药物分析学章节自测试题大学期末复习资料.docx
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药物分析学章节自测试题大学期末复习资料
总论
第一章药物分析学导论
自测题
1.试述药物的定义及其质量控制与其他商品有何不同。
2.试述药物分析学研究体系。
3.如何利用其他学科的研究成果发展药物分析新方法。
4.试述药物分析学研究的创新策略。
5.举例说明药物分析学在新药发现和药物研究中有什么应用。
6.PAT在药品生产中有何作用？
7.举例说明药物分析学在药品临床评价和临床药学实践中的意义。
8.试述药物分析学研究的创新策略。
9.药物分析学的主要进展有哪些？
10.如何从药物的结构获得可以用于药物分析的信息？
总论
第二章药品质量控制与药物分析方法验证
自测题
一、最佳选择题
1．关于中国药典，准确的说法是
A.一部法定的药物分析参考书B.收载所有药物的法典C.一部药物词典
D.我国制订的法定药品标准E.我国中草药的法典
2．中国药典的英文名称及其缩写是
A.Pharmacopoeia，PhPB.PharmaceuticalAnalysis，PAC.Pharmacy，Ph
D.ChinaPharmacopoeia，CPE.ChinesePharmacopoeia，ChP
3．我国国家食品药品监督管理总局的英文名称缩写是_____
A.SFDAB.CFDAC.AFDAD.FDAE.RFDA
4．为获得阿司匹林的含量测定方法，可查找USP中
A.FrontMatterB.GeneralNoticesC.USPMonographs
D.GeneralTestsandAssayE.Glossary
5．《药物非临床研究质量管理规范》的英文缩写是
A.GCPB.GLPC.GMPD.GAPE.GSP
6．ICH是以下哪个国际机构的英文缩写
A.欧盟药典委员会B.欧洲药典委员会
C.国际药典委员会D.人用药品注册技术要求国际协调会
E.世界卫生组织
7．某一测定结果系由4次测量数据平均而得，若方法的标准偏差为0.8，则该平均值的标准偏差是
A.0.8B.0.4C.0.2C.0.1D.0.05
8．有效数字0.09050的有效位数是
A.9位B.7位C.6位D.4位E.3位
9．可以信噪比S/N=10时相应的浓度或量初步确定的分析方法的效能指标是
A．定量限B.精密度C.线性D.检测限E.专属性
10.回收率试验系用于验证分析方法的
A．专属性B.准确度C.精密度D.耐用性E.检测限
11.ChP规定：
称取“2.0g”，系指
A.称取重量可为1.5~2.5gB.称取重量可为1.6~2.4g
C.称取重量可为1.95~2.05gD.称取重量可为1.96~2.04g
E.称取重量可为1.995~2.005g
12.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的
A.百分之一B.千分之一C.万分之一D.十分之一
13.“热水”系指温度在的水
A．98~100℃B.70~80℃C.50~60℃D.70~90℃
二、多项选择题
1．偶然误差所具有的性质是
A.具有固定的方向B.可用加较正值的方法消除C.服从统计规律
D.绝对值大的误差出现的概率小E.可通过增加平行测定次数减小
2．经修约后可得到有效数字0.538的原始数据是
A.0.53745B.0.53746C.0.5375D.0.5385E.0.53852
4.用于杂质限度的分析方法，需验证的效能指标有
A.准确度B.检测限C.定量限D.线性E.耐用性
5.标准品系指
A.用于抗生素或生化药品中含量或效价测定用的标准物质
B.用于HPLC测定的内标物质C.用于生物检定的标准物质
D.按效价单位（或μg）计的标准物质
E.用于检测时，按干燥品进行计算后使用的标准物质
6.一般常用化学试剂等级分为
A．优级纯B.化学纯C.基准试剂D.分析纯
三、简答题
1．SOP与QC在新药非临床研究中的作用是什么？
2．试述误差的分类，各类误差的来源与减免方法。
3．试述分析方法验证的主要效能指标与实验方法。
4．试述测量不确定度的含义。
参考答案：
一、1,D,2,E,3,B,4,C,5,B,6,D,7,B,8,D,9,A,10,B,11,C,12,B,13,B;二、1,CDE;2,CD;3,BE;4,ACD;5,ABCD
（谢智勇）
总论
第三章样品前处理和药物提取技术
自测题
一、最佳选择题
1．最常见生物样品有________.
A.血液样品B.尿液样品C.肝脏样品D.头发样品E.唾液样品
2．为了完全去除蛋白质，其离心速度应大于_______.
