土壤样品前处理及有机项目测定技术.pdf
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土壤样品中有机污染物的分析土壤样品中有机污染物的分析罗孝俊罗孝俊省环境监测站技术交流会GIG,CAS中国科学院广州地球化学研究所中国科学院广州地球化学研究所GIG,CAS提纲提纲土壤中有机污染物介绍土壤中有机污染物介绍土壤中有机污染物的分析土壤中有机污染物的分析样品的提取样品的提取样品的净化样品的净化样品的仪器分析样品的仪器分析质量控制与保证质量控制与保证数据的表达与处理数据的表达与处理GIG,CAS新型有机污染物新型有机污染物传统有机污染物传统有机污染物有机氯农药有机氯农药多氯联苯多氯联苯二噁英等二噁英等多环芳烃多环芳烃石油石油阻燃剂阻燃剂塑化剂塑化剂氯化石蜡氯化石蜡全氟化合物全氟化合物药物等药物等2020世纪世纪3030年代以来，人工化学品年代以来，人工化学品急剧增长，现已达急剧增长，现已达10001000万种以上，万种以上，有有1010余万种进入环境。
余万种进入环境。
土壤中有机污染物简介土壤中有机污染物简介GIG,CAS当前人们最为关注的是当前人们最为关注的是PBTEDCCMRs物质。
物质。
土壤中有机污染物简介GIG,CAS石油类污染石油类污染石油开采、运输、装缷、加工、使用过程中石油开采、运输、装缷、加工、使用过程中由于泄漏、排放石油引起的污染由于泄漏、排放石油引起的污染。
土壤中的石油污染物主要来源于灌溉、溢油事故、油页岩矿渣的堆放和施用、垃圾施用、大气污染等。
石油在开采、加工、输送及使用的过程中,会发生泄漏;地下及地表储油罐没有采取防腐蚀以及双层保护措施也极易发生泄漏，其中汽油站及工厂的地下储油罐是土壤和地下水的主要污染源。
石油类污染物提取物石油类污染物提取物正己烷正己烷可溶部分可溶部分不可溶部分不可溶部分沥青沥青层析分离层析分离正己烷正己烷饱和烃饱和烃正构正构异构异构环烷环烷芳香烃芳香烃单环单环双环双环多环多环正己烷正己烷二氯甲烷二氯甲烷非烃非烃甲醇甲醇N-化合物化合物O-化合物化合物S-化合物化合物（112三氯三氯122三氟乙烷）三氟乙烷）（四氯化碳）（四氯化碳）主要成分主要成分GIG,CAS石油类污染石油类污染重量法重量法：
提取后，将溶剂挥发获得总量。
对油品质没有要求，不需要特别仪器，但低沸点的易挥发损失，不能测定组成成分。
紫外分光光度法紫外分光光度法：
利用共轭双键，非共轭双键带生色团在特定紫外波长（215-230nm）的特征吸收峰测定。
不能测定饱和烃与环烷烃荧光分光光度法荧光分光光度法：
苯系物具有荧光特性，紫外激发下在353-415nm间有强荧光发射。
也不能测定饱和烃与环烷烃。
红外分光光度法红外分光光度法CH2,CH3,CH在2930，2960，3030cm-1处伸缩振动。
色谱法色谱法：
低碳链成分（C6-C9），吹扫捕集方法，C10-C40，GC-MS，FID。
只能分析部分组分，无法进行总量分析。
GIG,CAS挥发性有机污染物（挥发性有机污染物（VOCVOC）沸点在度沸点在度间的所有有机物间的所有有机物WHO20度条件下蒸气压大于度条件下蒸气压大于0.01KPa所有有机物所有有机物EUUSEPA所有含碳并参与大气光化学所有含碳并参与大气光化学反应的有机物反应的有机物澳大利亚澳大利亚2度条件下蒸气压大于度条件下蒸气压大于0.KPa所有有机物所有有机物VOC定义：
