环境化学实验指导.docx
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环境化学实验指导
环境化学实验指导
（供环境工程专业使用）
吉林农业大学发展学院
环境工程教研室编写
2004年9月
目录
实验1空气中挥发性有机物的污染1
实验2环境空气中烷烃的光催化氧化1
实验3水体自净程度的指标3
实验4水体富营养化程度的评价9
实验5水中重金属的污染评价11
实验6测定水中苯系物的挥发速率13
实验7阿特拉津的正辛醇－水分配系数16
实验8苯酚的光降解速率常数18
实验9底泥对苯酚吸附的作用20
实验10土壤对镉的吸附22
实验11水中砷的污染分析24
实验12重金属在土壤－植物体系中的迁移转化26
实验13农药在土壤中的迁移28
实验14生物体中有机污染物的分析30
实验15邻苯二甲酸酯的微生物降解32
实验1环境空气中挥发性有机物的污染
挥发性有机化合物（volatileorganiccompounds，简称VOCs）是指沸点在50～260℃之间、室温下地和蒸汽压超过lmmHg的易挥发性化合物，是室内外空气中普遍存在且组成复杂的一类有机污染物。
它主要来自有机化工原料的加工和使用过程，木材、烟草等有机物的不完全燃烧过程，汽车尾气的排放。
此外，植物的自然排放物也会产生VOCs。
新型建材及各种化妆品、除臭剂、杀虫剂和洗涤剂等物质中有些有机化合物可直接挥发，有的则可在长期降解过程中释放出低分子有机化合物，由此造成环境空气有机物的污染极其普遍。
由于VOCs的成分复杂，其毒性、刺激性、致癌作用等对人体健康造成较大的影响.
一、实验目的
1.了解VOCs的成分、特点。
2.以苯系物为代表了解GC法测定VOCs的原理，掌握基本操作。
二、实验原理
活性炭对有机物具有较强的吸附能力，而二硫化碳能将其有效地洗脱下来。
本实验将空气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯等挥发性有机化合物吸附在活性炭采样管上，用二硫化碳洗脱后，经气相色谱火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高（或峰面积）外标法定量。
三、仪器和试剂
1.仪器气相色谱仪；空气采样器；采样管。
2.试剂
（1）苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯：
均为色谱纯试剂。
（2）二硫化碳：
使用前需纯化，并经色谱检验。
进样5μL，在苯与甲苯峰之间不出峰方可使用。
（3）苯系物标准储备液：
分别吸取苯、甲苯、乙苯和邻、间、对二甲苯各10.0μL至装有90mL二硫化碳的100mL容量瓶中，用二硫化碳稀释至标线，再取上述标液10.0mL至装有80mL二硫化碳的100mL容量瓶中，并稀释至标线，摇匀。
此储备液含苯8.8μg/mL；乙苯8.7μg/mL；甲苯8.7μg/mL；对二甲苯8.6μg/mL；间二甲苯8.7μg/mL；邻二甲苯8.8μg/mL；在4℃可保存一个月。
四、实验步骤
1.采样用乳胶管连接采样管B端与空气采样器进气口。
A端垂直向上，处于采样位置。
以0.5L/min流量，采样100—400min。
采样后，用乳胶管将采样管两端套封，样品放置不超过10天。
2.绘制标准曲线分别取苯系物贮备液0、0.5、10.0、15.0、20.0、25.0mL于100mL容量瓶中，用纯化过的二硫化碳稀释至标线，摇匀。
其浓度见表1-1。
另取6只5mL容量瓶，各加入0.25g粒状活性炭及1～6号的苯系物标液2.00mL，振荡2min，放置20min，进行色谱分析。
色谱条件如下：
色谱柱：
长2m，内径3mm不锈钢柱，柱内填充涂附2.5％DNP及2.5％Bentone的ChromosorbWHPDMCS。
柱温64℃；气化室温度150℃；检测室温度150℃。
载气（氮气）流量，50mL/min；燃气（氢气）流量，46mL/min；助燃气（空气）流量，320mL/min。
进样量：
5.0μL。
测定标样的保留时间及峰高（或峰面积），以峰高（或峰面积）对含量绘制标准曲线。
