WXJIII微波消解仪使用说明.docx

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WXJIII微波消解仪使用说明

WXJ—III

微波消解装置

使用说明书

1、概述

1.1产品特点

a>密封消解超压保护，安全可靠，消解完成蜂鸣提示；

b>可消解多种物质：

本说明书主要介绍化学需氧量（CODCR）、总氮TN、总磷TP的消

解及测试方法；

c>省时、省费用，操作简单方便；

d>用于消解CODCR时：

1）具有抗氯离子干扰能力，能测定CODCR值大雨50mg/L，氯离子含量高达1000mg/L的水样；

2）可测定10mg/L以下低CODCR值。

1.2适用范围及主要用途

WXJ-III（CODCRTNTP）微薄消解装置（简称装置，下同）可对各种地表水、生活污水、工业废水中化学需氧量，总氮，总磷进行快速消解测定。

广泛适用于各级环保部门，水资源管理部门及公共卫生部门对水质的坚定与管理。

1.3型号的组成及其意义

WXJ-IIIWXJ是代号，指微薄消解III指设计序号

1.4使用环境条件

a>环境温度：

5—40摄氏度

b>环境湿度：

小于等于90%RH；

c>大气压力范围：

86KPA—106KPA

1.5工作条件

A>装置应在A.C（220正负22）V（50正负1）Hz电源上工作。

B>工作制方式：

连续

2工作原理

装置采用测试方法与国标（GB118911915---89）水质词汇（第3—7部分）与分析方法、

《水和废水监测分析方法》第三版中CODCR重铬酸钾发和总磷、总氮的过硫酸钾消解分光度法基本相同。

装置采用频率为2450MHZ的微博能源加热方法。

在他的作用下消解体系中反应物中偶极分子将高速旋转运动，形成激烈摩擦和碰撞，使反应物的温度迅速升高，达到高效快速低耗的理想效果。

装置采用在封闭（密封）状态下进行消解的方式。

其优点之一是可以使罐内有一定压力已迅速提高反应体系温度，缩短消解时间；其二，在CODCR分析中，有效抑制氯离子被重铬酸钾氯化为氯气的作用。

再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定高氯废水的化学需氧量。

3仪器简介

3.1配置

装置包括微波消解炉一台，随机配置聚四氟乙烯消解罐六只（本装置一次可放十二只消解罐，如需要可令增购聚四氟乙烯消解罐）。

3.2专用性

装置专用于消解水样中有机污染物，切不可做他用。

3.3散热通风

装置底部和顶部揩油通风口，供散热排气用，切不可遮挡9（使用前将包裹炉体薄膜撕开）

3.4转轮、转盘

装置使用前放入转轮和转盘，并保证转盘在转轮中央且同心。

3.5消解罐

聚四氟乙烯消解罐专为本装置设计，不能做其他用途，只有在本说明书规定的试剂和反

应条件下，罐内压力保护作用才能有效的实施和得到保证。

4技术特性

4.1特性

装置是为所需用途（1.2）而制造的，用于化学需氧量总磷总氮消解、测试的一种仪器。

4.2主要技术参数（见表1）

表1主要技术参数表

项目

参数

测量范围

C0DCR:

5-,2500mg/L

TP:

0.1—0.6mg/LTN:

0.05—4mg/L

CODCR抗氯离子干扰能力

w10000mg/L

精密度

CODCR值在80—150mg/L时：

室内标准偏差w4.3%，室间相对标准偏差w5.0%。

TP、TN能满足国家标准（GB11889-11915-89）

准确度

CODCr与经典回流法比对，相关系数r>0.999

TP、TN与标准方法比对，相关系数r>0.999

消解样品数量（每炉次）

标准配置6个，最咼可达12个样品

消解时间

5-16min

微波工作频率

2450MHz

额定输入功率

1450W（最大）

额定输出功率

900W

外形尺寸

511mmx385mmx262mm

5使用说明及注意事项

5.1面板示意图

注释：

1）显示屏显示设定消解时间；

2）“分”键设定消解时间，按“10”和“1”分别

设定“10分钟”和“1分钟”