蒸气压是决定因素定义：
蒸气压是决定因素常见挥发性有机污染物：
常见挥发性有机污染物：
脂肪烃脂肪烃（丁烷、汽油等丁烷、汽油等）、芳香烃芳香烃（苯、甲苯、二甲苯等苯、甲苯、二甲苯等）、卤代烃卤代烃（四氯化碳、氯仿、氯乙烯、氟里昂等四氯化碳、氯仿、氯乙烯、氟里昂等）、醇醇（甲醇、丁醇等甲醇、丁醇等）、醛醛（甲醛、乙醛等甲醛、乙醛等）、酮酮（丙酮等丙酮等）、醚醚（乙醚等乙醚等）、酯酯（乙酸乙酯、乙酸丁酯等乙酸乙酯、乙酸丁酯等）低沸点低沸点多环芳烃多环芳烃（萘）（萘）GIG,CAS溶剂使用溶剂使用氟氯化碳氟氯化碳工业产品工业产品燃料燃料运输运输其它其它来源来源VOC分析测定方法分析测定方法：
顶空顶空-气相色谱气相色谱-质谱法质谱法：
更适合于挥发性、污染程度相对高的样品：
更适合于挥发性、污染程度相对高的样品吹扫吹扫-捕集捕集-气相色谱气相色谱-质谱法：
具有富集功能，对痕量组分分析有利，灵敏度更高，质谱法：
具有富集功能，对痕量组分分析有利，灵敏度更高，染程度较轻的样品染程度较轻的样品挥发性有机污染物（挥发性有机污染物（VOCVOC）GIG,CAS顶空原理：
顶空原理：
恒温下，密闭顶空瓶中恒温下，密闭顶空瓶中VOC在气在气-液两相中达液两相中达到平衡，气相中到平衡，气相中VOC浓度正比于原始浓度。
浓度正比于原始浓度。
C0VL=CLVL+CgVgC0=CL+CgVg/VL=CgK+CgVg/VLCg=C0（K+Vg/VL）分配系数：
分配系数：
K=CL/Cg顶空法可以看做为气相提取方法。
与固相萃取顶空法可以看做为气相提取方法。
与固相萃取及液相萃取相比较。
基本上及液相萃取相比较。
基本上无基质干扰无基质干扰。
样品、溶剂、基质改良剂样品、溶剂、基质改良剂VOC气相气相液相液相GC挥发性有机污染物（挥发性有机污染物（VOCVOC）GIG,CASGC吹扫气吹扫气捕捕集集管管动态顶空（吹扫动态顶空（吹扫-捕集）：
捕集）：
静态顶空利用相平衡。
而吹扫捕集是将样品中的静态顶空利用相平衡。
而吹扫捕集是将样品中的VOC全面富集到一个捕集器中，再将捕集器中的全面富集到一个捕集器中，再将捕集器中的VOC输输送入送入GC。
三个步骤：
三个步骤：
吹扫吹扫捕集捕集解吸解吸控制因素：
控制因素：
温度：
吹扫温度、捕集温度、解吸温度、管线温度温度：
吹扫温度、捕集温度、解吸温度、管线温度（常温）（室温或低温）常温）（室温或低温）（200）（80-150）吹扫气流速：
氮气和氦气吹扫气流速：
氮气和氦气（20-60mL/min）吹扫时间：
可以用标样作回收率实验确定时间。
吹扫时间：
可以用标样作回收率实验确定时间。
盐析效应、除水。
盐析效应、除水。
与静态顶空相比：
与静态顶空相比：
优点：
灵敏度高，可供分析的化合物更多，如半挥发性优点：
灵敏度高，可供分析的化合物更多，如半挥发性VOC缺点：
易形成泡沬，使仪器超载。
伴随水气、可能存在不同步。
更复杂。
缺点：
易形成泡沬，使仪器超载。
伴随水气、可能存在不同步。
更复杂。
一般适用范围：
沸点一般适用范围：
沸点200度以下，水中溶解度度以下，水中溶解度2%以下。
挥发半挥发、有机金属化合物以下。
