liudexin油田化学实验讲义Word文件下载.docx
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1.检查好仪器，要求；
①刻度盘对零。
若不对零，可松开固定螺钉调零后在拧紧。
②检查同心度。
高速旋转时，外筒不得有偏摆。
③内筒底与杯距不低于1.3cm。
2.校正旋转粘度计
①倒350m1水于泥浆杯中，置于托盘上，上升托盘，使液面与外筒刻度线对齐，拧紧托盘手轮。
②迅速从高速到低速依次测量。
待刻度盘读数稳定后，分别记录各转速下的稳定读数￠.
要求：
Ø
600=2.0格,Ø
300=1.0格。
3.把水换成待测泥浆，重复2.
4.继续测量静切力，方法是在600ｒｐｍ下搅1分钟，然后将旋钮转到3ｒｐｍ位置，把电源关上，静等1分钟后启动之，注意读取刻盘的最大值。
再重新在600ｒｐｍ下搅1分钟，用同样的方法读取静置10分钟3ｒｐｍ下的最大值。
s=0.5×
3Pa.
5.实验后，关闭电源，倒出泥浆，洗净内、外筒，擦干装好。
注意：
停转后，由于静切力作用，刻度盘可能不回零，此时不需要再调零。
五.实验步骤
1、熟悉旋转粘度计的使用方法。
2.检查和校正旋转粘度计。
3.测量泥浆在各剪切速率下的剪切应力和1分钟、10分钟的切力（
s1和
s10）
六.实验数据处理
剪切速率D与粘度计转速n对应关系：
D=1.703×
n
泥浆剪切应力
与粘度计读数Ø
对应关系：
=0.511Ø
.
ηa=
600（mPa.s）；
ηp=Ø
600-Ø
300（mPa.s）
0=0.511（2Ø
300-Ø
600）（Pa）
“六速旋转粘度计测泥浆的流变曲线”原始数据记录表
姓 名：
班 级：
同组者：
实验老师：
实验日期：
粘度计转速n（ｒｐｍ）
６００
３００
２００
１００
６
３
剪切速率D
（ｓ）
１０２２
５１１
３４０
１７０
１０
５
粘度计读数Ø
（格）
静切力测定：
钻井液静止1分钟粘度计3ｒｐｍ下的读数：
钻井液静止1０分钟粘度计3ｒｐｍ下的读数：
实验二常用API泥浆仪器的使用
一．实验目的
1.掌握常用API泥浆仪器的使用和校正方法；
2.掌握现场测试泥浆性能的标准方法。
二．实验原理
在滤失介质两端施加一定的压力差，在压力差的作用下，泥浆通过滤失介质发生滤失。
三．实验仪器
1.ZNS型失水测定仪一台
2.漏斗粘度计一个
3.密度计一个
4.秒表一只
5.500ml、1000ml泥浆杯各一个
6.PH试纸一盒
7.20ml量筒2个，待测泥浆1000ml
8.GJ—I高搅机一台
四．仪器使用要点
1.ZNB型泥浆密度计
将搅拌均匀的泥浆注入杯中齐杯口为止，轻轻将盖旋转盖紧，擦去外溢泥浆，然后将杠杆主刀口置于底座的刀垫上，移动游码，是水平泡与中间两根红线相切，游码左侧边线所对刻度，即为该泥浆的密度（ρ/cm3）.