表1-1苯系物标准溶液的配制
编号
1
2
3
4
5
6
样品
苯系物标准贮备液体积/mL
0
5.0
10.0
15.0
20.0
25.0
稀释至体积/mL
100
100
100
100
100
100
苯、邻二甲苯的浓度/μg·mL-1
0
0.44
0.88
1.32
1.76
2.20
甲苯、乙苯、间二甲苯的浓度/μg·mL-1
0
0.44
0.87
1.31
1.74
2.18
二甲苯的浓度/μg·mL-1
0
0.43
0.86
1.29
1.72
2.15
3.样品测定
将采样管A段和B段活性炭，分别移入两只5mL容量瓶中，加入纯化过的二硫化碳2.00mL，振荡2min。
放置20min后，吸取5.0μL解吸液注入色谱仪，记录保留时间和峰高（或峰面积），以保留时间定性，峰高（或峰面积）定量。
五、数据处理
按下式计算苯系物各成分的浓度：
式中ρ苯系物——苯系物浓度，μg/m3；
W1——A段活性炭解吸液中苯系物的含量，μg；
W1——B段活性炭解吸液中苯系物的含量，μg；
Vn——标准状态下的采样体积，L。
六、思考题
1.根据测定结果，评价空气中VOCs（苯系物）的污染状况
2.采样管为何用AB两段活性炭并分别测定？
如何评价采样效率？
3.除气相色谱外，还有哪些方法可测定VOCs，各有哪些特点？
实验2环境空气中烷烃的光催化氧化
烷烃是空气中重要的污染物。
它主要来源于矿物燃料的燃烧，特别是汽车尾气的排放。
空气中烷烃一般不易降解，但在一些光催化剂存在时，可以发生光降解。
一、实验目的
了解半导体粒子的光催化作用，掌握光化学反应的研究方法和技术。
二、实验原理
所谓半导体粒子的光催化效应是指在光的照射下，半导体的价带电子跃迁到导带，价带的孔穴把周围环境中的羟基电子夺过来，羟基变成自由基，作为强氧化剂将有机物经过一系列中间过程最终转变为CO2，从而完成了对有机物的降解。
常见的半导体催化剂主要是过渡金属氧化物和硫化物等，其中催化效率较高的包括TiO2（锐钛矿）、Fe2O3、CdS和ZnS等。
本实验在有TiO2存在的体系中加入正庚烷，在紫外光照射下，正庚烷会发生光催化降解，生成CO和CO2。
在不同时间取样分析体系中正庚烷和CO的含量，CO2的生成可通过定性实验来证明。
三、仪器和试剂
1.仪器气相色谱仪，带FID；400W高压汞灯；石英玻璃光化学反应器。
2.试剂
（1）正庚烷，色谱纯。
（2）TiO2、氢氧化钡、盐酸，均为分析纯。
（3）CO标准气体为色谱纯；氮气为高纯；氧气。
四、实验步骤
1.建立光化学反应系统光化学反应系统如图2-l所示。
反应器由石英玻璃制作，外径为50mm，长度为200mm，容积为300mL，上部与侧部分别有一开口，用于配气与取样，开口用垫有聚四氟乙烯膜的反口胶塞密封。
光源汞灯由一个两侧开有窗口的金属筒罩住，以获得稳定而集中的辐射。
光源与反应器相距11cm，中间用一柱形石英管隔开，以保证反应器不因受到长时间光照而温度升高。
反应器及汞灯采取平放式与地面平行，以便引入的催化剂可平铺在反应器壁上。
将石英反应器用自来水洗涤数次，并在洗液中浸泡数小时，再用自来水及蒸馏水洗净，于烘箱中烘干。
在配气口与反口胶塞之间加一层薄的聚四氯乙烯薄膜，防止在光照时反口胶塞上的物质进入反应体系。
称取1.0gTiO2催化剂，加入反应器中，将反应器与配气系统相连。
抽真空，用无汞压力计控制真空度。
在抽真空过程中用热吹风加热反应器，使器壁上的吸附物尽量抽净，然后用高纯氮洗5次左右，再抽真空。
将正庚烷和氧气在真空状态下注入反应器，使正庚烷的浓度为1.66×10-4mol/L，氧气的体积百分比为20％。
最后用高纯氮充至略高于常压，以提供在反应过程中测气样时抽气所需的压力。
为防止配气时注射器扎出的孔漏气，可在胶塞外面贴上胶布以保持体系的稳定性。
仔细振荡反应器，使催化剂平铺于器壁底部。
2.测定开启高压汞灯，分别在光照0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5和3.0h，从反口胶塞处取样，用气相色谱仪分析体系中反应物正庚烷和产物CO的含量。
同样，为防止取样时注射器扎出的孔漏气，也需在胶塞外面贴上胶布以保持体系的稳定性。