挥发半挥发、有机金属化合物挥发性有机污染物（挥发性有机污染物（VOCVOC）GIG,CAS增塑剂：
邻苯二甲酸酯增塑剂广泛用于食增塑剂广泛用于食品包装、医疗卫生品包装、医疗卫生用品、油漆等工业用品、油漆等工业产品中。
生活中的产品中。
生活中的塑化剂几乎无所不塑化剂几乎无所不在，除了塑胶容器、在，除了塑胶容器、餐具、化妆品、日餐具、化妆品、日用品、玩具、沙发、用品、玩具、沙发、汽车座椅外，连保汽车座椅外，连保鲜膜都可能含有塑鲜膜都可能含有塑化剂。
化剂。
GIG,CAS23种被认为有害的邻苯二甲酸酯：
二异壬酯、二（2，乙基己）酯、二正丁酯、二异癸酯、二异丁酯、丁基苄酯、二正辛酯、二异辛酯、二甲酯、二戊酯、二乙酯、二环己酯、二丙酯、二壬酯、二丙酯、二苯甲酯、二苯酯、二正己酯、二（2-甲氧基乙基）酯、二丙烯酯、癸基辛基酯、二癸酯。
中国优先污染物黑名单中包括：
二甲酯、二正丁酯和二辛酯。
CCOOOROR检测方法检测方法双波长等吸收紫外分光光度法双波长等吸收紫外分光光度法气相色谱法气相色谱法荧光光谱法荧光光谱法反相高效液相色谱法反相高效液相色谱法增塑剂：
邻苯二甲酸酯GIG,CAS来源：
煤气、焦化、炼油、冶金、机械制造、玻璃、石油化工、木材纤维、化学有机合成工业、朔料、医药、农药、油漆等工业排出的废水中均含有酚。
这些废水若不经过处理，直接排放、灌溉农田则可污染大气、水、土壤和食品。
酚类、苯胺与硝基苯酚类主要包括：
苯酚、甲酚、氨基酚、二硝基邻甲酚、五氯酚酚类主要包括：
苯酚、甲酚、氨基酚、二硝基邻甲酚、五氯酚NH2环境中的苯胺来源于苯胺的生产和使用行业以及苯胺储运过程中的意外事故。
室内污染源包括建筑材料、家具日常用品和个人活动等环境中的硝基苯主要来自化工厂、染料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的污水中含有大量硝基苯。
储运过程中的意外事故，也会造成硝基苯的严重污染。
气相色谱法、还原-偶氮比色法、松花江硝基苯污染事故松花江硝基苯污染事故GIG,CAS农药农药农药杀虫剂杀虫剂杀螨剂杀螨剂杀菌剂杀菌剂杀线虫剂杀线虫剂除草剂除草剂杀鼠剂杀鼠剂杀软体动物杀软体动物植物生长调节植物生长调节齐齐胃毒性胃毒性触杀性触杀性内吸性内吸性薰蒸性薰蒸性特异性特异性（驱避、引诱、（驱避、引诱、拒食、生长调拒食、生长调节）节）按防治对象按防治对象按作用方式按作用方式矿物源矿物源合成源合成源生物源生物源无机物无机物有机物有机物天然有机天然有机抗生素抗生素生物农药生物农药有机氯有机氯有机氮有机氮拟除虫菊酯拟除虫菊酯氨基酸甲酯氨基酸甲酯有机硫有机硫有机金属有机金属酰胺类酰胺类杂环类杂环类苯氧羧酸苯氧羧酸酚类酚类脲类脲类醚类醚类酮类酮类三氮苯类三氮苯类二氮苯类二氮苯类苯甲酸类苯甲酸类脒类脒类香豆素类香豆素类其它其它按来源按来源按化合物类型按化合物类型GIG,CAS常见有机氯农药常见有机氯农药滴滴涕（滴滴涕（DDT）DDEDDDDDT1942年开始被广泛使用，二战期主要用于防治疟疾、伤寒等疾病传播。
战后用于虫害防治。
70年代被禁。
由于在热带疟疾防治过程无可替代作用，仍被使用。
并被用作三氯杀螨虫的中间体。
我国现仍有生产，约用于三氯杀螨虫8.5出口，防污油漆，.蚊香全球累积产量约300万吨土壤半衰期10-15年仍是我国环境中最主要的有机氯农药污染物GIG,CASDDTs利用鱼监测利用鱼监测DDT在珠三角水体中的分布在珠三角水体中的分布空间分布特征：
