∑Qi（Ci各筛上树脂的累积百分数）
C.在对数概率坐标纸上，绘出筛孔直径和累计百分数的对应点，通过这些点做一条最佳的直线，以累积分数为50%所对应的粒径大小d50作为树脂的平均粒径
5.7.4注意事项
A.用乙醇喷淋时，喷头高度与筛子顶端平齐，移动喷头作圆周形喷淋，仔细破碎全部团料，并冲洗筛子边缘的树脂；
B.用筛孔为38.5um的筛子过滤循环乙醇，防止树脂进入循环液中，最后将95%乙醇放入容器沉淀，取清夜备用
5.8相对标准密度、热不稳定指数【GB/T2902-1997、GB/T1033-86A】
5.8.1所用设备及器皿
0.1mg分析天平；烧杯和固定支架；比重瓶；恒温水浴锅（温度波动±0.1℃）；金属丝+重锤；蒸馏水；湿润剂
5.8.2操作步骤
在标准环境温度下，在空气中称量用直径小于0.13mm的金属丝悬挂着的试样，然后将悬挂着的试样全部浸入温度控制在23±0.1℃的浸渍液中，试样上端距液面不小于10mm，试样表面不能粘附空气泡。
称量试样在浸渍液中的质量。
5.8.3结果表示
相对标准密度：
ρt=a×ρx/（a-b）（ρt—温度t℃时试样的密度，g/cm3；a—试样在空气中的质量，g；b—试样在浸渍液中的质量，g；ρx—浸渍液的密度）
热不稳定指数：
T11=（ESG-SSG）×1000（ESG—广义相对密度；SSG—标准相对密度）
5.8.4注意事项
A.试样表面平整，清洁，无裂缝
B.浸渍液选用新鲜蒸馏水或其他不与试样作用的液体
C.每个试样的密度至少进行3次测定取平均值作为试验结果，结果保留到小数点第3位。
六、检验规则
6.1检验以批为单位，每生产一釜树脂为一批，不得混料。
6.2每批产品必须由生产厂的质量检验部门验收，并保证出厂的所有产品符合本标准要求，每批产品应有质量检验报告单。
6.3检验分为出厂检验和型式检验。
其中清洁度a、拉伸强度、断裂伸长率为每批必测项目，其余为抽检项目；含水率、标准相对密度、热不稳定指数为每30批至少抽检一次；清洁度b、体积密度、平均粒径、电气强度为每50批至少抽检一次；熔点为每年至少抽检一次。
型式检验按GB/T1.3-87中6.6.1的规定进行,当转产、转厂、停产后复产，结构、材料或工艺有重大改变，合同规定等，应进行型式检验。
6.4使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收，验收检验应在收到产品的一个月内进行。
6.5检测结果如有某项指标不符合本标准规定的要求，应重新从该批产品中任取双倍样品复检其不合格项目，复检结果仍不符合本标准要求，则该批产品为不和产品。
6.6当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决或由法定质检部门进行仲裁。
七、标志、包装、贮存和运输
7.1标志
本产品的包装桶上应有牢固清晰的标志，标明生产厂家、产品名称、型号、等级、净含量、批号或生产日期及本标准号。
7.2包装
本产品应包装在两层塑料袋内，装在硬质桶内，每桶净含量25kg，每一包装桶内应附有产品合格证。
7.3贮存和运输
本产品按非危险品运输，运输时应避免受潮和剧烈震动。
本产品应贮存在清洁、阴凉、干燥的仓库内，防止水气、尘土等杂物的混入。
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