反应物正庚烷的气相色谱分析条件如下：
SE—54石英毛细管柱（50m×0.245）；载气为氮气（经过氧化钢管去O2）；柱前压为2.4kg/cm2，柱温为60℃；分流速度为68mL/min；吹扫速度分为33mL/min；气化室温度为200℃；检测室温度为220℃。
产物CO的气相色谱分析条件如下：
分子筛柱；柱温50℃；流速为30mL/min，电流为180mA。
用CO标气定量。
反应结束后，用高纯氮将反应器中的气体全部赶出，并使其通入Ba（OH）2饱和溶液，应有白色BaCO3沉淀生成，遇盐酸沉淀溶解。
五、数据处理
绘制反应过程中正庚烷的浓度随时间的变化曲线，作相关分析，确定反应动力学级数。
六、思考题
1.查阅有关资料，推断本实验中正庚烷光催化降解的机理。
2.影响正庚烷光催化降解的因素有哪些？
实验3水体自净程度的指标
各种形态的氮相互转化和氮循环平衡变化是环境化学和生态系统研究的重要内容之一。
水体中氮化合物的主要来源是生活污水和某些工业废水及农业面源。
当水体受到含氮有机物污染时，其中的含氮化合物由于水中微生物和氧的作用，可以逐步分解氧化为氨（NH3）或铵（NH4+）、亚硝酸盐（NO2-）、硝酸盐（NO3-）等简单的无机氮化物。
氨和铵中的氮称为氨氮；亚硝酸盐中的氮称为亚硝酸盐氮；硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮。
通常把氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮称为三氮。
这几种形态氮的含量都可以作为水质指标，分别代表有机氮转化为无机氮的各个不同阶段。
在有氧条件下，氮产物的生物氧化分解一般按氨或铵、亚硝酸盐、硝酸盐的顺序进行，硝酸盐是氧化分解的最终产物。
有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的相对含量，在一定程度上可以反映含氮有机物污染的时间长短，对了解水体污染历史以及分解趋势和水体自净状况等有很高的参考价值，见表3—1。
目前常用比色法测定三氮的方法是比色法，其中最常用的是纳氏试剂比色法测定氨氮，盐酸蔡乙二胺比色法测定亚硝酸盐氮，二磺酸酚比色法测定硝酸盐氮。
表3-1水体中三氮检测的环境化学意义
NH3-N
NO2--N
NO3--N
三氮检出的环境化学意义
-
-
-
清洁水
+
-
-
表示水体受到新近污染
+
+
-
水体受到污染不久，且正在分解中
-
+
-
污染物已正在分解，但未完全自净
-
+
+
污染物已基本分解完全，但未自净
-
-
+
污染物已无机化，水体已基本自净
+
-
+
有新的污染，在此前的污染已基本自净
+
+
+
以前受到污染，正在自净过程，且又有新的污染
一、实验目的
1.掌握测定三氮的基本原理和方法。
2.了解测定三氮对环境化学研究的作用和意义。
二、实验过程
（一）纳氏试剂分光光度法测定氨态氮
1.原理氨与纳氏试剂反应可生成黄色的络合物，其色度与氨的含量成正比，在425nm波长下比色测定，检出限为0.02μg/mL。
如水样污染严重，需在pH为7.4磷酸盐缓冲溶液中预蒸馏分离。
2.试剂
（1）无氨蒸馏水：
水样稀释及试剂配制均需用无氨蒸馏水。
可以采用以下方法制备无氨水。
蒸馏法：
每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸，进行重蒸馏。
离子交换法：
将蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂来制备较大量的无氨水。
（2）pH7.4磷酸盐缓冲溶液：
称取14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至1L。
用pH计测定其pH，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调至pH为7.4。
（3）吸收液：
2％硼酸或0.01mol/L硫酸。
①2％硼酸溶液：
溶解20g硼酸于水中，稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸：