A.1000r/minB.3000r/minC.5000r/minD.7000r/minE.10000r/min
3．溶剂提取时，水相pH的选择很重要，因为它决定药物的存在状态。
一般来说，碱性药物最佳pH值要高于pKa值______，而酸性药物则要低于pKa值_____，这样就能使90％的药物以非电离形式存在而更易被有机溶剂提取
A.1～2个pH单位,1～2个pH单位。
B.1～2个pH单位,3～4个pH单位。
C.3～4个pH单位,1～2个pH单位。
D.3～4个pH单位,4.5～5个pH单位。
E.4.5～5个pH单位,3～4个pH单位。
4．不属于固相萃取操作流程的是________。
A．柱活化B．加样C．柱清洗和柱干燥D．样品洗脱E．样品干燥
5.不属于超临界萃取在生物样品预处理中优点的是_______。
A.回收率高，不易乳化B.分析速度快，适于批量处理
C.适用范围小D.易于联用E减少了有毒性的有机溶剂的使用
6.使用离子对提取法，欲提高药物提取入有机相的量，应选择对离子对溶解度_______的有机溶剂。
A．大B．小C．尽量一样D．或大或小E．没有影响
二、多项选择题
1．生物样品预处理的目的为______。
A．使药物或代谢物从结合物及结合物中释放出来，以测定药物或代谢物总浓度。
B.生物样品介质组成复杂，对药物测定干扰多，且药物组分很微量，必须先经过分离、纯化、富集。
C.为了适应和满足测定方法的专属性要求。
D.防止分析仪器的污染，提高测定方法的效能。
E.降低成本。
2．生物样品预处理要考虑的因素为_______。
A．药物的理化性质和存在形式。
B．待测药物的浓度范围。
C．药物测定目的。
D．选用的生物样品类型。
E.样品预处理与分析技术的关系。
3.去除蛋白质的常用方法有______。
A．加入与水相混溶的有机溶剂脱水。
B．加入中性盐盐析。
C．加入强酸生成不溶性盐。
D．加入重金属盐类沉淀剂。
E．加热法使热蛋白变性。
4．生物样品的预处理大致分为以下步骤___。
A.有机破坏。
B.除蛋白。
C.分离，纯化与浓集。
D.结合物水解。
E．化学衍生化。
5.在离子对提取法中，根据药物性质选择反离子的原则______。
A.测定碱性药物时，一般用烷基磺酸类作为反离子。
B.测定碱性药物时,一般用烷基季铵类化合物作为反离子
C.测定酸性药物时，一般用烷基季铵类化合物作为反离子。
D.测定酸性药物时，一般用烷基磺酸类作为反离子。
E.测定碱性药物时，可以选任何酸类作为反离子；测定酸性药物时，可以选任何碱类作为反离子。
6.下面关于微透析技术的描述，正确的是______。
A.其实质是膜分离技术。
B.关键部件是微透析探针。
C.只能为色谱分析（GC、HPLC等）进行采样和制备样品。
D.是一种在体取样技术，但是样品一定要预处理后才能用于测定。
E.对药物代谢和药动学研究有积极的意义。
三、配伍选择题
A.柱切换技术，B.微透析技术,C去除蛋白.D.血浆E.超滤法
1．将采集的静脉血置含有抗凝剂的试管中，混合后，以2500～3000r／min离心5～10min使与血细胞分离，所得淡黄色上清液为______。
2．血浆中加入与水相溶的甲醇，为了_________。
3.一种在不破坏（或破坏很少）生物体内环境的前提下，对生物体细胞液的内源性或外源性物质进行连续取样和分析的新技术是______。
4．能够由阀来改变流动相走向与流动相系统，从而使洗脱液在一特定时间内从预处理柱进入分析柱的技术为_______。
5．血液中游离药物测定常采用的方法是_______。
四、简答题
1．结合物为什麽要水解？
通常有几种水解方法？
2．测定血浆中游离药物浓度经常采用的方法有哪些？
3．简述SPE方法的原理和特点。
4．柱切换高效液相色谱法的原理和特点。
5．简述化学衍生化的分类方法。
6．试举例说明，样品制备时应考虑的问题。
五、计算题
取含巴比妥的血浆样品5ml，酸化后，精密加入25ml氯仿萃取，过滤，取滤液4.0ml，用0.45mol/LNaOH4.0ml振摇，取此碱性水层于260nm处测得吸收度A1为0.606,另取滤液4.0ml，加1mol/L硼酸-KCl缓冲液（pH约为10）4.0ml振摇提取，取水层于260nm处测得A2为0.229。
同时取25.0µg/ml巴比妥氯仿溶液4.0ml，照上法提取，测定，测得A1`为0.608,A2`为0.202,计算血浆中巴比妥的含量（mg/ml）。
参考答案：