校正方法：
测量清水比重应为1.00，否则，须增减枰杆末端调节器中的铅粒。
1每测完样品都要把刀口住置于刀架上，保护好刀刃。
2每测完样品都要洗净干泥浆杯。
2、ZNN型漏斗粘度计
用清水刷净漏斗，用手指堵住漏斗管口，把充分搅拌的泥浆经筛网倒入漏斗，直至液面到达筛网底部（700ml），放开手指，记录流满量杯（500ml）所需的时间，即为泥浆的粘度（秒）。
20℃左右时，清水粘度为15±
0.5秒。
1保护管嘴，不得用铁丝等硬物穿通。
2测量时，漏斗应垂直放好。
3.打气筒失水仪
①松开减压阀，关死放空阀，打气使气筒压力答达10MPa左右，然后顺时针转减压阀，直到压力表读数为0.7MPa。
②用食指堵住泥浆杯气接头小孔，倒入适量的泥浆，使液面与泥浆杯内槽相齐，放好密封圈（擦干），铺一张干滤纸，拧紧泥浆杯盖。
然后装入三通接头，并卡好挂架及量筒。
3缓慢逆时针转放空阀，当压力表指针开始下降或有进气声时及时打气，使压力保持为0.7MPa，见第一液滴时开始计时。
4记录7.5分钟时钻井液流出的滤液量，取开量筒，顺时针转放空阀，把泥浆杯中余气放尽，取下泥浆杯。
5假设瞬时滤失量为零，量筒中滤液毫升数的2倍即为API滤失量。
6冲净、擦干泥浆杯及杯盖。
4.PH广泛试纸
将PH试纸放到待测酸碱度的样品中浸湿后取出，待其颜色稳定后（大约30秒），把变色的试纸上侧颜色和标准色对照，估计出泥浆的PH值。
五、步骤
1.校正旋转粘度计、漏斗粘度计、比重计、
2.用电动搅拌器充分搅拌泥浆约10分钟。
3.测量泥浆常规性能。
“常用API泥浆仪器的使用”原始数据记录表
性能参数
泥浆密度
（ｇ／ｃｍ３）
漏斗粘度
（ｓ）
ＡＰＩ滤失量
（ｍｌ）
泥饼厚度
（ｍｍ）
ＰＨ
数据
平行差
实验三钻井液钙侵及处理
一.实验目的
1.了解一般淡水钻井液钙侵后性能的变化规律。
2.学会钙侵钻井液性能的调整
二.实验原理
1.钻井液钙侵后，原来的钠质土变为钙质土，其ξ电位降低，水化膜变薄，粘土颗粒间形成或增强絮凝结构。
从而导致钻井液粘度、切力上升、失水增大。
当钙侵盗一定程度后，粘土颗粒继续变粗而沉淀，此时粘土分散度明显降低，使粘度、切力转而下降，失水继续增大。
钻井液性能参数变化趋势见下图。
2.钙侵钻井液加入适量有机处理剂（稀释剂）后，一是拆散因钙离子作用形成较大、较强的粘土絮凝结构，使钻井液处于适度絮凝状态，二是保护粘土颗粒使它保持适度尺寸，不至于结合而又变得过大，从而使钻井液性能得到改善。
三．仪器、药品
仪器：
ZNN-D6粘度计一台；
台称
药品：
CMC、丹宁碱液。
四．实验步骤
1．取原浆1000ml高搅5分钟，测其性能。
2．各组按下表加石灰，根据教师要求搅拌10分钟后测全套性能。
组
1
2
3
4
5
生石灰,%
0.05
0.15
0.2
0.25
0.3
3．根据加石灰后的钻井液性能，加适量稀释剂和降失水剂使其性能得到恢复。
处理剂加量参考下表：
CaO,%
0.20
丹宁碱液,%
0.5
1.5
2.5
CMC,%
0.1
丹宁碱液配制：
丹宁：
烧碱=1：
1~1：
2（重量比）
丹宁碱液浓度=1/10~1/15
五．实验数据及处理
1．将所得数据及计算结果整理列表。
2．给出钻井液粘度、动切力以及失水随石灰加量的变化曲线并简要解释。
实验四钻井液中固相含量的测定
1．掌握固相含量测定仪的操作方法。
2．学会钻井液中固相含量的计算方法。
根据蒸馏原理，取一定量钻井液用电热器将其蒸干，收集并测出冷凝的体积，用减差法即可求出钻井液中固相含量。
也可通过称重方法算出其固相含量。
ZNC型固相含量测定仪；
电动搅拌器；
台称；
量筒。
1．拆开蒸馏器，称出蒸馏杯重量：
W杯（克）
2．用注射器取10毫升均匀钻井液样，注入蒸馏水杯中，称重W杯+浆（克）。
3．将套筒及加热棒拧紧在蒸馏杯上，再将蒸馏器引流管插入冷凝器出口端。
4．将加热棒插头插入电线插头，通电加热蒸馏，并计时间。
通电约3~5分钟后冷凝即可滴入量筒，连续蒸馏至不再有液体滴出为止，切断电源。
5．用环架套住蒸馏器上部，使其与冷凝分开，再用湿布冷却蒸馏器。
6．记下量筒中馏出液体体积毫升数，若馏出物为水与油且分层不清时可加入1~3滴破乳剂。
油、水体积分别以V油、V水表示。
7．取出加热棒，用刮刀刮净套筒内壁及加热棒上附者的固体，全部收集于蒸馏杯中，然后称重W杯+固（克）。
注意事项：
1．操作时蒸馏器必须竖直。
2．蒸馏时间一般为20分钟，不应超过30分钟。
3．注意保护加热棒和用电安全。
4．若钻井液泡多，可加数滴消泡剂。
五．实验数据处理：
设为淡水非加重钻井液：