量取20mL0.5mol/L的硫酸，用水稀释至1L。
（4）纳氏试剂：
称取5g碘化钾，溶于5mL水中，分别加入少量氯化汞溶液（2.5gHgC12溶于40mL水中，必要时可微热溶解），不断搅拌至微有朱红色沉淀为止。
冷却后加入氢氧化钾溶液（15g氢氧化钾溶于30mL水中），充分冷却，加水稀释至100mL。
静置1天，取上层清液贮于塑料瓶中，盖紧瓶盖，可保存数月。
（5）酒石酸钾钠溶液：
称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于水中，加热煮沸以驱除氨，冷却后稀释至100mL。
（6）氨标准溶液：
称取3.819g无水氯化铵（预先在100℃干燥至恒重），溶于水中，转入1L容量瓶中，稀释至刻度，即配得1.00mg/mL的NH3－N标准储备液。
取此溶液10.00mL稀释至1L，即为10μg/mL的NH3－N标准溶液。
3.步骤
较清洁水样可直接测定，污染水样按下列步骤进行。
（1）水样蒸馏：
为保证蒸馏装置不含氮，须先在蒸馏瓶中加200mL无氨水，加10mL磷酸盐缓冲溶液、几粒玻璃珠，加热蒸馏至流出液中不含氨为止（用纳氏试剂检验），冷却。
然后将此蒸馏瓶中的蒸馏液倾出（留下玻璃珠），量取水样200mL，放入蒸馏瓶中（如预先试验水样含氮量较大，则取适量的水样，用无氨水稀释至200mL，然后加入10mL磷酸盐缓冲液）。
另准备一只250mL的容量瓶，移入50mL吸收液（吸收液为0.01mol/L硫酸或2％硼酸溶液）然后将导管末端浸入吸收液中，加热蒸馏，蒸馏速度为6～8mL/min，至少收集150mL馏出液，蒸馏至最后1～2min时，把容量瓶放低，使吸收液的液面脱离冷凝管出口，再蒸馏几分钟以洗净冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL，混匀，以备比色测定。
（2）测定：
清洁水样，可直接取50mL澄清水样置于50mL比色管中。
污染水样则取用上述方法蒸馏出的水样50mL，置于50mL比色管中。
如果氨氮含量太高，可酌情取适量水样用无氨水稀释至50mL。
另取8支50mL比色管，分别加入铵标准溶液（含氨氮10μg/mL）0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL，加无氨水稀释至刻度。
在上述各比色管中，分别加入1.0mL酒石酸钾钠，摇匀，再加1.5mL纳氏试剂，摇匀放置10min，用1cm比色管，在波长425nm处，以试剂空白为参比测定吸光度，绘制标准曲线，并从标准曲线上查得水样中氨氮的含量。
（二）盐酸萘乙二胺分光光度法测定亚硝酸盐氮
1.原理
在pH为2.0～2.5时，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸生成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺偶联生成红色染料，最大吸收波长为543nm，其色度深浅与亚硝酸盐含量成正比，可用比色法测定，检出限为0.00534μg/mL，测定上限为0.1μg/mL。
2.试剂
（1）不含亚硝酸盐的蒸馏水：
向蒸馏水中加入少量高锰酸钾晶体，使其呈红色；再加入氢氧化钡（或氢氧化钙），使其呈碱性，重新蒸馏。
弃去50mL初馏液，收集中间70％部分。
也可于每升蒸馏水中加入lmL浓硫酸和0.2mL硫酸锰溶液（每100mL蒸馏水中含有36.4gMnSO4·H2O），及1～3mL0.04％高锰酸钾溶液使呈红色，然后重新蒸馏。
（2）亚硝酸盐标准储备液：
称取1.232g亚硝酸钠溶于水中，加入lmL氯仿，稀释至1L。
此溶液每毫升含亚硝酸盐氮约为0.25mg。
由于亚硝酸盐氮在湿空气中易被氧化，所以储备液需标定。
标定方法：
吸取50.00mL0.050mol/L高锰酸钾溶液，加5mL浓硫酸及50.00mL亚硝酸钠储备液于300mL锥形瓶中（亚硝酸钠贮备液时需将吸管插入高锰酸钾溶液液面下）混合均匀，置于水浴中加热至70～80℃，按每次10.00mL的量加入过量的0.050mol/L草酸钠标准溶液，使高锰酸钾溶液褪色，记录草酸钠标准溶液用量（V2）；再用高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠到溶液呈微红色，记录高锰酸钾溶液用量（V1）。