一、1.A，2.E，3.A，4.E，5.C，6.A；二、1.ABCD，2.ABCDE，3.ABCDE，4.ABCDE，5.AC，6.ABE;三、1.D,2.C,3.B,4.A,5.E;五、0.1161mg/ml
（单伟光）
总论
第四章药物的鉴别试验
自测题
一、单项选择题
1.在药品质量标准中，药品的外观、臭、味等内容归属的项目为（）
A．性状B．鉴别C．检查D．含量测定E．类别
2.中国药典规定“熔点”系指（）
A．固体初熔时的温度
B．固体全熔时的温度
C．供试品在毛细管中收缩时的温度
D．固体熔化时自初熔至全熔时的一段温度
E．供试品在毛细管中开始局部液化时的温度
3.测定某药物的比旋度，配制的供试品溶液的浓度为50.0mg/ml，样品管长度为2dm，测得的旋光度为+3.25°，则比旋度为（）
A．+6.50°B．+32.50°C．+65.0°D．+16.25°E．+3.25°
4.下列哪种鉴别方法的专属性最强（）
A．UVB．HPLCC．GCD．TLCE．IR
5.色谱法用于鉴别的参数是（）
A．峰面积B．保留时间C．峰高D．峰宽E．死时间
二、多项选择题
1.下列物理常数哪些不仅用于定性而且用于定量（）
A．比旋度B．旋光度C．熔点D．
E．折光率
2.紫外分光光度法鉴别药物，常用的测定参数有（）
A．maxB．max的
C．A1/A2
D．C1/C2E．T
3.薄层色谱系统适用性试验的内容有（）
A.检测灵敏度B.精密度C.比移值
D.拖尾因子E.分离效能
4.用紫外分光光度法鉴别药物时，常采用核对吸收波长的方法。
影响本法试验结果的条件有（）
A．仪器波长的准确度B．供试品溶液的浓度
C．溶剂的种类D．吸收池的厚度
E．供试品的纯度
5.药物鉴别试验方法所要求的效能指标为（）
A．准确度 B．专属性C．线性 D．定量限E．耐用性
三、配伍选择题
[1～3]将数字与其意义对应
A．589.3nm B．539.8nmC．1.3305
D．1.3330E．1.3325
1.中国药典规定的，测定供试品相对于空气的折光率的光线波长（）
2.测定旋光度使用的光源的波长（）
3.20℃时水的折光率（）
[4～6]各国药典采用IR法鉴别药物的主要方法不同
A．与《药品红外光谱集》对照B．比较一定波数处的吸收峰比值
C．在规定条件下测定一定波数处的吸收峰D．与对照品对照
E．与参比物对照
4.ChP（）
5.USP（）
6.BP（）
[7～10]
A．具有芳香第一胺结构的药物B．具有氨基醇结构的药物
C．具有酚羟基结构的药物D．具有莨菪酸结构的药物
E．具有羰基结构的药物
以下反应用于鉴别的药物是
7.Vitail反应（）
8.双缩脲反应（）
9.重氮化-偶合反应（）
10.三氯化铁呈色反应（）
四、问答题
1.药物的鉴别在药物分析中有何意义？
2.药品质量标准中，常用的鉴别方法有哪些？
各有什么特点？
为什么说红外光谱法在药物的鉴别中占有重要地位？
3.《中国药典》收载的物理常数有哪些？
测定物理常数有何意义？
4.对化学鉴别试验的要求是什么？
举例说明化学鉴别试验中最常用的反应类型。
5.什么是一般鉴别试验？
什么是专属鉴别试验？
请举例说明。
6.采用紫外光谱鉴别药物有哪些方法？
如何提高紫外光谱鉴别法的专属性？
7.为什么中药及其制剂的鉴别首选色谱法？
五、计算题
测定盐酸土霉素的比旋度。
称取供试品0.5050g，置50ml量瓶中，加盐酸液（91000）稀释至刻度，采用2dm长的测定管，要求比旋度为-188～-200，则测得的旋光度的范围是多少。
参考答案：
一、1.A，2.D，3.B，4.E，5.B；二、1.AD，2.ABC，3.ACE，4.ACE，5.BE；三、1.A，2.A，3.D，4.A，5.D，6.A，7.D，8.B，9.A，10.C；五、-3.80～-4.04
（宋粉云）
总论
第五章药物的杂质分析
自测题
一、最佳选择题
1.杂质限量是指药物中所含杂质的
A最小允许量B.合适含量C.最低检出量D.实际测得量E.最大允许量
2.对于溶于碱溶液而不溶于酸溶液的药物，其重金属检查应采用
A.硫代乙酰胺法B.炽灼后的硫代乙酰胺法C.硫化钠法
D.硫化氢法E.微孔滤膜法
二、多项选择题
1.中国药典中采用HPLC法测定药物及杂质含量的方法包括：
A.外标法B.面积归一化法C.内标法
D.不加校正因子的主成分自身对照法E.加校正因子的主成分自身对照法
三、配伍选择题
[1-4]在药物杂质检查中，检查项目与方法相对应的是