空间分布特征：
最高浓度出现在下游靠近入海口处。
最高浓度出现在下游靠近入海口处。
西江、珠江和东江三个流域中，从上游到下游不断增加西江、珠江和东江三个流域中，从上游到下游不断增加GIG,CASX1X2X3B1B2B3B4B5P2D1D2EWX2X3B1B3B5P2P3D2D6D7X1X2B3P1P2P3D1D2D3D4D5D6D7020406080100清道夫罗非鱼CompositionofDDTs（%）4,4-DDT2,4-DDT4,4-DDD2,4-DDD4,4-DDE2,4-DDE鲮鱼2,4-DDT/4,4-DDT：
0.26，0.08，0.21，100万吨。
中国多氯联苯的生产年限为19651974年，总产量为10,000吨，其中三氯联苯9000吨，五氯联苯1000吨。
电子垃圾的全球转移带来PCB的的污染转移19种手性种手性PCBPCB45，PCB84，PCB88，PCB91，PCB95，PCB131，PCB132，PCB135，PCB136，PCB139，PCB144，PCB149，PCB171，PCB174，PCB175,PCB176,PCB183，PCB196,PCB197Arochlor系列系列工业品工业品Arochlor1016，Arochlor1221，Arochlor1232，Arochlor1242，Arochlor1248，Arochlor1254，Arochlor1260，多氯联苯（多氯联苯（PCBs）GIG,CAS多氯联苯（多氯联苯（PCBs）PCBs电子垃圾拆解地下游的北江电子垃圾拆解地下游的北江B1站有一高值点。
站有一高值点。
珠江广州河段显著高于其他河流，并呈现从上游到下游逐渐降低。
珠江广州河段显著高于其他河流，并呈现从上游到下游逐渐降低。
东江、西江、北江分布较均一，无明显点源东江、西江、北江分布较均一，无明显点源GIG,CAS1.NAPNaphthalene萘2.ANYAcenaphthylene苊烯3.ANAAcenaphthene苊4.FLUFluorene芴5.PHEPhenanthrene菲6.ANTAnthracene蒽7.FLTFluoranthene荧蒽8.PYRPyrene芘9.BaABenzo（a）anthracene苯并（a）蒽10.CHRChrysene屈11.BbFBenzo（b）fluoranthene苯并（b）荧蒽12.BKFBenzo（k）fluoranthene苯并（k）荧蒽13.BaPBenzo（a）pyrene苯并（a）芘14.IPYIndeno（1,2,3-cd）pyrene茚苯（1,2,3-cd）芘15.DBADibenzo（a,h）anthracene二苯并（a,n）蒽16.BPEBenzo（g,hi）perylene苯并（ghi）北（二萘嵌苯）多环芳烃（多环芳烃（PCBs）GIG,CAS来源来源自然源自然源燃烧（森林大火和火山喷发）燃烧（森林大火和火山喷发）生物合成（沉积物成岩过程、生物合成（沉积物成岩过程、生物质转化煤、气、石油）生物质转化煤、气、石油）人为源人为源工业活动中的不充分燃烧工业活动中的不充分燃烧垃圾焚烧垃圾焚烧交通排放交通排放溢油事件溢油事件