固相含量体积百分含量（W杯+浆－W杯）×
10（克/100ml）
固相体积百分含量=固相重量体积百分含量÷
土（ml/100ml）
注：
粘土比重
土=2.4~2.6。
实验五钻井液中膨润土含量的测定
一.实验目的
学会用亚甲基兰测定钻井液中膨润土含量的方法，并了解其测定原理。
亚甲基兰是一种阳离子材料，在溶液中离解。
当粘土中可交换阳离子水化时，带负电荷粘土晶片便与带正电荷的染色离子结合生成兰色水不溶物，此时亚甲基兰褪色，只有当溶液中有游离的亚甲基兰时才呈绿兰色。
三．实验仪器及药品
酸式滴定管一支；
125ml三角瓶2个；
2ml注射器一支；
洗瓶一个；
电炉一个；
玻璃、滤纸等。
0.01N亚甲基兰水溶液；
H2O2（3%）；
5NH2SO4
1．用不带针头的注射器准确取2ml钻井液放入三角瓶中，加10ml蒸馏水。
15mlH2O2（3%）和0.5ml5NH2SO4。
2．冷却后用0.01N亚甲基兰滴定，为了减少误差，开始加5ml亚甲基兰，然后每滴入1ml亚甲基兰后，旋摇30秒钟，用玻璃沾一滴液体至滤纸上，观察在染色固体斑点外是否出现绿兰色圈，若无色圈继续滴加。
3．若发现绿兰色圈，但旋摇2分钟后又消失，说明终点快到，小心加入0.5ml亚甲基兰溶液，直至旋摇2分钟后色圈仍不褪色，则达到终点，纪录所耗的亚甲基兰溶液的毫升数
V亚。
若所测浆中无有机处理剂，不需要H2SO4和H2O2，也不需要加热。
五．结果处理
钻井液膨润土含量=
×
1000=1.43×
（克/100ml钻井液）
六．思考题
1．为什么要加入H2O2溶液和H2SO4?
2．为何当绿兰色圈出现后再搅拌两分钟色圈可能消失?
3．根据本实验所测膨润土含量及实验五的固相含量值，试指出优劣土含量范围。
实验六碱在原油乳化中的作用
1.观察碱与原油混合后的乳化现象。
2.学会用不稳定系数法确定使原油乳化的最佳碱浓度范围。
碱（例如NaOH）可与原油中的酸性成份（例如环烷酸）反应，生成表面活性物质：
这些表面活性物质可使原油乳化形成水包油（O/w）乳状液。
水包油乳状液的形成与稳定性对于碱驱和稠油乳化降粘是重要的,例如碱驱中乳化-携带、乳化-捕集、自发乳化等机理的发生,稠油乳化降粘中原油乳化分散机理的发生都是以水包乳状油液的形成为前提条件的。
碱浓度是影响碱对原油乳化作用的重要因素。
碱浓度低时,碱与原油反应生成的活性物质少,不利于乳状液的稳定。
若碱浓度过高,一方面,碱可使原油中碳链较长的弱酸反应生成亲油的活性物质,这些亲油的活性物质可抵消亲水活性物质的作用,不利于水包油乳状液的稳定,同时,过量的碱具有盐的作用,也不利于水包油乳状液的稳定,因此,只有合适的碱浓度范围,碱才能与原油作用形成稳定的水包油乳状液。
乳状液的稳定性可用不稳定系数（USI）表示。
不稳定系数按式６-1定义:
（６-1）
式中：
—不稳定系数，ml；
—乳化体系分出水体积与时间的变化函数；
—乳化体系静止分离的时间，min。
从定义式可以看出,不稳定系数越小，乳状液的稳定性越好。
三．实验仪器与药品
1.仪器
电子天平（感量0.001g）、10ml具塞刻度试管、秒表、滴管、试管架。
2.药品
氢氧化钠、原油、蒸馏水。
1.取10ml具塞刻度试管10支，分别加入质量分数为0.0、1.0×
10-4、2.5×
10-4、5×
10-4、1.0×
10-3、4.0×
10-3、5.0×
10-3、8.0×
10-3、1.0×
10-2、2.0×
10-2的氢氧化钠溶液各5ml，分别用滴管准确加入原油5ml，盖上试管塞子，每支试管各上下震荡30次。
2.将震荡后的试管立即垂直放在试管架上,同时开始计时,并每隔3min记录一次试管中分出水的体积（若分出水的速度较快,可每隔lmin记录一次）,共记录30min。
3.取乳化最稳定的试管重新振荡30次，用分散法判别乳状液类型。
五．实验结果处理
1.求出碱在不同质量分数下乳化原油的不稳定系数。
（1）在坐标纸上绘制分出水的体积与时间的关系（V-t）曲线，注意每个碱的质量分数下的V-t曲线都应在同一规格坐标中绘出。
（2）将V-t曲线与时间轴所包面积剪下，在电子天平上称其质量W1。
（3）在坐标纸上剪下已知面积（A0,单位为ml·
min）的方框称取其质量W0。
（4）不稳定系数按式６-2求出:
（６-2）
2.绘制USI—ω（NaOH）的关系曲线，找出使原油乳化的最佳碱质量分数范围，并解释曲线的变化规律。
3.将实验记录、数据处理结果以表格或图的形式表达，写出实验报告。
1.为什么碱质量分数过高或过低都不能形成稳定的水包油乳状液?