用50mL不含NO2-的水代替NaNO2贮备液，如上操作，用草酸钠标液标定KMnO4溶液的浓度，按下式计算KMnO4溶液浓度（mol/L）。
按下式计算亚硝酸盐氮标准储备液的浓度（mg/L）：
式中：
——经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
V1——滴定NaNO2贮备液时，加入高锰酸钾标准溶液总体积，包括开始已经加入的50.00mL，下同，mL；
V2——滴定NaNO2贮备液时，加入草酸钠标准溶液总体积，mL；
V3——滴定水时，加入高锰酸钾标准溶液总体积，mL；
V4——滴定水时，加入草酸钠标准溶液总体积，mL；
7.00——亚硝酸盐氮（1/2N）的摩尔质量，g/mol；
50.00——亚硝酸盐标准储备液取用量，mL；
0.0500——草酸钠标准溶液浓度（1/2Na2C2O4，0.050mol/L）。
（3）亚硝酸盐使用液：
临用时将标准贮备液配制成每毫升含1.0μg的亚硝酸盐氮的标准使用液。
（4）草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4，0.0500mol/L）：
称取3.350g经105℃干燥2h的优级纯无水草酸钠溶于水中，转入1L容量瓶中加水稀释至刻度。
（5）高锰酸钾溶液（1/5KMnO4，0.050mol/L）：
溶解1.6g高锰酸钾于约1.2L水中，煮沸0.5～lh，使体积减小至1L左右，放置过夜，用G3号熔结玻璃漏斗过滤后，滤液贮于棕色试剂瓶中，用上述草酸钠标准溶液标定其准确浓度。
（7）盐酸萘乙二胺显色剂：
50mL冰醋酸与900mL水混合，加入5.0g对氨基苯磺酸，加热使其全部溶解，再加入0.05g盐酸萘乙二胺，搅拌溶解后用水稀释至1L。
溶液无色，贮存于棕色瓶中，在冰箱中保存可稳定一个月，当有颜色时应重新配制。
3.步骤
（1）预处理：
水样如有颜色和悬浮物，可在每100mL水样中加入2mL氢氧化铝悬浮液，搅拌后，静置过滤，弃去25mL初滤液。
（2）标准曲线的绘制及样品测定：
取5支50mL比色管，分别加入含亚硝酸盐氮2.000μg/mL的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、5.00mL，用水稀释至刻度。
取25.00mL澄清水样于50mL比色管中（如亚硝酸盐氮含量高，可酌情少取水样，用无亚硝酸盐蒸馏水稀释至刻度）。
在上述各比色管中分别加入2mL显色剂，20min后在540nm处，1cm比色皿，以试剂空白作参比测定其吸光度，绘制标准曲线，并查得水样中亚硝酸盐氮的含量。
（三）二磺酸酚分光光度法测定硝酸盐氮
1.原理
浓硫酸与酚作用生成二磺酸酚，在无水条件下二磺酸酚与硝酸盐作用生成二磺酸硝基酚，二磺酸硝基酚在碱性溶液中发生分子重排生成黄色化合物，最大吸收波长在410nm处，利用其色度和硝酸盐含量成正比，可进行比色测定。
少量的氯化物即能引起硝酸盐的损失，使结果偏低。
可加硫酸银，使其形成氯化银沉淀，过滤去除，以消除氯化物的干扰（允许氯离子存在的最高浓度为10μg/mL，超过此浓度就要干扰测定）。
亚硝酸盐氮含量超过0.2μg/mL时，将使结果偏高，可用高锰酸钾将亚硝酸盐氧化成硝酸盐，再从测定结果中减去亚硝酸盐的含量。
本法的检出限为0.02μg/mL硝酸盐氮，检测上限为2.0μg/mL。
2.试剂
（1）二磺酸酚试剂：
称取15g精制苯酚，置于250mL三角烧瓶中，加入100mL浓硫酸，瓶上放一个漏斗，置沸水浴内加热6h，试剂应为浅棕色稠液，保存于棕色瓶内。
（2）硝酸盐标准储备液：
称取0.7218g分析纯硝酸钾（经105℃烘4h），溶于水中，转入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液含硝酸盐氮100μg/mL，加入2mL氯仿保存，溶液可稳定半年以上。
（3）硝酸盐标准溶液：