家庭燃烧（煤、气、木柴）家庭燃烧（煤、气、木柴）多环芳烃（多环芳烃（PCBs）GIG,CAS多环芳烃来源判识一、低环多环芳烃与高环多环芳烃比值一、低环多环芳烃与高环多环芳烃比值低温燃烧主要以低环数为主（4）石油泄漏主要以低环数为主非常粗略的，极不准确的指标判识源非常粗略的，极不准确的指标判识源二、多环芳烃的同分异构体比值二、多环芳烃的同分异构体比值An/178（Ph+An）2，3环环4环环5，6环环0.1,燃烧燃烧Flu/202（Flu+Py）0.5，煤、木，煤、木BaA/228（BaA+Chy）0.35燃烧燃烧IP/276（IP+BghiP）0.5煤、木柴煤、木柴之间石化燃料燃烧之间石化燃料燃烧甲基菲指数：
甲基菲指数：
1,燃烧，燃烧，2-6，石油，石油石化燃料污染指数：
石化燃料污染指数：
FFPI=萘萘+菲菲+0.5（菲（菲+甲基菲）甲基菲）+二苯并噻吩二苯并噻吩/PAH*100152025303540455000.511.52MP/PFFPI零仃洋外海东江西江珠江三、稳定碳同位素分析三、稳定碳同位素分析四、多元统计分析分析四、多元统计分析分析GIG,CASOO二恶英和呋喃（DioxinandFurans）2,3,7,8-TCDD2,3,7,8-TCDF75种种TCDD，135种种TCDF2,3,7,8-TCDD目前已知最毒的有机氯化合目前已知最毒的有机氯化合物，致癌、致畸、损害生殖、免疫系统物，致癌、致畸、损害生殖、免疫系统非故意的副产物，污染源排放广泛，各种非故意的副产物，污染源排放广泛，各种包含有机化合物和氯元素的燃烧、热过程包含有机化合物和氯元素的燃烧、热过程主要有：
主要有：
金属冶练：
钢铁、有色金属（铜、铝等）金属冶练：
钢铁、有色金属（铜、铝等）废物焚烧：
城市、医疗、危险废物废物焚烧：
城市、医疗、危险废物含氯化工：
氯碱、有机氯合成化工含氯化工：
氯碱、有机氯合成化工制浆造纸：
制浆造纸：
遗体火化：
遗体火化：
土壤半衰期：
土壤半衰期：
10-12年年金属金属电力与供热电力与供热废的焚烧废的焚烧其它未加控制燃烧其它未加控制燃烧O123456789GIG,CAS毒性当量（TEQ）：
（当量因子与浓度乘积）以2,3,7,8-TCDD的毒性当量因子（TEF）为1，其它异构体的毒性折算成2,3,7,8-TCDD的毒性。
只有含2378这个取代结构的异构体具有毒性。
总共17个异构体。
这17个异构体的毒性当量因子：
二恶英和呋喃（DioxinandFurans）GIG,CASGIG,CAS更多新型有机污染物更多新型有机污染物阻燃剂阻燃剂：
溴系阻燃剂：
多溴联苯醚（溴系阻燃剂：
多溴联苯醚（PBDEs）、四溴双酚）、四溴双酚A、环溴十二烷（、环溴十二烷（HBCD）各种替代型卤系阻燃剂各种替代型卤系阻燃剂有机磷系阻燃剂：
卤代有机磷系，脂肪有机磷剂，芳香有机磷系阻燃剂有机磷系阻燃剂：
卤代有机磷系，脂肪有机磷剂，芳香有机磷系阻燃剂全氟有机化合物全氟有机化合物：
全氟辛烷磺酸，全氟辛酸：
全氟辛烷磺酸，全氟辛酸多氯萘多氯萘：
短链氯化石蜡短链氯化石蜡：
药物与个人护理品药物与个人护理品（PPCP）GIG,CAS样品前处理样品前处理-提取提取一、干燥一、干燥冷冻干燥冷冻干燥：
固相向气相的直接：
固相向气相的直接升华。
升华。
注意事项：
真空度：