3）“秒”键设定消解时间，按“10”和“1”分别

设定“10秒钟”和“1秒钟”；

4）“CODCr”键做CODCr消解时按该键；

5）“PP/TN”键：

做TP、TN消解时按该键（三次）

6）“启动”键启动微波电路时按该键；

7）“停止/取消”键停止消解工作或取消设定值时按该键；

5.2对照面板示意图进行操作

5.2.1消解时间的确定（见表2）

表2消解样品数及消解时间表（每个消解罐盛25mL消解液，约半消解罐的水）

名称

化学需氧量

总磷、总氮

样品数量（个）

n

n

消解时间（分+秒）

n分+（nx10）秒+20秒

nx2分+10秒

5.2.2装置操作方法

a）将装置好消解溶液的消解罐加盖旋紧，均匀放置装置转盘外圈，关好炉门;

b）按“暂停/取消”键一次；

c）作CODCR消解时按“CODCR”一次，显示如下：

作TP/TN消解时连接“TP/TN”三次，显示如下:

d）按“表2”规定的消解时间用“分”键和“秒”键设定时间;

e）按“启动”键一次开始进行消解。

5.3注意事项

5.3.1下述情况下请勿使用消解装置

a）炉门破损或炉门无法关紧时

b）没有放入转环时或玻璃转盘时

c）装置内无消解物品时

d）消解罐为空时

e）消解罐只装清水时

5.3.2安全事项

a）装置使用电源载流量应不小于10A，并可靠接地；

b）使用请勿遮盖炉体，以保持散热；

c）不得将金属物体放入炉内；

d）为防空载时启动装置而造成损坏，可用玻璃杯装水放入炉内，需使用装置时拿走；

5.3.3装置专用

本装置仅用在CODCR、TP、TN测试时，对样品做消解处理用，务必严格按本使用说明书要求使用，不可擅自改作它用；

6消解、测试方法

6.1化学需氧量

6.1.1试剂制备

a）重铬酸钾消解溶液（C1/6K2Cr2O7=0.4mol/L）：

称取经120C烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾19.60g于1000ml烧杯中，溶解于大约

500ml蒸馏水中，在搅拌中徐徐的加入250ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。

该溶液重铬酸钾浓度为0.40mol/L。

用于测定COD浓度在

1000—2500mg/L的水样（含2500mg/L以上需稀释的水样）

另外称取9.806g，2.45g重铬酸钾（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成

0.200mol/L,0.0500mol/L的重铬酸钾消解溶液。

用于测定COD浓度在50—1000mg/L和w

50mg/L的水样。

b）掩蔽剂：

硫酸汞结晶或粉末

c）催化剂：

称取10g硫酸银溶解于1升浓硫酸中，摇匀；

d）试亚铁灵指示剂：

称取1.485g邻菲罗琳（C12H8N2.H2O）和0.695g硫酸亚铁（FeSO4.7H2O）溶于蒸馏水中，稀释至100ml，存于棕色瓶内。

e）硫酸亚铁铵标准溶液{（NH4）2Fe（SO4）2.6H2O〜0.1mol/L}:

称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸钾标准液标定。

另称取19.8g,3.95g硫酸亚铁铵（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配置成0.05mol/L,0.01mol/L,的硫酸亚铁铵溶液。

标定方法：

准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液也150ml锥形瓶中，加蒸馏水稀释至30ml左右，缓慢加入5ml浓硫酸，摇匀，冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液有黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C[（NH4）2Fe（SO4）2]=0.4X5.0/V

式中：

C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）

V-----硫酸亚铁铵顶顶溶液的用量（ml）

f）邻苯二甲酸氢钾标准溶液：

称取0.8502g基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水中，溶解后

移入1000ml。

容量瓶中用二次蒸馏水稀释至标线，摇匀。

标准COD值为1000mg/L。

6.1.2测试步骤

a）准确吸取均匀水样5.00ml（每批水样在测试的同时需做2个空白）于消解罐中，加入

1g掩蔽剂（不含氯离子的水样可不加），充分摇匀使Cl-和Hg++完全络合（若掩蔽剂很快全被溶解，即氯离子的含量过高，需不加掩蔽剂，直至仍有掩蔽剂不容为止），5.00ml消解

液（注），5.00ml催化剂，摇匀。

b）旋紧密封盖，依次将消解罐均匀放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门；

c）按“5.2.1、522”方法操作，对样品进行消解。

d）消解完毕，打开炉门待其冷却后将消解罐从炉内取出，待罐内液体冷却至室温时（如需速冷可竖放至冷水盆中），用滴定法或比色法测出CODCR值。

6.1.3滴定法

a）将样液转入150ml锥形瓶中，用20ml左右蒸馏水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲洗

液并入锥形瓶中，加入2-3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴（注），溶液的颜

色由黄色经蓝绿色至红褐色即为滴定终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，按下式计算出

CODCR值；

b）计算方法

式中：

V0----空白消耗标准硫酸亚铁铵溶液的体积（ml）；

V1----水样消耗消耗标准硫酸亚铁铵溶液的体积（ml）；

C-----硫酸亚铁铵溶液的浓度（mol/L）;

8-----氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）;

V2----水样的体积（ml）；

6.1.4比色法

a）用移液管在每只消解罐中加入5ml蒸馏水，盖上密封盖，摇匀待冷却。

b）将以预热的分光光度计的波长调至600nm,按要求调100%及0.0，符合要求后进行测试。

c）将溶液移入30nm比色皿中（空白相同），进行比色，记下吸光度。

d）计算方法：

根据绘制的标准曲线，计算出斜率。

CODCR=A•F•K

式中：

A---为样品的吸光度。

F---为稀释倍数。

K---为曲线斜率倒数，即A=1时的CODCR值。

e）标准曲线分别吸取邻苯二甲氢酸钾标准溶液5、10、20、40、60、80ml。

于一系列100ml

容量瓶中，加二次蒸馏水至刻度，摇匀。

COD值分别为50、100、200、400、600、800、

及原液为1000mg/L标准使用液。

按测试步骤取样并进行消解，比色，绘制标准曲线。

求出

直线回归方程。

注：

消解液K2Cr2O7浓度与硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）2浓度需根据CODCr浓度而定（见表3）。

表3CODCr/K2Cr2O7/（NH4）2Fe（SO4）2对照表

CODCr浓度

K2Cr2O7浓度

（NH4）2Fe（SO4）2浓度

<50

0.0500mol/L

0.01mol/L

50—1000

0.200mol/L

0.05mol/L

1000—2500

0.400mol/L

0.10/L

6.2总磷（TP）

6.2.1试剂制备

a）硫酸：

1+1

b）5%（m/v）过硫酸钾：

称取5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于蒸馏水中，并稀释至100ml。

c）10%抗坏血酸：

称10g抗坏血酸（C6H8O6）溶解于蒸馏水中，并稀释至100ml。

贮于棕

色瓶中，如不变色可长时间使用。

d）钼酸盐溶液：

称取13g钼酸铵［（NH4）6MO7O24•4H2O］溶解于100ml蒸馏水中，称0.35g酒石酸锑钾］KSbC4H4O6•1/2H2O］溶解于100ml蒸馏水中，在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。

贮于棕色瓶中冷却保存。

至少可稳定2个月

e）浊度一色度补偿液：

混合两份体积的1+1硫酸和一份体积的10%（m/v）抗坏血酸溶液。

此溶液使用时配制。

f）磷标准溶液

1）贮备液：

称取110摄氏度烘干2小时的磷酸二氢钾KH2PO40.2187g，用少量蒸馏水溶解后转移至1000ml容量瓶中，加1+1的硫酸5ml，用蒸馏水稀释至标线，1.00ml此溶液含50ug磷。

2）使用液：

将10ml磷标准贮备液转移至250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线并混匀。

1ml标准液含2ug磷。

6、测试步骤

a）吸取25ml水样（空白相同）于消解罐中，（如样品中含磷浓度超过0.6mg/L时可酌情少

取水样或稀释后再取样）。

加4ml过硫酸钾。

b）旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。

c）按“521、5.2.2”方法操作，对样品进行消解。

d）消解完毕后，打开炉门待其冷却后将消解罐取出，待罐内液体冷却至室温时（如需速冷

可放入冷水中），将液体移至50ml比色管中，用少量蒸馏水冲洗消解罐及盖内壁2-3次，冲

洗液并入比色管中，稀释至刻度，摇匀。

e）显色：

向比色管中加入1ml抗坏血酸，混匀，30秒后加入钼酸盐溶液充分混匀。

f）测试：

室温下放置15分钟后，移取部分溶液至30mm的比色皿中，在分光光度计波长

为700nm处，按比色操作调100%和0.0符合要求好后，以浓度空白作参比，测出吸光度，记下读数，从工作曲线上差得磷的含量。

g）工作曲线的绘制：

取7支比色管分别加入磷的标准使用液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00加

水至15ml。

然后按测试步骤进行测定，扣除空白实验的吸光度后，和对应磷的含量绘制工作曲线。

h）计算方法

总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算

C=M/V

式中：

M---试样测得含磷量ug。

V测定水样体ml

注：

1.如试样带浊度或色度时，需要配制一个空白试样（消解后用水稀释至50ml）然后

向试样中加入3ml浊度---色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液，然后从试样的吸光度中扣除空白试样的吸光度。