准确移取100mL硝酸盐标准储备液，置于蒸发皿中，在水浴上蒸干，然后加入4.0mL二磺酸酚，用玻棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，静置10min加入少量蒸馏水，移入500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，即为20μg/mL的NO3--N标准溶液（相当于88.54μgNO3-）。
（4）硫酸银溶液：
称取4.4g硫酸银，溶于水中，稀释至1L，于棕色瓶中避先保存。
此溶液1.0mL相当于含氯1.0mg。
（5）高锰酸钾溶液（1/5KMnO4，0.100mol/L）：
称取0.3g高锰酸钾，溶于蒸馏水中，并稀释至1L。
（6）乙二胺四乙酸二钠溶液：
称取50g乙二胺四乙酸二钠，用20mL蒸馏水调成糊状，然后加入60mL浓氨水，充分混合，使之溶解。
（7）碳酸钠溶液（1/2Na2CO3，0.100mol/L）：
称取5.3g无水碳酸钠，溶于1L水中。
实验用水预先要加高锰酸钾重蒸馏，或用去离子水。
3．步骤
（1）标准曲线的绘制：
分别吸取硝酸盐氮标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00mL于50mL比色管中，加入1.0mL二磺酸酚，3.0mL浓氨水，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用1cm比色皿，以试剂空白作参比，于波长410nm处测定吸光度，绘制标准曲线。
（2）样品的测定
除去氯离子：
先用硝酸银滴定水样中的氯离子含量，据此加入相当量的硫酸银溶液。
当氯离子含量小于50mg/L时，加入固体硫酸银。
1mg氯离子可与4.4mg硫酸银作用。
取50mL水样，加入一定量的硫酸银溶液或硫酸银固体，充分搅拌后。
再通过离心或过滤除去氯化银沉淀，滤液转移至100mL的容量瓶中，定容至刻度。
也可在80℃水浴中加热水样，摇动三角烧瓶，使氯化银沉淀凝聚，冷却后用多层慢速滤纸过滤至100mL容量瓶，定容至刻度。
去除亚硝酸盐氮影响：
水样中亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/L时，可将其氧化为硝酸盐氮后测定。
具体方法如下：
取未知水样50mL于蒸发皿中，滴加0.100mol/L高锰酸钾溶液，至淡红色出现并保持15min不褪为止，以使亚硝酸盐完全转变为硝酸盐，最后从测定结果中减去亚硝酸盐含量。
吸取上述经处理的水样25.00mL（如果硝酸盐氮含量较高，取样量可酌情减少）至蒸发皿内，如有必要可用0.100mol/L碳酸钠溶液调节水样pH至中性，置于水浴中蒸干。
取下蒸发皿，加入1.0mL二磺酸酚，用玻棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，静止10min，加入少量蒸馏水，搅匀，滤入50mL比色管中。
在通风条件下，加入3mL浓氨水。
如果有沉淀，滴加EDTA溶液，使水样变清。
用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，测定吸光度。
根据标准曲线，计算出水样中硝酸盐氮的含量。
三、数据处理
根据NH3－N、NO2－N、NO3－N的浓度与吸光度的标准曲线，以及样品吸光度，计算水样中“三氮”的含量；并通过比较水样中“三氮”的含量，评价水体的自净程度。
四、思考题
1.如何通过测定三氮的含量来评价水体的“自净”程度？
如水体中仅检测到一定量的NO3-，未检测到NH4+、NO2-，说明水体“自净”作用处于什么阶段？
如水体中既有大量NH4+，又有大量NO3-，水体污染和“自净”状况又如何？
2.简述纳氏试剂分光光度法测定氨氮的主要干扰，如何消除？
3.在三氮测定时，要求蒸馏水不含NH3、NO2-、NO3-，如何检验？
4.在蒸馏-分光光度法测定氨氮时，为什么要调节水样的pH在7.4作用？
pH偏高或偏低对测定结果有何影响？
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