注意事项：
真空度：
0.1-0.3Mpa样品一定是固体样品一定是固体（-20oC）形式，否则会喷出。
形式，否则会喷出。
风干风干：
要求避光直射。
周围无挥发性化学物质，无尘。
：
要求避光直射。
周围无挥发性化学物质，无尘。
湿样制备湿样制备：
细颗粒的表层沉积物，加入无水硫酸钠混匀。
一般添加量为：
细颗粒的表层沉积物，加入无水硫酸钠混匀。
一般添加量为3-5倍倍GIG,CAS二、固体样品的提取二、固体样品的提取压力流体萃取压力流体萃取PressurizedFluidExtraction索氏萃取索氏萃取SoxhletExtraction超声波萃取法超声波萃取法SupersonicExtraction微波辅助萃取微波辅助萃取MicrowaveAssistedExtraction样品前处理样品前处理-提取提取GIG,CAS索氏抽提的优点索氏抽提的优点：
标准方法大样品量不需过滤效率高费用低封闭体系大批量样品分析快捷索氏抽提的缺点索氏抽提的缺点：
时间长溶剂消耗大只适用固体样品索氏抽提索氏抽提样品前处理-提取GIG,CAS超声波抽提：
超声波抽提：
特别适合于热不稳定、基质致密的样品特别适合于热不稳定、基质致密的样品超声波抽提优点：
超声波抽提优点：
快速快速低成本低成本小溶剂量小溶剂量效率高效率高超声波抽提缺点：
超声波抽提缺点：
需要进一步预处理需要进一步预处理只适用于固体样品只适用于固体样品超声波抽提注意事项：
超声波抽提注意事项：
超声波抽提超声波抽提过程中温度会升高，所以需要注意过程中温度会升高，所以需要注意水浴的温度，防止其升高。
主要措施：
加冰或换水浴的温度，防止其升高。
主要措施：
加冰或换水水样品前处理-提取GIG,CAS微波辅助萃取优点微波辅助萃取优点：
快速、节能、节省溶剂较少受被萃物极性的限制效率高微波辅助萃取缺点微波辅助萃取缺点只适用于固体物质需要后续预处理仪器投入大，操作也不太方便样品前处理-提取GIG,CAS加速溶剂萃取（ASE）：
通过增加温度（40-200）和压力（1500-200PSI）来提高提取效率。
温度增加可提高溶剂溶解溶质的容量温度增加可提高溶剂溶解溶质的容量1）破化溶质与基质间的相互作用）破化溶质与基质间的相互作用2）降低溶剂粘性，使溶剂更易润湿基质，使溶质更）降低溶剂粘性，使溶剂更易润湿基质，使溶质更易进入溶剂中易进入溶剂中增加压力：
增加压力：
1）提高溶剂沸点）提高溶剂沸点2）促使被提取物从基质空隙中提取出来）促使被提取物从基质空隙中提取出来3）可溶解气泡，使溶剂更容易接触被）可溶解气泡，使溶剂更容易接触被测物测物热降解？
基本无降解。
热降解？
基本无降解。
优点优点：
快速、溶剂用量少、萃取效率高、安全：
快速、溶剂用量少、萃取效率高、安全缺点缺点：
仪器成本高、：
仪器成本高、样品前处理-提取GIG,CAS超临界流体萃取以二氧化碳流体代替有机溶剂，以二氧化碳流体代替有机溶剂，在常温下对有效成分进行萃取与在常温下对有效成分进行萃取与分离。
样品无溶剂残留、分离。
样品无溶剂残留、CO2可可重复利用。
重复利用。
优点：
优点：
快速快速无溶剂无溶剂简便高效简便高效无需要再净化无需要再净化缺点：
缺点：