2.如显色时室温低于13摄氏度时，可在20—30摄氏度水浴中，显色15min。

6.3总氮（TN）

6.3.1试剂制备

a）无氨水：

在每升蒸馏水中加入0.1ml浓硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，收集镏出液于玻璃容器中。

b）碱性过硫酸钾：

称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中并稀释至1000ml。

溶液存放在聚乙烯瓶中，可贮存一周。

c）10%盐酸

d）硝酸钾标准溶液；

①贮备液：

称取经105—110摄氏度烘干3h的硝酸钾（KNO3）0.7218g溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，稀释至标线。

1.00ml此溶液含100ug硝酸盐氨。

如加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。

②使用液：

将贮备液用无氨水稀释十倍而得。

1.00ml标准溶液含10ug硝酸盐氨。

使用时配

制。

6.3.2测试步骤

a）取调好PH5—9的水样10ml（水样中含氮量超过4mg/L时可酌情少取水样或稀释后再取样）于消解罐中，加入5ml碱性过硫酸钾溶液。

b）旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。

c）按“5.2.1、5.2.2”方法操作，对样品进行消解。

d）消解完毕后，打开炉门待其冷却后将消解罐取出，待罐内液体冷却至室温时（如需速冷可放入冷水中），加10%盐酸1ml用无氨水定容至25ml。

e）移取部分溶液至10mm石英比色皿中，按比色操作调分光光度计100%和0.0符合要求好后，以无氨水作参比，分别在220mm及275mm测出吸光度，记下读数，并计算出校正吸光度A，然后按A值查校准曲线并计算总氮（以NO3---N计）含量。

A=A220-2A275

f）校准曲线的绘制：

取7支比色管,分别加入磷的标准硝酸盐氨标准使用液0.00、0.10、0.50、1.00、2.50、

5.00、10.00加无氨水稀释至10ml。

然后按测试步骤进行测定，测出吸光度后，分别按下式来除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar。

As=As220—2As275

Ab=Ab220—2Ab275

Ar=As—Ab

式中：

As220-----标准溶液在220nm波长的吸光度；

As275标准溶液在275nm波长的吸光度；

Ab220零浓度（空白）标准溶液在220nm波长的吸光度；

Ab275零浓度（空白）标准溶液在275nm波长的吸光度；

按Ar值与相应的NO3-N含量（ug）绘制标准曲线。

g）计算方法

总氮含量以C（mg/L）表示，按下式计算;

C=M/V

式中：

M——试样测得含氮量ug;

V——测定用水样体积ml;

7故障分析与排除

简单故障分析与排除（见表4）表4简单故障分析处理

故障现象

原因分析

排除方法

备注

装置无显示

电源未接通

P检查电源插头

装置不工作

①门未关好；

②未能正确设定；

③未按启动键；

④腔内过热；

1把门关好；

2重新设定；

③按“启动”键；

④待冷却并检查是否有物品覆盖装置；

开机后转盘不能转动

转盘未套在驱动轴上

重新装好转盘和转轮

装置转盘旋转时有噪音

转轮及炉底滚道太脏

清洗转轮及滚道

炉内照明灯不亮

1接触不好；

2灯泡断丝；

①检查灯泡接触情况；

②更换灯泡；

灯泡型号应相

同

8保养和维护

8.1断电维护

清洁、保养或维护装置时，应将电源插头拔离插座，以免触电。

8.2炉腔清洁

应经常保持炉腔清洁，以达到最佳的样品消解效果，如炉腔内有溅出物，可用软布擦干；如太脏，请用软性洗涤剂擦拭。

8.3炉门保养

炉门四周凝聚有水滴是正常现象，可用软布擦净，应经常保持门封干净，定期查看门锁勾

是否干净完好。

8.4炉体表面清洁

请用软性洗涤剂和温水清洗，再用软布擦净。

勿让水滴渗入炉缝或通风气道，控制面板仅

可用湿软布擦净，不宜用清洁剂等水溶液清洗。

9验收及贮存

9.1验收

a）开箱后应拿出使用说明书案“附件清单”查对所有附件是否齐全，规格是否相符；

b）参照使用说明书进行验收运行（炉内放一杯250ml清水看是否升温）。

9.2贮存

装置开箱前或开箱后长期不用时，应贮存在下述条件下：

a）环境温度：

0—40摄氏度；

b）相对湿度：

w80%RH;

c）大气压力范围：

86KPa---106KPa;