2.原油酸值的高低对碱与原油的乳化作用有何影响?
3.综述水包油乳状液的形成与稳定性在碱驱中的作用。
碱在原油乳化中的作用实验原始记录
姓名：
班级：
同组者：
实验日期：
指导教师（签字）:
分出水体积随时间的变化数据
V
ml
t
min
ω（NaOH）
时
间
及
分
出
水
的
体
积
USI/ml
实验七堵水剂的制备与性质
1.学会几种堵水剂的制备方法。
2.掌握几种堵水剂的形成机理及其使用性质。
堵水剂是指从油、水井注入地层，能减少地层产出水的物质。
从油井注入地层的堵水剂称油井堵水剂（或简称堵水剂），从水井注入地层的堵水剂称为调剖剂。
常用的堵水剂有冻胶型堵水剂、凝胶型堵水剂、沉淀型堵水剂和分散体型堵水剂，这些堵水剂的形成机理和使用性质各不相同。
1.冻胶型堵水剂
冻胶（如锆冻胶）是由高分子（如HPAM）溶液转变而来，交联剂（如锆的多核羟桥络离子）可以使高分子间发生交联，形成网络结构，将液体（如水）包在其中，从而使高分子溶液失去流动性，即转变为冻胶。
锆冻胶是油田常用的冻胶型堵水剂。
锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与HPAM中的羧基发生交联反应而形成的。
体系的pH值可影响多核羟桥络离子的形成及HPAM分子中羧基的量，因此，pH值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。
2.凝胶型堵水剂
凝胶是由溶胶转变而来。
当溶胶由于种种原因（如电解质加入引起溶胶粒子部分失去稳定性而产生有限度聚结）形成网络结构，将液体包在其中，从而使整个体系失去流动性时，即转变为凝胶。
油田堵水中常用的是硅酸凝胶。
硅酸凝胶由硅酸溶胶转化而来，硅酸溶胶由水玻璃（又名硅酸钠，分子式Na2O·mSO2）与活化剂反应生成。
活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质。
盐酸是常用的活化剂，它与水玻璃的反应如下:
Na2O·mSiO2+2HCl→H2O·mSiO2+2NaCl
由于制备方法不同，可得两种硅酸溶胶，即酸性硅酸溶胶和碱性硅酸溶胶。
这两种硅酸溶胶都可在一定的条件（如温度、pH值和硅酸含量）下，在一定时间内胶凝。
评价硅酸凝胶堵水剂常用两个指标，即胶凝时间和凝胶强度。
胶凝时间是指硅酸体系自生成至失去流动性的时间。
凝胶强度是指凝胶单位表面积上所能承受的压力。
3.沉淀型堵水剂
沉淀型堵水剂由两种可反应产生沉淀的物质组成。
水玻璃-氯化钙是油田最常用的沉淀型堵水剂，它通过如下反应产生沉淀:
Na2O·mSiO2+CaCl2→CaO2·mSiO2+2NaCl
4.悬浮体型堵水剂
悬浮体是指溶解度极小但颗粒直径较大（大于10-5cm）的固体颗粒分散在溶液中所形成的粗分散体系。
分散体系中的固体颗粒可以在多孔介质的喉道处产生堵塞作用。
油田中常用的分散体型堵水剂是粘土悬浮体型堵水剂。
粘土悬浮体中的粘土颗粒可用聚合物（如HPAM）絮凝产生颗粒更大、堵塞作用更好的絮凝体堵水剂。
絮凝是聚合物（HPAM）在粘土颗粒间通过桥接吸附形成。
100ml烧杯，10ml具塞刻度试管，5ml、25ml量筒，玻璃棒，广泛pH试纸。