投入高投入高样品量小样品量小有时需要改性剂有时需要改性剂超临界流体萃取的示意图超临界流体萃取的示意图样品前处理-提取GIG,CASEPAMethod3545溶剂溶剂加热炉加热炉收集收集瓶瓶萃取池萃取池泵泵萃取体系的选择萃取体系的选择石油醚，正已烷，乙醚，二氯甲烷，氯仿，丙酮，甲苯，乙酸乙酯，乙腈，甲醇。
样品前处理样品前处理-提取提取GIG,CAS萃取时间（h）溶剂用量（ml）萃取效率其他液液萃取Liquid/liquidextraction0.5420100中接触有机溶剂固相萃取Solidphaseextraction0.20.5210较高单次成本高索氏提取Soxhletextraction102450250高设备简单压力流体萃取Pressurizedfluidextraction0.10.4550高设备较贵微波辅助萃取Micro-waveassistedextraction0.10.3525高设备较贵，不易控制超声辅助萃取Supersonicassistedextraction0.20.51050中不易控制基质固相分散萃取法matrixsolid-phasedispersion0.213060中提取、净化于一体超临界流体提取法supercriticalfluidextraction0.511020高设备贵，易于控制溶剂强度实现梯度萃取主流萃取方式的比较主流萃取方式的比较样品前处理样品前处理-提取提取GIG,CAS凝胶渗透色谱（凝胶渗透色谱（GPCGPC）浓硫酸磺化除杂浓硫酸磺化除杂三、净化三、净化碱解皂化除杂碱解皂化除杂样品前处理样品前处理-净化净化GIG,CAS硅胶：
强极性的吸附剂。
靠极性作用吸附极性物质。
吸附特性与硅醇基的多少有关。
通过氢键作用吸收水份后（17%），失去吸附能力。
加热（110度左右）既可脱水，恢复活性。
高温（500度）硅醇基脱失生成硅氧烷键，失去吸附能力，加水也不能恢复。
三氧化铝：
也是强极性吸附剂，但保留机理与硅胶存在差别，除了极性作用外，还具有路易斯酸碱作用和离子交换作用。
酸性Al2O3更易保留中性或带负电荷物质，不易保留带正电荷物质，碱性易保留带正电何或氢键化合物，有阳离子交换功能。
对极性阳离子作用十分明显。
弗罗里土：
硅胶键合氧化镁。
强极性吸附剂。
样品粘度较大时，可代替硅胶柱。
氧化铝柱中的路易斯酸对萃取物有干扰时，可用弗罗里土替代。
C4,C8,C18：
烷基硅烷键合硅胶。
HLB柱：
亲脂性二乙烯苯和亲水性N-乙烯基吡咯烷酮两种单体按一定比例聚合成的大孔共聚物。
样品前处理样品前处理-净化净化GIG,CAS3g10%AgNO3硅胶硅胶4g44%H2SO4硅胶硅胶4g22%H2SO4硅胶硅胶3g碱性硅胶碱性硅胶2g无水无水NaSO4石英棉石英棉活化硅胶活化硅胶1.0g1.0g多层复合硅胶柱多层复合硅胶柱PCBs、PBDEs和大部分和大部分OCPs的净化的净化666百菌清七氯艾氏剂环氧七氯狄氏剂硫丹p,p-DDEp,p-DDT碱酸碱+酸柱净化柱净化样品前处理样品前处理-净化净化GIG,CAS反相填料（反相填料（C18）活化活化用乙酸乙酯，甲醇，水依次冲洗，勿干。
用乙酸乙酯，甲醇，水依次冲洗，勿干。
上样上样1-5ml/min低流速通过填料。
低流速通过填料。
清洗清洗如果样品被保留，将弱保留干扰物洗出
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