A.GC-FID检测法B.硝酸银反应C.硫化铅比浊法
D.HPLC-UV检测法E.古蔡（Gutzeit）氏法
1.有机溶剂的检查采用2.氯化物的检查采用
3.重金属的检查采用4.砷盐的检查采用
四、简答题
1.药物中杂质从何而来？
2.何谓杂质限量和限量检查？
如何表示？
如何计算？
杂质限量检查时应注意什么事项？
3.药物中的残留溶剂有哪几类？
应如何检查？
4.进行药物中杂质的鉴定时通常有哪些方法？
5.用于杂质分析的方法应做哪几项验证？
五、计算题
甲苯咪唑中有关物质的检查：
取本品50mg，置10ml量瓶中，加甲酸2ml溶解后用丙酮稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用丙酮稀释至刻度，作为对照溶液。
照TLC法试验，吸取上述两种溶液各10μｌ，分别点于同一硅胶GF254板上，以氯仿三氯甲烷－甲醇－甲酸（90∶5∶5）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。
供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
求杂质限量。
参考答案：
一、最佳选择题
1.E2.C
二、多项选择题
1.ABC
三、配伍选择题
1.A2.B3.C4.E
四、简答题
1.生产过程中引入的杂质:
在原料药的合成过程中，起始物质不纯或未反应完全、反应的中间体与反应副产物在精制时未能完全除去而引入杂质。
在贮藏过程中引入的杂质:
在温度、湿度、日光、空气等外界条件影响下，或因微生物的作用，引起药物发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，使药物中产生有关的杂质。
2.药物中所含杂质的最大允许量，称为杂质限量。
限量检查法通常不要求测定其准确含量，只需检查杂质是否超过限量。
杂质限量通常用百分之几或百万分之几（partspermillion，ppm）来表示。
计算方法：
或
应注意的事项：
采用该法须注意平行操作原则，即供试溶液和对照溶液应在完全相同的条件下反应，如加入的试剂、反应的温度、放置的时间等均应相同，这样检查结果才有可比性。
3.药品中残存的有机溶剂按其毒性的程度分为三类,一类有机溶剂毒性较大，且具有致癌并对环境有害,应尽量避免使用；二类有机溶剂对人有一定毒性，应限量使用；三类有机溶剂对人的健康危险性较小，因此推荐使用。
检查方法：
（1）毛细管柱顶空进样等温法（第一法）本法适用于被检查的有机溶剂数量不多，并且极性差异较小的情况；
（2）毛细管柱顶空进样程序升温法（第二法）本法适用于所需要检查的有机溶剂数量较多并且极性差异较大时的情况；（3）溶液直接进样法（第三法）可采用填充柱，亦可采用适宜极性的毛细管柱。
4.药物中杂质的鉴定方法通常有：
（1）杂质对照品法：
依据药物合成或降解反应机理，推断最有可能产
生的杂质，采用LC-MS法初步测定其结构，对测定结果和所推断的结构进行综合分析后，合成可能产生的杂质，并采用元素分析、紫外光谱法、红外光谱法、NMR法和MS法确证杂质的结构，以此作为杂质对照品，分别测定药物中主要杂质与杂质对照品的液相色谱、紫外吸收光谱及质谱，比较测定结果，从而确定杂质的结构。
（2）分离制备杂质样品法：
当对杂质的结构不易进行初步估计时，则需采用适当的分离方法如柱色谱法、半制备或制备高效液相色谱法等，将杂质从药物样品中分离出来，经纯化后，采用元素分析、紫外光谱法、红外光谱法、NMR法和MS法确证杂质的结构。
（3）杂质对照品法与分离制备杂质样品相结合的方法。
5.杂质检查可分为限度试验和定量测定两种情况。
用于限度检查的分析方法的验证侧重于专属性、检测限和耐用性；用于杂质定量测定方法的验证则强调专属性、定量限度、线性、范围、准确性、精密度、耐用性。
五、计算题
（王唯红）
总论
第六章药物的含量测定
自测题
一、最佳选择题
1.API含量如未规定上限，系指不超过
A.100.1%B.101.0%C.100.0%D.100%E.110.0%
2.根据Lambert-Beer定律，由E
值法计算得到的浓度C的单位是
A.mg/mlB.g/mlC.mg/100mlD.g/100mlE.g/ml
3.荧光法测定的是
A.吸光度的强弱B.发射光的强弱C.透射光的强弱
D.激发光的强弱E.散射光的强弱
4.原子吸收分光光度仪使用的光源是
A.氙灯B.氘灯C.卤素灯D.空心阴极灯E.空心阳极灯