10附件清单（见表5）

表5附件清单

名称

数量

名称

数量

1、使用说明书

1本

4、转环组件

1套

2、产品质量跟踪卡

1份

5、玻璃转盘（注2）

1个

3、消解罐（注1）

6个

注：

1、本装置消解罐标准配制6个，如另有需要可向我公司购买;

2、不能使用代替品或其他玻璃转盘。

11微波消解装置使用注意事项

11.1使用前应详细阅读微波消解仪“使用手册”的全部内容。

11.2关于电源：

11.2.1为了防止触电，保证微波消解仪前，应拔掉电源插头；

11.3使用注意事项：

11.3.1切勿使用金属器皿，带金、银边的器皿放进微波消解仪中消解，会造成短路打火；也不能空载运行，以免损坏了微波消解仪。

11.3.2不能用微波消解仪加热食物，因为做过COD消解的微波消解仪，里面残存一些化学

物品加热过程中会污染食品。

11.3.3使用微波消解仪时应先放入玻璃转盘，再将盛好消解液的消解罐放在玻璃转盘的周边

进行消解。

11.3.4切勿将一般的水银温度计放入微波消解仪内边加热边测量，以免引起打火或损坏；

11.3.5取出已加热的消解罐时，要注意防止高温烫伤，最好戴上隔热手套或使用锅夹，要放

置足够的时间、卸完压才能开盖，开盖时排气孔不能正对着人。

11.3.6微波消解罐一定要正立放置，以免万一罐子密封不好时，消解液喷出来，伤到人；

11.3.7禁止使用强力洗涤剂、香蕉水、汽油、去污粉及金属刷等清洁微波消解仪的外表面和消解仪腔内部；

11.4影响结果的几个要素：

做微波消解时，一定要确认好加热时间，时间不能太长，也不能太短，太长会造成微波消解仪承受不了那么大的压力，裂开；太短，消解时间不够，影响测量结果。

消解罐装消解液前要仔细检查消解罐的螺丝

牙有无缺损，密封瓶口有无缺陷，有无裂纹，有缺损、缺陷、裂纹的罐体不能继续使用，不但影响测量结果，而且很不安全。

消解罐装好消解液后，抹干水，把消解罐倒过来，摇摆几下，二个排气孔无液体泄漏才能使

用。

每个消解罐内的消解液的量要一致，一般为30ml，每个罐子消解液越一致，结果的一致性

也越好；

每个罐子内的消解液的温度要一致，每个罐子消解液温度越一致，结果的一致性也越好~！

消解时间已考虑了一点余量，在5摄氏度内，误差可忽略不计，超过10摄氏度会出现2%

的误差。

启动消解前，按相应的键和相应的时间进行消解。

消解必须一次完成，不能消解到中途暂停取消，然后过一会再继续消解。

11.5微波消解罐的定期更换：

微波消解罐使用两年左右，由于磨损，密封性变差，影响实验结果，罐体也会老化，最好更

换；

11.6微波泄漏

11.6.1遇到跌落、撞击和其他意外时，应请专业人员检查微波消解仪是否能安全工作；

11.6.2如果微波消解仪碰撞、跌落，引起消解仪门、铰链、外壳等发生损坏，必须iqing专业维修人员检修；

11.6.3切勿自行拆卸微波消解仪和更换内部零部件；

以上三个问题课呢个会造成微波泄漏，如果微波消解仪在消解过程中，显示屏出现闪烁，可能有微波泄漏，请立即拔下电源插头，送回厂家维修；特别声明：

1、以有关条例规定，本产品自用户购买之日起凡非用户人为引起之故障一律保修一年；

2、本厂保留对产品的设计更改权，产品以后如有设计更改，恕不另行通知；

3、本使用说明书涵盖技术说明书内容。