聚丙烯酰胺，氧氯化锆，水玻璃，氯化钙，盐酸，粘土。
1.锆冻胶堵水剂的制备与性质
取3个100ml烧杯，用量筒各加入质量分数为5×
10-3的聚丙烯酰胺水溶液25ml,其中一个烧杯中滴加6滴质量分数为1×
10-2的盐酸，另一烧杯中滴加4滴质量分数为1×
10-2的NaOH，搅拌均匀，用广泛pH试纸测定三个烧杯中聚丙烯酰胺溶液的pH值，然后向三份聚丙烯酰胺溶液中分别加入2ml质量分数为5×
10-3的ZrOCl2溶液（注意:
边用玻璃棒搅拌，边缓慢加入），观察并记录冻胶形成的现象（注意记录成冻时间）和冻胶的强度（用玻璃棒挑起程度衡量）。
2.硅酸凝胶堵水剂的制备与性质
取三支10ml具塞刻度试管，加入质量分数为0.1的水玻璃5ml，用滴管向三支试管中依次加入质量分数为0.1的盐酸10滴、15滴、20滴并摇匀，观察凝胶的生成并记录胶凝时间，待三支试管中全部胶凝后用玻璃棒插入凝胶，从玻璃棒插入的难易排出三种凝胶强度的顺序。
3.水玻璃—氯化钙沉淀型堵水剂的制备与性质
取一支10ml的具塞刻度试管，加入质量分数为0.1的水玻璃5ml，然后用滴管逐滴加入质量分数为0.1的氯化钙溶液，摇匀，观察硅酸钙沉淀的生成情况。
4.粘土—HPAM絮凝体堵水剂的制备与性质
取三支10ml具塞刻度试管，分别加入质量分数为1×
10-2的粘土（钠土基膨润土）悬浮体5ml，然后分别加入质量分数为1×
10-3的聚丙烯酰胺溶液0.5ml、2ml、5ml，摇匀，观察絮凝现象。
用表格形式表达实验现象与数据，并解释实验现象。
六、思考题
1.解释pH值对锆冻胶生成的影响。
2.本实验中制备的硅酸凝胶是碱性硅酸凝胶还是酸性硅酸凝胶，解释原因。
水玻璃—氯化钙沉淀型堵剂
堵水剂的制备与性质实验原始记录
试验日期：
指导教师（签字）：
粘土—HPAM
絮凝体堵剂
絮凝情况
加入质量分数为
1×
10-3
的HPAM（ml）
硅酸凝胶堵剂
项目
凝胶强度
（排序）
胶凝时间
（min）
加入质量
分数为0.1的HCI
（滴）
锆冻胶堵剂
冻胶强度
（是否挑起）
成冻时间
pH值
10-2
的HCl
或NaOH（滴）
堵剂
类型
实
验
数
据
与
现
象
实验八金属的缓蚀
1.掌握一种测定钢铁腐蚀速度的方法（静态挂片失重法）。
2.了解缓蚀剂的缓蚀机理。
钢铁在酸性介质中的腐蚀是电化学腐蚀。
若在盐酸中，钢铁的腐蚀反应为：
阳极反应：
Fe→Fe2++2e
阴极反应:
2HCl+2e→H2↑+2Cl-
+）
电池反应：
Fe+2HCl→FeCl2+H2↑
为了减小酸性介质对金属的腐蚀，常用的方法是在酸性介质中加入缓蚀剂。
按作用机理，酸性介质缓蚀剂可分为吸附膜型（如甲醛）和“中间相”型（如丁炔醇）两类。
为了定量地表示缓蚀剂的缓蚀作用，可以测定钢铁在加与不加缓蚀剂的介质中的腐蚀速度。
在测定腐蚀速度的方法中最常用的是挂片失重法。
当用挂片失重法测定钢铁腐蚀速度时，可将一已知质量并已知表面积的试片放在腐蚀介质（例如盐酸和加有缓蚀剂的盐酸）中，经过一定时间，再称它的质量，求得失量，即可按式８-1计算钢铁的腐蚀速度。
（８-1）
—腐蚀速度，g/（m2
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