二、多选题
1．紫外分光光度仪需要定期校正，ChP规定需对仪器进行哪些校正和检定
A.波长B.分辨率C.杂散光
D.最大吸收波长E.吸光度准确度
2．色谱法的系统适用性试验一般要求
A.重复性RSD应不大于2.0%（n=5）
B.固定相和流动相组成适当C.分离度R应大于1.5
D.峰高法定量时，拖尾因子T应在0.95-1.05之间
E.流动相的流速应大于2ml/min
3．高效液相色谱法中流动相的pH调节通常采用
A.磷酸盐缓冲液B.硫酸C.冰醋酸
D.醋酸盐缓冲液E.盐酸
4．液相色谱仪常用的检测器
A.氮磷检测器B.蒸发光散射检测器
C.电子捕获检测器D.紫外检测器
E.荧光检测器
三、配伍选择题
[1-4]正确选用基准物
A.对氨基苯磺酸B.三氧化二砷
C.重铬酸钾D.邻苯二甲酸氢钾
E.氯化钠
1．标定高氯酸滴定液2．标定氢氧化钠滴定液
3．标定亚硝酸钠滴定液4．标定硫代硫酸钠滴定液
[5-9]选择合适的方法
A、电位法指示终点B、加Hg（AC）2处理
C、加Ba（Ac）2D、加HgCl2处理
E、直接滴定
5．非水碱量法测定水杨酸毒扁豆碱
6．非水碱量法测定氢溴酸东茛菪碱
7．非水碱量法测定盐酸吗啡
8．非水碱量法测定磷酸可待因
9．非水碱量法测定硝酸毛果芸香碱
[10-12].以下公式表示的意义
A.拖尾因子B.分离度
C.比移值D.容量因子
E.分配系数
11．
[13-15]选择GC色谱柱的性能
A.非极性柱B.极性柱C.中等极性柱
D.弱极性柱E.水溶性柱
13．HP-1
14．50%二苯基-50%二甲基聚硅氧烷
15．HP-20M
四、问答题
1.有机酸类药物的酸碱滴定多在中性乙醇溶液中进行，这是为什么？
何谓中性乙醇？
如何制备？
2.水分测定与干燥失重有何区别？
ChP收载的水分测定法除费休氏外，还有哪些方法？
3.什么是RP-HPLC？
什么是NP-HPLC？
分别说明RP-HPLC和NP-HPLC的最常用固定相和流动相。
4.如何选择进样室、柱温箱、检测室温度？
如何选择GC柱？
五、计算题
1．非水碱量法测定重酒石酸去甲肾上腺素含量，测定时室温20℃。
精密称取本品0.2160g，加冰醋酸10ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。
已知：
高氯酸滴定液（0.1mol/L）的F=1.027（23℃），冰醋酸体积膨胀系数为1.1×10-3/℃，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于31.93mg的C8H11N3O·C4H4O6，样品消耗高氯酸滴定液体积为6.50ml，空白消耗0.02ml。
问题：
（1）样品测定时高氯酸滴定液（0.1mol/L）的F值是1.027吗？
为什么？
（2）求重酒石酸去甲肾上腺素的百分含量？
2.司可巴比妥钠的含量测定：
精密称取0.1053g，置250ml碘量瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加入溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，密塞振摇，暗处放置15min，加碘化钾试液10ml摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，做空白校正。
1ml溴滴定液相当于13.01mg的司可巴比妥钠。
已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）17.10ml，空白消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）25.12ml。
0.1mol/L的硫代硫酸钠滴定液的F值=1.003，计算1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于多少mg的司可巴比妥钠？
样品的百分含量？
3.测得某药物A的对照品溶液（1.00×10-1mol/L）在300nm处吸光度为0.400，370nm处吸光度为0.010；测得该药物的代谢产物B的对照品溶液（1.00×10-4mol/L）在370nm处的吸光度为0.460，300nm处吸收可忽略。
对病人尿样中药物
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